CN107497459B - 一种Bi2Sn2O7/Bi24O31Br10复合可见光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Bi2Sn2O7/Bi24O31Br10复合可见光催化剂的制备方法，该复合光催化剂包括Bi2Sn2O7纳米颗粒和不规则纳米片状Bi24O31Br10。本发明通过使用水热法和煅烧法，即利用Bi2Sn2O7与Bi24O31Br10前驱物的混合制备Bi2Sn2O7/Bi24O31Br10复合光催化剂。这种复合光催化剂不仅可以增加Bi24O31Br10表面的活性位点，还可以促进载流子在材料界面的分离率。本发明的优点是：方法简单，稳定性高，重复性强。
Description
技术领域
本发明涉及复合可见光催化剂的制备方法，特别涉及一种Bi2Sn2O7/Bi24O31Br10复合可见光催化剂的制备方法。
背景技术
社会发展的背后是日益严重的环境污染问题，而水污染问题尤其严重，解决水污染问题已经刻不容缓。目前，造成水污染问题的主要原因是工业废水无休止的排放以及抗生素的滥用等，而水中的污染物很难被生物降解或者发生化学降解。为了找到能够降解这些污染物的方法，研究学者进行了大量研究，而光催化剂的出现为解决水污染问题指明了新方向。目前，光催化剂的原理是半导体材料受光照以后，电子会从基态激发到导带，而导带中的电子及价带中的空穴会参与活性物质的生成，生成的活性物质会将有机物直接氧化分解。而影响光催化效率的主要因素是半导体材料的禁带宽度及电子和空穴的复合程度。因此，研究学者进行了大量改性，以及开发了很多种光催化剂。目前研究最多的是TiO2和ZnO等宽带隙半导体，由于材料的禁带宽度较大，只能吸收紫外光，因此限制了其实际应用。
近年来，铋基氧化物半导体作为一种新型、无毒、绿色的光催化剂，受到了研究学者的青睐。虽然铋基材料的特殊电子结构及较分散的价带结构决定了大部分铋基材料都可以吸收可见光，但是由于材料内部光生电子和空穴对的复合率相对较高，因此必须对材料进行改性，而构造复合材料是提高光催化效率的常用方法之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种方法简单、稳定性高、重复性强的Bi2Sn2O7/Bi24O31Br10复合可见光催化剂的制备方法。
为了实现上述的目的，本发明采用技术方案如下：
一种Bi2Sn2O7/Bi24O31Br10复合可见光催化剂的制备方法，该方法包括：
1）Bi2Sn2O7的制备：
将0.5～2 mmol的Bi(NO3)3溶于10～30 mL体积比为1:10的硝酸溶液里，超声10min,搅拌20min后，得澄清溶液A；
将0.5～2 mmol的Na2Sn2O3溶于20～50mL 的去离子水中得溶液B；
将溶液B转移到溶液A中，得乳浊液C；向乳浊液C中滴加NH3•H2O溶液至pH为9～12，得混合物D；将混合物D转移到50mL的聚四氟乙烯内胆中，180ºC下保持24h，冷却至室温后，用50～100mL去离子水和50～100mL无水乙醇分别清洗3次，70～90 ºC下烘干得Bi2Sn2O7黄色粉末；
2）Bi24O31Br10前驱物溶液的制备：
将2～4 mmol的Bi(NO3)3超声溶于20～80 mL的乙二醇溶液中，室温下搅拌1h，得溶液E；
将2～4 mmol的KBr溶于20～50mL 的乙二醇中，搅拌1h，得溶液F；
将溶液F加到溶液E中，搅拌1h，得混合物G；将混合物G于70～90 ºC的水浴中加热4.5h后，室温搅拌0.5 h至室温，得到澄清溶液G。
3）Bi2Sn2O7/Bi24O31Br10的制备：
将0.01～0.2g的Bi2Sn2O7分散于50～100 mL体积比为10:1的乙醇-水溶液中，超声0.5h，得混合物H；将溶液G滴加到混合物H中，得到混合物I，离心分离后，用超纯水和无水乙醇分别清洗3次，70～90 ºC下干燥2h，得粉末J；将粉末J转移到马弗炉中，以5 ºC/min的升温速率加热到400～700 ºC，保持2h，得到Bi2Sn2O7/Bi24O31Br10复合可见光催化剂。
优选的是，在Bi2Sn2O7的制备中，烘干温度为80 ºC。
优选的是，在Bi24O31Br10前驱物溶液的制备中，水浴的温度为80 ºC。
优选的是，在Bi2Sn2O7/Bi24O31Br10的制备中，干燥的温度为80 ºC。
本发明的Bi2Sn2O7/Bi24O31Br10复合可见光催化剂是将Bi24O31Br10前驱溶液滴加到分散有Bi2Sn2O7纳米颗粒的乙醇-水溶液中，然后通过离心、洗涤和退火使Bi2Sn2O7纳米颗粒附着在片状Bi24O31Br10表面上，从而形成复合材料，使性能得到提高。
光催化反应体系中，材料内部的缺陷等因素导致了单组分材料的光催化效率比较低，因此将两种能带相匹配的材料构造成复合材料，可以降低光生载流子的复合率，是目前提高光催化效率的一种常用方法。虽然Bi2Sn2O7可以吸收可见光，但材料受光激发所形成的电子和空穴对的复合率较高，因此极大地影响光催化效率。而Bi24O31Br10作为一种二维材料，对可见光也有响应，并且受光激发形成的光生电子和空穴复合率也较高。因此，可以将纳米颗粒与二维材料进行复合，通过构造复合材料来提高材料的光催化效率。本发明首先将Bi24O31Br10前驱溶液与Bi2Sn2O7颗粒进行混合，在利用退火法使得复合材料中的Bi24O31Br10相形成，最终形成能带结构交叉错位式的Bi2Sn2O7/Bi24O31Br10复合可见光催化剂。所述Bi24O31Br10前驱溶液是Bi24O31Br10前驱物析出来之前的澄清溶液。所述交叉错位式的能带结构是指Bi2Sn2O7的价带和导带位置均高于或低于Bi24O31Br10的导带和价带位置，即相互错位式的异质结结构。通过将Bi2Sn2O7微粒分散在片状Bi24O31Br10表面上，在两种材料的界面会形成电势差，使光生载流子发生运动，达到有效分离，最终在两种材料的表面分别形成不同种活性物质，这些活性物质可以直接将水中污染物降解，在保证两种材料均可以吸收可见光外，还能使复合材料内部形成的光生电子和空穴对有效分离。
本发明均采用化学方法制备Bi2Sn2O7/Bi24O31Br10复合可见光催化剂，方法简单，稳定性高，重复性强。
附图说明
图1是本发明制备的Bi2Sn2O7/Bi24O31Br10的扫描电镜图。
图2是Bi2Sn2O7/Bi24O31Br10复合可见光催化剂的透射图。
图3是Bi2Sn2O7-Bi24O31Br10机械共混物的扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1：
1）Bi2Sn2O7的制备
将1.5 mmol的Bi(NO3)3溶于10 mL、v/v=1:10的硝酸溶液里，超声10min,搅拌20min后，得澄清溶液A；
将1.5 mmol的Na2Sn2O3溶于10 mL 的去离子水中得溶液B；
将溶液B转移到溶液A中，得乳浊液C；向乳浊液C中滴加NH3•H2O至pH为12，得混合物D；将混合物D转移到50mL的聚四氟乙烯内胆中，180ºC下保持24h，冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇分别清洗三次，80 ºC下烘干得Bi2Sn2O7黄色粉末；
2）Bi24O31Br10前驱物溶液的制备
将3.8 mmol的Bi(NO3)3超声溶于50 mL的乙二醇溶液中，室温下搅拌1h，得溶液E；
将3.8 mmol的KBr溶于20 mL 的乙二醇中，搅拌1h，得溶液F；
将溶液F加到溶液E中，搅拌1h，得混合物G；将混合物G于80 ºC的水浴中加热4.5 h后，室温搅拌0.5 h至室温，得到澄清溶液G。
3）Bi2Sn2O7/Bi24O31Br10的制备
将0.03g的Bi2Sn2O7分散于50 mL、v/v=10:1的乙醇-水溶液中，超声0.5h，得混合物H；将溶液G滴加到混合物H中，得到混合物I，离心分离后，用超纯水和无水乙醇分别清洗3次，80 ºC下干燥2h，得粉末J；将粉末J转移到马弗炉中，以5 ºC/min的升温速率加热到700ºC，保持2h，得到Bi2Sn2O7/Bi24O31Br10复合材料。
由图1和图2可看出所制备的Bi2Sn2O7/Bi24O31Br10复合可见光催化剂由Bi2Sn2O7纳米微粒均匀的附着在片状Bi24O31Br10表面上。
对比例1
1）Bi2Sn2O7的制备
将1.5 mmol的Bi(NO3)3溶于10 mL、v/v=1:10的硝酸溶液里，超声10min,搅拌20min后，得澄清溶液A；
将1.5 mmol的Na2Sn2O3溶于10 mL 的去离子水中得溶液B；
将溶液B转移到溶液A中，得乳浊液C；向乳浊液C中滴加NH3•H2O至pH为12，得混合物D；将混合物D转移到50mL的聚四氟乙烯内胆中，180ºC下保持24h，冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇分别清洗三次，80 ºC下烘干得Bi2Sn2O7黄色粉末；
2）Bi24O31Br10前驱物溶液的制备
将3.8 mmol的Bi(NO3)3超声溶于50 mL的乙二醇溶液中，室温下搅拌1h，得溶液E；
将3.8 mmol的KBr溶于20 mL 的乙二醇中，搅拌1h，得溶液F；
将溶液F加到溶液E中，搅拌1h，得混合物G；将混合物G于80 ºC的水浴中加热4.5 h后，室温搅拌0.5 h至室温，得到澄清溶液G；将溶液滴加到50 mL、v/v=10:1的乙醇-水溶液中，离心分离后，用超纯水和无水乙醇分别清洗3次，80 ºC下干燥2h，得粉末H；将粉末H转移到马弗炉中，以5 ºC/min的升温速率加热到700 ºC，保持2h，得到Bi24O31Br10粉末；
3）Bi2Sn2O7/Bi24O31Br10的制备
将1.0g的Bi2Sn2O7和1.0g的Bi24O31Br10粉末分散于20 mL无水乙醇中，超声0.5h，搅拌3h，70 ºC下烘干溶剂，得Bi2Sn2O7-Bi24O31Br10混合光催化剂。
将对比例1的SEM图片即图3与实施例1进行SEM图片即图1和图2对比，可以看出机械共混得到的Bi2Sn2O7-Bi24O31Br10混合光催化剂中Bi24O31Br10被Bi2Sn2O7包覆。
实施例2：
1）Bi2Sn2O7的制备
将1.0 mmol的Bi(NO3)3溶于10 mL、v/v=1:10的硝酸溶液里，超声10min,搅拌20min后，得澄清溶液A；
将1.0 mmol的Na2Sn2O3溶于10 mL 的去离子水中得溶液B；
将溶液B转移到溶液A中，得乳浊液C；向乳浊液C中滴加NH3•H2O至pH为12，得混合物D；将混合物D转移到50mL的聚四氟乙烯内胆中，180ºC下保持24h，冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇分别清洗三次，80 ºC下烘干得Bi2Sn2O7黄色粉末；
2）Bi24O31Br10前驱物溶液的制备
将3.8 mmol的Bi(NO3)3超声溶于50 mL的乙二醇溶液中，室温下搅拌1h，得溶液E；
将3.8 mmol的KBr溶于20 mL 的乙二醇中，搅拌1h，得溶液F；
将溶液F加到溶液E中，搅拌1h，得混合物G；将混合物G于80 ºC的水浴中加热4.5 h后，室温搅拌0.5 h至室温，得到澄清溶液G。
3）Bi2Sn2O7/Bi24O31Br10的制备
将0.01g的Bi2Sn2O7分散于50 mL、v/v=10:1的乙醇-水溶液中，超声0.5h，得混合物H；将溶液G滴加到混合物H中，得到混合物I，离心分离后，用超纯水和无水乙醇分别清洗3次，80 ºC下干燥2h，得粉末J；将粉末J转移到马弗炉中，以5 ºC/min的升温速率加热到700ºC，保持2h，得到Bi2Sn2O7/Bi24O31Br10复合材料。
实施例3：
1）Bi2Sn2O7的制备
将2.0 mmol的Bi(NO3)3溶于10 mL、v/v=1:10的硝酸溶液里，超声10min,搅拌20min后，得澄清溶液A；
将2.0 mmol的Na2Sn2O3溶于10 mL 的去离子水中得溶液B；
将溶液B转移到溶液A中，得乳浊液C；向乳浊液C中滴加NH3•H2O至pH为12，得混合物D；将混合物D转移到50mL的聚四氟乙烯内胆中，180ºC下保持24h，冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇分别清洗三次，80 ºC下烘干得Bi2Sn2O7黄色粉末；
2）Bi24O31Br10前驱物溶液的制备
将3.8 mmol的Bi(NO3)3超声溶于50 mL的乙二醇溶液中，室温下搅拌1h，得溶液E；
将3.8 mmol的KBr溶于20 mL 的乙二醇中，搅拌1h，得溶液F；
将溶液F加到溶液E中，搅拌1h，得混合物G；将混合物G于80 ºC的水浴中加热4.5 h后，室温搅拌0.5 h至室温，得到澄清溶液G。
3）Bi2Sn2O7/Bi24O31Br10的制备
将0.05g的Bi2Sn2O7分散于50 mL、v/v=10:1的乙醇-水溶液中，超声0.5h，得混合物H；将溶液G滴加到混合物H中，得到混合物I，离心分离后，用超纯水和无水乙醇分别清洗3次，80 ºC下干燥2h，得粉末J；将粉末J转移到马弗炉中，以5 ºC/min的升温速率加热到700ºC，保持2h，得到Bi2Sn2O7/Bi24O31Br10复合材料。
实施例4：
1）Bi2Sn2O7的制备
将3.0 mmol的Bi(NO3)3溶于10 mL、v/v=1:10的硝酸溶液里，超声10min,搅拌20min后，得澄清溶液A；
将3.0 mmol的Na2Sn2O3溶于10 mL 的去离子水中得溶液B；
将溶液B转移到溶液A中，得乳浊液C；向乳浊液C中滴加NH3•H2O至pH为12，得混合物D；将混合物D转移到50mL的聚四氟乙烯内胆中，180ºC下保持24h，冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇分别清洗三次，80 ºC下烘干得Bi2Sn2O7黄色粉末；
2）Bi24O31Br10前驱物溶液的制备
将3.8 mmol的Bi(NO3)3超声溶于50 mL的乙二醇溶液中，室温下搅拌1h，得溶液E；
将3.8 mmol的KBr溶于20 mL 的乙二醇中，搅拌1h，得溶液F；
将溶液F加到溶液E中，搅拌1h，得混合物G；将混合物G于80 ºC的水浴中加热4.5 h后，室温搅拌0.5 h至室温，得到澄清溶液G。
3）Bi2Sn2O7/Bi24O31Br10的制备
将0.1g的Bi2Sn2O7分散于50 mL、v/v=10:1的乙醇-水溶液中，超声0.5h，得混合物H；将溶液G滴加到混合物H中，得到混合物I，离心分离后，用超纯水和无水乙醇分别清洗3次，80 ºC下干燥2h，得粉末J；将粉末J转移到马弗炉中，以5 ºC/min的升温速率加热到700ºC，保持2h，得到Bi2Sn2O7/Bi24O31Br10复合材料。
实施例5：
1）Bi2Sn2O7的制备
将3.0 mmol的Bi(NO3)3溶于10 mL、v/v=1:10的硝酸溶液里，超声10min,搅拌20min后，得澄清溶液A；
将3.0 mmol的Na2Sn2O3溶于10 mL 的去离子水中得溶液B；
将溶液B转移到溶液A中，得乳浊液C；向乳浊液C中滴加NH3•H2O至pH为12，得混合物D；将混合物D转移到50mL的聚四氟乙烯内胆中，180ºC下保持24h，冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇分别清洗三次，80 ºC下烘干得Bi2Sn2O7黄色粉末；
2）Bi24O31Br10前驱物溶液的制备
将3.8 mmol的Bi(NO3)3超声溶于50 mL的乙二醇溶液中，室温下搅拌1h，得溶液E；
将3.8 mmol的KBr溶于20 mL 的乙二醇中，搅拌1h，得溶液F；
将溶液F加到溶液E中，搅拌1h，得混合物G；将混合物G于80 ºC的水浴中加热4.5 h后，室温搅拌0.5 h至室温，得到澄清溶液G。
3）Bi2Sn2O7/Bi24O31Br10的制备
将0.15g的Bi2Sn2O7分散于50 mL、v/v=10:1的乙醇-水溶液中，超声0.5h，得混合物H；将溶液G滴加到混合物H中，得到混合物I，离心分离后，用超纯水和无水乙醇分别清洗3次，80 ºC下干燥2h，得粉末J；将粉末J转移到马弗炉中，以5 ºC/min的升温速率加热到700ºC，保持2h，得到Bi2Sn2O7/Bi24O31Br10复合材料。
Claims (4)
1.一种Bi2Sn2O7/Bi24O31Br10复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括：
1）Bi2Sn2O7的制备：
将0.5～2 mmol的Bi(NO3)3溶于10～30 mL体积比为1:10的硝酸溶液里，超声10min,搅拌20min后，得澄清溶液A；
将0.5～2 mmol的Na2Sn2O3溶于20～50mL 的去离子水中得溶液B；
将溶液B转移到溶液A中，得乳浊液C；向乳浊液C中滴加NH3•H2O溶液至pH为9～12，得混合物D；将混合物D转移到50mL的聚四氟乙烯内胆中，180ºC下保持24h，冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇分别清洗3次，70～90 ºC下烘干得Bi2Sn2O7黄色粉末；
2）Bi24O31Br10前驱物溶液的制备：
将2～4 mmol的Bi(NO3)3超声溶于20～80 mL的乙二醇溶液中，室温下搅拌1h，得溶液E；
将2～4 mmol的KBr溶于20～50mL 的乙二醇中，搅拌1h，得溶液F；
将溶液F加到溶液E中，搅拌1h，得混合物G；将混合物G于70～90 ºC的水浴中加热4.5h后，室温搅拌0.5 h至室温，得到澄清溶液G；
3）Bi2Sn2O7/Bi24O31Br10的制备：
将0.01～0.2g的Bi2Sn2O7分散于50～100 mL体积比为10:1的乙醇-水溶液中，超声0.5h，得混合物H；将溶液G滴加到混合物H中，得到混合物I，离心分离后，用超纯水和无水乙醇分别清洗3次，70～90 ºC下干燥2h，得粉末J；将粉末J转移到马弗炉中，以5 ºC/min的升温速率加热到400～700 ºC，保持2h，得到Bi2Sn2O7/Bi24O31Br10复合可见光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种Bi2Sn2O7/Bi24O31Br10复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于，在Bi2Sn2O7的制备中，烘干温度为80 ºC。
3.根据权利要求1所述的一种Bi2Sn2O7/Bi24O31Br10复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于，在Bi24O31Br10前驱物溶液的制备中，水浴的温度为80 ºC。
4.根据权利要求1所述的一种Bi2Sn2O7/Bi24O31Br10复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于，在Bi2Sn2O7/Bi24O31Br10的制备中，干燥的温度为80 ºC。
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