CN107441961A - 一种超亲水pvdf油水乳液分离膜的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型聚合物改性聚偏氟乙烯(PVDF)油水乳液膜的制备方法。本发明以PVDF为原料,多巴胺和端巯基超支化聚丙烯酰吗啉为改性剂,通过PVDF浸没在多巴胺溶液(pH=8.5)中,使多巴胺在PVDF膜表面自聚沉积,形成聚多巴胺层,利用多巴胺粘附性进行二次功能化改性,将端巯基超支化聚丙烯酰吗啉涂覆在膜孔及膜表面。本发明提供的方法适用于油水分离领域。超支化聚合物提高PVDF膜亲水性,使所制备的PVDF膜具有表面超亲水、水下超疏油及抗污染的性质。
Description
【技术领域】:本发明涉及改性高分子膜材料制备方法,具体涉及一种新的表面超亲水PVDF油水分离膜的制备方法及其在油水分离中的应用。
【背景技术】:膜分离技术具有节能、环保及操作简单等优点。因此,被大量应用于化工、医药、环保及水处理等领域。PVDF膜具有良好的化学稳定性、热稳定性、机械强度,已成为一种广泛应用的膜材料。尽管PVDF膜因其显著的优势而被各个行业所青睐,但是其还存在疏水性较强,渗透性能差等缺点,导致膜在使用过程中容易受污染、缩短膜的使用寿命;同时,由于PVDF膜使用过程一直处于水环境中,特别是在水处理过程中,易于膜表面污染,致使膜的性能降低。因此,改善PVDF膜的亲水性同时提高抗污性是影响膜发展的关键因素。
近年来,仿生学研究发现,海洋贻贝能够分泌一种具有超强粘附特性的腺液,并在海水中迅速固化成足丝,将贻贝牢固地附着在船体、岩石等固体表面。多巴胺有着相似的仿生特性,利用多巴胺这种粘附特性,将其衍生的聚合物和膜分离技术结合具有很好的应用前景。在常温或者弱碱性水溶液中,邻苯二酚基团容易氧化并与自身发生反歧化反应,生成半醌自由基,偶联形成交联键。虽然,经过多巴胺改性膜的性能明显提高,但是还存在缺点。因此,利用多巴胺的粘附性和氧化生成的醌基容易与氨基、巯基等功能性基团反应的特点,对膜进行二次功能化改性是目前研究较多的领域。
超支化聚合物是一种理想的单分散的大分子,并且具有规则的、高度支化的三维空间结构,在支化结构的末端含有大量的功能性基团。可逆加成-断裂链转移自缩合乙烯基聚合(RAFT)是常见的制备超支化聚合物的方法之一,其优点可在多种体系下进行聚合反应、单体使用范围广、聚合操作以及端基修饰简单。端基修饰方法主要有:自由基诱导端基转换反应、热消除法、亲核试剂反应或者氨解。端基修饰后聚合物末端形成带有功能性基团,利于提高膜表面性能。
丙烯酰吗啉是一种N-取代丙烯酰胺类高分子聚合物,具有亲水性、低毒性、免疫性低等特点。采用RAFT聚合制备超支化聚丙烯酰吗啉,且RAFT聚合中链转移剂能进一步氨解,易于形成末端含有巯基的超支化聚丙烯酰吗啉。所制备的端巯基超支化聚丙烯酰吗啉可以优化膜表面的亲水性、抗污性,有很好的应用前景。
【发明内容】:本发明提供一种新的端巯基超支化聚丙烯酰吗啉改性PVDF油水乳液分离膜的制备方法。通过RAFT聚合法制备超支化聚丙烯酰吗啉,利用多巴胺上羟基氧化成的醌基与巯基反应,对PVDF膜进行二次功能化改性,将超支化聚丙烯酰吗啉涂覆到膜孔及膜表面,使膜具有表面超亲水、水下超疏油及良好的油水分离性能。
1.端巯基超支化聚丙烯酰吗啉制备方法,具体制备方法如下:
1)、采用丙烯酰吗啉(ACMO)、三硫代碳酸脂(VBPT)、偶氮二异丁腈(AIBN)和溶剂甲苯在惰性气体保护下,在磁力搅拌下升温至70℃,反应48h。反应结束,溶液在70℃下旋蒸,除去部分甲苯。将旋蒸后的溶液逐滴加入到冰正己烷溶液中得到黄色沉淀,再用正己烷溶液洗涤两次。上述黄色沉淀真空干燥24h,即得到超支化聚丙烯酰吗啉。
2)、上述制得超支化聚丙烯酰吗啉溶解在70ml蒸馏水中,加入过量乙二胺,在磁力搅拌下室温反应48h。反应结束,产物在室温下透析48h,每隔4h换一次透析液。将透析完的产物在冰箱中冷冻12h,在真空干燥24h,即得到端巯基超支化聚丙烯酰吗啉。
2.一种超亲水PVDF油水乳液分离膜的制备方法,具体制备方法如下:
1)、将PVDF膜置于无水乙醇中浸泡30min,之后用水冲洗并浸泡于蒸馏水中,待用;
2)、将上述预处理PVDF膜浸没在多巴胺溶液中,然后置于摇床中振荡反应12h;
3)、将上述改性PVDF膜从多巴胺溶液中取出,用蒸馏水冲洗,即得到多巴胺改性PVDF膜;
4)、将上述多巴胺改性PVDF膜浸泡Tris-HCl缓冲液中,真空除氧,加入端巯基超支化聚丙烯酰吗啉,待其溶解,加入一定量的三乙胺;
5)、将上述反应置于摇床中振荡反应4h,之后通大气继续反应8-12h。反应结束后,用蒸馏水洗净,烘干,即得到端巯基超支化聚丙烯酰吗啉改性PVDF膜。
3.作为优选,步骤一中PVDF膜的孔径为0.2-5.0μm。
4.作为优选,步骤四中所述聚合物为端巯基超支化聚丙烯酰吗啉。
5.作为优选,步骤四中所述三乙胺添加量为1-2μl/ml。
本发明首次利用端巯基超支化聚丙烯酰吗啉改性PVDF膜,一方面能够对膜亲水性进行优化,另一方面还能提高膜的抗污性能;本发明的所制备的材料合成方法简单、易操作、成本较低;本发明使用设备简单、周期短、易于实现;本发明可获得端巯基超支化聚丙烯酰吗啉改性的PVDF膜有待进一步开发利用。
【附图说明】
图1为实施例1制备的端巯基超支化聚丙烯酰吗啉改性PVDF膜的核磁谱图;
图2为实施例1制备的端巯基超支化聚丙烯酰吗啉改性PVDF膜3000倍的表面形貌电子显微镜图片;
图3为实施例1制备的巯基超支化聚丙烯酰吗啉改性PVDF膜30000倍的表面形貌电子显微镜图片;
图4为实施例1制备的端巯基超支化聚丙烯酰吗啉改性PVDF膜对正己烷油水乳液分离效果图;
图5为实施例1制备的端巯基超支化聚丙烯酰吗啉改性PVDF膜对正己烷油水乳液未分离的光学显微镜图片;
图6为为实施例1制备的端巯基超支化聚丙烯酰吗啉改性PVDF膜对正己烷油水乳液分离后滤液的光学显微镜图片;
图7为实施例1制备的端巯基超支化聚丙烯酰吗啉改性PVDF膜纯水初始接触角;
图8为实施例1制备的端巯基超支化聚丙烯酰吗啉改性PVDF膜纯水6s后接触角;
图9为实施例1制备的端巯基超支化聚丙烯酰吗啉改性PVDF膜水下油滴与膜接触效果图;
图10为实施例1制备的端巯基超支化聚丙烯酰吗啉改性PVDF膜水下油滴与膜分离效果图;
【具体实施方案】
实施例1:
1)、采用丙烯酰吗啉(ACMO)、三硫代碳酸脂(VBPT)、偶氮二异丁腈(AIBN)和溶剂甲苯在惰性气体保护下,在磁力搅拌下升温至70℃,反应48h。反应结束,溶液在70℃下旋蒸,除去部分甲苯。将旋蒸后的溶液逐滴加入到冰正己烷溶液中得到黄色沉淀,再用正己烷溶液洗涤两次。上述黄色沉淀真空干燥24h,即得到超支化聚丙烯酰吗啉。
2)、上述制得超支化聚丙烯酰吗啉溶解在70ml蒸馏水中,加入过量乙二胺,在磁力搅拌下室温反应48h。反应结束,产物在室温下透析48h,每隔4h换一次透析液。将透析完的产物在冰箱中冷冻12h,在真空干燥24h,即得到端巯基超支化聚丙烯酰吗啉。
3)、将PVDF膜置于无水乙醇中浸泡30-60min,之后置于蒸馏水中浸泡30-60min,待用;
4)、将上述浸泡于蒸馏水中的PVDF膜浸泡在pH=8.5的多巴胺溶液中,然后置于摇床中振荡反应12h;
5)、将上述改性PVDF膜从多巴胺溶液中取出,用乙醇浸泡30-60min,用蒸馏水冲洗,即得到多巴胺改性PVDF膜;
6)、将上述多巴胺改性PVDF膜浸泡在pH=8.5的Tris-HCl缓冲溶液中,真空除氧30min,再加入0.0125g端巯基超支化聚丙烯酰吗啉,待其溶解,加入35μl三乙胺;
7)、将上述反应置于摇床中振荡反应4h,之后通大气继续反应8h。反应结束,用蒸馏水洗净,烘干,即得到端巯基超支化聚丙烯酰吗啉改性PVDF膜。
实施例2:
1)、端巯基超支化聚丙烯酰吗啉制备方法同实施例1;
2)、PVDF膜预处理,同实施例1步骤三;
3)、将上述浸泡于蒸馏水中PVDF膜浸泡在pH=8.5的多巴胺溶液中,然后置于摇床中振荡反应12h;
4)、将上述改性PVDF膜从多巴胺溶液中取出,用乙醇浸泡30-60min,用蒸馏水冲洗,即得到多巴胺改性PVDF膜;
5)、将上述多巴胺改性PVDF膜浸泡在pH=8.5的Tris-HCl缓冲溶液中,真空除氧30min,再加入0.025g端巯基超支化聚丙烯酰吗啉,待其溶解,加入35μl三乙胺;
6)、将上述反应置于摇床中振荡反应4h,之后通大气继续反应8h。反应结束,用蒸馏水洗净,烘干,即得到端巯基超支化聚丙烯酰吗啉改性PVDF膜。
实施例3:
1)、端巯基超支化聚丙烯酰吗啉制备方法同实施例1;
2)、PVDF膜预处理,同实施例1步骤三;
3)、将上述浸泡于蒸馏水中PVDF膜浸泡在pH=8.5的多巴胺溶液中,然后置于摇床中振荡反应12h;
4)、将上述改性PVDF膜从多巴胺溶液中取出,用乙醇浸泡30-60min,用蒸馏水冲洗,即得到多巴胺改性PVDF膜;
5)、将上述多巴胺改性PVDF膜浸泡在pH=8.5的Tris-HCl缓冲溶液中,真空除氧30min,再加入0.05g端巯基超支化聚丙烯酰吗啉,待其溶解,加入35μl三乙胺;
6)、将上述反应置于摇床中振荡反应4h,之后通大气继续反应8h。反应结束,用蒸馏水洗净,烘干,即得到端巯基超支化聚丙烯酰吗啉改性PVDF膜。
Claims (5)
1.一种超亲水PVDF油水乳液分离膜的制备方法,其特征在于分离膜中含有端巯基超支化聚丙烯酰吗啉。
2.端巯基支化聚丙烯酰吗啉制备方法,其制备方法包括如下步骤:
1)、采用丙烯酰吗啉(ACMO)、三硫代碳酸脂(VBPT)、偶氮二异丁腈(AIBN)和甲苯在惰性气体保护下,在磁力搅拌下升温至70℃,反应48h;反应结束,溶液在70℃下旋蒸,除去部分甲苯;将旋蒸后的溶液逐滴加入到冰正己烷溶液中得到黄色沉淀,再用正己烷溶液洗涤两次。上述黄色沉淀真空干燥24h,即得到超支化聚丙烯酰吗啉。
2)、上述制得超支化聚丙烯酰吗啉溶解在70ml蒸馏水中,加入过量乙二胺,在磁力搅拌下室温反应48h;反应结束,产物在室温下透析48h,每隔4h换一次透析液;将透析完的产物在冰箱中冷冻12h,真空干燥24h,即得到端巯基超支化聚丙烯酰吗啉。
3.根据权利要求1所述的超亲水PVDF油水乳液分离膜的制备方法,其制备方法包括如下步骤:
1)、将预处理的PVDF膜浸没在多巴胺缓冲溶液中并置于摇床中振荡反应;反应结束,将PVDF膜从多巴胺缓冲液中取出,用蒸馏水洗净,即得到多巴胺改性PVDF膜;
2)、将上述多巴胺改性PVDF膜浸泡在Tris-HCl缓冲溶液中,真空除氧并加入超支化聚丙烯酰吗啉,再加入一定量的三乙胺;置于摇床中振荡反应,之后通大气继续反应;反应结束,用蒸馏水洗净,烘干,即得到端巯基超支化聚丙烯酰吗啉改性PVDF膜。
4.根据权利要求2所述的超亲水PVDF油水乳液分离膜的制备方法,其特征在于步骤一中PVDF膜的孔径为0.2-5.0μm。
5.根据权利要求2所述的超亲水PVDF油水乳液分离膜的制备方法,其特征在于步骤二中所述聚合物为端巯基超支化聚丙烯酰吗啉。
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PB01 | Publication | ||
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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