CN107500311A - 一种改善4a沸石分散性的方法 - Google Patents

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程岗
程胜
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B39/00—Compounds having molecular sieve and base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites; Their preparation; After-treatment, e.g. ion-exchange or dealumination
    • C01B39/02—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof; Direct preparation thereof; Preparation thereof starting from a reaction mixture containing a crystalline zeolite of another type, or from preformed reactants; After-treatment thereof
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    • C01B39/14—Type A

Abstract

本发明公开了一种改善4A沸石分散性的方法，4A沸石经过除杂、碱液处理、煅烧、表面干法活化后，制备出分散性能良好的4A沸石，煅烧后的4A沸石空间孔穴更加均匀，且孔穴之间通过均匀分布的孔道连通，增加了4A沸石与水和空气的接触的力度，表面活化中加入的表面活性剂既减少了颗粒之间的表面张力，也降低了颗粒与颗粒之间的静电力，防止颗粒团簇，提升4A沸石的分散性。

Description

一种改善4A沸石分散性的方法
技术领域
本发明涉及4A沸石改性领域，尤其4A沸石分散性，具体涉及一种改善4A沸石分散性的方法。
背景技术
4A沸石分子式为Na12[AlO2(SiO2)]12.27H2O，是一种硅铝化合物，由Si-O-Al四面体单元形成的12个正四面体和8个立方八面体组成的α笼和β笼型结构，其孔腔尺寸约为0.41nm，结构点群属立方晶系(Pm3m)，是一种不溶性铝硅酸钠结构，4A沸石由于独特的空间结构、孔道表面的高度极化以及较大的吸附量，是一种良好的吸附/脱附基质，同时经修饰和改性后，被广泛应用于催化、光磁、传感器、电子和主客体化学等领域。
目前对无机粒子的分散性的改性主要分传统方法和新型改性方法，传统方法主要物理涂覆、高能表面改性、胶囊化改性、表面沉积改性、机械力改性等，新型改性方法主要是复合改性剂改性、原位改性，关于沸石分散性的研究大部分是针对其在某一领域具体应用来进行因而具有一定应用局限性和操作复杂性。中国专利公布号CN101920974A将沸石加入到碱液中并在超声作用下分散，制备出具有粒径小，分散性好的沸石，目前对4A沸石分散性的研究，少有报道，但4A沸石由于其不溶于水和有机溶剂，在应用中受到限制，因此提供一种改善4A沸石分散性的方法，是推广4A沸石应用的必要前提。
发明内容
根据以上现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提出一种改善4A沸石分散性的方法，通过碱液处理，煅烧，表面活化等步骤，制备出具有好分散性的4A沸石。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种改善4A沸石分散性的方法，具体步骤如下：
1)除杂：称取4A沸石，经研磨、筛分、水洗、离心除杂和干燥，得纯化4A沸石；
2)碱液处理：将纯化4A沸石加入到浓度为1.5-2mol/L的氨水中，在温度0-5℃，超声分散15-30min，经抽滤、洗涤和干燥，得碱化4A沸石，其中，4A沸石与氨水质量比为1:4-5；
3)煅烧：将碱化4A沸石在温度550-600℃下，煅烧1-1.5h，经冷却、研磨，得煅烧4A沸石；
4)干法活化：将煅烧4A沸石，在温度50-60℃，搅拌1.5-2h，搅拌过程中喷洒雾化的表面活性剂，冷却至常温，得活化4A沸石；其中，4A沸石与表面活性剂的质量比为10:1-1.5。
优选的，所述筛分的筛孔为100-150目。
优选的，所述离心的转速为500-600r/min。
优选的，所述干燥的温度105℃，相对湿度为30-35％。
优选的，所述超声分散的功率为150-200W，频率为20-42Hz。
优选的，所述表面活性剂为：阳离子表面活性剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明先采用研磨，高速离心分散除杂，在经过碱液超声处理，煅烧工艺，让4A沸石部分脱水，空间结构形成均匀得孔穴，孔穴之间通过均匀分散的孔道连通，提升4A沸石的与溶液的接触面，有助于分散。
2.本发明采用干法表面活化，减少4A沸石颗粒之间的表面张力和粘着静力，提升4A沸石的分散性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1
一种改善4A沸石分散性的方法，具体步骤如下：
1)除杂：称取硅铝比为800:1的4A沸石，将4A沸石置于球磨机中进行研磨，然后将研磨的粉末过150目筛进行筛分，将筛分的粉末加入去离子水中进行震荡水洗，将水溶液置于600r/min的离心机中，进行离心除杂，重复水洗，离心三次，然后在400r/min下进行离心回收A4沸石，将回收的A4沸石在温度105℃，相对湿度30％下，干燥至相对湿度15％，冷却至室温，得纯化4A沸石；
2)碱液处理：将纯化4A沸石加入到浓度为1.5mol/L的氨水中，在温度0℃，在功率200W，频率30Hz下超声分散30min，将超声后的溶液在真空泵进行抽滤，在经过去离子水洗涤至洗涤液成中性、在温度105℃，相对湿度30％下，干燥至相对湿度15％，球磨机研磨至粒径150目，得碱化4A沸石，其中，4A沸石与氨水质量比为1:4；
3)煅烧：将碱化4A沸石置于马弗炉中在温度550℃下，煅烧1h，冷却至室温、球磨机研磨至粒径150目，得煅烧4A沸石；
4)干法活化：将煅烧4A沸石，在温度60℃，边喷洒雾化阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵边搅拌1.5h，搅拌完成后冷却至常温，得活化4A沸石；其中，4A沸石与表面活性剂的质量比为10:1-1.5。
分散性的测试：
1)将上述制备的活化4A沸石溶于35-40℃的水中，搅拌均匀，放入不同的环境状态下进行静置观察4A沸石在水中的分散稳定性；
2)采用堆垛法测试4A沸石在自然状态下的分散性，将4kg制备的4A沸石装入编织袋中，并在上面分别堆放5kg、10kg、20kg、30kg的重物，堆放15天后，经常观察4A沸石结块性。
测试数据显示，在水溶液中的分散性，可形成均匀得溶液，静置15天，有稍微沉淀产生，且环境温度高，分散均匀性保持时间越长，在30℃时，可保持25天；堆放15天后5kg、10kg未产生结块，20kg稍有结块，30kg有小颗粒结块，将有结块的4A沸石再次进行干燥后，结块会分散，这是由于煅烧后的4A沸石空间孔穴更加均匀，且孔穴之间通过均匀分布的孔道连通，增加了4A沸石与水和空气的接触的力度，且表面活性剂的加入既减少了颗粒之间的表面张力，也降低了颗粒与颗粒之间的静电力，防止颗粒团簇。
上面结合具体实施例对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (6)

1.一种改善4A沸石分散性的方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)除杂：称取4A沸石，经研磨、筛分、水洗、离心除杂和干燥，得纯化4A沸石；
2)碱液处理：将纯化4A沸石加入到浓度为1.5-2mol/L的氨水中，在温度0-5℃，超声分散15-30min，经抽滤、洗涤和干燥，得碱化4A沸石，其中，4A沸石与氨水质量比为1:4-5；
3)煅烧：将碱化4A沸石在温度550-600℃下，煅烧1-1.5h，经冷却、研磨，得煅烧4A沸石；
4)干法活化：将煅烧4A沸石，在温度50-60℃，搅拌1.5-2h，搅拌过程中喷洒雾化的表面活性剂，冷却至常温，得活化4A沸石；其中，4A沸石与表面活性剂的质量比为10:1-1.5。
2.根据权利要求1所述的改善4A沸石分散性的方法，其特征在于，所述筛分的筛孔为100-150目。
3.根据权利要求1所述的改善4A沸石分散性的方法，其特征在于，所述离心的转速为500-600r/min。
4.根据权利要求1所述的改善4A沸石分散性的方法，其特征在于，所述干燥的温度105℃，相对湿度为30-35％。
5.根据权利要求1所述的改善4A沸石分散性的方法，其特征在于，所述超声分散的功率为150-200W，频率为20-42Hz。
6.根据权利要求1所述的改善4A沸石分散性的方法，其特征在于，所述表面活性剂为：阳离子表面活性剂。
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EP0123293A2 (en) * 1983-04-22 1984-10-31 E.I. Du Pont De Nemours And Company Process for preparing superficially porous supports for chromatography and catalysts
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