CN107500595A - 一种减水剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种减水剂及其制备方法，所述减水剂主要由锗石粉、35%的双氧水、丙烯酸、巯基乙酸、维生素E、菱苦土、乙二醇、钛白粉、聚酰胺钠、水杨酸、氢氧化钾、马来酸酐、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钙、椰油酰二乙醇胺、黄腐酸钾、肌醇六磷酸酯、甲草胺磷、二烯丙基胺、丙烯酸二甲氨基乙酯、亚硫酸钠、苯酚和纯化水制备而成。本发明减水剂性能较好，减水率高达45%，分散性能好，抗压强度高，能较好的满足混凝土减水和保坍要求，与水泥相容性好。

Description

一种减水剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种减水剂及其制备方法，特别是一种与水泥相容性好的减水剂及其制备方法。

背景技术

减水剂是一种在维持混凝土坍落度不变的条件下，能减少拌合用水量的混凝土外加剂。大多属于阴离子表面活性剂，有木质素磺酸盐、萘磺酸盐甲醛聚合物等。加入混凝土拌合物后对水泥颗粒有分散作用，能改善其工作性，减少单位用水量，改善混凝土拌合物的流动性；或减少单位水泥用量，节约水泥。

近年来，混凝土减水剂的研究与生产正朝着高性能、无污染方向发展。聚羧酸系高性能减水剂因其独特的梳形结构，具有掺量低、减水率高、保坍性能好、绿色环保等优点，适宜配制高流动性、高强及自密实混凝土，成为国内外混凝土减水剂研究的热点与重点。

但是，现有减水剂的减水率通常是25%-35%，不能较好的满足混凝土减水和保坍要求，与水泥相容性不够好。

发明内容

本发明的目的，是提供一种的减水剂及其制备方法。本发明减水剂性能较好，减水率高达45%，分散性能好，抗压强度高，能较好的满足混凝土减水和保坍要求，与水泥相容性好。

本发明是这样实现的：

一种减水剂，按重量份计算，主要由锗石粉100-200份、35%的双氧水1-5份、丙烯酸40-50份、巯基乙酸0.5-1.5份、维生素E 0.5-1.5份、菱苦土5-10份、乙二醇40-50份、钛白粉5-15份、聚酰胺钠10-20份、水杨酸5-15份、氢氧化钾10-20份、马来酸酐30-40份、十二烷基硫酸钠5-15份、木质素磺酸钙15-25份、椰油酰二乙醇胺10-20份、黄腐酸钾1-5份、肌醇六磷酸酯10-20份、甲草胺磷0.5-3份、二烯丙基胺5-10份、丙烯酸二甲氨基乙酯25-35份、亚硫酸钠15-25份、苯酚5-15份和纯化水500-600份制备而成。

前述的减水剂中，按重量份计算，主要由锗石粉150份、35%的双氧水2.5份、丙烯酸45份、巯基乙酸1份、维生素E 1份、菱苦土8份、乙二醇45份、钛白粉10份、聚酰胺钠15份、水杨酸10份、氢氧化钾15份、马来酸酐35份、十二烷基硫酸钠10份、木质素磺酸钙20份、椰油酰二乙醇胺15份、黄腐酸钾2.5份、肌醇六磷酸酯15份、甲草胺磷2份、二烯丙基胺8份、丙烯酸二甲氨基乙酯30份、亚硫酸钠20份、苯酚10份和纯化水550份制备而成。

一种前的减水剂的制备方法，包括以下步骤：

（1）取锗石粉、菱苦土、钛白粉，混匀后，加入配方量60%的纯化水，搅拌2-3h，得A品；

（2）将A品加入反应釜中，加热，直至反应釜内的温度升至59-61℃，得B品；

（3）取滴加罐Ⅰ，依次向滴加罐Ⅰ加入丙烯酸、巯基乙酸、维生素E 、聚酰胺钠、水杨酸、马来酸酐、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钙、椰油酰二乙醇胺、黄腐酸钾、肌醇六磷酸酯、甲草胺磷、二烯丙基胺、丙烯酸二甲氨基乙酯、亚硫酸钠、苯酚和乙二醇，混匀后保温4-8h，再向滴加罐Ⅰ加配方量40%的纯化水，得C品；

（4）取滴加罐Ⅱ，向滴加罐Ⅱ中加入35%的双氧水，再向滴加罐Ⅱ中加余量的纯化水，得D品；

（5）控制装B品的反应釜内的温度为58-62℃，依次向B品中滴加C品和D品；C品滴加时间为1-3h，D品滴加时间为2-4h，滴加完毕后，向反应釜中加入氢氧化钾，调节PH值为5-7；加入完毕后，保温2-3h后，将温度降至室温，即得。

前的减水剂的制备方法中，包括以下步骤：

（1）取锗石粉、菱苦土、钛白粉，混匀后，加入配方量60%的纯化水，搅拌2.5h，得A品；

（2）将A品加入反应釜中，加热，直至反应釜内的温度升至59-61℃，得B品；

（3）取滴加罐Ⅰ，依次向滴加罐Ⅰ加入丙烯酸、巯基乙酸、维生素E 、聚酰胺钠、水杨酸、马来酸酐、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钙、椰油酰二乙醇胺、黄腐酸钾、肌醇六磷酸酯、甲草胺磷、二烯丙基胺、丙烯酸二甲氨基乙酯、亚硫酸钠、苯酚和乙二醇，混匀后保温6h，再向滴加罐Ⅰ加配方量40%的纯化水，得C品；

（4）取滴加罐Ⅱ，向滴加罐Ⅱ中加入35%的双氧水，再向滴加罐Ⅱ中加余量的纯化水，得D品；

（5）控制装B品的反应釜内的温度为58-62℃，依次向B品中滴加C品和D品；C品滴加时间为2h，D品滴加时间为3h，滴加完毕后，向反应釜中加入氢氧化钾，调节PH值为5-7；加入完毕后，保温2.5h后，将温度降至室温，即得。

本发明减水剂主要由锗石粉、35%的双氧水、丙烯酸、巯基乙酸、维生素E 、菱苦土、乙二醇、钛白粉、聚酰胺钠、水杨酸、氢氧化钾、马来酸酐、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钙、椰油酰二乙醇胺、黄腐酸钾、肌醇六磷酸酯、甲草胺磷、二烯丙基胺、丙烯酸二甲氨基乙酯、亚硫酸钠、苯酚和纯化水制备而成，制成的减水剂性能较好，减水率高达45%，分散性能好，抗压强度高，能较好的满足混凝土减水和保坍要求，与水泥相容性好。

申请人对本发明进行了大量的实验研究，部分实验如下：

实验例1.水泥净浆相容性考察

1 材料与方法

1.1材料

1.1.1本发明减水剂：按实施例1进行制备；

1.1.2对比减水剂1：广州建盛建材有限公司提供，产品名称：JS-1000；

1.1.3 对比减水剂2：南京优尔西建材有限公司提供，产品名称：URC-3。

1.1.4 水泥：广东塔牌集团股份有限公司提供，品种P.O 42.5。

1.2 试验方法

减水剂与水泥的相容性试验依据 JC/T1083-2008规定的流动度法进行。分别称取三份，记为3组，即本发明组，对比减水剂组1,和对比减水剂组2，每份水泥500g，水取145ml，水灰比为0.29。各组加入对应的减水剂，减水剂掺量分别为水泥用量的0.4%、0.6%、0.8%、1.0%、1.2%、1.4%。

水泥净浆的搅拌按JC/T729中的相关规定进行,搅拌完成后,立即将浆体 缓慢倒入位于玻璃板中间的圆模内,使浆体慢慢充满圆模,然后用刮刀将高出 圆模顶面的浆体刮除并抹平,随即提起圆模,约1min后，用游标卡尺测量椭圆状浆液的最长径方向与其垂直方向的长度，将两者平均，得到初始流动度，测 完初始流动度后，立即将玻璃板上的浆体回收至指定容器内，并用保鲜膜封住 容器口，防止水分散失，待60min后将其重新搅拌，按上述方法依次测定60min后各掺量下浆体的流动度。

2 结果

分别测试3种减水剂在60min后流动度，结果见表1和表2.

表1 与水泥净浆的流动度

表2与水泥净浆的流动度

由表可知，对比减水剂1配置出的水泥净浆具有较好的初始流动度，浆体 没有出现泌水现象，当减水剂掺量为0.6%时，初始流动度和60min流动度都随着掺量的增加而呈现出明显增大的趋势；当减水剂掺量为1.2%时，初始流动度不在继续明显增加，而是稳定在330mm左右，说明减水剂已处于饱和状态；其60min流动度是3组中损失最大的。对比减水剂2与水泥净浆的流动度是三组中最低的，其流动度基本上为180-270mm，且变化幅度不大， 流动度显著增加 的掺量为0.6%，在该掺量下，初始流动度、60min流动度都开始呈现显著增加的趋势，当减水剂掺量大于1.0%时，流动度的变化越来越平稳，缓慢增加，该 组减水剂推荐采用较小的掺量区间，即0.6-1.0%。本发明减水剂与水泥净浆具有最好的初始流动度，浆体没有出现沉底及泌水现象，初始流动度和60min流动度都在掺量为0.6%时开始显著增加，掺量大于1.2%时，流动度维持在高位区间且变化幅度不大，说明掺量已饱和，其最佳掺配区间为0.6-1.2%。

3 结论

本发明减水剂性能好，与水泥具有较好的相容性。

实验例2.其他性能考察

1 材料与方法

1.1材料

1.1.1本发明减水剂：同实验例1；

1.1.2对比减水剂1：同实验例1；

1.1.3 对比减水剂2：同实验例1；

1.1.4 基准水泥：同实验例1；

2 试验方法

制备试验混凝土：

试验混凝土1：

配合比为(kg/m³)为：m (基准水泥)：m (砂)：m (石)：m (本发明减水剂)=360：765：1015：3.6；

试验混凝土2：

配合比为(kg/m³)为：m (基准水泥)：m (砂)：m (石)：m (对比减水剂1)=360：765：1015：3.6；

试验混凝土3：

配合比为(kg/m³)为：m (基准水泥)：m (砂)：m (石)：m (对比减水剂2)=360：765：1015：3.6；

控制上述混凝土坍落度为(210+10)mm ，减水剂的固含量为20％。进行测试，测试结果见表3.

表3 各项性能测试结果

由表可知，本发明减水剂各项性能均优于对比减水剂1和对比减水剂2。

与现有技术相比，本发明减水剂性能较好，减水率高达45%，泌水率仅有20%，分散性能好，抗压强度高，坍落度较低，为45mm，能较好的满足混凝土减水和保坍要求，且与水泥相容性好。

具体实施方式

实施例1。

原料：锗石粉150kg、35%的双氧水2.5kg、丙烯酸45kg、巯基乙酸1kg、维生素E 1kg、菱苦土8kg、乙二醇45kg、钛白粉10kg、聚酰胺钠15kg、水杨酸10kg、氢氧化钾15kg、马来酸酐35kg、十二烷基硫酸钠10kg、木质素磺酸钙20kg、椰油酰二乙醇胺15kg、黄腐酸钾2.5kg、肌醇六磷酸酯15kg、甲草胺磷2kg、二烯丙基胺8kg、丙烯酸二甲氨基乙酯30kg、亚硫酸钠20kg、苯酚10kg和纯化水550kg。

制备方法：

（1）取锗石粉、菱苦土、钛白粉，混匀后，加入配方量60%的纯化水，搅拌2.5h，得A品；

（2）将A品加入反应釜中，加热，直至反应釜内的温度升至59-61℃，得B品；

（3）取滴加罐Ⅰ，依次向滴加罐Ⅰ加入丙烯酸、巯基乙酸、维生素E 、聚酰胺钠、水杨酸、马来酸酐、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钙、椰油酰二乙醇胺、黄腐酸钾、肌醇六磷酸酯、甲草胺磷、二烯丙基胺、丙烯酸二甲氨基乙酯、亚硫酸钠、苯酚和乙二醇，混匀后保温6h，再向滴加罐Ⅰ加配方量40%的纯化水，得C品；

（4）取滴加罐Ⅱ，向滴加罐Ⅱ中加入35%的双氧水，再向滴加罐Ⅱ中加余量的纯化水，得D品；

（5）控制装B品的反应釜内的温度为58-62℃，依次向B品中滴加C品和D品；C品滴加时间为2h，D品滴加时间为3h，滴加完毕后，向反应釜中加入氢氧化钾，调节PH值为5-7；加入完毕后，保温2.5h后，将温度降至室温，即得减水剂。

实施例2.

原料：锗石粉200kg、35%的双氧水5kg、丙烯酸50kg、巯基乙酸1.5kg、维生素E 1.5kg、菱苦土10kg、乙二醇50kg、钛白粉15kg、聚酰胺钠20kg、水杨酸15kg、氢氧化钾20kg、马来酸酐40kg、十二烷基硫酸钠15kg、木质素磺酸钙25kg、椰油酰二乙醇胺20kg、黄腐酸钾5kg、肌醇六磷酸酯20kg、甲草胺磷3kg、二烯丙基胺10kg、丙烯酸二甲氨基乙酯35kg、亚硫酸钠25kg、苯酚15kg和纯化水600kg。

制备方法：

（1）取锗石粉、菱苦土、钛白粉，混匀后，加入配方量60%的纯化水，搅拌3h，得A品；

（2）将A品加入反应釜中，加热，直至反应釜内的温度升至59-61℃，得B品；

（3）取滴加罐Ⅰ，依次向滴加罐Ⅰ加入丙烯酸、巯基乙酸、维生素E 、聚酰胺钠、水杨酸、马来酸酐、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钙、椰油酰二乙醇胺、黄腐酸钾、肌醇六磷酸酯、甲草胺磷、二烯丙基胺、丙烯酸二甲氨基乙酯、亚硫酸钠、苯酚和乙二醇，混匀后保温8h，再向滴加罐Ⅰ加配方量40%的纯化水，得C品；

（4）取滴加罐Ⅱ，向滴加罐Ⅱ中加入35%的双氧水，再向滴加罐Ⅱ中加余量的纯化水，得D品；

（5）控制装B品的反应釜内的温度为58-62℃，依次向B品中滴加C品和D品；C品滴加时间为3h，D品滴加时间为4h，滴加完毕后，向反应釜中加入氢氧化钾，调节PH值为7；加入完毕后，保温3h后，将温度降至室温，即得减水剂。

实施例3.

原料：锗石粉100kg、35%的双氧水1kg、丙烯酸40kg、巯基乙酸0.5kg、维生素E 0.5kg、菱苦土5kg、乙二醇40kg、钛白粉5kg、聚酰胺钠10kg、水杨酸5kg、氢氧化钾10kg、马来酸酐30kg、十二烷基硫酸钠5kg、木质素磺酸钙15kg、椰油酰二乙醇胺10kg、黄腐酸钾1kg、肌醇六磷酸酯10kg、甲草胺磷0.5kg、二烯丙基胺5kg、丙烯酸二甲氨基乙酯25kg、亚硫酸钠15kg、苯酚5kg和纯化水500kg。

制备方法：

（1）取锗石粉、菱苦土、钛白粉，混匀后，加入配方量60%的纯化水，搅拌2h，得A品；

（2）将A品加入反应釜中，加热，直至反应釜内的温度升至59-61℃，得B品；

（3）取滴加罐Ⅰ，依次向滴加罐Ⅰ加入丙烯酸、巯基乙酸、维生素E 、聚酰胺钠、水杨酸、马来酸酐、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钙、椰油酰二乙醇胺、黄腐酸钾、肌醇六磷酸酯、甲草胺磷、二烯丙基胺、丙烯酸二甲氨基乙酯、亚硫酸钠、苯酚和乙二醇，混匀后保温4h，再向滴加罐Ⅰ加配方量40%的纯化水，得C品；

（4）取滴加罐Ⅱ，向滴加罐Ⅱ中加入35%的双氧水，再向滴加罐Ⅱ中加余量的纯化水，得D品；

（5）控制装B品的反应釜内的温度为58-62℃，依次向B品中滴加C品和D品；C品滴加时间为1h，D品滴加时间为2h，滴加完毕后，向反应釜中加入氢氧化钾，调节PH值为5-7；加入完毕后，保温2h后，将温度降至室温，即得减水剂。

Claims (4)

1. 一种减水剂，其特征在于：按重量份计算，主要由锗石粉100-200份、35%的双氧水1-5份、丙烯酸40-50份、巯基乙酸0.5-1.5份、维生素E 0.5-1.5份、菱苦土5-10份、乙二醇40-50份、钛白粉5-15份、聚酰胺钠10-20份、水杨酸5-15份、氢氧化钾10-20份、马来酸酐30-40份、十二烷基硫酸钠5-15份、木质素磺酸钙15-25份、椰油酰二乙醇胺10-20份、黄腐酸钾1-5份、肌醇六磷酸酯10-20份、甲草胺磷0.5-3份、二烯丙基胺5-10份、丙烯酸二甲氨基乙酯25-35份、亚硫酸钠15-25份、苯酚5-15份和纯化水500-600份制备而成。

2.如权利要求1所述的减水剂，其特征在于：按重量份计算，主要由锗石粉150份、35%的双氧水2.5份、丙烯酸45份、巯基乙酸1份、维生素E 1份、菱苦土8份、乙二醇45份、钛白粉10份、聚酰胺钠15份、水杨酸10份、氢氧化钾15份、马来酸酐35份、十二烷基硫酸钠10份、木质素磺酸钙20份、椰油酰二乙醇胺15份、黄腐酸钾2.5份、肌醇六磷酸酯15份、甲草胺磷2份、二烯丙基胺8份、丙烯酸二甲氨基乙酯30份、亚硫酸钠20份、苯酚10份和纯化水550份制备而成。

3.一种如权利要求1或2所述的减水剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）取锗石粉、菱苦土、钛白粉，混匀后，加入配方量60%的纯化水，搅拌2-3h，得A品；

（2）将A品加入反应釜中，加热，直至反应釜内的温度升至59-61℃，得B品；

（3）取滴加罐Ⅰ，依次向滴加罐Ⅰ加入丙烯酸、巯基乙酸、维生素E 、聚酰胺钠、水杨酸、马来酸酐、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钙、椰油酰二乙醇胺、黄腐酸钾、肌醇六磷酸酯、甲草胺磷、二烯丙基胺、丙烯酸二甲氨基乙酯、亚硫酸钠、苯酚和乙二醇，混匀后保温4-8h，再向滴加罐Ⅰ加配方量40%的纯化水，得C品；

（4）取滴加罐Ⅱ，向滴加罐Ⅱ中加入35%的双氧水，再向滴加罐Ⅱ中加余量的纯化水，得D品；

（5）控制装B品的反应釜内的温度为58-62℃，依次向B品中滴加C品和D品；C品滴加时间为1-3h，D品滴加时间为2-4h，滴加完毕后，向反应釜中加入氢氧化钾，调节PH值为5-7；加入完毕后，保温2-3h后，将温度降至室温，即得。

4.如权利要求3所述的减水剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）取锗石粉、菱苦土、钛白粉，混匀后，加入配方量60%的纯化水，搅拌2.5h，得A品；

（2）将A品加入反应釜中，加热，直至反应釜内的温度升至59-61℃，得B品；

（3）取滴加罐Ⅰ，依次向滴加罐Ⅰ加入丙烯酸、巯基乙酸、维生素E 、聚酰胺钠、水杨酸、马来酸酐、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钙、椰油酰二乙醇胺、黄腐酸钾、肌醇六磷酸酯、甲草胺磷、二烯丙基胺、丙烯酸二甲氨基乙酯、亚硫酸钠、苯酚和乙二醇，混匀后保温6h，再向滴加罐Ⅰ加配方量40%的纯化水，得C品；

（4）取滴加罐Ⅱ，向滴加罐Ⅱ中加入35%的双氧水，再向滴加罐Ⅱ中加余量的纯化水，得D品；

（5）控制装B品的反应釜内的温度为58-62℃，依次向B品中滴加C品和D品；C品滴加时间为2h，D品滴加时间为3h，滴加完毕后，向反应釜中加入氢氧化钾，调节PH值为5-7；加入完毕后，保温2.5h后，将温度降至室温，即得。