CN107457499A - 一种用于碳化硅陶瓷及其复合材料的高温钎料制备方法及钎焊工艺 - Google Patents

一种用于碳化硅陶瓷及其复合材料的高温钎料制备方法及钎焊工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于碳化硅陶瓷及其复合材料的高温钎料制备方法及钎焊工艺，其中用于碳化硅陶瓷及其复合材料的高温钎焊钎料的原料及配比为：高纯钛20‑30wt％，高纯硅70‑80wt％，碳化硼或碳化硅添加质量为高纯钛和高纯硅总质量的0‑10wt％。本发明利用真空钎焊工艺(钎焊温度：1350～1430℃；保温时间：5～45min；钎缝厚度：10～200μm)制备碳化硅钎焊接头。在焊接温度为1380℃，保温时间为20min，钎缝厚度为30μm，B4C添加量为5wt％时，获得了最佳的钎焊接头，接头的最大室温剪切强度达到114MPa，具有较强的实用价值。

Description

一种用于碳化硅陶瓷及其复合材料的高温钎料制备方法及钎 焊工艺
技术领域
本发明涉及一种用于碳化硅陶瓷及其复合材料的高温钎料制备方法及钎焊工艺，属于碳化硅陶瓷及其复合材料的连接领域。
背景技术
碳化硅及其复合材料是目前工业中应用最广泛的一类陶瓷结构材料，在航空、航天、汽车、机械制造及核工业中均有应用。随着近年来科学技术以及工业经济的飞速发展，对碳化硅陶瓷及其复合材料结构件的需求日益增多，使碳化硅的连接研究也随之深入。碳化硅的广泛应用促进了碳化硅焊接技术的发展，同时碳化硅焊接技术的发展又拓展了碳化硅的应用领域，因此碳化硅的焊接技术正成为目前研究的热点之一。
纯碳化硅的密度小(ρ＝3.22g/cm3)，熔点高，高温物理化学性能稳定，强度硬度高。通过长期的生产实践和科学实验，碳化硅及其复合材料是理想的候选材料，广泛用于机械制造、航空航天及核工业等方面，如防弹片，航空发动机燃烧室及核聚变堆包层结构材料等关键部件上。然而，碳化硅陶瓷及其复合材料的机械加工性较差，很难直接成型制备出尺寸大或形状复杂的复合材料部件，需要通过材料连接来实现，所以碳化硅材料的连接技术至关重要。但是，碳化硅的连接技术仍不完善，限制了碳化硅的实际应用，尤其是面向极端服役环境的碳化硅陶瓷及其复合材料结构件的连接技术。因此，需开发使用温度较高的钎料及其钎焊工艺，以满足耐高温、抗辐照等工况下使用的碳化硅及其复合材料结构件的制备需求。
发明内容
为了避免上述现有技术中存在的不足之处，本发明的目的在于提供一种用于碳化硅陶瓷及其复合材料的高温钎料制备方法及钎焊工艺。
本发明用于碳化硅陶瓷及其复合材料的高温钎料制备方法，其原料及配比为：
高纯钛(Ti) 20-30wt％，
高纯硅(Si) 70-80wt％，
(高纯钛和高纯硅的总质量之和为100％。)
碳化硼或碳化硅添加质量为高纯钛和高纯硅总质量的0-10wt％。
本发明用于碳化硅陶瓷及其复合材料的高温钎料制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将配比量的高纯钛和高纯硅混合熔炼，随炉冷却，凝固为钎料合金块；
步骤2：将步骤1所得钎料合金块加工成粉末(平均粒径1mm)，随后通过球磨机或粉碎机破碎成平均粒径5-20μm的钎料粉末；
步骤3：将步骤2获得的钎料粉末与碳化硼粉末或碳化硅粉末混合，获得复合钎料。
步骤1中，所述熔炼为非自耗电弧熔炼或真空感应熔炼。所述非自耗电弧熔炼是在氩气气氛中熔炼4-6次；所述真空感应熔炼是在真空度≤10-2Pa、熔炼温度1500-1700℃条件下保温20-120min。
步骤3中，所述混合是通过球磨的方式或者通过机械搅拌加超声分散的方式混合。
步骤3中，碳化硼粉末或碳化硅粉末的粒径为0.5-10μm。
本发明用于碳化硅陶瓷及其复合材料的高温钎料的钎焊工艺，包括如下步骤：
步骤1：预处理
用切片机将碳化硅陶瓷及其复合材料切成一定形状的待焊材料，用金刚石悬浮液对待焊材料的待连接表面进行抛光，随后置于无水乙醇中超声清洗，然后用棉布擦洗并吹干，获得预处理的待焊材料；称取所需的复合钎料，称取量以保证钎缝厚度为10～200μm，向复合钎料中加入无水乙醇形成钎料质量浓度为80％的钎料悬浮液；
步骤2：将预处理的待焊材料以及钎料悬浮液按照待焊材料/钎料悬浮液/待焊材料的顺序进行装配，随后放入真空炉中进行焊接。
步骤3：钎焊
在真空度10-2Pa以下，升温至钎焊温度1350～1430℃并保温5～45min，随后降温。
步骤3中，升温速率为5-30℃/min。
步骤3中，所述降温的方式为随炉冷却，或者以5-15℃/min的降温速率降至500℃，后随炉冷却。其中以5℃/min的降温速率降至500℃，后随炉冷却的效果最优，主要是因为冷却速度降低，接头热应力得到释放，接头强度提升。
本发明利用真空钎焊工艺(钎焊温度：1350～1430℃；保温时间：5～45min；钎缝厚度：10～200μm)制备碳化硅钎焊接头。在焊接温度为1380℃，保温时间为20min，钎缝厚度为30μm，B4C添加量为5wt％时，获得了最佳的钎焊接头，接头的最大室温剪切强度达到114MPa，具有较强的实用价值。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
本发明采用了不同的熔炼技术(电弧熔炼、真空感应熔炼)制备出了一种新型的钛硅合金高温钎料，以解决碳化硅陶瓷及其复合材料钎焊结构件使用温度低的问题。
本发明利用SiC颗粒弥散增强钛硅高温钎料对碳化硅陶瓷及其复合材料连接，以及原位反应形成TiB2和SiC增强钛硅高温复合钎料对碳化硅陶瓷及其复合材料连接，此发明与以往相比，可以得到高强度且耐高温的碳化硅及其复合材料钎焊结构件，解决了碳化硅及其复合材料的工程应用的一个技术难题。
附图说明
图1是钎焊工艺中待焊材料与钎料的装配示意图。
图2是碳化硼颗粒增强的碳化硅/碳化硅接头的整体组织形貌(Ti-Si+5wt.％B4C)。其中a为接头整体形貌，b分别为接头截面放大形貌。从图2中可以看出，钎缝中原位生成了SiC和TiB2且弥散分布，起到增强增韧接头的作用。
图3是SiC颗粒增强的碳化硅/碳化硅接头的整体组织形貌(Ti-Si+1wt.％SiC)。从图3中可以看出，SiC的加入缓解了母材与中间层热膨胀系数差异的问题，在焊缝中形成了大量的钛硅共晶组织，在钎缝中未发现微裂纹。
图4是钎焊接头剪切强度测试示意图。
具体实施方式
以下结合具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的分析说明。
实施例1：高温复合钎料的制备
本实施例中用于碳化硅陶瓷及其复合材料的高温钎料制备方法如下：
1、将配比量的高纯钛和高纯硅混合并利用非自耗电弧熔炼后随炉冷却，凝固为钎料合金块，将块体翻转继续熔炼，反复五次；高纯钛和高纯硅按质量百分比构成为：高纯钛24wt.％，高纯硅76wt.％。
2、将步骤1所得钎料合金块用机械方法砸碎，后用研砵将砸碎的合金磨成平均粒径小于1mm的粉末，然后球磨机球磨粉碎成平均粒径为10μm的钎料粉末。
3、将步骤2获得的钎料粉末与B4C粉末(粒径0.5μm)和无水乙醇通过机械搅拌加超声分散的方式混合，获得复合钎料。B4C粉末的质量为钎料粉末质量的3wt.％。
实施例2：高温复合钎料的制备
本实施例中用于碳化硅陶瓷及其复合材料的高温钎料制备方法如下：
1、将配比量的高纯钛和高纯硅混合并进行真空感应熔炼(真空度在10-2Pa以下，熔炼温度1700℃，保温时间20min)，随炉冷却，凝固为钎料合金块；高纯钛和高纯硅按质量百分比构成为：高纯钛22wt.％，高纯硅78wt.％。
2、将步骤1所得钎料合金块用机械方法砸碎，后用研砵将砸碎的合金磨成平均粒径小于1mm的粉末，然后球磨机球磨粉碎成平均粒径为20μm的钎料粉末。
3、将步骤2获得的钎料粉末与B4C粉末(粒径5μm)通过球磨的方式混合，获得复合钎料。B4C粉末的质量为钎料粉末质量的5wt.％。
实施例3：高温复合钎料的制备
本实施例中用于碳化硅陶瓷及其复合材料的高温钎料制备方法如下：
1、将配比量的高纯钛和高纯硅混合并利用非自耗电弧熔炼，随炉冷却，凝固为钎料合金块，将块体翻转继续熔炼，反复五次；高纯钛和高纯硅按质量百分比构成为：高纯钛20wt.％，高纯硅80wt.％。
2、将步骤1所得钎料合金块用机械方法砸碎，后用研砵将砸碎的合金磨成平均粒径小于1mm的粉末，然后球磨机球磨粉碎成平均粒径为10μm的钎料粉末。
3、将步骤2获得的钎料粉末与SiC粉末(粒径1μm)和无水乙醇通过机械搅拌加超声分散的方式混合，获得复合钎料。SiC粉末的质量为钎料粉末质量的1wt.％。
实施例4：高温复合钎料的制备
本实施例中用于碳化硅陶瓷及其复合材料的高温钎料制备方法如下：
1、将配比量的高纯钛和高纯硅混合并进行真空感应熔炼(真空度在10-2Pa以下，熔炼温度1500℃，保温时间60min)，随炉冷却，凝固为钎料合金块；高纯钛和高纯硅按质量百分比构成为：高纯钛30wt.％，高纯硅70wt.％。
2、将步骤1所得钎料合金块用机械方法砸碎，后用研砵将砸碎的合金磨成平均粒径小于1mm的粉末，然后球磨机球磨粉碎成平均粒径为5μm的钎料粉末。
3、将步骤2获得的钎料粉末与SiC粉末(粒径2μm)和无水乙醇通过机械搅拌加超声分散的方式混合，获得复合钎料。SiC粉末的质量为钎料粉末质量的0.5wt.％。
实施例5：钎焊工艺
本实施例中用于碳化硅陶瓷及其复合材料的高温钎料的钎焊工艺如下：
1、用内圆切片机将碳化硅陶瓷及其复合材料切成15mm×10mm×4mm的待焊材料，用3μm的金刚石悬浮液液对待焊材料的待连接面进行抛光1h，再将它们放在无水乙醇中进行超声清洗，然后用棉布擦洗及吹风机吹干；称取制备的复合钎料24Ti-76Si+5wt.％B4C0.06g(对应钎缝厚度30μm)，加入无水乙醇制备出钎料质量分数为80％的悬浮液。
2、将预处理的待焊材料以及钎料悬浮液按照待焊材料/钎料悬浮液/待焊材料的顺序进行装配，再将装配完成的各部件放入真空钨丝炉中。
3、真空钨丝炉升温至1380℃，升温速率为10℃/min，在1380℃保温20min，之后随炉冷却。
本实施例得到的钎焊接头强度可达到114MPa。
实施例6：钎焊工艺
本实施例中用于碳化硅陶瓷及其复合材料的高温钎料的钎焊工艺如下：
1、用内圆切片机将碳化硅陶瓷及其复合材料切成15mm×10mm×4mm的待焊材料，用3μm和1μm的金刚石悬浮液液对待焊材料的待连接面进行抛光，再将它们放在无水乙醇中进行超声清洗，然后用棉布擦洗及吹风机吹干；称取制备的复合钎料24Ti-76Si+1wt.％SiC0.3g(对应钎缝厚度150μm)，加入无水乙醇制备出钎料质量分数为80％的悬浮液。
2、将预处理的待焊材料以及钎料悬浮液按照待焊材料/钎料悬浮液/待焊材料的顺序进行装配，再将装配完成的各部件放入真空钨丝炉中。
3、真空钨丝炉升温至1400℃，升温速率为10℃/min，在1400℃保温10min，后以10℃/min的降温速率降至500℃，之后随炉冷却。
本实施例得到的钎焊接头强度可达到84MPa。
实施例7：钎焊工艺
本实施例中用于碳化硅陶瓷及其复合材料的高温钎料的钎焊工艺如下：
1、用内圆切片机将碳化硅陶瓷及其复合材料切成15mm×10mm×4mm的待焊材料，用3μm的金刚石悬浮液液对待焊材料的待连接面进行抛光1h，再将它们放在无水乙醇中进行超声清洗，然后用棉布擦洗及吹风机吹干；称取制备的复合钎料22Ti-78Si+1wt.％B4C0.12g(对应钎缝厚度60μm)，加入无水乙醇制备出钎料质量分数为80％的悬浮液。
2、将预处理的待焊材料以及钎料悬浮液按照待焊材料/钎料悬浮液/待焊材料的顺序进行装配，再将装配完成的各部件放入真空钨丝炉中。
3、真空钨丝炉升温至1360℃，升温速率为10℃/min，在钎焊温度保温30min，后以5℃/min的降温速率降至500℃，之后随炉冷却。
本实施例得到的钎焊接头强度可达到94MPa。
实施例8：钎焊工艺
本实施例中用于碳化硅陶瓷及其复合材料的高温钎料的钎焊工艺如下：
1、用内圆切片机将碳化硅陶瓷及其复合材料切成15mm×10mm×4mm的待焊材料，用3μm的金刚石悬浮液液对待焊材料的待连接面进行抛光1h，再将它们放在无水乙醇中进行超声清洗，然后用棉布擦洗及吹风机吹干；称取制备的复合钎料24Ti-76Si+0.5wt.％SiC0.02g(对应钎缝厚度10μm)，加入无水乙醇制备出钎料质量分数为80％的悬浮液。
2、将预处理的待焊材料以及钎料悬浮液按照待焊材料/钎料悬浮液/待焊材料的顺序进行装配，再将装配完成的各部件放入真空钨丝炉中。
3、真空钨丝炉升温至1400℃，升温速率为10℃/min，在1400℃保温15min，后以10℃/min的降温速率降至500℃，之后随炉冷却。
本实施例得到的钎焊接头强度可达到78MPa。
实施例9：钎焊工艺
本实施例中用于碳化硅陶瓷及其复合材料的高温钎料的钎焊工艺如下：
1、用内圆切片机将碳化硅陶瓷及其复合材料切成15mm×10mm×4mm的待焊材料，用3μm的金刚石悬浮液液对待焊材料的待连接面进行抛光1h，再将它们放在无水乙醇中进行超声清洗，然后用棉布擦洗及吹风机吹干；称取制备的复合钎料24Ti-76Si+0.5wt.％SiC0.02g(对应钎缝厚度10μm)，加入无水乙醇制备出钎料质量分数为80％的悬浮液。
2、将预处理的待焊材料以及钎料悬浮液按照待焊材料/钎料悬浮液/待焊材料的顺序进行装配，再将装配完成的各部件放入真空钨丝炉中。
3、真空钨丝炉升温至1420℃，升温速率为10℃/min，在1420℃保温15min，后以10℃/min的降温速率降至500℃，之后随炉冷却。
本实施例得到的钎焊接头强度可达到71MPa。
实施例结果总结：
本发明所得到钛硅合金及其复合材料高温钎料钎焊碳化硅及其复合材料能够得到力学性能优异的接头。利用SiC颗粒弥散强化制备复合钎料，对碳化硅陶瓷及其复合材料进行连接，SiC颗粒弥散分布在钎缝组织中，达到了增强接头的效果。利用B4C原位反应增强制备复合钎料，对碳化硅陶瓷及其复合材料进行连接，B4C与钛硅合金发生原位反应形成耐高温抗氧化的TiB2和SiC增强相，均匀分布在钎缝组织中，达到增强增韧接头的效果。

Claims (10)

1.一种用于碳化硅陶瓷及其复合材料的高温钎料制备方法，其特征在于其原料及配比为：
高纯钛 20-30wt％，
高纯硅 70-80wt％，
碳化硼或碳化硅添加质量为高纯钛和高纯硅总质量的0-10wt％。
2.一种权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：将配比量的高纯钛和高纯硅混合熔炼，随炉冷却，凝固为钎料合金块；
步骤2：将步骤1所得钎料合金块加工成粉末，随后通过球磨机或粉碎机破碎成平均粒径5-20μm的钎料粉末；
步骤3：将步骤2获得的钎料粉末与碳化硼粉末或碳化硅粉末混合，获得复合钎料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤1中，所述熔炼为非自耗电弧熔炼或真空感应熔炼。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
所述非自耗电弧熔炼是在氩气气氛中熔炼4-6次；所述真空感应熔炼是在真空度≤10- 2Pa、熔炼温度1500-1700℃条件下保温20-120min。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤3中，所述混合是通过球磨的方式或者通过机械搅拌加超声分散的方式混合。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤3中，碳化硼粉末或碳化硅粉末的粒径为0.5-10μm。
7.一种权利要求1所述的用于碳化硅陶瓷及其复合材料的高温钎料的钎焊工艺，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：预处理
用切片机将碳化硅陶瓷及其复合材料切成一定形状的待焊材料，用金刚石悬浮液对待焊材料的待连接表面进行抛光，随后置于无水乙醇中超声清洗，然后用棉布擦洗并吹干，获得预处理的待焊材料；称取所需的复合钎料，称取量以保证钎缝厚度为10～200μm，向复合钎料中加入无水乙醇形成钎料质量浓度为80％的钎料悬浮液；
步骤2：将预处理的待焊材料以及钎料悬浮液按照待焊材料/钎料悬浮液/待焊材料的顺序进行装配，随后放入真空炉中进行焊接；
步骤3：钎焊
在真空度10-2Pa以下，升温至钎焊温度1350～1430℃并保温5～45min，随后降温。
8.根据权利要求7所述的钎焊工艺，其特征在于：
步骤3中，升温速率为5-30℃/min。
9.根据权利要求7所述的钎焊工艺，其特征在于：
步骤3中，所述降温的方式为随炉冷却，或者以5-15℃/min的降温速率降至500℃，后随炉冷却。
10.根据权利要求9所述的钎焊工艺，其特征在于：
步骤3中，所述降温的方式是以5℃/min的降温速率降至500℃，后随炉冷却。
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