CN107446312A - 环氧树脂组合物、环氧树脂材料及其制备方法以及封装体 - Google Patents

环氧树脂组合物、环氧树脂材料及其制备方法以及封装体 Download PDF

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Abstract

本发明涉及封装领域，具体而言，涉及一种环氧树脂组合物、环氧树脂材料及其制备方法以及封装体。该环氧树脂组合物，包括：环氧树脂2～15％、固化剂2～10％以及无机填料80～90％。各个原料之间相互配伍产生协同作用，使得制备得到的环氧树脂材料在具有低膨胀系数的前提下，还赋予环氧树脂材料良好的耐热性能和力学性能。与现有技术环氧树脂材料相比，该环氧树脂材料具有低翘曲、耐热性能良好、充填率高、力学性能优良等特征，可广泛用于集成电路封装。且制备方法简单易行，可行性强。

Description

环氧树脂组合物、环氧树脂材料及其制备方法以及封装体
技术领域
本发明涉及封装领域，具体而言，涉及一种环氧树脂组合物、环氧树脂材料及其制备方法以及封装体。
背景技术
传统封装一般是塑封体把芯片全部包裹起来，当从175℃封装温度冷却到室温下时，由于上下封装体成型收缩率相同，所以不会产生向一面弯曲的现象。近年来，半导体向高集成化发展，芯片更大，结构更复杂，布线更细；相应的封装向小、薄型发展，高密度薄型环氧树脂封装为一侧封装，当从175℃封装温度冷却到室温下时，如果塑封体与基板的膨胀系数不匹配，就会产生翘曲，从而影响焊球的安装和表面贴装，如何降低翘曲度成为目前广泛关注的焦点。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种环氧树脂组合物，解决传统封装中容易产生翘曲的问题。
本发明的第二目的在于提供一种环氧树脂材料的制备方法，制备方法简单易行，可行性高。
本发明的第三目的在于提供一种环氧树脂材料，解决传统封装中容易产生翘曲的问题。
本发明的第四目的在于提供一种封装体，其不容易产生翘曲现象。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种环氧树脂组合物，以质量百分比计，包括：环氧树脂2～15％；固化剂2～10％；无机填料80～90％；环氧树脂为包含结构式(I)或者式(II)的环氧树脂：
其中，n是1-10的正整数。
一种环氧树脂材料的制备方法，包括以下步骤：
将环氧树脂、固化剂、无机填料混匀后，在80-120℃混炼，其中，以质量百分比计，环氧树脂2～15％；固化剂2～10％；无机填料80～90％，环氧树脂选自结构如式I或者结构如式II的环氧树脂：
其中n是1-10的正整数。
一种环氧树脂材料，其由上述的环氧树脂材料的制备方法制备得到。
一种包含上述的环氧树脂材料的封装体。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的环氧树脂组合物，包括：环氧树脂2～15％、固化剂2～10％以及无机填料80～90％。采用萘型环氧树脂、多官能团型环氧树脂以及多官能团型酚醛固化剂，各个原料之间相互配伍产生协同作用，使得制备得到的环氧树脂材料在具有低膨胀系数的前提下，还赋予环氧树脂材料良好的耐热性能和力学性能。与现有技术环氧树脂材料相比，该环氧树脂材料具有低翘曲、耐热性能良好、充填率高、力学性能优良等特征，可广泛用于集成电路封装。
本发明提供的环氧树脂材料的制备方法，将2～15％的环氧树脂、2～10％的固化剂以及80～90％的无机填料混匀后，在80-120℃混炼制得环氧树脂材料。制备方法简单易行，可行性强。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本实施例提供一种环氧树脂组合物：
该环氧树脂组合物以质量百分比计，包括：环氧树脂2～15％；固化剂2～10％；无机填料80～90％。
进一步地，上述的环氧树脂为包含结构式(I)或者式(II)的环氧树脂：
其中，n是1-10的正整数。式I与式II所示环氧树脂可以按任何可适用的比例组成混合物。
在本发明一可选的实施例中，上述的环氧树脂包括萘型环氧树脂和多官能团型环氧树脂。具体地，萘型环氧树脂，以质量百分比计，2～10％；多官能团型环氧树脂，0～5％。
进一步地，上述的固化剂为包含式(Ⅲ)的固化剂：
其中，n是1-10的正整数；m是1-10的正整数。式Ⅲ中，羟基当量100g/eq。
进一步地，无机填料为SiO2粉。
在本发明一可选的实施例中，上述的无机填料选自球形熔融型SiO2微粉，其中位粒径(d50)不超过6um，最大粒径不超过25um。
进一步地，该环氧树脂组合物，以质量百分比计，还包括：低应力剂0.01～0.5％；促进剂0.01～0.5％；偶联剂0.1～1％；脱模剂0.1～1％；着色剂0.1～1％；以及离子捕捉剂0.1～1％。
具体地，低应力剂为包含式(Ⅳ)的应力剂：
在本发明一可选的实施例中，低应力剂选自结构如式Ⅳ所示的粒子状架桥改性橡胶，粒径不超过100nm。
进一步地，促进剂包括咪唑类化合物和有机膦化合物。
具体地，咪唑类化合物包括2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羟乙基咪唑中的至少一种，优选2-苯基-4-甲基-5-羟乙基咪唑。
有机膦化合物包括三苯基膦、三丁基膦、三(对甲基苯基)膦、三(壬基苯基)膦、四苯基膦-四苯基硼酸酯、三苯基膦-对苯醌加成物中的至少一种，优选三苯基膦-对苯醌加成物。
需要说明的是，有机膦化合物，选择上述的多种时，多个有机膦化合物之间可以按照任何可适用的比例组成混合物。
进一步地，上述的偶联剂选自γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、γ-硫醇氨丙基三甲氧基硅烷(KH-580)中的至少一种，优选γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)。
需要说明的是，上述的偶联剂选择多种时，多个化合物之间可以按任何可适用的比例组成混合物。
进一步地，脱模剂选自天然蜡(巴蜡等)、合成蜡(聚乙烯蜡等)、硬脂酸、棕榈酸、硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸锂和硬脂酸镁中的至少一种。优选巴蜡和聚乙烯蜡。
需要说明的是，上述的脱模剂选择多种时，多个化合物之间可以按任何可适用的比例组成混合物。
进一步地，着色剂选自炭黑。
应理解，上述的着色剂可以根据实际情况选择本领域常见的其他可适用的着色剂。
进一步地，离子捕捉剂可以选择现有的常见的离子捕捉剂。
在本发明一可选的实施例中，所用离子捕捉剂购自日本协和化学工业株式会社(商品名：DHT-4A)。
本发明的一些实施方式还提供一种环氧树脂材料的制备方法，包括以下步骤：
将2～15％上述的环氧树脂、2～10％上述的固化剂以及80～90％上述的无机填料混匀后，在80-120℃混炼制得。
进一步地，混炼温度可以选择80-100℃、90-110℃或100-120℃，优选90-110℃。
具体地，将上述各组分按比例混合均匀，在挤出机中挤出混炼，得到均匀分散的混合物，冷却、粉碎后，在打饼机上打饼，得到所需尺寸大小的环氧树脂材料。
本发明的一些实施方式还提供一种环氧树脂材料，其由上述的环氧树脂材料的制备方法制备得到。
本发明的一些实施方式还提供一种包含如上述环氧树脂材料的封装体。
具体地，将上述的环氧树脂材料应用于WLCSP、FO-WLCSP等在内的大规模集成电路(ULSI)的封装体中，显示出低翘曲、耐热性能良好、充填率高、力学性能优良等特征。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述：
实施例1
本实施例提供的一种环氧树脂组合物。以质量百分比计，包括：环氧树脂2％；固化剂3％；无机填料90％；低应力剂0.5％；促进剂0.5％；偶联剂1％；脱模剂1％；着色剂1％；离子捕捉剂1％。其中，环氧树脂，购自日本NIPPON KAYAKU(商品名NC-7000L，环氧当量：232g/eq)。固化剂，购自日本AIR WATER(商品名HE910-10，羟基当量：100g/eq)。无机填料，购自日本TATSUMORI公司(商品名：MUF-46V，中位粒径：5um)。低应力剂购自日本JSR公司(商品名：XER-91)。促进剂选择2-甲基咪唑、2-乙基咪唑和三(对甲基苯基)膦。偶联剂选自γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)。脱模剂选择聚乙烯蜡；着色剂选用炭黑；离子捕捉剂购自日本协和化学工业株式会社(商品名：DHT-4A)。
本实施例提供的一种环氧树脂材料是这样制备的：将上述原料按照上述质量百分比混匀后，在挤出机中于80℃条件下混炼挤出，得到均匀分散的环氧树脂材料，冷却、粉碎。在打饼机上打饼，得到所需尺寸大小的环氧树脂材料。
实施例2
本实施例提供的一种环氧树脂组合物。以质量百分比计，包括：环氧树脂15％；固化剂4.58％；无机填料80％；低应力剂0.01％；促进剂0.01％；偶联剂0.1％；脱模剂0.1％；着色剂0.1％；离子捕捉剂0.1％。其中，环氧树脂，购自日本NIPPON KAYAKU(商品名NC-7000L，环氧当量：232g/eq)。固化剂，购自日本AIR WATER(商品名HE910-10，羟基当量：100g/eq)。无机填料，购自日本TATSUMORI公司(商品名：MUF-46V，中位粒径：5um)。低应力剂购自日本JSR公司(商品名：XER-91)。促进剂选择2-乙基-4-甲基咪唑和三(壬基苯基)膦。偶联剂选自γ-氨基丙基三乙氧基硅烷。脱模剂选择天然蜡；着色剂选用炭黑；离子捕捉剂购自日本协和化学工业株式会社(商品名：DHT-4A)。
本实施例提供的一种环氧树脂材料是这样制备的：将上述原料按照上述质量百分比混匀后，在挤出机中于120℃条件下混炼挤出，得到均匀分散的环氧树脂材料，冷却、粉碎。在打饼机上打饼，得到所需尺寸大小的环氧树脂材料。
实施例3
本实施例提供的一种环氧树脂组合物。以质量百分比计，包括：环氧树脂10.9％；固化剂2％；无机填料85％；低应力剂0.05％；促进剂0.05％；偶联剂0.5％；脱模剂0.5％；着色剂0.5％；离子捕捉剂0.5％。其中，环氧树脂，购自日本NIPPON KAYAKU(商品名NC-7000L，环氧当量：232g/eq)。固化剂，购自日本AIR WATER(商品名HE910-10，羟基当量：100g/eq)。无机填料，购自日本TATSUMORI公司(商品名：MUF-46V，中位粒径：5um)。低应力剂购自日本JSR公司(商品名：XER-91)。促进剂选择三苯基膦和2-甲基咪唑。偶联剂选自γ-硫醇氨丙基三甲氧基硅烷。脱模剂选择硬脂酸；着色剂选用炭黑；离子捕捉剂购自日本协和化学工业株式会社(商品名：DHT-4A)。
本实施例提供的一种环氧树脂材料是这样制备的：将上述原料按照上述质量百分比混匀后，在挤出机中于100℃条件下混炼挤出，得到均匀分散的环氧树脂材料，冷却、粉碎。在打饼机上打饼，得到所需尺寸大小的环氧树脂材料。
实施例4
本实施例提供的一种环氧树脂组合物。以质量百分比计，包括：环氧树脂4.82％；固化剂10％；无机填料84％；低应力剂0.02％；促进剂0.06％；偶联剂0.2％；脱模剂0.3％；着色剂0.4％；离子捕捉剂0.3％。其中，环氧树脂，购自日本NIPPON KAYAKU(商品名NC-7000L，环氧当量：232g/eq)。固化剂，购自日本AIR WATER(商品名HE910-10，羟基当量：100g/eq)。无机填料，购自日本TATSUMORI公司(商品名：MUF-46V，中位粒径：5um)。低应力剂购自日本JSR公司(商品名：XER-91)。促进剂选择2-乙基-4-甲基咪唑和四苯基膦-四苯基硼酸酯。偶联剂选自γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、和γ-氨基丙基三乙氧基硅烷。脱模剂选择棕榈酸；着色剂选用炭黑；离子捕捉剂购自日本协和化学工业株式会社(商品名：DHT-4A)。
本实施例提供的一种环氧树脂材料是这样制备的：将上述原料按照上述质量百分比混匀后，在挤出机中于90℃条件下混炼挤出，得到均匀分散的环氧树脂材料，冷却、粉碎。在打饼机上打饼，得到所需尺寸大小的环氧树脂材料。
实施例5
本实施例提供的一种环氧树脂组合物。以质量百分比计，包括：环氧树脂9％；固化剂5％；无机填料84.1％；低应力剂0.4％；促进剂0.1％；偶联剂0.6％；脱模剂0.4％；着色剂0.2％；离子捕捉剂0.2％。其中，环氧树脂，购自日本NIPPON KAYAKU(商品名NC-7000L，环氧当量：232g/eq)。固化剂，购自日本AIR WATER(商品名HE910-10，羟基当量：100g/eq)。无机填料，购自日本TATSUMORI公司(商品名：MUF-46V，中位粒径：5um)。低应力剂购自日本JSR公司(商品名：XER-91)。促进剂选择三苯基膦-对苯醌和2-苯基-4-甲基-5-羟乙基咪唑。偶联剂选自γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-硫醇氨丙基三甲氧基硅烷。脱模剂选择聚乙烯蜡、硬脂酸；着色剂选用炭黑；离子捕捉剂购自日本协和化学工业株式会社(商品名：DHT-4A)。
本实施例提供的一种环氧树脂材料是这样制备的：将上述原料按照上述质量百分比混匀后，在挤出机中于115℃条件下混炼挤出，得到均匀分散的环氧树脂材料，冷却、粉碎。在打饼机上打饼，得到所需尺寸大小的环氧树脂材料。
实施例6
本实施例提供的一种环氧树脂组合物。以质量百分比计，包括：环氧树脂9.2％；固化剂4.3％；无机填料85％；低应力剂0.1％；促进剂0.3％；偶联剂0.5％；脱模剂0.2％；着色剂0.3％；离子捕捉剂0.1％。其中，环氧树脂包括7.2％的萘型环氧树脂和2％的多官能团型环氧树脂。进一步地，萘型环氧树脂购自日本NIPPON KAYAKU(商品名NC-7000L，环氧当量：232g/eq)。多官能团型环氧树脂购自日本NIPPON KAYAKU(商品名EPPN-502H，环氧当量：170g/eq)。固化剂，购自日本AIR WATER(商品名HE910-10，羟基当量：100g/eq)。无机填料，购自日本TATSUMORI公司(商品名：MUF-46V，中位粒径：5um)。低应力剂购自日本JSR公司(商品名：XER-91)。促进剂选择2-乙基-4-甲基咪唑和三丁基膦。偶联剂选自γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)。脱模剂选择巴蜡和聚乙烯蜡；着色剂选用炭黑；离子捕捉剂购自日本协和化学工业株式会社(商品名：DHT-4A)。
本实施例提供的一种环氧树脂材料是这样制备的：将上述原料按照上述质量百分比混匀后，在挤出机中于100℃条件下混炼挤出，得到均匀分散的环氧树脂材料，冷却、粉碎。在打饼机上打饼，得到所需尺寸大小的环氧树脂材料。
实施例7
本实施例提供的一种环氧树脂组合物。以质量百分比计，包括：环氧树脂9.5％；固化剂4％；无机填料85％；低应力剂0.1％；促进剂0.3％；偶联剂0.5％；脱模剂0.2％；着色剂0.3％；离子捕捉剂0.1％。其中，环氧树脂包括7.2％的萘型环氧树脂和2.3％的多官能团型环氧树脂。进一步地，萘型环氧树脂购自日本NIPPON KAYAKU(商品名NC-7000L，环氧当量：232g/eq)。多官能团型环氧树脂购自日本NIPPON KAYAKU(商品名EPPN-502H，环氧当量：170g/eq)。固化剂，购自日本AIR WATER(商品名HE910-10，羟基当量：100g/eq)。无机填料，购自日本TATSUMORI公司(商品名：MUF-46V，中位粒径：5um)。低应力剂购自日本JSR公司(商品名：XER-91)。促进剂选择2-苯基-4-甲基-5-羟乙基咪唑和三苯基膦-对苯醌加成物。偶联剂选自γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)。脱模剂选择巴蜡和聚乙烯蜡；着色剂选用炭黑；离子捕捉剂购自日本协和化学工业株式会社(商品名：DHT-4A)。
本实施例提供的一种环氧树脂材料是这样制备的：将上述原料按照上述质量百分比混匀后，在挤出机中于100℃条件下混炼挤出，得到均匀分散的环氧树脂材料，冷却、粉碎。在打饼机上打饼，得到所需尺寸大小的环氧树脂材料。
实施例8
本实施例提供的一种环氧树脂组合物。以质量百分比计，包括：环氧树脂8.9％；固化剂4.6％；无机填料85％；低应力剂0.1％；促进剂0.3％；偶联剂0.5％；脱模剂0.2％；着色剂0.3％；离子捕捉剂0.1％。其中，环氧树脂包括6.9％的萘型环氧树脂和2％的多官能团型环氧树脂。进一步地，萘型环氧树脂购自日本NIPPON KAYAKU(商品名NC-7000L，环氧当量：232g/eq)。多官能团型环氧树脂购自日本NIPPON KAYAKU(商品名EPPN-502H，环氧当量：170g/eq)。固化剂，购自日本AIR WATER(商品名HE910-10，羟基当量：100g/eq)。无机填料，购自日本TATSUMORI公司(商品名：MUF-46V，中位粒径：5um)。低应力剂购自日本JSR公司(商品名：XER-91)。促进剂选择2-苯基-4-甲基-5-羟乙基咪唑和三苯基膦-对苯醌加成物。偶联剂选自γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)。脱模剂选择巴蜡和聚乙烯蜡；着色剂选用炭黑；离子捕捉剂购自日本协和化学工业株式会社(商品名：DHT-4A)。
本实施例提供的一种环氧树脂材料是这样制备的：将上述原料按照上述质量百分比混匀后，在挤出机中于100℃条件下混炼挤出，得到均匀分散的环氧树脂材料，冷却、粉碎。在打饼机上打饼，得到所需尺寸大小的环氧树脂材料。
对比例1
环氧树脂材料的制备，原料选自如下重量百分数的组分：
联苯芳烷基环氧树脂(NC3000)7.8％；联苯芳烷基酚醛固化剂(MEH-7851SS)5.7％；低应力剂(XER-91)0.1％；球形熔融型石英粉(MUF-46V)85％；促进剂(TPP-BQ)0.3％；偶联剂(KH-560)0.5％；脱模剂(AC316A)0.2％；着色剂(MA-600)0.3％；离子捕捉剂(DHT-4A)0.1％。
将上述组分在挤出机中于100℃条件下混炼挤出，得到均匀分散的环氧树脂材料，冷却、粉碎。在打饼机上打饼，得到所需尺寸大小的环氧树脂材料。
对比例2
环氧树脂材料的制备，原料选自如下重量百分数的组分：
邻甲酚醛环氧树脂(N-665-EXP-S)8.8％；线性酚醛固化剂(PF-8011)4.7％；低应力剂(XER-91)0.1％；球形熔融型石英粉(MUF-46V)85％。促进剂(TPP-BQ)0.3％；偶联剂(KH-560)0.5％；脱模剂(AC316A)0.2％；着色剂(MA-600)0.3％；离子捕捉剂(DHT-4A)0.1％。
将上述组分在挤出机中于100℃条件下混炼挤出，得到均匀分散的环氧树脂材料，冷却、粉碎。在打饼机上打饼，得到所需尺寸大小的环氧树脂材料。
实验例
对实施例1-8以及对比例1-2提供的环氧树脂材料的性能进行测试，检测其是否容易翘曲。
试验方案：
螺旋流动长度测试：按SJ/T 11197-1999环氧模塑料的第5.2条，螺旋流动长度进行测定流动距离(cm)。使用传递模塑机将MUF材料注入模具中，注射温度：175℃，注射压力：7.0MPa，加压时间：120s，测试MUF流动长度(cm)。
凝胶时间：按SJ/T 11197-1999环氧模塑料的第5.3条，凝胶化时间进行测定凝胶化时间(s)。热板法，将电热板加热到175±1℃，取2-3g样品粉料放在电热板上，粉料逐渐由流体变成胶态时为终点，读出所需时间。
成型收缩率：将样品制备成φ50mm的圆片，用卡尺测量模具热的时候的直径为L1，将样品实验室条件下冷却24H，用卡尺测量样品的直径为L2，计算结果：
成型收缩率＝模具尺寸(热)L1-样品尺寸(自然冷却)L2/模具尺寸(热)L1*100％
MUF封装翘曲度评价方法：采用的倒装芯片球栅阵列封装(FC-BGA)尺寸如下：芯片尺寸：5×5×0.2mm；基板尺寸：20×20×0.24mm；焊球间距：80um；芯片与基板间狭缝间距：60um，在175℃下传递模塑工艺进行封装，脱模后对封装样品在175℃下后固化6小时后。使用Shadow Morrie设备进行翘曲测试，测试时塑封体面朝上。
实验结果见下表：
表1实验结果
应理解，尽管已用具体实施例来说明和描述本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (10)

1.一种环氧树脂组合物，其特征在于，以质量百分比计，包括：环氧树脂2～15％；固化剂2～10％；无机填料80～90％；所述环氧树脂为包含结构式(I)或者式(II)所述的环氧树脂：
其中，n是1-10的正整数。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂组合物，其特征在于，以质量百分比计，所述环氧树脂组合物还包括：
3.根据权利要求1所述的环氧树脂组合物，其特征在于，所述固化剂为包含式(Ⅲ)的所述固化剂：
其中，n是1-10的正整数；m是1-10的正整数。
4.根据权利要求2所述的环氧树脂组合物，其特征在于，所述低应力剂为包含式(Ⅳ)的所述应力剂：
5.根据权利要求2所述的环氧树脂组合物，其特征在于，所述促进剂包括咪唑类化合物和有机膦化合物。
6.根据权利要求2所述的环氧树脂组合物，其特征在于，所述偶联剂包括γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-硫醇氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
7.根据权利要求2所述的环氧树脂组合物，其特征在于，所述的脱模剂包括天然蜡、聚乙烯蜡、硬脂酸以及棕榈酸中的至少一种。
8.一种环氧树脂材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将环氧树脂、固化剂、无机填料混匀后，在80-120℃混炼，其中，以质量百分比计，所述环氧树脂2～15％；所述固化剂2～10％；所述无机填料80～90％，所述环氧树脂选自结构如式I或者结构如式II所述的环氧树脂：
其中n是1-10的正整数。
9.一种环氧树脂材料，其特征在于，其由如权利要求8所述的环氧树脂材料的制备方法制备得到。
10.一种包含如权利要求9所述的环氧树脂材料的封装体。
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