CN107478545B - 一种碳纤维原丝粘连数的测定方法 - Google Patents

一种碳纤维原丝粘连数的测定方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107478545B
CN107478545B CN201710694862.2A CN201710694862A CN107478545B CN 107478545 B CN107478545 B CN 107478545B CN 201710694862 A CN201710694862 A CN 201710694862A CN 107478545 B CN107478545 B CN 107478545B
Authority
CN
China
Prior art keywords
fiber
adhesion
carbon fiber
filter paper
measuring
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201710694862.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107478545A (zh
Inventor
王斐
严华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Lanzhou Bluestar Fiber Co Ltd
Original Assignee
Lanzhou Bluestar Fiber Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Lanzhou Bluestar Fiber Co Ltd filed Critical Lanzhou Bluestar Fiber Co Ltd
Priority to CN201710694862.2A priority Critical patent/CN107478545B/zh
Publication of CN107478545A publication Critical patent/CN107478545A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107478545B publication Critical patent/CN107478545B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N11/00—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Inorganic Fibers (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

本发明涉及碳纤维领域的一种碳纤维原丝粘连数的测定方法。所述测定方法包括以下步骤：(1)纤维分散剂的配制；(2)截取纤维样品；(3)将截取好的纤维样品全部转移至纤维分散剂中，在磁力搅拌器上搅拌；使纤维均匀的分布在溶液中；(4)将搅拌好的样品溶液迅速倒入漏斗内；待分散剂抽干后将滤纸取出；无粘连的单丝会均匀的分布在滤纸上；粘连丝会明显粗于周围的单丝；(5)数出滤纸上粘连丝个数。所述测试方法可以快速的判定现有碳纤维原丝的粘连程度。测定过程准确、可控，要求规范，所得到的结果准确可靠，可比性较强。

Description

一种碳纤维原丝粘连数的测定方法
技术领域
本发明涉及碳纤维领域，更进一步说，涉及一种碳纤维原丝粘连数的测定方法。
背景技术
碳纤维主要由聚丙烯腈原丝经过高温碳化而得，碳纤维的品质在很大程度上决定于聚丙烯腈原丝的质量。优质原丝是生产高性能碳纤维的前提。优质原丝应具有高纯度、高强度、高取向度、细旦化和无粘连等特性。纤维样品单丝之间有粘连会使丝在预氧化及后续的碳化过程中氧化、碳化不均匀形成皮芯结构、还会因为局部放热量过大引起毛丝和断丝。聚丙烯腈原丝的粘连直接影响到原丝的氧化、碳化过程，从而影响最终碳纤维的质量。粘连越少，氧化、碳化过程中产生的皮芯结构、毛丝、断丝等现象越少，最终碳纤维产品品质越稳定。在生产过程中，需要对目前碳纤维原丝单丝粘连状况进行快速准确的判断，以利于进一步处理。但是目前碳纤维原丝单丝粘连状况还缺乏一种快速准确的测试方法。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提出一种碳纤维原丝粘连数的测定方法。所述测试方法可以快速的判定碳纤维原丝粘连程度。测定过程准确、可控，要求规范，所得到的结果准确可靠，可比性较强。所述碳纤维原丝可为聚丙烯腈纤维原丝或聚丙烯腈纤维预氧丝。
本发明的碳纤维原丝粘连数的测定方法，可包括以下步骤：
(1)纤维分散剂的配制；配制表面活性剂的水溶液，作为纤维分散剂；所述纤维分散剂可以消除原丝之间和静电和原丝之间的吸附力，从而降低单丝在溶液中聚集，使单丝在溶液均匀的分散。纤维分散剂的用量可为80～150mL，优选为100～120mL。
所述表面活性剂为阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂中的至少一种；优选为非离子表面活性剂。所述阴离子表面活性剂可选为十二烷基苯磺酸、脂肪醇醚硫酸钠，乙氧基化脂肪酸甲酯磺酸钠，仲烷基磺酸钠，醇醚羧酸盐，醇醚磷酸盐等；所述阳离子表面活性剂可选自季胺盐、吡啶卤化物、烷基咪唑啉阳离子表面活性剂等；所述非离子表面活性剂可选自烷基酚的聚氧乙烯醚(TX、OP)、月桂醇聚氧乙烯醚、脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚，具体可选自Noigen EA-157、Synative RPE1720、Surfynol465等中的至少一种，优选为Noigen EA-157。表面活性剂水溶液的浓度以能使纤维均匀分散在溶液中即可，具体实践中可采用体积浓度为0.05～0.15％(优选0.08～0.12％)的表面活性剂的水溶液。更优选为体积浓度为0.05～0.15％(优选0.08～0.12％)的Noigen EA-157。
(2)截取2～5mm长度(优选2.5～3.5mm)的碳纤维原丝(在具体实践中可截取自一束丝，所述一束丝的单丝数量可为1000根～50000根)，作为待测纤维样品；对纤维单丝直径没有要求。截取的长度太短的话样品太小不容易观察；太长的话样品间搭接成堆的现象比较多也不容易观察。长度2～5mm适用，其中2.5～3.5(优选3mm)更便于观察，该长度最适用于直径为12.5cm的滤纸及相应的漏斗，便于操作及观察。纤维丝束较大，比如50K原丝可以用更大的漏斗和滤纸，便于样品分散。
(3)将截取好的待测纤维样品全部转移至纤维分散剂中，在磁力搅拌器上搅拌；待测纤维样品在纤维分散剂中的浓度可为0.00004g/mL～0.00018g/mL，优选0.00004g/mL～0.00012g/mL。搅拌速度没有明确要求，纤维能随溶液转动为准，使纤维均匀的分布在溶液中，得到样品溶液。如可为转速100转/min左右。一般搅拌时间约1min，观察样品完全分散，没有成团的就可以了。搅拌速度需使使溶液表面出现旋涡，原丝能够随溶液转动即可。
(4)将搅拌好的样品迅速倒入漏斗内(漏斗内预先铺好滤纸，为方便观察，原丝用黑色滤纸，预氧丝用白色滤纸)，样品溶液不超过滤纸边缘；抽滤，待纤维分散剂基本抽干后将滤纸取出；无粘连的单丝会均匀的分布在滤纸上；有粘连的单丝会明显粗于无粘连的单丝，有粘连的单丝即为粘连丝；所述抽滤的速度可为600～1000mL/min。
其中需要保证抽滤过程滤纸水平，一般的漏斗可用，本申请优选布氏漏斗和砂芯漏斗，更优选布氏漏斗；漏斗要与滤纸规格配套，我们优选用内径12.5cm的布氏漏斗。抽滤时间大约1min，漏斗中无明显分散剂，丝可以粘在滤纸上即可。无粘连的丝都是单根的，粘连丝是由两根单丝或多根单丝粘在一起构成。所述的粘连丝的直径为无粘连的单丝直径的两倍以上，明显区别于无粘连的单丝，用肉眼即可轻松识别。
(5)数出滤纸上粘连丝的个数，即粘连数。
进一步，可根据粘连丝的个数(即粘连数)判断碳纤维原丝的粘连状况：
若为聚丙烯腈纤维原丝，则粘连数为0～3个，质量良好，适合继续纺丝；粘连数为4～6个，质量一般；粘连数大于等于7个，质量较差。
若为聚丙烯腈预氧丝，会在聚丙烯腈纤维原丝样品的粘连数基础上有所增加，一般粘连数为0～15个以内，质量良好；16～30个，质量一般；粘连数大于等于31个，质量较差。
粘连数可直接反应出纤维样品单丝之间相互粘连程度。粘连数可反应原丝生产工艺阶段或者原丝氧化阶段纤维样品单丝之间相互粘连程度。原丝的粘连数主要是反应在纺丝生产过程中的问题，纺丝生产过程中任何一个环节出现问题都会导致生产出来的原丝单丝之间分离不彻底，也就是本发明的方法中识别出来的粘连丝。粘连数是对纺丝生产工艺的一个综合评价。预氧丝的粘连数可反应氧化阶段生产条件，氧化条件不合适会导致样品在氧化过程中发生熔融，而导致样品之间相互粘连，样品的粘连数会在原丝的基础上大量增加，所以预氧丝的粘连数主要用以指导调整预氧化温度。
目前聚丙烯腈原丝及预氧丝纤维粘连数的测定没有明确的测试方法。本发明提供了一种聚丙烯腈纤维原丝及预氧丝粘连数的测定方法。本发明所提供的方法不需要昂贵的设备就可以快速且廉价的检测出原丝及预氧丝中粘连丝的数量。测定结果准确，过程可控，操作性强，要求规范，所得到的结果准确可靠，粘连丝在滤纸上清晰可见，不会出现漏数或多数的情况；重复性好，用该方法对同一批样品测定的粘连数数值很稳定；可比性强，粘连程度高低的单丝样品能很显著地区别开来；本发明的方法能够非常快捷有效地反应出聚丙烯腈原丝及预氧丝的粘连程度。
附图说明
图1为实施例1的原丝样品粘连数测定结果照片；粘连数测定结果为2个；
图2为实施例2的原丝样品粘连数测定结果照片；粘连数测定结果为6个；
图3为实施例3的预氧丝样品粘连数测定结果照片；粘连数测定结果为9个；图中圈圈内为粘连丝。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明。但本发明不受这些实施例的限制。
实施例1
取纺丝车间1#线原丝样品进行测试：
(1)纤维分散剂的配制；配制100mL的体积浓度为0.1％的Noigen EA-157的水溶液，作为纤维分散剂；
(2)截取一束丝中的3mm纤维作为待测纤维样品，重量为0.009g(一束为24000根)；
(3)将截取好的待测纤维样品全部转移至纤维分散剂中，在磁力搅拌器上搅拌(100转/min)；使纤维均匀的分布在溶液中；
(4)将搅拌好的样品溶液迅速倒入布氏漏斗内(漏斗规格为直径12.5cm)，布氏漏斗内预先铺好滤纸，样品溶液不超过滤纸边缘；为方便观察，原丝用黑色滤纸；待分散剂基本抽干后将滤纸取出；无粘连的单丝会均匀的分布在滤纸上；粘连丝会明显粗于周围的单丝；
(5)数出滤纸上粘连丝个数。
具体如图1，可见纺丝车间1#线原丝样品粘连数测定结果为：2个。
重复取样5次，按上述同样的方法进行测试，结果为实施例1中样品重复测定的粘连数结果分别为：2个、2个、1个、2个、1个。可以看出粘连数测定结果十分稳定，重复性好，测试结果反应出该同一工艺条件下该批样品质量较好。
实施例2
除了测试的原丝为另一批次原丝外(调整了纺丝的工艺参数，生产了另一批原丝)，其他测量方法均与实施例1相同。截取一束丝中的3mm纤维作为待测纤维样品，重量为0.009g(一束为24000根)；
测试结果：粘连丝在滤纸上非常明显，很容易辨识；粘连数结果为6个，可见图2。
重复取样5次，按相同的方法进行测试，测试结果分别为：5个、6个、6个、5个、6个。可以看出同一工艺条件下该批样品粘连较多；粘连数测定结果十分稳定，重复性好。
实施例3
取碳化车间1#线预氧丝丝样品进行测试：
(1)纤维分散剂的配制；配制100mL的体积浓度为0.1％的Noigen EA-157的水溶液，作为纤维分散剂；
(2)截取一束丝中的3mm纤维作为待测纤维样品，重量为0.009g(一束为24000根)；
(3)将截取好的纤维样品全部转移至纤维分散剂中，在磁力搅拌器上搅拌，100转/min；使纤维均匀的分布在溶液中；
(4)将搅拌好的样品溶液迅速倒入布氏漏斗(漏斗规格：直径12.5cm)内，布氏漏斗内预先铺好滤纸，为方便观察，预氧丝用白色滤纸；待分散剂基本抽干后将滤纸取出；无粘连的单丝会均匀的分布在滤纸上；粘连丝会明显粗于周围的单丝；
(5)数出滤纸上粘连丝的个数。粘连丝在滤纸上非常明显，很容易辨识；碳化车间1#线预氧丝丝样品粘连数测定结果为：9个；具体如图3。
重复取样5次，按相同的方法进行测试，测试结果分别为：8个、9个、9个、9个、9个。可以看出同一工艺条件下该批样品粘连较多，但作为聚丙烯腈预氧丝，粘连数在15个以内，属于质量良好；同时可见粘连数测定结果十分稳定，重复性好。
粘连丝在滤纸上非常明显，很容易辨识，且以上样品经过多次测定重复性很好。
进一步生产情况实施例
将实施例1测定过的原丝进一步到碳化车间进行生产。生产过程中毛丝量较少、断丝次数较少：每个班1～2次。说明其质量较好，与实施例1的测试结果预计相符；将实施例2测定过的原丝进一步到碳化车间进行生产。生产过程中毛丝量较多、断丝次数较多：每个班4～11次。说明其质量一般，与实施例2的测试结果预计相符。将实施例3测定过的预氧丝进一步进行碳化生产，生产过程中，毛丝量较少、断丝次数较少：每个班1～2次。说明其质量较好，与实施例3的测试结果预计相符；而且预氧丝为原丝在碳化车间第一部生产的产物，预氧丝的粘连数可反应预氧化条件对原丝的影响，实施例3的结果说明，在原丝预氧化的过程中，预氧化条件合适。可见本申请的碳纤维原丝粘连数的测定方法能快速有效地反应出碳纤维原丝的粘连程度，可用于生产实践。

Claims (9)

1.一种碳纤维原丝粘连数的测定方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)纤维分散剂的配制；配制表面活性剂的水溶液，作为纤维分散剂；纤维分散剂的用量为80～150mL；
(2)截取2～5mm长度的碳纤维原丝，作为待测纤维样品；
(3)将待测纤维样品全部转移至纤维分散剂中，搅拌；使纤维均匀的分布在溶液中，得到样品溶液；
(4)漏斗内预先铺好滤纸，将搅拌好的样品溶液迅速倒入漏斗内，样品溶液不超过滤纸边缘；抽滤，待纤维分散剂抽干后将滤纸取出；无粘连的单丝会均匀的分布在滤纸上；有粘连的单丝粗于无粘连的单丝，有粘连的单丝即为粘连丝；
(5)数出滤纸上的粘连丝的个数，即粘连数；
所述表面活性剂为阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂中的至少一种；
所述阴离子表面活性剂选为十二烷基苯磺酸， 脂肪醇醚硫酸钠，乙氧基化脂肪酸甲酯磺酸钠，仲烷基磺酸钠，醇醚羧酸盐，醇醚磷酸盐中的至少一种；
所述阳离子表面活性剂选自季胺盐、吡啶卤化物、烷基咪唑啉阳离子表面活性剂中的至少一种；
所述非离子表面活性剂选自烷基酚的聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚、脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚中的至少一种；
步骤(1)中，所述表面活性剂的水溶液为体积浓度为0.05～0.15％的表面活性剂的水溶液；
步骤(3)中，所述待测纤维样品在纤维分散剂中的浓度为0.00004g/mL～0.00018g/mL；
所述碳纤维原丝为聚丙烯腈纤维原丝或聚丙烯腈纤维预氧丝；
在数出滤纸上粘连丝的个数后，根据粘连丝个数来判断碳纤维原丝粘连状况：
若为聚丙烯腈纤维原丝：粘连数为0～3个，质量良好；粘连数为4～6个，质量一般；粘连数大于等于7个，质量较差；
若为聚丙烯腈纤维 预氧丝：粘连数为0～15个以内，质量良好；粘连数为16～30个，质量一般；粘连数大于等于31个，质量较差。
2.根据权利要求1所述的碳纤维原丝粘连数的测定方法，其特征在于：
步骤(3)中，所述待测纤维样品在纤维分散剂中的浓度为0.00004g/mL～0.00012g/mL。
3.根据权利要求1所述的碳纤维原丝粘连数的测定方法，其特征在于：
所述表面活性剂选自非离子表面活性剂。
4.根据权利要求1所述的碳纤维原丝粘连数的测定方法，其特征在于：
所述的粘连丝直径为无粘连的单丝直径的两倍以上。
5.根据权利要求1所述的碳纤维原丝粘连数的测定方法，其特征在于：
所述漏斗选自布氏漏斗或砂芯漏斗。
6.根据权利要求1所述的碳纤维原丝粘连数的测定方法，其特征在于：
所述步骤(2)中，截取的碳纤维原丝长度为2.5～3.5mm。
7.根据权利要求1所述的碳纤维原丝粘连数的测定方法，其特征在于：
步骤(1)中，所述纤维分散剂的用量为100～120mL。
8.根据权利要求1所述的碳纤维原丝粘连数的测定方法，其特征在于：
所述聚丙烯腈纤维原丝用黑色滤纸，所述聚丙烯腈纤维预氧丝用白色滤纸。
9.根据权利要求1所述的碳纤维原丝粘连数的测定方法，其特征在于：
所述抽滤的速度为600～1000mL/min。
CN201710694862.2A 2017-08-15 2017-08-15 一种碳纤维原丝粘连数的测定方法 Active CN107478545B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710694862.2A CN107478545B (zh) 2017-08-15 2017-08-15 一种碳纤维原丝粘连数的测定方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710694862.2A CN107478545B (zh) 2017-08-15 2017-08-15 一种碳纤维原丝粘连数的测定方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107478545A CN107478545A (zh) 2017-12-15
CN107478545B true CN107478545B (zh) 2020-10-23

Family

ID=60599552

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710694862.2A Active CN107478545B (zh) 2017-08-15 2017-08-15 一种碳纤维原丝粘连数的测定方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107478545B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110824101B (zh) * 2019-11-14 2022-05-13 兰州蓝星纤维有限公司 一种测定碳纤维表面官能团的方法
CN111207989A (zh) * 2020-02-27 2020-05-29 江苏恒神股份有限公司 一种判断碳纤维原丝是否存在并丝的方法
CN115430332B (zh) * 2022-09-05 2024-01-16 上海宇航***工程研究所 一种制备具有高分散性的短切碳纤维材料的装置及方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103866554A (zh) * 2014-03-18 2014-06-18 东华大学 一种高表面粘结性对位芳纶的制备方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1267601C (zh) * 2004-07-16 2006-08-02 东华大学 一种用于脱胶麻类纤维拉伸细化时的防粘和柔软处理助剂和工艺
KR101533636B1 (ko) * 2013-08-30 2015-07-06 한국기계연구원 부분 환원된 산화 그래핀을 포함하는 탄소 섬유 복합재 및 이의 제조방법
CN106596614A (zh) * 2016-12-07 2017-04-26 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种聚丙烯腈预氧化纤维皮芯结构的检测方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103866554A (zh) * 2014-03-18 2014-06-18 东华大学 一种高表面粘结性对位芳纶的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN107478545A (zh) 2017-12-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107478545B (zh) 一种碳纤维原丝粘连数的测定方法
CN104790075A (zh) 一种用于控制纱线质量的纺纱机清纱方法
CN106400234A (zh) 一种多组分阻燃纤维与锦纶66混纺生产环锭纺纱线的方法和应用
CN108169052B (zh) 一种碳纤维应用工艺性测试装置及测试方法
KR20080078909A (ko) 피브릴화 폴리피리도비스이미다졸 플록
Ülkü et al. Effects of opening roller speed on the fiber and yarn properties in open-end friction spinning
CN106770284B (zh) 一种纱线周向毛羽的检测方法
Salhotra et al. Incidence and mechanism of fiber breakage in rotor spinning
Simpson et al. Effects of combing-roll wire design and rotor speed on open-end spinning and cotton yarn properties
CN108166093B (zh) 一种聚醚砜短纤维的制备方法
CN102926075A (zh) 一种须丛制作方法
CN208279736U (zh) 撒纤辊
Wang et al. Investigation of combing forces. Part V: fibre tension during top combing
Hatamvand et al. Optimum drafting conditions of polyester and viscose blend yarns
CN104790078A (zh) 用于控制纱线质量的纺纱机清纱器
Das et al. Study on the static and dynamic strengths and weavability of spun yarns
Plate et al. The effect of staple strength and position of weakness of greasy wool on worsted spinning
JP2007270389A (ja) ポリテトラフルオロエチレン繊維およびその製造方法
CN111855345A (zh) 一种棉麻混纺产品定量分析制样方法
CN115753821A (zh) 一种原丝真假并丝的检测方法
CN102183625A (zh) 一种普遍适用的纺织纱线膨松性能的表征和测量方法
Thanabal et al. A study on the quality characteristics of yarns made from coir fibres
Fonteneau-Tamime et al. Carded spinning of sticky cotton: Part II: Stickiness effects on quality
Matsumoto et al. A study of throstle-spun-silk/raw-silk core-spun yarn part III: yarn appearance
Gordon et al. Using SiroMat to distinguish fiber maturity related issues in the mill

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant