CN107445608B - 采用放电等离子体烧结工艺制备ZnO透明陶瓷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种采用放电等离子体烧结工艺制备ZnO透明陶瓷的方法，基于化学沉淀法制备的ZnO纳米粉体为原料，低温烧结透明陶瓷方法。其特征在于以硝酸锌为锌源、碳酸氢铵为沉淀剂，室温下滴加混合后得到的沉淀物经洗涤、烘干，在600‑800℃下煅烧后得到的ZnO粉体为原料；采用放电等离子体烧结技术在压力为60‑120 MPa、温度为800‑950℃条件下保温5‑10 min条件下制备的。所获得的厚度为1 mm氧化锌透明陶瓷在600 nm波长处直线透过率达16.67%。本发明得到的氧化锌透明陶瓷结晶质量好，制备重复率高，可适于工业化生产，为光电器件制造技术领域提供适用的优质材料。

Description

采用放电等离子体烧结工艺制备ZnO透明陶瓷的方法
技术领域
本发明涉及一种多晶闪烁陶瓷及其制备方法，特别是涉及一种采用放电等离子体烧结制备ZnO透明陶瓷的方法，属于多晶光学陶瓷及其制备技术领域。
背景技术
1966年，W.Lehmann(E.Lehmann W.emission of n-type conducting ZnO andCdS.Sol.Stat.Electr.1966,9(4))将ZnO粉体约0.3％的Zn原子替代成Ga原子，观测到了极快的发衰减，衰减时间指数为10-9s。D.Luckey(D.LUCKEY,A Fast InorganicScintillator,Nuclear Instruments and Methods,1968,62:119-120)测量出快光成分衰减时间为0.4±0.15ns。ZnO基材料是迄今为止发现的衰减时间最短的闪烁材料，但因其对γ射线阻止本领较低和高质量ZnO晶体制作困难，限制了其作为闪烁体探测器闪烁材料的发展。近年来，随着人们对ZnO晶体更深入的了解和现代生长工艺的发展，可以生长出高性能的ZnO晶体，满足日益要求更高的核辐射探测的需求。然而单晶生长需要的设备复杂，生长周期长导致单晶价格昂贵，一般只应用于不考虑生产成本或者其它技术无法实现的情况中。相比于单晶材料，透明陶瓷具有生产成本低、样品尺寸大、样品形状可调及良好的机械性能等优势。且解决了单晶难于实现大尺寸生长脆性大等缺点，故制备ZnO透明陶瓷材料制备工艺变得异常重要。虽然烧结ZnO透明陶瓷困难重重，由于其优异特性国内外仍有不少研究团队钻研ZnO的透明陶瓷：有来自法国Mythili Prakasam(Mythili Prakasamet.al.Critical parameters to obtain Yb3+doped Lu2O3and ZnO transparentceramics,Ceramics International,2014,40(1):1859-1864)的放电等离子体烧结，俄罗斯P.A.Rondyi(P.A.Rodnyi,K.A.Chernenko,E.I.Gorokhova et.al.Novel ScintillationMaterial—ZnO Transparent Ceramics,IEEE transactions on nuclear science,2012,59(5):2152-2155)的热压烧结，而其所用粉体均来自于美国Alfa-Aesar公司；国内关于ZnO透明陶瓷的相关报道均来源于超高压热压烧结技术，粉体来源自蔓延燃烧法制备，所涉及设备复杂，条件困难，成本高，难于实现大范围工业化生产。因此，探索简单有效的粉体制备方法及ZnO透明陶瓷烧结技术是有必要的。透明陶瓷粉体对粉体要求除了与烧结普通陶瓷类似的初始粉体纯度高以外，还应具有均匀的颗粒尺寸及规则的外观形貌及良好的烧结活性。粉体的制备工艺成为决定陶瓷透明性的重要因素，因而制备低成本、结晶质量好和高光学性能的ZnO透明陶瓷成为亟待解决的技术问题。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种采用放电等离子体烧结工艺制备ZnO透明陶瓷的方法，采用SPS低温烧结ZnO透明陶瓷方法，利用沉淀法制备前驱粉体后，再经过煅烧获得ZnO纳米粉体后经SPS烧结获得ZnO透明陶瓷。本发明采用的沉淀法作为一种低温合成方法，易于对粉体颗粒尺寸和形貌调控，所需设备简单，工艺简便，且成本低廉适合工业化大批量生产。本发明实现粉体形貌与烧结活性相互协调，对制备ZnO透明陶瓷有着至关重要的意义。能有效促进该类多晶透明陶瓷的实用化进程。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种采用放电等离子体烧结工艺制备ZnO透明陶瓷的方法，包括如下步骤：
a.在室温下，以硝酸锌为锌源，以碳酸氢铵为沉淀剂，采用将碳酸氢铵溶液匀速滴入硝酸锌溶液中形成混合溶液体系，或者采用将硝酸锌溶液匀速滴入碳酸氢铵溶液中形成混合溶液体系，直到混合溶液体系的溶液pH值达到一定值后，停止滴加碳酸氢铵溶液或硝酸锌溶液，将混合溶液体系静置一段时间，得到白色沉淀物；作为优选的技术方案，碳酸氢铵溶液的浓度为0.5-1mol/L，硝酸锌溶液的浓度为0.2-0.5mol/L，滴加碳酸氢铵溶液或硝酸锌溶液的速度为0.2-2ml/min，将碳酸氢铵溶液和硝酸锌溶液混合形成混合溶液体系，直到混合溶液体系的溶液pH值达到6.7-8.2后，停止滴加碳酸氢铵溶液或硝酸锌溶液，将混合溶液体系静置12-48h，得到白色沉淀物；作为进一步优选的技术方案，滴加碳酸氢铵溶液或硝酸锌溶液的速度为0.5-1ml/min；
b.将在所述步骤a中得到的白色沉淀物进行洗涤、抽滤、烘干后，得到干燥沉淀物，完成前驱粉体合成过程；作为优选的技术方案，将在所述步骤a中得到的白色沉淀物过滤收集后，使白色沉淀物重新溶解于水中，搅拌4-12h，并重复搅拌2-4次；再重新溶解于乙醇中，搅拌4-12h，并重复搅拌1-4次，然后进行抽滤，将经过抽滤后得到的滤饼在鼓风干燥箱内，在70-120℃下，进行干燥处理20-60h，得到干燥沉淀物；作为进一步优选的技术方案，将经过抽滤后得到的滤饼在85-90℃下，进行干燥处理24-36h，得到干燥沉淀物；
c.将经过步骤b处理过后得到的干燥沉淀物在一定温度下煅烧后，得到ZnO粉体；作为优选的技术方案，将经过步骤b处理过后得到的干燥沉淀物在600-850℃下煅烧处理1-8h后，得到ZnO粉体；作为进一步优选的技术方案，将经过步骤b处理过后得到的干燥沉淀物在650-750℃下煅烧处理4-6h后，得到ZnO粉体；
d.将在所述步骤c中得到的ZnO粉体填充入石墨模具内，采用放电等离子体烧结工艺，最终制备得到ZnO透明陶瓷。作为优选的技术方案，采用放电等离子体烧结工艺，采用加压压力为60-120MPa，控制烧结温度为800-950℃，维持放电等离子体烧结的保温时长为5-20min，最终得到ZnO透明陶瓷。作为进一步优选的技术方案，采用加压压力为80-120MPa，控制烧结温度为850-900℃，维持放电等离子体烧结的保温时长为5-15min。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明采用的沉淀法是一种低温合成方法，易于对粉体颗粒尺寸和形貌调控，所需设备简单，工艺简便，且成本低廉适合工业化大批量生产。实现粉体形貌与烧结活性相互协调，对制备ZnO透明陶瓷有着至关重要的意义；
2.本发明以硝酸锌为锌源、碳酸氢铵为沉淀剂，采用化学沉淀法制备的ZnO纳米粉体为原料，通过低温烧结制备ZnO透明陶瓷，本发明得到的氧化锌透明陶瓷结晶质量好，制备重复率高，可适于工业化生产，为光电器件制造技术领域提供适用的优质材料；
3.本发明制备的ZnO透明陶瓷制备工艺简单，易于控制和实施，制备成本低。
附图说明
图1为本发明实施例一采用沉淀法制备ZnO纳米粉体形貌图。
图2为本发明实施例一制备ZnO纳米粉体及其透明陶瓷XRD图谱。
图3为本发明实施例一制备的ZnO透明陶瓷的断面形貌图。
图4为本发明实施例二制备的ZnO透明陶瓷的直线透过率曲线图。
具体实施方式
本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
在本实施例中，一种采用放电等离子体烧结工艺制备ZnO透明陶瓷的方法，包括如下步骤：
a.将Zn(NO3)2·6H2O配制成0.5mol/L的硝酸锌溶液，取该硝酸锌溶液500mL于3L烧瓶中，在磁力搅拌下以速度为0.5ml/min滴入1mol/L碳酸氢铵溶液，在室温下，以Zn(NO3)2为锌源，以碳酸氢铵为沉淀剂，将碳酸氢铵溶液和Zn(NO3)2溶液混合形成混合溶液体系，直至混合溶液体系最终pH值到7.2，停止加入碳酸氢铵溶液，将混合溶液体系静置12h，得到白色沉淀物；
b.将在所述步骤a中得到的白色沉淀物通过抽滤，进行过滤收集后，然后将白色沉淀物重新溶解于水中，搅拌6h，并重复搅拌2次；再重新溶解于乙醇中，搅拌12h，并重复搅拌2次，完成对白色沉淀物进行洗涤，然后进行抽滤，将经过抽滤后得到的滤饼在鼓风干燥箱内，在85℃下，进行干燥处理24h，得到干燥沉淀物，完成前驱粉体合成过程；
c.将经过步骤b处理过后得到的干燥沉淀物在720℃下煅烧处理4h后，得到ZnO粉体；所获得的ZnO粉体形貌及物相如图1和图2所示，由图1可知所制备粉体均匀分散，粒度分布集中；由图2可知该制备方法制得粉体为单一六方纤锌矿氧化锌纯相，无其它杂相存在。
d.将在所述步骤c中得到的ZnO粉体填充入石墨模具内，采用SPS烧结工艺，采用加压压力为80MPa，控制烧结温度为850℃，维持放电等离子体烧结的保温时长为10min，最终制备得到ZnO透明陶瓷。对本实施例制备的ZnO透明陶瓷进行物相分析的XRD图谱如图2所示，本实施例制备的ZnO透明陶瓷的断面形貌图如图3所示，由图2可知通过烧结制得的ZnO陶瓷属于六方纤锌矿纯相；由图3可知该方法制备出来的氧化锌陶瓷具备微纳米晶晶粒尺寸，气孔率低的微观结构。
本实施例采用化学沉淀法制备的ZnO纳米粉体为原料，采用低温烧结透明陶瓷方法，以硝酸锌为锌源，以碳酸氢铵为沉淀剂，在室温下滴加混合后得到的沉淀物经洗涤、烘干，再经过煅烧后得到的ZnO粉体为原料；采用放电等离子体烧结工艺制备ZnO透明陶瓷。本实施例得到的氧化锌透明陶瓷结晶质量好，制备重复率高，可适于工业化生产，为光电器件制造技术领域提供适用的优质材料。
实施例二：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种采用放电等离子体烧结工艺制备ZnO透明陶瓷的方法，包括如下步骤：
a.将Zn(NO3)2·6H2O配制成0.2mol/L的硝酸锌溶液，取该硝酸锌溶液500mL于3L烧瓶中，在磁力搅拌下以速度为1.0ml/min滴入0.5mol/L碳酸氢铵溶液，在室温下，以Zn(NO3)2为锌源，以碳酸氢铵为沉淀剂，将碳酸氢铵溶液和Zn(NO3)2溶液混合形成混合溶液体系，直至混合溶液体系最终pH值到6.7，停止加入碳酸氢铵溶液，将混合溶液体系静置24h，得到白色沉淀物；
b.将在所述步骤a中得到的白色沉淀物通过抽滤，进行过滤收集后，然后将白色沉淀物重新溶解于水中，搅拌10h，并重复搅拌2次；再重新溶解于乙醇中，搅拌12h，并重复搅拌2次，完成对白色沉淀物进行洗涤，然后进行抽滤，将经过抽滤后得到的滤饼在鼓风干燥箱内，在85℃下，进行干燥处理36h，得到干燥沉淀物，完成前驱粉体合成过程；
c.将经过步骤b处理过后得到的干燥沉淀物在650℃下煅烧处理6h后，得到ZnO粉体；
d.将在所述步骤c中得到的ZnO粉体填充入石墨模具内，采用SPS烧结工艺，采用加压压力为80MPa，控制烧结温度为900℃，维持放电等离子体烧结的保温时长为15min，最终制备得到ZnO透明陶瓷。本实施例获得ZnO透明陶瓷抛光制成厚度为1mm氧化锌透明陶瓷薄片，进行光学透过率实验，测得的直线透过率如图4所示。由图4可知，厚度为1mm氧化锌透明陶瓷在600nm波长处直线透过率达16.67％。本实施例得到的氧化锌透明陶瓷结晶质量好，制备重复率高，可适于工业化生产，为光电器件制造技术领域提供适用的优质材料。
实施例三：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种采用放电等离子体烧结工艺制备ZnO透明陶瓷的方法，包括如下步骤：
a.将Zn(NO3)2·6H2O配制成0.4mol/L的硝酸锌溶液，取该硝酸锌溶液500mL于3L烧瓶中，在磁力搅拌下以速度为0.8ml/min滴入1mol/L碳酸氢铵溶液，在室温下，以Zn(NO3)2为锌源，以碳酸氢铵为沉淀剂，将碳酸氢铵溶液和Zn(NO3)2溶液混合形成混合溶液体系，直至混合溶液体系最终pH值到8.2，停止加入碳酸氢铵溶液，将混合溶液体系静置36h，得到白色沉淀物；
b.将在所述步骤a中得到的白色沉淀物通过抽滤，进行过滤收集后，然后将白色沉淀物重新溶解于水中，搅拌6h，并重复搅拌2次；再重新溶解于乙醇中，搅拌12h，并重复搅拌2次，完成对白色沉淀物进行洗涤，然后进行抽滤，将经过抽滤后得到的滤饼在鼓风干燥箱内，在90℃下，进行干燥处理24h，得到干燥沉淀物，完成前驱粉体合成过程；
c.将经过步骤b处理过后得到的干燥沉淀物在750℃下煅烧处理4h后，得到ZnO粉体；
d.将在所述步骤c中得到的ZnO粉体填充入石墨模具内，采用SPS烧结工艺，采用加压压力为80MPa，控制烧结温度为870℃，维持放电等离子体烧结的保温时长为5min，最终制备得到ZnO透明陶瓷。
本实施例采用化学沉淀法制备的ZnO纳米粉体为原料，采用低温烧结透明陶瓷方法，以硝酸锌为锌源，以碳酸氢铵为沉淀剂，在室温下滴加混合后得到的沉淀物经洗涤、烘干，再经过煅烧后得到的ZnO粉体为原料；采用放电等离子体烧结工艺制备ZnO透明陶瓷。本实施例得到的氧化锌透明陶瓷的透明度好，本实施例得到的氧化锌透明陶瓷结晶质量好，制备重复率高，可适于工业化生产，为光电器件制造技术领域提供适用的优质材料。
实施例四：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种采用放电等离子体烧结工艺制备ZnO透明陶瓷的方法，包括如下步骤：
a.将Zn(NO3)2·6H2O配制成0.4mol/L的硝酸锌溶液，取该硝酸锌溶液500mL于3L烧瓶中，在磁力搅拌下以速度为0.2ml/min滴入1mol/L碳酸氢铵溶液，在室温下，以Zn(NO3)2为锌源，以碳酸氢铵为沉淀剂，将碳酸氢铵溶液和Zn(NO3)2溶液混合形成混合溶液体系，直至混合溶液体系最终pH值到8.2，停止加入碳酸氢铵溶液，将混合溶液体系静置36h，得到白色沉淀物；
b.将在所述步骤a中得到的白色沉淀物通过抽滤，进行过滤收集后，然后将白色沉淀物重新溶解于水中，搅拌4h，并重复搅拌4次；再重新溶解于乙醇中，搅拌4h，并重复搅拌4次，完成对白色沉淀物进行洗涤，然后进行抽滤，将经过抽滤后得到的滤饼在鼓风干燥箱内，在70℃下，进行干燥处理60h，得到干燥沉淀物，完成前驱粉体合成过程；
c.将经过步骤b处理过后得到的干燥沉淀物在600℃下煅烧处理8h后，得到ZnO粉体；
d.将在所述步骤c中得到的ZnO粉体填充入石墨模具内，采用SPS烧结工艺，采用加压压力为60MPa，控制烧结温度为950℃，维持放电等离子体烧结的保温时长为20min，最终制备得到ZnO透明陶瓷。
本实施例采用化学沉淀法制备的ZnO纳米粉体为原料，采用低温烧结透明陶瓷方法，以硝酸锌为锌源，以碳酸氢铵为沉淀剂，在室温下滴加混合后得到的沉淀物经洗涤、烘干，再经过煅烧后得到的ZnO粉体为原料；采用放电等离子体烧结工艺制备ZnO透明陶瓷。本实施例得到的氧化锌透明陶瓷的透明度好，本实施例得到的氧化锌透明陶瓷结晶质量好，制备重复率高，可适于工业化生产，为光电器件制造技术领域提供适用的优质材料。
实施例五：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种采用放电等离子体烧结工艺制备ZnO透明陶瓷的方法，包括如下步骤：
a.将Zn(NO3)2·6H2O配制成0.4mol/L的硝酸锌溶液，取该硝酸锌溶液500mL于3L烧瓶中，在磁力搅拌下以速度为2ml/min滴入1mol/L碳酸氢铵溶液，在室温下，以Zn(NO3)2为锌源，以碳酸氢铵为沉淀剂，将碳酸氢铵溶液和Zn(NO3)2溶液混合形成混合溶液体系，直至混合溶液体系最终pH值到8.2，停止加入碳酸氢铵溶液，将混合溶液体系静置36h，得到白色沉淀物；
b.将在所述步骤a中得到的白色沉淀物通过抽滤，进行过滤收集后，然后将白色沉淀物重新溶解于水中，搅拌12h，并重复搅拌2次；再重新溶解于乙醇中，搅拌12h，并重复搅拌1次，完成对白色沉淀物进行洗涤，然后进行抽滤，将经过抽滤后得到的滤饼在鼓风干燥箱内，在120℃下，进行干燥处理20h，得到干燥沉淀物，完成前驱粉体合成过程；
c.将经过步骤b处理过后得到的干燥沉淀物在850℃下煅烧处理1h后，得到ZnO粉体；
d.将在所述步骤c中得到的ZnO粉体填充入石墨模具内，采用SPS烧结工艺，采用加压压力为120MPa，控制烧结温度为800℃，维持放电等离子体烧结的保温时长为5min，最终制备得到ZnO透明陶瓷。
本实施例采用化学沉淀法制备的ZnO纳米粉体为原料，采用低温烧结透明陶瓷方法，以硝酸锌为锌源，以碳酸氢铵为沉淀剂，在室温下滴加混合后得到的沉淀物经洗涤、烘干，再经过煅烧后得到的ZnO粉体为原料；采用放电等离子体烧结工艺制备ZnO透明陶瓷。本实施例得到的氧化锌透明陶瓷的透明度好，本实施例得到的氧化锌透明陶瓷结晶质量好，制备重复率高，可适于工业化生产，为光电器件制造技术领域提供适用的优质材料。
上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明采用放电等离子体烧结工艺制备ZnO透明陶瓷的方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种采用放电等离子体烧结工艺制备ZnO透明陶瓷的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a. 在室温下，以硝酸锌为锌源，以碳酸氢铵为沉淀剂，采用将浓度为0.5-1 mol/L的碳酸氢铵溶液匀速滴入浓度为0.2-0.4 mol/L的硝酸锌溶液中形成混合溶液体系，或者采用将浓度为0.2-0.4 mol/L的硝酸锌溶液匀速滴入浓度为0.5-1 mol/L的碳酸氢铵溶液中形成混合溶液体系；滴加碳酸氢铵溶液或硝酸锌溶液的速度为0.2-2 ml/min；直到混合溶液体系的溶液pH值达到6.7-8.2后，停止滴加碳酸氢铵溶液或硝酸锌溶液，将混合溶液体系静置12-48 h，得到白色沉淀物；
b. 将在所述步骤a中得到的白色沉淀物进行洗涤、抽滤、烘干后，得到干燥沉淀物，完成前驱粉体合成过程，具体步骤为：
将在所述步骤a中得到的白色沉淀物过滤收集后，使白色沉淀物重新溶解于水中，搅拌4-12h，并重复搅拌2-4次；再重新溶解于乙醇中，搅拌4-12 h，并重复搅拌1-4次，然后进行抽滤，将经过抽滤后得到的滤饼在鼓风干燥箱内，在70-120℃下，进行干燥处理20-60 h，得到干燥沉淀物；
c．将经过步骤b处理过后得到的干燥沉淀物在600-850℃下煅烧处理1-8 h后，得到ZnO粉体；
d. 将在所述步骤c中得到的ZnO粉体填充入石墨模具内，采用放电等离子体烧结工艺，最终制备得到ZnO透明陶瓷，具体步骤为：
采用放电等离子体烧结工艺，采用加压压力为60-120 MPa，控制烧结温度为800-950℃，维持放电等离子体烧结的保温时长为5-20 min，最终得到ZnO透明陶瓷。
2.根据权利要求1所述采用放电等离子体烧结工艺制备ZnO透明陶瓷的方法，其特征在于：在所述步骤a中，滴加碳酸氢铵溶液或硝酸锌溶液的速度为0.5-1 ml/min。
3.根据权利要求1所述采用放电等离子体烧结工艺制备ZnO透明陶瓷的方法，其特征在于：在所述步骤b中，将经过抽滤后得到的滤饼在85-90℃下，进行干燥处理24-36 h，得到干燥沉淀物。
4.根据权利要求1所述采用放电等离子体烧结工艺制备ZnO透明陶瓷的方法，其特征在于：在所述步骤c中，将经过步骤b处理过后得到的干燥沉淀物在650-750℃下煅烧处理4-6h后，得到ZnO粉体。
5.根据权利要求1所述采用放电等离子体烧结工艺制备ZnO透明陶瓷的方法，其特征在于：在所述步骤d中，采用加压压力为80-120MPa，控制烧结温度为850-900℃，维持放电等离子体烧结的保温时长为5-15 min。
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