CN107474299A - 一种采用膏状体系发泡的丁腈橡胶及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子发泡材料制备技术领域，提供了一种采用膏状体系发泡的丁腈橡胶及制备方法。该方法利用环戊烷和聚丁二烯将丁腈橡胶粉末制备成粘稠的膏体，在低温下发泡将膏体发泡为具有均匀微孔的泡沫体，进一步高温硫化使已发泡的丁腈橡胶交联连接为具有良好强度的泡沫体。该方法通过预先低温发泡，克服了在高温熔融下发泡交联同时进行难以形成均匀稳定泡孔的缺陷，为橡胶等弹性类材料的发泡提供了一个极佳的技术手段。

Description

一种采用膏状体系发泡的丁腈橡胶及制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料制备技术领域，提供了一种采用膏状体系发泡的丁腈橡胶及制备方法。
背景技术
发泡材料也称发泡剂，发泡剂是指在物质内部气化产生气泡使之成为多孔物质的发泡物质，如制造泡沫塑料、泡沫橡胶、泡沫树脂、发泡食品馒头、包子、面包、蛋糕等。
发泡材料常见的3中分类：（1）按硬度分类可分为软质、硬质和半硬质3类。（2）按密度分类分为低发泡泡沫材料、中发泡泡沫材料和高发泡泡沫料。（3）按泡孔结构分类可分为开孔泡沫材料和闭孔泡沫材料。所含有的泡孔绝大多数相互连通的泡沫材料称为开孔泡沫材料。所含有的孔绝大多数互不连通的泡沫材料称为闭孔泡沫材料。
软质发泡材料包括发泡橡胶和发泡塑料，由塑料（PE、EVA等）和橡胶（CR、SBR等）加入催化剂、发泡剂等通过物理发泡或者交联发泡工艺制备而成的。软质发泡材料具有缓冲、吸音、吸震、保温、过滤等特性。能够广泛用于电子产品、家电、汽车、体育休闲等领域，是一种新型高分子材料。 塑料软质发泡产品主要包括聚氨酯（PU）、聚苯乙烯（PS）和聚烯烃三大类。聚氨酯产品中含有加工残留的异氰酸酯等对人体有害的物质，并无法回收利用，所以逐渐被取代。聚苯乙烯不腐烂、难回收，成为“白色垃圾”。***环保组织决定2005年起全球范围内停止生产和使用PS发泡材料。聚烯烃软质发泡材料包括PP、PVC、PE、EVA等发泡材料。其中PE和EVA的发泡材料应用最为广泛。PE具有原料丰富、性价比高、优良的耐热性、耐化学腐蚀性、易回收等特点；EVA具有良好的缓冲、抗震、隔热、防潮、抗化学腐蚀、无毒、不吸水等优点。软质发泡材料的下游市场包括：体育用品、电子、精密仪器、家电、汽 车等领域。软质发泡材料在体育用品中主要利用其缓冲和抗震的特性，主要产品有鞋垫、鞋底、护垫、护膝、护腕、健身器材的手握套等。在电子、家电和精密仪器行业中主要是作为缓冲材料、密封材料、隔音材料、包装材料及保温材料使用。比如：笔记本电脑键盘垫片，麦克风周围，摩擦垫片等，起到防尘、吸收冲击、防止杂音等作用。汽车制造业中的保温、防水、抗震、隔音、内饰等多为软质发泡材料。
其中，发泡橡胶制品以橡胶为基材，用物理发泡或化学发泡的方法，使橡胶变成海绵状的多孔制品，具有优异的化学稳定性、良好的电绝缘性能、耐老化性能和防水性能，广泛应用于汽车门窗密封胶条、缓冲垫、建筑材料用垫片、低压电器用的隔热材料、减震材料、休闲或体育设施的防护部件等。发泡橡胶研发过程中应注意以下问题：(1)研发用节能、低公害的发泡剂制作发泡橡胶制品；(2)在发泡剂中碳酸氢钙类无机发泡剂安全卫生，应在与有机发泡剂的并用中加大其用量；(3)解决硫化速率与发泡相匹配的问题仍将是发泡制品研发的重点；(4)发泡工艺的研究也不容忽视。
发泡橡胶制品是在橡胶中加入发泡剂等助剂，在硫化过程中，发泡剂同时受热分解产生气体使橡胶发泡。橡胶发泡是一个复杂的过程，不仅与发泡剂、橡胶、硫化剂等有关，与其它助剂及其用量均有不同的关系。采用充模法时，由于在整个加热过程中发生了两个作用 ,即发泡和交联作用 ,这就要求两者要相匹配。 发泡过快,气体会冲出胶料表面而使产品表面有泡孔；交联过快，还没来得及发泡就已经交联成型，从而使胶料无法充满整个模腔，达不到发泡的目的。当前制备发泡橡胶或者复合发泡材料时均采用熔融共混的方法，若能在非熔融态下对橡胶进行发泡，则能大大降低能耗，节约成本。
发明内容
针对现有采用熔融共混发泡橡胶的缺陷，提出一种采用膏状体系发泡的丁腈橡胶及制备方法，其技术特征在于先采用环戊烷分散半硫化的橡胶粉末，制备膏状物后进行低温发泡，最后固化得到发泡橡胶。通过环戊烷制备丁腈橡胶的膏状体系进行发泡，环戊烷在前后期分别作为丁腈橡胶的分散介质与发泡剂，节省了原料成本；并且采用半硫化的橡胶进行发泡，其具有一定的交联程度，发泡气体不易逃散，弥补了发泡和硫化作用不易匹配的缺点。可以解决传统方法发泡过程中发泡和交联过程难以有效匹配的问题，同时在非熔融态下发泡，发泡均匀而且能耗低。
本发明涉及的具体技术方案如下：
一种采用膏状体系发泡的丁腈橡胶的制备方法，先采用环戊烷将半硫化的丁腈橡胶粉末分散均匀，制成膏状物，然后加入助剂，搅拌均匀，在模具中进行低温发泡，固化后固化交联得到发泡丁腈橡胶，具体步骤如下：
（1）在半硫化的丁腈橡胶研磨制成粉末，然后加入环戊烷、聚丁二烯，搅拌混合均匀，制得膏状物；
（2）在步骤（1）的膏状物中加入一定量的硫磺、促进剂、补强剂、硬脂酸、防老剂及防焦剂，搅拌均匀后导入模具中，使其在50-60℃发泡，待其充模，升温至120-130℃固化，脱模，得到发泡丁腈橡胶。
优选的，步骤（1）所述丁腈橡胶中，丙烯腈的含量为25~30%，其硫化程度为30~40%；
优选的，步骤（1）所述丁腈橡胶、环戊烷、聚丁二烯的质量配比为100:5-10：3-5；
优选的，步骤（1）所述丁腈橡胶研磨后的粒度为100~200目；
优选的，步骤（1）所述搅拌速度为80~100r/min，搅拌时间为20~30min；
优选的，步骤（2）所述硫磺的加入量为丁腈橡胶质量的0.2~0.3%；
优选的，步骤（2）所述促进剂为促进剂M、促进剂D或促进剂TMTD，其加入量为丁腈橡胶质量的0.5~1%；
优选的，步骤（2）所述补强剂硅酸钙或白炭黑，其加入量为丁腈橡胶质量的10~15%；
优选的，步骤（2）所述防老剂为防老剂D、防老剂RD或防老剂MB，其加入量为丁腈橡胶质量的1~2%；
优选的，步骤（2）所述硬脂酸的加入量为丁腈橡胶质量的5~10%；
优选的，步骤（2）所述防焦剂为邻苯二甲酸酐、水杨酸或苯甲酸，其用量为丁腈橡胶质量的0.2~0.5%。
一种采用膏状体系发泡的丁腈橡胶，由上述方法制备得到。具有稳定均匀的泡孔。
在橡胶硫化过程中，各种因素都会影响硫化过程的进行，以及硫化程度。以硫磺为交联剂时，主要形成多硫键交联。硫磺及促进剂的种类和用量，直接关系硫化速度及程度。用量过多时，会影响橡胶的物理及化学性质。在发泡橡胶的制备中，发泡和交联使两个相对独立，但必须相互匹配的过程。若发泡速度过快，气体会冲出胶料表面而使产品表面有泡孔。若交联速度过快，还没来得及发泡就已经交联成型，从而使胶料无法充满整个模腔，达不到发泡的目的。因此，难以均匀发泡。本发明利用环戊烷和聚丁二烯将丁腈橡胶粉末制备成粘稠的膏体，在低温下发泡将膏体发泡为具有均匀微孔的泡沫体，进一步高温硫化使已发泡的丁腈橡胶交联连接为具有良好强度的泡沫体。该方法通过预先低温发泡，克服了在高温熔融下发泡交联同时进行难以形成均匀稳定泡孔的缺陷，为橡胶等弹性类材料的发泡提供了一个极佳的技术手段。
本发明提供了一种采用膏状体系发泡的丁腈橡胶及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1.本发明的方法通过对丁腈橡胶预先膏状化低温发泡，能有效控制交联硫化的速度及发泡的速度，达到二者相互匹配。
2.本发明采用半硫化的橡胶，发泡气体不易逃散，制得的发泡橡胶泡孔尺寸较小且均匀。
3.本发明采用的环戊烷，前期充当分散介质，后期充当发泡剂，利于节约原料成本。
4.本发明在常温下发泡，节能，无公害，具有良好的环境友好性。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
一种采用膏状体系发泡的丁腈橡胶及制备方法，其制备发泡丁腈橡胶的具体过程如下：
在10kg半硫化的丁腈橡胶（丙烯腈含量为25~30%，硫化程度为30~40%）研磨制成100~200目粒径的粉末，然后加入0.5kg环戊烷、0.3kg聚丁二烯，以100r/min的速度搅拌20min，使其混合均匀，制得膏状物；然后在膏状物中加入0.02kg硫磺、0.1kg促进剂D、1kg硅酸钙、0.5kg硬脂酸、0.1kg防老剂RD及0.05kg水杨酸，搅拌均匀后导入模具中，使其在50-60℃发泡，待其充模，升温至120-130℃固化，脱模，得到发泡丁腈橡胶。
对实施例1得到的发泡丁腈橡胶测试其密度和力学性能，得到的数据如表1所示。
由表1数据可见，按实施例1的配方及工艺方法制得的发泡丁腈橡胶，具有良好的低密度泡沫特性，而且由于泡沫孔分布均匀，泡沫体表现为优异的力学性能。
实施例2
一种采用膏状体系发泡的丁腈橡胶及制备方法，其制备发泡丁腈橡胶的具体过程如下：
在12kg半硫化的丁腈橡胶（丙烯腈含量为25~30%，硫化程度为30~40%）研磨制成100~200目粒径的粉末，然后加入0.0.6kg环戊烷、0.4kg聚丁二烯，以100r/min的速度搅拌30min，使其混合均匀，制得膏状物；然后在膏状物中加入0.024kg硫磺、0.12kg促进剂TMTD、1.2kg白炭黑、0.6kg硬脂酸、0.12kg防老剂D及0.06kg邻苯二甲酸酐，搅拌均匀后导入模具中，使其在50-60℃发泡，待其充模，升温至120-130℃固化，脱模，得到发泡丁腈橡胶。
对实施例2得到的发泡丁腈橡胶测试其密度和力学性能，得到的数据如表1所示。
由表1数据可见，按实施例2的配方及工艺方法制得的发泡丁腈橡胶，具有良好的低密度泡沫特性，而且由于泡沫孔分布均匀，泡沫体表现为优异的力学性能。
实施例3
一种采用膏状体系发泡的丁腈橡胶及制备方法，其制备发泡丁腈橡胶的具体过程如下：
在15kg半硫化的丁腈橡胶（丙烯腈含量为25~30%，硫化程度为30~40%）研磨制成100~200目粒径的粉末，然后加入0.75kg环戊烷、0.5kg聚丁二烯，，以90r/min的速度搅拌20min，使其混合均匀，制得膏状物；然后在膏状物中加入0.03kg硫磺、0.15kg促进剂D、1.5kg硅酸钙、0.8kg硬脂酸、0.15kg防老剂RD及0.07kg水杨酸，搅拌均匀后导入模具中，使其在50-60℃发泡，待其充模，升温至120-130℃固化，脱模，得到发泡丁腈橡胶。
对实施例3得到的发泡丁腈橡胶测试其密度和力学性能，得到的数据如表1所示。
由表1数据可见，按实施例3的配方及工艺方法制得的发泡丁腈橡胶，具有良好的低密度泡沫特性，而且由于泡沫孔分布均匀，泡沫体表现为优异的力学性能。
实施例4
一种采用膏状体系发泡的丁腈橡胶及制备方法，其制备发泡丁腈橡胶的具体过程如下：
在13kg半硫化的丁腈橡胶（丙烯腈含量为25~30%，硫化程度为30~40%）研磨制成100~200目粒径的粉末，然后加入0.75kg环戊烷、0.52kg聚丁二烯，以80r/min的速度搅拌25min，使其混合均匀，制得膏状物；然后在膏状物中加入0.026kg硫磺、0.13kg促进剂M、1.3kg白炭黑、0.7kg硬脂酸、0.13kg防老剂MB及0.06kg苯甲酸，搅拌均匀后导入模具中，使其在50-60℃发泡，待其充模，升温至120-130℃固化，脱模，得到发泡丁腈橡胶。
对实施例4得到的发泡丁腈橡胶测试其密度和力学性能，得到的数据如表1所示。
由表1数据可见，按实施例4的配方及工艺方法制得的发泡丁腈橡胶，具有良好的低密度泡沫特性，而且由于泡沫孔分布均匀，泡沫体表现为优异的力学性能。
实施例5
一种采用膏状体系发泡的丁腈橡胶及制备方法，其制备发泡丁腈橡胶的具体过程如下：
在14kg半硫化的丁腈橡胶（丙烯腈含量为25~30%，硫化程度为30~40%）研磨制成100~200目粒径的粉末，然后加入0.85kg环戊烷、0.6kg聚丁二烯，，以80r/min的速度搅拌30min，使其混合均匀，制得膏状物；然后在膏状物中加入0.03kg硫磺、0.14kg促进剂TMTD、1.4kg硅酸钙、0.7kg硬脂酸、0.14kg防老剂MB及0.07kg邻苯二甲酸酐，搅拌均匀后导入模具中，使其在50-60℃发泡，待其充模，升温至120-130℃固化，脱模，得到发泡丁腈橡胶。
对实施例5得到的发泡丁腈橡胶测试其密度和力学性能，得到的数据如表1所示。
由表1数据可见，按实施例5的配方及工艺方法制得的发泡丁腈橡胶，具有良好的低密度泡沫特性，而且由于泡沫孔分布均匀，泡沫体表现为优异的力学性能。
实施例6
一种采用膏状体系发泡的丁腈橡胶及制备方法，其制备发泡丁腈橡胶的具体过程如下：
在11kg半硫化的丁腈橡胶（丙烯腈含量为25~30%，硫化程度为30~40%）研磨制成100~200目粒径的粉末，然后加入0.7kg环戊烷、0.45kg聚丁二烯，，以100r/min的速度搅拌25min，使其混合均匀，制得膏状物；然后在膏状物中加入0.022kg硫磺、0.11kg促进剂D、1.1kg白炭黑、0.6kg硬脂酸、0.11kg防老剂RD及0.05kg苯甲酸，搅拌均匀后导入模具中，使其在50-60℃发泡，待其充模，升温至120-130℃固化，脱模，得到发泡丁腈橡胶。
对实施例6得到的发泡丁腈橡胶测试其密度和力学性能，得到的数据如表1所示。
由表1数据可见，按实施例6的配方及工艺方法制得的发泡丁腈橡胶，具有良好的低密度泡沫特性，而且由于泡沫孔分布均匀，泡沫体表现为优异的力学性能。
对比例1
一种采用膏状体系发泡的丁腈橡胶及制备方法，其制备发泡丁腈橡胶的具体过程如下：
在10kg半硫化的丁腈橡胶（丙烯腈含量为25~30%，硫化程度为30~40%）研磨制成100~200目粒径的粉末，然后加入0.5kg环戊烷，以100r/min的速度搅拌20min，使其混合均匀，制得膏状物；然后在膏状物中加入0.02kg硫磺、0.1kg促进剂D、1kg硅酸钙、0.5kg硬脂酸、0.1kg防老剂RD及0.05kg水杨酸，搅拌均匀后导入模具中，使其在50-60℃发泡，待其充模，升温至120-130℃固化，脱模，得到发泡丁腈橡胶。
对比例1得到的发泡丁腈橡胶测试其密度和力学性能，得到的数据如表1所示。
由表1数据可见，对比例1与实施例1的配方相比少添加了聚丁二烯，由于没有形成良好的粘稠膏状，因此低温发泡时容易坍塌，造成不均匀，表现为泡体密度高，力学性能明显降低。
表1：

Claims (7)

1.一种采用膏状体系发泡的丁腈橡胶的制备方法，先采用环戊烷将半硫化的丁腈橡胶粉末分散均匀，制成膏状物，然后加入助剂，搅拌均匀，在模具中进行低温发泡，固化后固化交联得到发泡丁腈橡胶，具体步骤如下：
（1）在半硫化的丁腈橡胶研磨制成粉末，然后加入环戊烷、聚丁二烯，搅拌混合均匀，制得膏状物；
（2）在步骤（1）的膏状物中加入一定量的硫磺、促进剂、补强剂、硬脂酸、防老剂及防焦剂，搅拌均匀后导入模具中，使其在50-60℃发泡，待其充模，升温至120-130℃固化，脱模，得到发泡丁腈橡胶。
2.根据权利要求1所述一种采用膏状体系发泡的丁腈橡胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述丁腈橡胶中，丙烯腈的含量为25~30%，其硫化程度为30~40%。
3.根据权利要求1所述一种采用膏状体系发泡的丁腈橡胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述丁腈橡胶、环戊烷、聚丁二烯的质量配比为100:5-10：3-5。
4.根据权利要求1所述一种采用膏状体系发泡的丁腈橡胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述丁腈橡胶研磨后的粒度为100~200目。
5.根据权利要求1所述一种采用膏状体系发泡的丁腈橡胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述搅拌速度为80~100r/min，搅拌时间为20~30min。
6.根据权利要求1所述一种采用膏状体系发泡的丁腈橡胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述硫磺的加入量为丁腈橡胶质量的0.2~0.3%；所述促进剂为促进剂M、促进剂D或促进剂TMTD，其加入量为丁腈橡胶质量的0.5~1%；所述补强剂硅酸钙或白炭黑，其加入量为丁腈橡胶质量的10~15%；所述防老剂为防老剂D、防老剂RD或防老剂MB，其加入量为丁腈橡胶质量的1~2%；所述硬脂酸的加入量为丁腈橡胶质量的5~10%；所述防焦剂为邻苯二甲酸酐、水杨酸或苯甲酸，其用量为丁腈橡胶质量的0.2~0.5%。
7.一种采用膏状体系发泡的丁腈橡胶，其特征是由权利要求1-6任一项所述的方法制备得到的发泡丁腈橡胶。
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