CN107460759B - 一种纳米纤维素悬浮液的快速纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米纤维素悬浮液的快速纯化方法。该方法在纳米纤维素悬浮液中加入碳酸氢铵或碳酸铵使纳米纤维素沉淀，重复多次离心后将纳米纤维素中的原杂质离子去除。再用加热的方法将碳酸氢铵或碳酸铵分解为气体逸出，得到纯的纳米纤维素悬浮液。本发明在纳米纤维素悬浮液中加入碳酸氢铵或碳酸铵，破坏了纳米纤维素悬浮液的稳定胶体状态，通过离心使纳米纤维素沉淀与上清液中的原杂质离子分离。新引入的碳酸氢铵或碳酸铵可通过简单的加热方法从纤维悬浮液中分解为气体逸出，得到高纯度的纳米纤维素悬浮液。本纯化方法还可代替酸水解制备纳米微晶纤维素过程中的透析过程，不仅节约了透析过程需要的大量高纯水，亦节省了3‑7天的透析耗时。
Description
技术领域
本发明属于天然高分子材料领域，具体涉及一种纳米纤维素悬浮液的快速纯化方法。
背景技术
由于纳米纤维素的微小尺寸，因此纳米纤维素中掺杂的离子不能通过过滤或离心的方法除去。现今，一般采用透析的方法去除纳米纤维素悬浮液中的杂质离子，该方法既需要大量的高纯水，又非常耗时。例如，传统的酸水解制备纳米纤维素过程，需要对酸水解后的浆料用大量高纯水进行3-7天的长时间透析，以除去酸水解后纤维浆料中残留的离子。既耗时，又造成大量高纯水的浪费。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种纳米纤维素悬浮液的快速纯化方法，即在纳米纤维素悬浮液中加入碳酸氢铵或碳酸铵，破坏了纳米纤维素悬浮液的稳定胶体状态，使其能用简单的离心方法进行分离纯化。引入的碳酸氢铵或碳酸铵可采用加热煮沸的方法自身分解为气体逸出，制得高纯度的纳米纤维素悬浮液。
本发明通过以下技术方案实现。
一种纳米纤维素悬浮液的快速纯化方法，包括以下步骤：
（1）在纤维素悬浮液中加入碳酸氢铵或碳酸铵，混合均匀，得混合液；
（2）用高速冷冻离心机离心步骤（1）所得混合液，取离心得到的纤维素沉淀，用去离子水稀释后重复加入碳酸氢铵或碳酸铵混合均匀后离心，多次重复离心，直至原杂质离子去除干净；
（3）将最后一次离心得到的沉淀用去离子水稀释后，加热煮沸，使碳酸氢铵或碳酸铵完全分解为气体逸出，则可制得高纯度的纳米纤维素悬浮液。
优选的，步骤（1）所述纤维素悬浮液为纳米纤维素悬浮液或不能通过普通离心方法沉淀分离的纤维素悬浮液。
优选的，步骤（1）所述碳酸氢铵或碳酸铵的用量为纤维素悬浮液质量的0.5%-3%。
优选的，步骤（2）所述高速冷冻离心机的转速为4000-12000rpm。
优选的，步骤（2）中每次离心的时间为5-30min。
优选的，步骤（2）所述重复离心的次数为4-6次。
优选的，步骤（3）所述碳酸氢铵或碳酸铵完全分解所用的加热煮沸时间为20-120min。
优选的，步骤（3）中纯化后的纳米纤维素悬浮液的电导率小于800us/cm。
优选的，一种纳米纤维素悬浮液的快速纯化方法，具体包括以下步骤：
在纳米纤维素悬浮液中加入纳米纤维素悬浮液质量0.5%-3%的碳酸氢铵或碳酸铵，混合均匀后，用高速冷冻离心机在4000-12000rpm下离心5-30min。取离心得到的纤维素沉淀，用去离子水稀释后重复加入碳酸氢铵或碳酸铵混合混匀后离心。多次重复该离心过程，直至原杂质离子去除干净。将最后一次离心得到的沉淀用去离子水稀释后，加热煮沸20-120min时间，使碳酸氢铵或碳酸铵完全分解为气体逸出，则可制得高纯度的纳米纤维素悬浮液。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
本发明方法中，纳米纤维素悬浮液中的杂质离子可通过简单快速的离心方法去除。较现在普遍使用的透析方法，既节约了大量高纯水，又节省了3-7天的透析耗时，具有很强的经济价值和实用价值。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体实施作进一步的说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
在100g由植物纤维原料经浓硫酸水解并用碱中和后的纤维悬浮液（浓度为5wt%，电导率为50ms/cm）中，加入1.75g碳酸氢铵混合均匀。用高速冷冻离心机在4000rpm下离心10min，重复该离心过程6次。在得到的纤维素沉淀中加入去离子水100ml，煮沸20min（期间不断补充水量，维持100ml液位），即可得到高纯度的纤维素悬浮液。
本实施例制得的高纯度纤维素悬浮液的电导率为600us/cm，说明纳米纤维素悬浮液中的杂质离子可通过本发明的纯化方法简单快速地去除。
实施例2
在100g浓度为2 wt%含3g NaCl的纳米微晶纤维素悬浮液（电导率为55ms/cm）中，加入3g碳酸氢铵混合均匀。用高速冷冻离心机在12000rpm下离心10min，重复该离心过程5次。在得到的纤维素沉淀中加入去离子水300ml，煮沸120min（期间不断补充水量，维持300ml液位），即可得到高纯度的纤维素悬浮液。
本实施例制得的高纯度纤维素悬浮液的电导率为150us/cm，说明纳米纤维素悬浮液中的杂质离子可通过本发明的纯化方法简单快速地去除。
实施例3
在100g浓度为1 wt%含1g NaCl的TEMPO氧化得到的纳米纤维素悬浮液（电导率为20ms/cm）中，加入0.5g碳酸铵混合均匀。用高速冷冻离心机在8000rpm下离心10min，重复该离心过程4次。在得到的纤维素沉淀中加入去离子水200ml，煮沸70min（期间不断补充水量，维持200ml液位），即可得到高纯度的纤维素悬浮液。
本实施例制得的高纯度纤维素悬浮液的电导率为80.5us/cm，说明纳米纤维素悬浮液中的杂质离子可通过本发明的纯化方法简单快速地去除。
Claims (7)
1.一种纳米纤维素悬浮液的快速纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在纤维素悬浮液中加入碳酸氢铵或碳酸铵，混合均匀，得混合液；
（2）用高速冷冻离心机离心步骤（1）所得混合液，取离心得到的纤维素沉淀，用去离子水稀释后重复加入碳酸氢铵或碳酸铵混合均匀后离心，多次重复离心，直至原杂质离子去除干净；
（3）将最后一次离心得到的沉淀用去离子水稀释后，加热煮沸，使碳酸氢铵或碳酸铵完全分解为气体逸出，则可制得高纯度的纳米纤维素悬浮液；
步骤（1）所述碳酸氢铵或碳酸铵的用量为纤维素悬浮液质量的0.5%-3%。
2.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素悬浮液的快速纯化方法，其特征在于，步骤（1）所述纤维素悬浮液为纳米纤维素悬浮液或不能通过普通离心方法沉淀分离的纤维素悬浮液。
3.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素悬浮液的快速纯化方法，其特征在于，步骤（2）所述高速冷冻离心机的转速为4000-12000rpm。
4.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素悬浮液的快速纯化方法，其特征在于，步骤（2）中每次离心的时间为5-30min。
5.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素悬浮液的快速纯化方法，其特征在于，步骤（2）所述重复离心的次数为4-6次。
6.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素悬浮液的快速纯化方法，其特征在于，步骤（3）所述碳酸氢铵或碳酸铵完全分解所用的加热煮沸时间为20-120min。
7.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素悬浮液的快速纯化方法，其特征在于，步骤（3）中纯化后的纳米纤维素悬浮液的电导率小于800 μ m /cm。
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