CN107513131A - 聚丙烯酰胺/纳米纤维素/碳纳米管导电复合凝胶制备法 - Google Patents
聚丙烯酰胺/纳米纤维素/碳纳米管导电复合凝胶制备法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及的是一种聚丙烯酰胺/纳米纤维素/碳纳米管导电复合凝胶的制备方法，包括以下工艺步骤：（a）从竹粉中提取纤维素；（b）将纤维素原纤化处理制备纳米纤维素；（c）制备聚丙烯酰胺/纳米纤维素复合凝胶；（d）制备聚丙烯酰胺/纳米纤维素/碳纳米管导电复合凝胶。优点：1）纤维素来源广泛、安全无毒、环保可再生；2）纳米纤维素是一种性能优良的纳米填充相；3）添加纳米纤维素后的聚丙烯酰胺复合凝胶抗压强度显著增加；4）制备的聚丙烯酰胺/纳米纤维素/碳纳米管导电复合凝胶中，纳米纤维素与碳纳米管相互贯穿，构建致密的三维纳米导电网络结构，赋予聚丙烯酰胺基凝胶优良的力学性能及导电性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚丙烯酰胺/纳米纤维素/碳纳米管导电复合凝胶的制备方法，属于纳米纤维素复合材料领域。
背景技术
聚丙烯酰胺凝胶是一种有机的高分子聚合物，其分子链上含有大量羟基、羧基等亲水基团，因此具备很强的吸水及保水能力。在生物医药领域，常用于人造软骨、关节、支架以及生物传感器等。但由于其力学性能较差，抗压强度较低，严重限制了其应用范围。
纤维素是自然界中储量最为丰富的一种多糖类天然高分子材料。广泛存在于植物细胞壁中，是细胞壁的主要成分。因其具备环保可再生、低成本、高比表面积、良好的生物相容性、高强度、高结晶度等特点，作为纳米增强相广泛应用于复合材料的制备。
利用纳米纤维素和丙烯酰胺单体经混合法制备功能性复合凝胶是一种简单方便的方法。制备所得的复合凝胶力学强度较高，可用作人造软骨、关节、支架等基材应用于生物医疗等领域。进一步制备获得的导电复合凝胶可广泛用于生物传感器、储氢、超级电容器电极等领域。
发明内容
本发明提出了一种聚丙烯酰胺/纳米纤维素/碳纳米管导电复合凝胶，旨在制备出一种具有良好力学性能的聚丙烯酰胺/纳米纤维素/碳纳米管导电复合凝胶
本发明的技术解决方案：一种聚丙烯酰胺/纳米纤维素/碳纳米管导电复合凝胶的制备方法，其特征是包括以下工艺步骤：
（a）从竹粉中提取纤维素；
（b）将纤维素原纤化处理制备纳米纤维素；
（c）制备聚丙烯酰胺/纳米纤维素复合凝胶；
（d）制备聚丙烯酰胺/纳米纤维素/碳纳米管导电复合凝胶。
本发明的优点：
1）原料纤维素具有环保可再生，低成本，生物相容性好，可循环利用等特点；
2）将纤维素原纤化处理可制备获得纳米纤维素，纳米纤维素具有高强度、高比表面积、高结晶度等特性，并且作为一种较好的纳米填充相，用于增强复合材料的力学性能；
3）聚丙烯酰胺凝胶是一种有机高分子聚合物，具有良好的水溶性，絮凝性以及生物相容性，常应用于污水处理、造纸工业、生物医药等行业，在医疗领域中，可应用于人造软骨、关节、支架等；
4）制备的聚丙烯酰胺/纳米纤维素复合凝胶中纳米纤维素存在于聚丙烯酰胺的多孔网络结构中，与基材紧密相连。与纯聚丙烯酰胺凝胶相比，添加纳米纤维素后的聚丙烯酰胺复合凝胶抗压强度显著增加：当加入1 wt%纳米纤维素时，复合凝胶的抗压强度是纯聚丙烯酰胺凝胶抗压强度的3倍。当加入3 wt%纳米纤维素时，复合凝胶的抗压强度是纯聚丙烯酰胺凝胶抗压强度的5倍。当加入5wt%纳米纤维素时，复合凝胶的抗压强度是聚丙烯酰胺凝胶抗压强度的6倍；
5）制备所得的聚丙烯酰胺/纳米纤维素/碳纳米管导电复合凝胶中，纳米纤维素与碳纳米管相互缠结，构建致密的三维纳米导电网络结构，与聚丙烯酰胺基体复合后，赋予复合凝胶导电性能，测试结果表明：当添加了1wt%碳纳米管后，复合凝胶的导电率为9×10-3 S/cm, 抗压强度高达3.8 MPa，为纯聚丙烯酰胺强度的10倍。
具体实施方式
一种聚丙烯酰胺/纳米纤维素/碳纳米管导电复合凝胶的制备方法，该方法包括以下工艺步骤：
（a）从竹粉中提取纯化纤维素；
（b）将纤维素原纤化处理制备纳米纤维素；
（c）制备聚丙烯酰胺/纳米纤维素复合凝胶；
（d）制备聚丙烯酰胺/纳米纤维素/碳纳米管导电复合凝胶。
所述的步骤（a）从竹粉中提取纤维素，具有以下工艺步骤：
（1）称取60~80目竹粉20g置于的烧杯中，加入100g去离子水，用玻璃棒搅拌3分钟，使竹粉与去离子水充分接触，用保鲜膜密封，靜置12小时，使得竹粉充分润湿；
（2）取质量分数为80%亚氯酸钠16g、纯乙酸3 ml，加入1700g去离子水中，用磁力搅拌机搅拌3分钟后倒入浸泡竹粉的烧杯中；随后将样品置于80°C条件下搅拌加热1小时后取出冷却至室温，用真空抽滤器冲洗过滤，直至中性，此过程重复四次；
（3）取步骤（2）处理后的样品置于烧杯中，加入质量分数为6% KOH和去离子水靜置12小时。随后，在90℃条件下搅拌加热2小时，用真空抽滤器冲洗过滤至中性，即可得到纯化纤维素样品。
所述的步骤（b）将纤维素原纤化处理制备纳米纤维素，具有以下工艺步骤：
（1）取酸碱纯化处理过的纤维素样品，加入蒸馏水配制成浓度为0.8-1wt%的混合液，并置于食品搅拌机中搅拌3分钟，获得初步分散后的纤维素悬浊液；
（2）将得到的纤维素悬浊液倒入研磨机中，调节研磨机转速为1500 rmp，磨盘与磨盘间间距为-3mm，进行两次研磨处理，收集所得浓浆样品，即纳米纤维素。
所述的步骤（c）制备聚丙烯酰胺/纳米纤维素复合凝胶，具有以下工艺步骤：
（1）取2.84g丙烯酰胺单体与0.03g交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺混合，搅拌10分钟至透明溶液；加入纳米纤维素，搅拌15分钟直至获得白色均匀溶液。随后添加0.002g过氧二硫酸钾作为引发剂，将上述混合溶液搅拌5分钟，并使用真空泵进行真空脱泡处理；
（2）将步骤（1）处理后的样品倒入模具中，40摄氏度的条件下加热12小时，得到的固态凝胶即为聚丙烯酰胺/纳米纤维素复合凝胶；
（3）将制备所得固态凝胶切割为圆柱体进行抗压性能测试。
所述的步骤（d）制备聚丙烯酰胺/纳米纤维素/碳纳米管导电复合凝胶，包括以下工艺步骤：
（1）取2.84g丙烯酰胺单体与0.03g交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺混合，搅拌10分钟至透明溶液；加入0.03g纳米纤维素以及0.03g碳纳米管（1：1），搅拌15分钟直至获得黑色均匀溶液。随后添加0.002g过氧二硫酸钾作为引发剂，将上述混合溶液搅拌5分钟，并使用真空泵进行真空脱泡处理；
（2）将步骤（1）处理后所得样品倒入模具中，40摄氏度的条件下静置12小时，得到的黑色固态凝胶即为聚丙烯酰胺/纳米纤维素/碳纳米管导电复合凝胶；
（3）将制备所得固态凝胶切割为圆柱体进行抗压性能以及导电性能测试。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种聚丙烯酰胺/纳米纤维素/碳纳米管导电复合凝胶，由以下工艺步骤组成：
（1）称取60目竹粉20g置于的烧杯中，加入100g去离子水，用玻璃棒搅拌3分钟，使竹粉与去离子水充分接触，用保鲜膜密封，靜置12小时，使得竹粉充分润湿；
（2）取质量分数为80%亚氯酸钠16g、纯乙酸3 ml，加入1700g去离子水中，用磁力搅拌机搅拌3分钟后倒入浸泡竹粉的烧杯中；随后将样品置于80°C条件下搅拌加热1小时后取出冷却至室温，用真空抽滤器冲洗过滤，直至中性，此过程重复四次；
（3）取步骤（2）处理后的样品置于烧杯中，加入质量分数为6% KOH和去离子水靜置12小时。随后，在90℃条件下搅拌加热2小时，用真空抽滤器冲洗过滤至中性，即可得到纯化纤维素样品；
（4）取步骤（3）中经酸碱纯化处理过的纤维素样品，加入蒸馏水配制成浓度为1wt%的混合液，并置于食品搅拌机中搅拌3分钟，获得初步分散后的纤维素悬浊液；
（5）将步骤（4）中得到的浓度为1wt%纤维素悬浊液倒入研磨机中，调节研磨机转速为1500 rmp，磨盘与磨盘间间距为3mm，进行两次研磨处理，收集所得白色浓浆样品,即为纳米纤维素悬浮液；
（6）取2.84g丙烯酰胺单体与0.03g交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺混合，搅拌混合10分钟，直至透明溶液；加入纳米纤维素（添加量分别为1 wt%, 3wt%, 5wt%），搅拌15分钟，直至获得白色均匀溶液。随后添加0.002g过氧二硫酸钾作为引发剂，将上述混合溶液搅拌5分钟，并使用真空泵进行真空脱泡处理，处理时间10分钟；
（7）将步骤（6）处理后的样品倒入模具中，40摄氏度水浴条件下静置12小时，得到的固态凝胶即为聚丙烯酰胺/纳米纤维素复合凝胶；
（8）将制备所得固态凝胶切割为直径9mm, 高度10mm的圆柱体进行抗压性能测试。
实施例2
一种聚丙烯酰胺/纳米纤维素/碳纳米管导电复合凝胶，由以下工艺步骤组成：
（1）称取80目竹粉20g置于的烧杯中，加入100g去离子水，用玻璃棒搅拌3分钟，使竹粉与去离子水充分接触，用保鲜膜密封，靜置12小时，使得竹粉充分润湿；
（2）取质量分数为80%亚氯酸钠16g、纯乙酸3 ml，加入1700g去离子水中，用磁力搅拌机搅拌3分钟后倒入浸泡竹粉的烧杯中；随后将样品置于80°C条件下搅拌加热1小时后取出冷却至室温，用真空抽滤器冲洗过滤，直至中性，此过程重复四次；
（3）取步骤（2）处理后的样品置于烧杯中，加入质量分数为6% KOH和去离子水靜置12小时。随后，在90℃条件下搅拌加热2小时，用真空抽滤器冲洗过滤至中性，即可得到纯化纤维素样品；
（4）取步骤（3）中经酸碱纯化处理过的纤维素样品，加入蒸馏水配制成浓度为1wt%的混合液，并置于食品搅拌机中搅拌3分钟，获得初步分散后的纤维素悬浊液；
（5）将步骤（4）中得到的浓度为1wt%纤维素悬浊液倒入研磨机中，调节研磨机转速为1500 rmp，磨盘与磨盘间间距为-3mm，进行两次研磨处理，收集所得白色浓浆样品,即为纳米纤维素悬浮液；
（6）取2.84g丙烯酰胺单体与0.03g交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺混合，搅拌混合10分钟，直至透明溶液；加入0.03g纳米纤维素及0.03g碳纳米管（添加量分别为1 wt%, 1wt%），搅拌15分钟，直至获得黑色均匀溶液。随后添加0.002g过氧二硫酸钾作为引发剂，将上述混合溶液搅拌5分钟，并使用真空泵进行真空脱泡处理，处理时间10分钟；
（7）将步骤（6）处理后的样品倒入模具中，40摄氏度水浴条件下静置12小时，得到的固态凝胶即为聚丙烯酰胺/纳米纤维素/碳纳米管导电复合凝胶；
（8）将制备所得固态凝胶切割为直径9mm, 高度10mm的圆柱体进行抗压性能及导电性能测试。
结果分析：实施例1制备所得的聚丙烯酰胺/纳米纤维素复合凝胶中，纳米纤维素均匀分散于聚丙烯酰胺的多孔结构中，通过调节纳米纤维素的添加量可控制备聚丙烯酰胺/纳米纤维素复合凝胶。与纯聚丙烯酰胺凝胶相比，添加纳米纤维素后的聚丙烯酰胺复合凝胶抗压强度显著增加。这是由于纳米纤维素与聚丙烯酰胺表面均含有亲水性基团，在凝胶内部可通过氢键相结合构建相互交联的网络结构；此外，纳米纤维素由于具有高比表面积、高强度等特性，与聚丙烯酰胺复合后，能够有效提高复合凝胶的力学性能。抗压性能测试结果表明，实施例1中加入了1%纳米纤维素，复合凝胶的抗压性能为纯聚丙烯酰胺凝胶抗压性能的3倍。当加入3%纳米纤维素，复合凝胶的抗压性能为纯聚丙烯酰胺凝胶抗压性能的5倍。当加入5%纳米纤维素，复合凝胶的抗压性能为纯聚丙烯酰胺凝胶抗压性能的6倍。
实施例2中制备所得聚丙烯酰胺/纳米纤维素/碳纳米管复合凝胶，其抗压强度可达3.8 MPa,为纯聚丙烯酰胺凝胶抗压强度的10倍。经四探针测试，实施例2中所得聚丙烯酰胺/纳米纤维素/碳纳米管复合凝胶导电率为9×10-3 S/cm；这是由于在复合凝胶内部，纳米纤维素与碳纳米管均为纳米纤维状结构，因此两者混合后相互贯穿，构建了致密的三维纳米导电网络结构，与聚丙烯酰胺基体混合后赋予复合凝胶导电性能。
红外化学分析结果表明，纳米纤维素与多壁碳纳米管的结合属于物理结合，凝胶化处理均未改变其化学组分，因此复合凝胶仍保持多孔网络结构，致使实施例2中所得复合凝胶膜具有良好的力学性能及导电性能，满足现今柔性生物电子医药领域应用的需求。
Claims (5)
1.一种聚丙烯酰胺/纳米纤维素/碳纳米管导电复合凝胶的制备方法，其特征是包括以下工艺步骤：
（a）从竹粉中提取纯化纤维素；
（b）将纤维素原纤化处理制备纳米纤维素；
（c）制备聚丙烯酰胺/纳米纤维素复合凝胶；
（d）制备聚丙烯酰胺/纳米纤维素/碳纳米管导电复合凝胶。
2.根据权利要求书1所述的一种聚丙烯酰胺/纳米纤维素/碳纳米管导电复合凝胶的制备方法，其特征是所述步骤（a）从竹粉中提取纤维素，包括以下工艺步骤：
（1）称取60~80目竹粉20g置于的烧杯中，加入100g去离子水，用玻璃棒搅拌3分钟，使竹粉与去离子水充分接触，用保鲜膜密封，靜置12小时，使得竹粉充分润湿；
（2）取质量分数为80%亚氯酸钠16g、纯乙酸3 ml，加入1700g去离子水中，用磁力搅拌机搅拌3分钟后倒入浸泡竹粉的烧杯中；随后将样品置于80℃条件下搅拌加热1小时后取出冷却至室温，用真空抽滤器冲洗过滤，直至中性，此过程重复四次；
（3）取步骤（2）处理后的样品置于烧杯中，加入质量分数为6% KOH和去离子水靜置12小时；随后，在90℃条件下搅拌加热2小时，用真空抽滤器冲洗过滤至中性，即得到纯化纤维素样品。
3.根据权利要求书1所述的一种聚丙烯酰胺/纳米纤维素/碳纳米管导电复合凝胶的制备方法，其特征是所述步骤（b）将纤维素原纤化处理制备纳米纤维素：包括以下工艺步骤：
（1）取酸碱纯化处理过的纤维素样品，加入蒸馏水配制成浓度为0.8-1wt%的混合液，并置于食品搅拌机中搅拌3分钟，获得纤维素悬浊液；
（2）将得到的纤维素悬浊液倒入研磨机中，调节研磨机转速为1500 rmp，磨盘与磨盘间间距为3 mm，进行两次研磨处理，收集所得浓浆样品,即纳米纤维素。
4.根据权利要求书1所述的一种聚丙烯酰胺/纳米纤维素/碳纳米管导电复合凝胶的制备方法，其特征是所述步骤（c）制备聚丙烯酰胺/纳米纤维素复合凝胶；
包括以下工艺步骤：
（1）取2.84g丙烯酰胺单体与0.03g交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺混合，搅拌10分钟至透明溶液；加入纳米纤维素，搅拌15分钟直至获得白色均匀溶液；随后添加0.002g过氧二硫酸钾作为引发剂，将上述混合溶液搅拌5分钟，并使用真空泵进行真空脱泡处理；
（2）将步骤（1）处理后的样品倒入模具中，40℃的条件下加热12小时，得到的固态凝胶即为聚丙烯酰胺/纳米纤维素复合凝胶。
5.根据权利要求书1所述的一种聚丙烯酰胺/纳米纤维素/碳纳米管导电复合凝胶的制备方法，其特征是所述步骤（d）制备聚丙烯酰胺/纳米纤维素/碳纳米管导电复合凝胶，包括以下工艺步骤：
（1）取2.84g丙烯酰胺单体与0.03g交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺混合，搅拌10分钟至透明溶液；加入0.03g纳米纤维素以及0.03g碳纳米管（1：1），搅拌15分钟直至获得黑色均匀溶液；随后添加0.002g过氧二硫酸钾作为引发剂，将上述混合溶液搅拌5分钟，并使用真空泵进行真空脱泡处理；
（2）将步骤（1）处理后所得样品倒入模具中，40℃的条件下加热12小时，得到的固态凝胶就是聚丙烯酰胺/纳米纤维素/碳纳米管导电复合凝胶。
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