CN107435093A - 约束相变的超级强化方法和基于该方法对纯铁或低碳钢强化的工艺 - Google Patents

约束相变的超级强化方法和基于该方法对纯铁或低碳钢强化的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种约束相变的超级强化方法和基于该方法对纯铁或低碳钢强化的工艺，该方法包括a、将加工后的试样加热至材料相变温度的区间之内，b、然后对试样全方位加压1~5GPa，c、在选择的压力点上保温3~60min，d、降温的过程中随机维持选择的压力值，达到室温时卸压；或者在加热之前加载1~5GPa的超高压。上述技术方案中，通过限制相变过程中的体积膨胀而充分将相变内应力释放在材料内部，形成了大量的晶格缺陷和纳米孪晶，以纯铁或低碳钢为例按照上述方法进行了强化处理，其位错密度约为1016~1017/m2，比未经处理的钢铁材料硬度提高4~10倍，为材料的硬化与应用开拓新思路。

Description

约束相变的超级强化方法和基于该方法对纯铁或低碳钢强化 的工艺
技术领域
本发明属于对金属材料强化的技术领域，具体涉及一种约束相变的超级强化方法和基于该方法对纯铁或低碳钢强化的工艺。
背景技术
金属材料的诸多性能无不取决于内部的位错、孪晶等缺陷。固态相变（如马氏体相变）强化材料的本质原因是产生了高密度的晶体缺陷。上世纪八十年代以来兴起的纳米材料和严重塑性变形也旨在提高晶体缺陷密度。
但是，强化型固态相变尚待优化，比如要求快速冷却、难以强化纯铁、低碳马氏体强度不高、高碳马氏体断裂韧性较差等。采用大塑性变形调控组织结构也存在不足之处，比如能量转化率很低（1-10%），高应变时还出现晶体缺陷积累的饱和。
晶体缺陷类型因应力大小而发生变化，外加应力提高导致晶体缺陷由位错转变为变形孪晶，而内应力随碳含量的增加也导致位错马氏体转变为孪晶马氏体。相比于人为外加应力，相变导致的内应力属于自然的馈赠，对之加以利用则可成为行之有效且低能环保的晶体缺陷调控资源。
固态相变中均伴随晶体结构变化导致的内应力，面心立方结构或密排六方结构转变为体心立方结构伴随6%的体积膨胀，四方结构转变为金刚石结构的体积膨胀甚至高达20%。但是，长期以来，自然过程中相变产生的内应力被白白释放，非但不被用于调控结构优化性能（如纯铁），高内应力导致的样品变形和开裂（如马氏体相变）还被视为不利因素而设法避免。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种约束相变的超级强化方法和基于该方法对纯铁或低碳钢强化的工艺，其通过完全约束相变引起的体积膨胀，将相变产生的内应力释放在金属材料的晶格中，从而在晶体内部形成大量的晶格缺陷，产生大量的位错密度，大幅提高材料的强度。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案1是：
一种约束相变的超级强化方法，该方法中包括高压和高温技术手段的结合，该方法的步骤中包括：
a、将加工后的试样加热至至材料相变温度以上，
b、然后对试样全方位加压1~5GPa，
c、在选择的压力点上保温3~60min，
d、降温的过程中随机维持选择的压力值，达到室温时卸压。
本发明还提供了另外一种技术方案2
一种约束相变的超级强化方法，该方法中包括高压和高温技术手段的结合，该方法的步骤中包括：
a、对加工后的试样全方位加压1~5GPa，
b、维持压力值将试样加热至相变温度以上，保温3~60min，
c、随机维持压力值直至降至室温，卸压。
上述两种技术方案用于金属铁、锡或锰的强化处理，或用于贝氏体合金钢、珠光体钢或铜铝合金的强化处理。这些材料具有共同的特征：当温度升高到相变点以上时，体积缩小，当从相变点温度降温时，材料的体积又膨胀，通过完全约束降温过程中的体积膨胀达到强化材料强度的目的。
基于上述技术方案1本发明提供了技术方案3：
一种对纯铁或低碳钢强化的工艺，包括原料的熔炼、钢锭的均质处理、试样加工和强化，以上工艺包括以下步骤：
A、原料的熔炼：按照工业纯铁或碳含量低于0.2wt.%的低碳钢的配方，计算投料比例、并熔炼成钢锭；
B、钢锭的后处理：将步骤A中的钢锭保持在1000℃~1200℃条件下热处理1~10小时，然后转移到室温，在水淬池中均质完成固溶处理；
C、试样的加工：将步骤B中固溶处理后的钢锭开坯，按照设计要求加工成试样；
D、试样的强化：将试样加热至750~1100℃，均热后，放入顶压装置中，3~30s内加压至1~5GPa，将试样自然降至室温，卸载压力。
基于上述技术方案2本发明提供了技术方案4：
一种对纯铁或低碳钢强化的工艺，包括原料的熔炼、钢锭的均质处理、试样加工和强化，以上工艺包括以下步骤：
A、原料的熔炼：按照纯铁或碳含量低于0.2wt.%的低碳钢配方，计算投料比例、并熔炼成钢锭；
B、钢锭的后处理：将步骤A中的钢锭保持在1000℃~1200℃条件下热处理1~10小时，然后转移到室温，在水淬池中均质完成固溶处理；
C、试样的加工：将步骤B中固溶处理后的钢锭开坯，按照设计要求加工成试样；
D、试样的强化处理：借助物理加压的方式对试样的每个面均匀持续加载1~5GPa的高压，维持压力值将试样加热至750~1100℃，保温3~60min，然后随机维持压力值将试样自然降至室温，卸压。
优选的，上述技术方案3或4的步骤D中，将试样自然降温至300~600℃时，保温保压5~300分钟，再将试样降至室温，卸压。
本发明还提供了基于技术方案3或4制备的一种高硬度纯铁或低碳钢，所述纯铁或低碳钢中位错密度为1016~1017/m2。
上述技术方案1~4中，首次充分利用了相变产生的内应力在晶体内部形成了密度为1016~1017/ m2的缺陷，将纯铁的硬度提高了10倍。以钢铁材料为例说明其基本原理是：钢铁材料被加热到相变温度以上后体积缩小6~20%，在降温过程中钢铁材料的相变复原，该过程中体积会膨胀，若在该过程中加压限制钢铁材料的体积膨胀，则因相变而产生的内应力被释放在钢铁材料内部，从而在晶格内部产生大量缺陷。
采用上述技术方案对工业纯铁以及含碳量低于0.2%的低碳钢进行了强化处理。结果表明：工业纯铁的硬度提高到了10倍达到800HV。
采用上述技术方案产生的有益效果在于：（1）本发明通过限制相变过程中的体积膨胀而充分将相变内应力释放在钢铁材料内部，形成了大量位错和纳米孪晶，位错密度约为1016~1017/m2，纳米孪晶的尺寸低于20nm，比未经处理的钢铁材料硬度提高了4~10倍；（2）将硬度较小的钢铁材料加工成满足设计要求的试样，然后按照本发明的工艺进行强化处理，即可直接生成硬度较大的成品件，一方面在强化处理前容易加工，另一方面通过本发明的方法强化后可直接使用，有望解决硬度与加工难度之间的矛盾，为钢铁材料的硬化与应用开拓新思路。
附图说明
图1是未经强化处理的纯铁、以及经3GPa、965℃和720℃强化处理后的纯铁试样的XRD分析图；
图2是纯铁以及采用比对例2~5强化后试样的显微硬度值比较；
图3是比对例6以及实施例1~4中试样的显微硬度值比较；
图4a和4b分别是实施例3中试样经强化后的TEM图和晶格分析图；
图5a和图5b分别是对比例4中经98%大变形后试样的TEM图和晶粒尺寸统计图；
图6a和图6b是对比例5中经3.5-5GPa高压扭转后的TEM图和晶粒尺寸统计图；
图7是实施例6~8和对比例7的XRD分析图；
图8是未经强化的试样的金相照片；
图9~11分别是实施例6~8中经强化后的试样TEM图；
图12是对比例7与实施例6~8的试样的硬度测试比对图。
具体实施方式
本发明中约束相变的超级强化方法，该方法的步骤中包括：
a、将加工后的试样加热至材料相变温度以上5~200℃，本发明的方法适合处理加热相变后体积缩小，降温相变复原、体积膨胀的材料，如金属铁、锡或锰的强化处理，或用于贝氏体合金钢、珠光体钢或铜铝合金的强化处理。各材料的相变温度可以根据现有技术的资料确定。优选的，步骤a中加热至相变温度以上5~200℃。
b、然后对试样全方位加压1~5GPa，根据试样的形状，可以设计外形六方、内部与试样形状和尺寸匹配的开合式加压钢模。
c、在选择的压力点上保温3~60min，保温的目的是实现温度和相变均匀。
d、降温的过程中随机维持选择的压力值，达到室温时卸压。降温过程中随机保压即始终使对试样施加压力，限制其体积膨胀。
还有另一种方案，包括以下步骤：
a、对加工后的试样全方位加压1~5GPa，
b、维持压力值将试样加热至相变温度以上5~200℃，保温3~60min，
c、随机维持压力值直至降至室温，卸压。即在开始升温时即对试样施加设定的压力值，并始终保持该压力值不变。
下面结合具体的实施例对上述方法进行说明。
实施例1
A、原料的熔炼：按照下述工业纯铁的配方（质量分数%），计算投料比例、并熔炼成钢锭，0.0025C，0.01Si，0.09Mn，0.009P，0.005S，0.125Al，余量为Fe。
B、钢锭的后处理：将步骤A中的钢锭保持在1100℃~1150℃条件下热处理5小时，然后转移到室温，在水淬池中均质完成固溶处理。
C、试样的加工：将步骤B中固溶处理后的钢锭开坯，切割成5mm×5mm×5mm的小方块作为试样，试样表面打磨光滑。在其它实施例中，试样还可以根据需要切割成设计要求的形状，设置配套的全面顶压装置。
D、试样的强化：将步骤C中的试样装入六面压机中，加压至3GPa，然后将试样升温至787℃，保持该温度和压力30min，将试样自然降至室温，卸载压力。
在实施例2~4中，分别将试样升温至887℃、965℃和1050℃；作为对比例，步骤D中将加压的试样升温至720℃。
为了与现有的强化工艺进行比对，取本实施例中经步骤C处理后的试样作为平行试样，分别设计了以下对比试验例，参见表1。
表1 对比例的试验方法和条件
将步骤C中制得的试样（退火态、未经强化处理）与实施例3以及对比例1中的试样分别进行XRD分析，其结果参见图1，表明：经3GPa、965℃强化处理的试样并未发生相变，即加热到相变温度以上后，试样发生相变，在降温过程中，并未因限制体积膨胀而阻止相变复原，相变内应力释放在纯铁晶格中，形成大量的晶格缺陷。
将实施例1~4中强化处理后试样与对比例1~6中强化处理的试样，分别采用显微硬度仪进行硬度测试，试验力200克，保压时间10秒，结果分别参见表1和图2~图3。
以上结果表明：本发明对试样的强化处理效果显著优于现有技术中其它的强化方法。实施例4中通过施加3GPa的高压，以及加热至1050℃后降温的强化处理后，纯铁的强度最高提高至HV863，是纯铁硬度的9-10倍；是目前流行的冷轧大变形(变形量大于98%)产生的强度效果的2.5-3倍，是饱和应变量（应变量100）强化效果的2.1-2.7倍。
对98%变形量冷轧强化处理以及高压扭转强化处理的试样分别进行TEM和晶粒尺寸统计分析，参见图5a、b和图6a、b：通过98%变形量的冷轧得到纳米晶Fe，平均晶粒尺寸为99nm；高压扭转的强化处理形成了纳米晶Fe，平均晶粒尺寸为87.1nm；表明：经强化处理后形成的纳米晶Fe比纯铁硬度的大幅提高。但是该大形变量的强化处理对纯铁强度提高有限。图4a和b分别是实施例3中试样经强化后的TEM图和晶格分析图，从图中可以看出：经约束相变后的强化处理产生了高密度的位错，同时形成了高密度的纳米孪晶，纳米孪晶的尺寸小于20nm；硬度检测结果表明，其硬度是纯铁硬度的8~9倍，比现有的大形变强化手段更加有效。
实施例5
与实施例1的工艺基本相同，其中不同的是步骤C中将试样切割成100mm×20mm×5mm；步骤D，试样的强化：首先将试样加热升温至1000℃，保持该温度30min，然后在3~30s内快速给试样通过物理加压的方式，对每个面均匀加压至5GPa，并一直保持该压力，再将试样自然降至室温，卸载压力。
对本实施例的试样进行XRD分析，结果表明：与纯铁相比，未发生相变。显微硬度测试结果为HV725~760；TEM分析显示：晶格内产生了高密度的位错，同时形成了高密度的纳米孪晶。
实施例1~5表明，只要还未降温未发生相变复原，无论是高温相变前施加超高压，还是发生相变后再施加超高压，得到的强化效果相当。
实施例6~8
A、原料的熔炼：按照下述低碳钢的配方（质量分数%），计算投料比例、并熔炼成钢锭，0.20C， 0.32Si， 0.47Mn，0.027P，0.024S，余量为Fe。
B、钢锭的后处理：将步骤A中的钢锭保持在1050℃~1150℃条件下热处理3小时，然后转移到室温，在水淬池中均质完成固溶处理。
C、试样的加工：将步骤B中固溶处理后的钢锭开坯，切割成5mm×5mm×5mm的小方块作为试样，试样表面打磨光滑。
D、试样的强化：将步骤C中的试样装入六面压机中，加压至3GPa，然后将试样升温至1050℃，保持该温度和压力30min，将试样自然降至室温，卸载压力。
在实施例7~8中，与实施例6不同的是，强化加压分别是1GPa和5GPa。
为了与现有的强化工艺进行比对，取本实施例中经步骤C处理后的试样作为平行试样，进行盐水淬火强化处理，即对比例7。
将实施例6~8以及对比例7的试样进行XRD分析，结果参见图7。从图7中可以看出：经过实施例6~8处理后的试样与盐水淬火处理的低碳钢相比，并未发生相变；即经1GPa、3GPa和5GPa约束试样因相变而产生的体积膨胀，并未影响从高温降到低温过程中试样的相变复原，相变内应力释放在钢铁晶格中，可能会形成大量的晶格缺陷，借助TEM进行分析。参见图8，是未经强化的试样的金相组织照片，从图中可以看出：未经强化的原始组织为铁素体和珠光体，铁素体的晶粒尺寸为20~40微米；图9~11分别是实施例6~8中经强化后的试样TEM图，从图中可以看出：经过强化后的样品形成了高密度的位错和大量的纳米孪晶，孪晶尺寸约20nm。
将对比例7与实施例6~8的试样进行硬度测试。硬度测试条件为：采用洛氏硬度计测量处理前后试样的洛氏硬度；测试结果参见图11，从图中可以看出：本发明对试样的强化处理效果显著优于盐水淬火的强化处理效果。
综上所述，本发明采用的方法为：将试样加热至相变温度以上，保温，对试样每个面进行加压、约束降温过程中试样的体积膨胀，试样温度降至室温后卸压。通过限制相变过程中的体积膨胀而充分将相变内应力释放在钢铁材料内部，形成了大量位错和纳米孪晶，位错密度约为1016~1017/m2，纳米孪晶的尺寸低于20nm。比未经处理的钢铁材料硬度提高4~10倍，为钢铁材料的硬化与应用开拓新思路。

Claims (10)

1.一种约束相变的超级强化方法，该方法中包括高压和高温技术手段的结合，其特征在于该方法的步骤中包括：
a、将加工后的试样加热至材料相变温度以上，
b、然后对试样全方位加压1~5GPa，
c、在选择的压力点上保温3~60min，
d、降温的过程中随机维持选择的压力值，达到室温时卸压。
2.根据权利要求1所述的约束相变的超级强化方法，其特征在于步骤a中加热至相变温度以上5~200℃。
3.根据权利要求1所述的约束相变的超级强化方法，其特征在于该方法用于金属铁、锡或锰的强化处理，或用于贝氏体合金钢、珠光体钢或铜铝合金的强化处理。
4.一种约束相变的超级强化方法，该方法中包括高压和高温技术手段的结合，其特征在于该方法的步骤中包括：
a、对加工后的试样全方位加压1~5GPa，
b、维持压力值将试样加热至相变温度以上，保温3~60min，
c、随机维持压力值直至降至室温，卸压。
5.根据权利要求3所述的约束相变的超级强化方法，其特征在于步骤b中加热至相变温度以上5~200℃；该方法用于金属铁、锡或锰的强化处理，或用于贝氏体合金钢、珠光体钢或铜铝合金的强化处理。
6.基于权利要求1所述的方法对纯铁或低碳钢强化的工艺，包括原料的熔炼、钢坯的均质处理、试样加工和强化，其特征在于以上工艺包括以下步骤：
A、原料的熔炼：按照纯铁或碳含量低于0.2wt.%的低碳钢配方，计算投料比例、并熔炼成钢锭；
B、钢锭的后处理：将步骤A中的钢锭保持在1000℃~1200℃条件下热处理1~10小时，然后转移到室温，在水淬池中均质完成固溶处理；
C、试样的加工：将步骤B中固溶处理后的钢锭开坯，按照设计要求加工成试样；
D、试样的强化处理：将试样加热至750~1100℃，在选定的温度点上保温3~60min；同时保证的工艺条件是借助物理加压的方式对试样的各个方向持续加压1~5GPa；试样自然降温，达到室温后卸压。
7.根据权利要求6所述的对纯铁或低碳钢强化的工艺，其特征在于步骤D中，将试样自然降温至300~600℃时，保温保压5~300分钟，再将试样降至室温，卸压。
8.根据权利要求4所述的方法对纯铁或低碳钢强化的工艺，包括原料的熔炼、钢坯的均质处理、试样加工和强化，其特征在于以上工艺包括以下步骤：
A、原料的熔炼：按照纯铁或碳含量低于0.2wt.%的低碳钢配方，计算投料比例、并熔炼成钢锭；
B、钢锭的后处理：将步骤A中的钢锭保持在1000℃~1200℃条件下热处理1~10小时，然后转移到室温，在水淬池中均质完成固溶处理；
C、试样的加工：将步骤B中固溶处理后的钢锭开坯，按照设计要求加工成试样；
D、试样的强化处理：借助物理加压的方式对试样的每个面均匀持续加载1~5GPa的高压，维持压力值将试样加热至750~1100℃，保温3~60min，然后随机维持压力值将试样自然降至室温，卸压。
9.根据权利要求8所述的对纯铁或低碳钢强化的工艺，其特征在于步骤D中，将试样自然降温至300~600℃时，保温保压5~300分钟，再将试样降至室温，卸压。
10.一种高硬度纯铁或低碳钢，采用权利要求6~9任意一项对纯铁或低碳钢强化的工艺制备而成，其特征在于所述纯铁或低碳钢中位错密度为1016~1017/m2。
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CN113862429A (zh) * 2021-09-28 2021-12-31 燕山大学 一种钢的高效预硬化方法及钢制工件
CN113862429B (zh) * 2021-09-28 2023-03-03 燕山大学 一种钢的高效预硬化方法及钢制工件

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