CN107474351A - 高密度聚乙烯组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于聚乙烯材料技术领域，具体涉及一种高密度聚乙烯组合物及其制备方法。高密度聚乙烯组合物由如下重量份数的原料制成：HDPE树脂90份、LLDPE树脂10份、抗氧剂0.15‑1.25份、硬脂酸锌0.25‑1份、无机开口剂0.3‑5份、爽滑剂0.01‑0.5份、超支化聚合物0.1‑3份。本发明中超支化聚合物可以代替PPA、爽滑剂、抗静电剂等多种助剂使用，即简化了配方和工艺流程又避免了由于加入多种助剂对产品带来的一些负面影响；制备方法工艺简单，成本低廉且材料环保，提高薄膜的爽滑性和光学性能。

Description

高密度聚乙烯组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于聚乙烯材料技术领域，具体涉及一种高密度聚乙烯组合物及其制备方法。
背景技术
高密度聚乙烯(HDPE)制备的薄膜具有韧性高、可印刷、密封性好等特点，广泛用于制作手提袋、购物袋、包装袋等，为利于高密度聚乙烯薄膜的使用需要提高其爽滑性。
聚乙烯薄膜的爽滑性的影响因素主要来自于以下两个方面：
首先，薄膜在使用过程中，薄膜与薄膜之间或者薄膜与设备之间存在一定的摩擦，容易因摩擦而产生静电，会使薄膜表面磨花而失去光泽，更重要的是，包装日益高速化、自动化，大的摩擦系数造成薄膜运行阻力增加。目前，常用加入抗静电剂的方法来消除此类影响，但是，如果抗静电剂向薄膜表面迁移的速度过快或者过分析出反而会造成薄膜表面发粘，还会影响薄膜表面着色力、光学性能和卫生性能。
其次，在吹塑成膜后，薄膜层间易形成真空密合下的黏合，难以分开；另外，聚烯烃薄膜在长期存放过程中，由于薄膜间的大分子链互相渗透和缠绕，使得薄膜牢牢地黏结在一起不易分离，严重影响了薄膜的使用。解决此问题的方法主要有两种：第一，在生产薄膜时加入一定量的无机开口剂在薄膜之间形成凸起来防止此类粘连现象的发生。但是，无机开口剂通常是不透明的，开口剂用量的增大会导致聚乙烯薄膜的光学性能变差，不适宜于对透明度和光泽度有要求的薄膜的生产加工。并且，无机开口剂与聚乙烯树脂本身融合不好，常常需要加入偶联剂使其融合良好；第二，还可以加入一定量的爽滑剂来减小薄膜间的摩擦系数，常用的爽滑剂有芥酸酰胺、油酸酰胺及乙撑双硬脂酰胺等有机衍生物等，其作用原理是有机化合物逐渐从聚烯烃内部迁移到薄膜表面，从而形成一层膜，提高薄膜的爽滑性。但是，由于在薄膜复合成卷以及包装生产的过程中，以上几种爽滑剂在膜卷内外析出量会不均匀造成摩擦系数的差异很大，从而影响正常的包装生产。
中国国家知识产权局公告的专利号为200910116112.2，名称为一种自润滑聚乙烯薄膜的发明专利，其公开的聚乙烯薄膜采用低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、茂金属线性低密度聚乙烯、芥酸酰胺或其取代物、助剂共挤吹膜成型。虽然该发明能降低薄膜的摩擦系数，但是由于芥酸酰胺或其取代物为低分子量的有机物，其爽滑作用靠爽滑剂分子向薄膜表面的迁移来决定，由于在薄膜复合成卷以及包装生产的过程中，该种爽滑剂在膜卷内外析出量会不均匀造成摩擦系数的差异很大，从而影响正常的包装生产。
中国国家知识产权局公告的专利号为201210593901.7，名称为聚乙烯抗静电爽滑色母料及其制备方法的发明专利，其公开的聚乙烯膜是将高压低密度聚乙烯15-25份、线性低密度聚乙烯20-35份、辛烯-乙烯聚合物30-70份、爽滑剂1-4份、消泡剂0.01-0.05份，其中爽滑剂为油酸酰胺、芥酸酰胺或己撑双油酸酰胺都容易析出造成不良影响，且此发明中加入偶联剂以促进树脂与无机开口剂的融合与本发明不同。
中国国家知识产权局公告的专利号为200710021015.6，名称为用作聚乙烯加工助剂的超支化聚合物及合成方法的发明专利，其中的超支化聚合物只是用作加工助剂与本发明不同。
发明内容
本发明的目的是提供一种高密度聚乙烯组合物，可以提高薄膜的爽滑性能和光学性能；本发明同时提供了高密度聚乙烯组合物的制备方法，科学合理、简单易行。
本发明所述的高密度聚乙烯组合物，由如下重量份数的原料制成：
所述的HDPE树脂为乙烯和1-丁烯的共聚物或乙烯和1-己烯的共聚物，密度为0.948-0.960g/cm3，熔体质量流动速率MFR(21.6Kg)为10.5-11.5g/10min，重均分子量19-21万，分子量分布21-25。
所述的LLDPE树脂为乙烯和1-丁烯的共聚物或乙烯和1-己烯的共聚物，密度为0.918-0.922g/cm3，熔体质量流动速率MFR为1.5-2.5g/10min。
所述的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂的混合物。
所述的无机开口剂为碳酸钙、碳酸镁、碳酸钡、硫酸钙、硫酸镁、硫酸钡、氢氧化铝、氢氧化镁、氧化钙、氧化镁、氧化钛、氧化铝、氧化锌、滑石、粘土、高岭土、氧化硅、水滑石、硅藻土、膨润土、云母、沸石、玻璃粉末、海泡石、粉煤灰、累托石或浮石中的一种或几种。
所述的爽滑剂为芥酸酰胺、油酸酰胺或乙撑双硬脂酰胺中的一种或几种。
所述的超支化聚合物为白色臂状聚合物，该聚合物含有一条聚乙烯烷基主链部分，该聚合物的红外谱图在3300cm-1—3400cm-1、1600cm-1—1680cm-1、1720cm-1—1760cm-1有吸收峰。
本发明所述的高密度聚乙烯组合物的制备方法，步骤如下：
(1)将无机开口剂和超支化聚合物加入到圆底烧瓶中，然后倒入正己烷，水浴或油浴加热回流并磁力搅拌，用旋转蒸发仪除去溶剂，剩余固体颗粒放在真空干燥箱干燥，每隔10分钟取出搅拌一次，得到的粉体会有少量结块，经研磨粉碎后得到粉末备用；
(2)在LLDPE树脂粉料中加入爽滑剂、抗氧剂、硬脂酸锌和步骤(1)处理后的粉末，在高速搅拌机中搅拌混合，将混合均匀的物料加入到双螺杆挤出机中，熔融、塑化、挤出、造粒，得到LLDPE聚乙烯母料；
(3)在HDPE树脂中加入LLDPE聚乙烯母料，挤出造粒，即得。
步骤(1)中所述的磁力搅拌时间为30-36分钟。
步骤(2)中所述的搅拌转速为1600转/分，搅拌时间为15min，搅拌温度为41℃。
步骤(2)中所述的双螺杆挤出机的螺杆长径比为35，加工温度220℃。
树脂在加工成制品时，需要经过高温熔融的过程，聚乙烯在高温熔融受到热、氧等的作用，会发生降解或者交联，以致结构发生变化从而影响制品性能，另外制品在使用过程中受到外界热、氧的作用也会发生结构变化影响使用，为避免树脂加工和制品使用过程中热、氧等不利因素带来的影响，需要在聚合物体系中加入抗氧剂，保持树脂对热、氧的稳定性。抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂体系，两者以质量比1:1加入，共0.15-1.25份，优选0.2-0.5份。
硬脂酸锌常用作吸酸剂，但也会起到润滑作用。当硬脂酸锌均匀分到聚乙烯中，加工受热时聚合物开始软化，硬脂酸锌分子渗入到聚合物的分子链间，削弱分子链之间的相互吸引力，而使聚合物在变形时分子链之间更容易滑动和旋转。硬脂酸锌用量为0.25-1份，优选0.3-0.5份。
无机开口剂为碳酸钙、碳酸镁、碳酸钡、硫酸钙、硫酸镁、硫酸钡、氢氧化铝、氢氧化镁、氧化钙、氧化镁、氧化钛、氧化铝、氧化锌、滑石、粘土、高岭土、氧化硅、水滑石、硅藻土、膨润土、云母、沸石、玻璃粉末、海泡石、粉煤灰、累托石或浮石中的一种或几种，用量为0.3-5份，优选1-1.5份。
超支化聚合物为白色臂状聚合物。其特征为：(1)该聚合物必须含有一条长的聚乙烯烷基主链部分，可以与聚乙烯有比较好的融合性。(2)该聚合物的红外谱图在3300cm-1—3400cm-1、1600cm-1—1680cm-1、1720cm-1—1760cm-1要有较为明显的吸收峰，即包含氨基和酯基两个重要基团。用量为0.1-3份，优选0.5-2份。其典型红外图谱见图1。
爽滑剂为芥酸酰胺、油酸酰胺或乙撑双硬脂酰胺中的一种或几种，本发明尽量减少爽滑剂的用量，当爽滑剂：超支化聚合物为1:6-10时，二者协同增加薄膜的爽滑性能。爽滑剂用量为0.01-0.5份，优选0.05-0.3份。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
(1)制备方法工艺简单，成本低廉且材料环保；
(2)提高薄膜的爽滑性和光学性能；
(3)本发明中超支化聚合物可以代替PPA、爽滑剂、抗静电剂等多种助剂使用，即简化了配方和工艺流程又避免了由于加入多种助剂对产品带来的一些负面影响。
附图说明
图1是超支化聚合物典型红外图谱。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
原料组成如下：
制备方法如下：
(1)将滑石粉和超支化聚合物加入到圆底烧瓶中，然后倒入正己烷，水浴或油浴加热回流并磁力搅拌30分钟，用旋转蒸发仪除去溶剂，剩余固体颗粒放在真空干燥箱干燥，每隔10分钟取出搅拌一次，得到的粉体会有少量结块，经研磨粉碎后备用。
(2)在LLDPE粉料树脂中，加入抗氧剂、油酸酰胺、硬脂酸锌和步骤(1)处理后的粉末。在高速搅拌机中混合，搅拌转速1600转/分，搅拌时间15min，搅拌温度41℃；将混合均匀的物料加入到双螺杆挤出机中，熔融、塑化、挤出、造粒，得到LLDPE聚乙烯母料。螺杆长径比为35，加工温度220℃。
(3)在HDPE树脂中加入LLDPE聚乙烯母料，造粒后制得实施例1的组合物。
实施例2
原料组成如下：
制备方法同实施例1，制得实施例2的组合物。
实施例3
原料组成如下：
制备方法同实施例1，制得实施例3的组合物。
实施例4
原料组成如下：
制备方法同实施例1，制得实施例4的组合物。
对比例1
原料组成如下：
制备方法如下：
(1)将滑石粉加入到圆底烧瓶中，然后倒入正己烷，水浴或油浴加热回流并磁力搅拌30分钟，用旋转蒸发仪除去溶剂，剩余固体颗粒放在真空干燥箱干燥，每隔10分钟取出搅拌一次，得到的粉体会有少量结块，经研磨粉碎后备用。
(2)在LLDPE粉料树脂中，加入抗氧剂、油酸酰胺、硬脂酸锌和步骤(1)处理后的粉末。在高速搅拌机中混合，搅拌转速1600转/分，搅拌时间15min，搅拌温度41℃；将混合均匀的物料加入到双螺杆挤出机中，熔融、塑化、挤出、造粒，得到LLDPE聚乙烯母料。螺杆长径比为35，加工温度220℃。
(3)在HDPE树脂中加入LLDPE聚乙烯母料，造粒后制得对比例1的组合物。
对比例2
原料组成如下：
制备方法同对比例1，造粒后制得对比例2的组合物。
对比例3
原料组成如下：
制备方法同实施例1，造粒后制得对比例3的组合物。
对比例4
原料组成如下：
制备方法同实施例1，造粒后制得对比例4的组合物。
对比例5
原料组成如下：
制备方法同实施例1，造粒后制得对比例5的组合物。
对比例6
原料组成如下：
制备方法如下：
(1)在LLDPE粉料树脂中，加入抗氧剂、硬脂酸锌、滑石粉和超支化聚合物在高速搅拌机中混合5-10min，将混合均匀的物料加入到双螺杆挤出机中，熔融、塑化、挤出、造粒，即制得LLDPE聚乙烯母料。
(2)在HDPE树脂中加入LLDPE聚乙烯母料，造粒后制得对比例6的组合物。
对比例7
原料组成如下：
制备方法同实施例1，造粒后制得对比例7的组合物。
对比例8
原料组成如下：
制备方法同实施例1，造粒后制得对比例8的组合物。
实施例和对比例的组合物吹制成30μm的薄膜，光学性能测试见表1，薄膜爽滑性见表2，薄膜拉伸强度见表3。
表1制备薄膜光学性能
样品 雾度，％
实施例1 83.1
实施例2 81.9
实施例3 82.6
实施例4 83.6
对比例1 86.6
对比例2 86.4
对比例3 86.5
对比例4 84.6
对比例5 86.7
对比例6 86.3
对比例7 89.0
对比例8 82.1
表2薄膜爽滑性
表3制备薄膜拉伸强度
从实施例和对比例可以看出：
1、由实施例和对比例可以看出爽滑剂和超支化聚合物协同作用可以大大提高薄膜的爽滑性能。
2、对比例3中超支化聚合物无氨基3300cm-1—3400cm-1、1600cm-1—1680cm-1吸收峰，对比例4中无1720cm-1—1760cm-1吸收峰、对比例5中所用超支化聚合物无长脂肪链，均对所制得薄膜的光学性能有很大影响。
3、超支化聚合物在本发明范围内加入时，随着加入量的增加拉伸强度变化不大，过量加入时可导致薄膜拉伸强度和薄膜雾度严重下降。

Claims (10)

1.一种高密度聚乙烯组合物，其特征在于由如下重量份数的原料制成：
2.根据权利要求1所述的高密度聚乙烯组合物，其特征在于所述的HDPE树脂为乙烯和1-丁烯的共聚物或乙烯和1-己烯的共聚物，密度为0.948-0.960g/cm3，熔体质量流动速率MFR为10.5-11.5g/10min，重均分子量19-21万，分子量分布21-25。
3.根据权利要求1所述的高密度聚乙烯组合物，其特征在于所述的LLDPE树脂为乙烯和1-丁烯的共聚物或乙烯和1-己烯的共聚物，密度为0.918-0.922g/cm3，熔体质量流动速率MFR为1.5-2.5g/10min。
4.根据权利要求1所述的高密度聚乙烯组合物，其特征在于所述的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂的混合物。
5.根据权利要求1所述的高密度聚乙烯组合物，其特征在于所述的无机开口剂为碳酸钙、碳酸镁、碳酸钡、硫酸钙、硫酸镁、硫酸钡、氢氧化铝、氢氧化镁、氧化钙、氧化镁、氧化钛、氧化铝、氧化锌、滑石、粘土、高岭土、氧化硅、水滑石、硅藻土、膨润土、云母、沸石、玻璃粉末、海泡石、粉煤灰、累托石或浮石中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的高密度聚乙烯组合物，其特征在于所述的爽滑剂为芥酸酰胺、油酸酰胺或乙撑双硬脂酰胺中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的高密度聚乙烯组合物，其特征在于所述的超支化聚合物为白色臂状聚合物，该聚合物含有一条聚乙烯烷基主链部分，该聚合物的红外谱图在3300cm-1—3400cm-1、1600cm-1—1680cm-1、1720cm-1—1760cm-1有吸收峰。
8.一种权利要求1-7任一所述的高密度聚乙烯组合物的制备方法，其特征在于步骤如下：
(1)将无机开口剂和超支化聚合物加入到圆底烧瓶中，然后倒入正己烷，水浴或油浴加热回流并磁力搅拌，用旋转蒸发仪除去溶剂，剩余固体颗粒放在真空干燥箱干燥，每隔10分钟取出搅拌一次，得到的粉体会有少量结块，经研磨粉碎后得到粉末备用；
(2)在LLDPE树脂粉料中加入爽滑剂、抗氧剂、硬脂酸锌和步骤(1)处理后的粉末，在高速搅拌机中搅拌混合，将混合均匀的物料加入到双螺杆挤出机中，熔融、塑化、挤出、造粒，得到LLDPE聚乙烯母料；
(3)在HDPE树脂中加入LLDPE聚乙烯母料，挤出造粒，即得。
9.根据权利要求8所述的高密度聚乙烯组合物的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的磁力搅拌时间为30-36分钟。
10.根据权利要求8所述的高密度聚乙烯组合物的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的搅拌转速为1600转/分，搅拌时间为15min，搅拌温度为41℃。
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