CN107433401A - 一种使用Al基钎料钎焊Ti2AlC陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
一种使用Al基钎料钎焊Ti2AlC陶瓷的方法,它涉及一种用Al基钎料钎焊Ti2AlC陶瓷的方法。本发明是为了解决现有电接触构件寿命较短的技术问题。本方法:一、制备钎料;二、装配成Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件,然后装入真空钎焊炉中,抽真空至6.0×10‑3Pa,先以10℃/min的升温速度升至300℃,保温30min,再以10℃/min的升温速度升温至660℃~900℃,然后在0.2~1.0MPa的压力下保温5~30min,再以10℃/min的降温速度降至300℃,随炉冷却,即完成使用Al基钎料钎焊Ti2AlC陶瓷。采用本发明的方法可以获得力学性能优异的接头,接头剪切强度为70~120MPa,电导率为3.73~4.18×106S/m,达到Ti2AlC陶瓷电导率的94%以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种用Al基钎料钎焊Ti2AlC陶瓷的方法。
背景技术
近年来,一种新型的三元层状碳化物或氮化物陶瓷兼具金属和陶瓷的特性,因而得到了众多材料研究者的关注。二十世纪六十年代,Jeitschko和Nowotny首次报道了该类具有Mn+1AXn化学式结构的材料及其相关的晶体结构。1996年,Barsoum等人的研究工作让人们更加深入的了解了这类材料,之后他们成功制备出Ti2AlC等该类陶瓷的块体材料,***的研究了其结构和性能特征,使人们认识到该类材料兼具金属和陶瓷的综合性能,并且该类陶瓷具有优良的抗高温、抗热震性能,同时具有良好的导电导热性,较低的摩擦系数。因此可用作新一代的电刷和电接触材料。
作为MAX相陶瓷的代表,Ti2AlC陶瓷近来也受到广泛的关注。Ti2AlC陶瓷在MAX相陶瓷中有着最低的密度(4.11g/cm3)、优良的导电性(2.7~4.42×106S/m)、较高的导热系数(46W/(m·K))和良好的抗氧化性能,其热膨胀系数(8.8×106K-1)和Al2O3的热膨胀系数十分接近,并且具有很好的抗热震性能。这些优异的物理性能使得该材料在高铁受电弓滑板、载流摩擦器件、原子能反应堆的覆层材料、加热炉的加热体等方面有着潜在的商业应用前景。
目前关于Ti2AlC陶瓷钎焊连接的报道很少,且现有电接触构件寿命较短,而采用Al基钎料钎焊Ti2AlC陶瓷未有报道。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有电接触构件寿命较短的技术问题,提供了一种使用Al-Si钎料钎焊Ti2AlC陶瓷的方法。
一种使用Al基钎料钎焊Ti2AlC陶瓷的方法按照以下步骤进行:
一、制备钎料:
将高纯Al粉和Si粉混合后放入坩埚中,然后置于电阻炉中,升温至750℃~800℃,保温3h,充分熔化并均匀化后,随炉冷却至室温,得到钎料;
所述钎料中Si质量分数为0%~12%,Al的质量分数为88%~100%;
二、将Ti2AlC陶瓷母材待焊接表面进行打磨抛光处理,依次采用600#、1200#、1500#的水砂纸打磨,采用0.5μm金刚石抛光剂进行表面抛光至无明显划痕,将抛光后的Ti2AlC陶瓷母材置于无水乙醇中,超声波振荡10min~20min;
三、将步骤一制备的钎料制成钎料箔片,将钎料箔片浸泡在质量浓度为15%的NaOH溶液中1min,然后用蒸馏水冲洗,在无水乙醇中,超声波清洗10min~20min,吹干;
四、将经过步骤三处理的钎料箔片置于被连接Ti2AlC陶瓷母材之间,装配成Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件,并用有机粘结剂固定Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件;
五、将步骤四得到的Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件放入石墨模具,然后装入真空钎焊炉中,抽真空至6.0×10-3Pa,先以10℃/min的升温速度升至300℃,保温30min,再以10℃/min的升温速度升温至660℃~900℃,然后在0.2~1.0MPa的压力下保温5~30min,再以10℃/min的降温速度降至300℃,随炉冷却,即完成使用Al基钎料钎焊Ti2AlC陶瓷。
本发明的目的是要采用低成本的Al-Si钎料实现Ti2AlC陶瓷自身的钎焊连接,并保证其优异的导电性能,为获得复杂的Ti2AlC陶瓷构件提供技术支持。本发明提出了Ti2AlC陶瓷的连接钎料和钎焊连接方法。
采用本发明的方法可以获得力学性能优异的接头,接头剪切强度为70~120MPa,电导率为3.73~4.18×106S/m,达到Ti2AlC陶瓷电导率的94%以上,采用纯Al钎料钎焊Ti2AlC陶瓷,在钎焊温度800℃,保温10min,施加不同机械压力条件下,得到的接头剪切强度≥84MPa;采用Al-6Si和Al-12Si钎料成分钎焊Ti2AlC陶瓷,不仅显著降低了钎焊温度,而且接头强度也有提高,在施加0.6MPa机械压力条件下,钎焊温度660℃~720℃,保温10min条件下,或者在720℃钎焊温度,保温5~30min条件下,得到的接头剪切强度70~120MPa。最佳的钎焊工艺为在施加0.6MPa的机械压力条件下,钎焊温度690℃,保温10min,最佳接头剪切强度为120MPa。
本发明采用压缩剪切强度表征接头的连接强度。采用四点探针法测量材料及接头的导电率,设备采用型号为Keithley2420数字源表,功率为60W,能够提供和测量从±5μV(源)和±1μV(测量)到±60V的电压,以及从±100pA到±3A的电流,电阻基本精度为0.06%。采用下方的公式计算材料的电导率:式中κ为电导率,l为测试两点间距离,S为测试件的截面积,U为测试两点间电压。
本发明的优点:
本发明旨在采用一种低熔点、低成本的Ai-Si钎料钎焊Ti2AlC陶瓷,能够制备出结构功能一体化的陶瓷构件,使得该焊接结构件有望应用于电接触或载流摩擦领域。
本发明具有以下优点:
1.采用Al-Si钎料合金钎焊Ti2AlC陶瓷,通过添加少量的Si元素,一方面在焊缝中形成Al-Si合金组织,强化焊缝结构;另一方面,钎料中的Al、Si原子与Ti2AlC陶瓷的Al原子相互扩散、置换作用,并不破坏Ti2AlC陶瓷的晶体结构,实现接头界面的良好冶金结合,从而提高接头强度,保证构件的使用可靠性。
2.Al-Si钎料具有良好的塑性和导电性,可有效缓解接头残余应力,保证接头良好的焊接可靠性和导电性。
3.相比于其他含Cu、Au、Ag、Ni、Ti等合金成分的钎料,Al基钎料具有熔点低、成本低等特点,并且有利于保证Ti2AlC陶瓷的稳定性和导电特性,因此为实现Ti2AlC陶瓷应用于结构功能一体化构件提供技术支持。
附图说明
图1是实验二采用纯Al钎料钎焊Ti2AlC陶瓷的接头组织形貌图;
图2是实验二采用纯Al钎料钎焊Ti2AlC陶瓷的断口形貌图;
图3是实验五采用Al-6Si钎料钎焊Ti2AlC陶瓷的接头组织形貌图;
图4是实验五采用Al-6Si钎料钎焊Ti2AlC陶瓷的断口形貌图;
图5是实验十采用Al-12Si钎料钎焊Ti2AlC陶瓷的接头组织形貌图;
图6是实验十采用Al-12Si钎料钎焊Ti2AlC陶瓷的断口形貌图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式,还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一:本实施方式一种使用Al基钎料钎焊Ti2AlC陶瓷的方法按照以下步骤进行:
一、制备钎料:
将高纯Al粉和Si粉混合后放入坩埚中,然后置于电阻炉中,升温至750℃~800℃,保温3h,充分熔化并均匀化后,随炉冷却至室温,得到钎料;
所述钎料中Si质量分数为0%~12%,Al的质量分数为88%~100%;
二、将Ti2AlC陶瓷母材待焊接表面进行打磨抛光处理,依次采用600#、1200#、1500#的水砂纸打磨,采用0.5μm金刚石抛光剂进行表面抛光至无明显划痕,将抛光后的Ti2AlC陶瓷母材置于无水乙醇中,超声波振荡10min~20min;
三、将步骤一制备的钎料制成钎料箔片,将钎料箔片浸泡在质量浓度为15%的NaOH溶液中1min,然后用蒸馏水冲洗,在无水乙醇中,超声波清洗10min~20min,吹干;
四、将经过步骤三处理的钎料箔片置于被连接Ti2AlC陶瓷母材之间,装配成Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件,并用有机粘结剂固定Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件;
五、将步骤四得到的Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件放入石墨模具,然后装入真空钎焊炉中,抽真空至6.0×10-3Pa,先以10℃/min的升温速度升至300℃,保温30min,再以10℃/min的升温速度升温至660℃~900℃,然后在0.2~1.0MPa的压力下保温5~30min,再以10℃/min的降温速度降至300℃,随炉冷却,即完成使用Al基钎料钎焊Ti2AlC陶瓷。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中升温至780℃,保温3h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是步骤二中抛光后的Ti2AlC陶瓷母材置于无水乙醇中,超声波振荡15min。其它与具体实施方式一或二之一相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤三中在无水乙醇中,超声波清洗12min。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤四中所述有机粘结剂为质量分数为1%的羟乙基纤维素水溶液。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤五中以10℃/min的升温速度升温至800℃,保温10min。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤五中以10℃/min的升温速度升温至690℃,保温5min。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤五中以10℃/min的升温速度升温至690℃,保温20min。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤五中以10℃/min的升温速度升温至700℃,保温30min。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤五中以10℃/min的升温速度升温至720℃,保温10min。其它与具体实施方式一至九之一相同。
采用下述实验验证本发明效果:
实验一:
一种使用Al基钎料钎焊Ti2AlC陶瓷的方法按照以下步骤进行:
一、制备钎料:
将高纯Al粉放入坩埚中,然后置于电阻炉中,升温至750℃,保温3h,充分熔化并均匀化后,随炉冷却至室温,得到钎料;
二、将Ti2AlC陶瓷母材待焊接表面进行打磨抛光处理,依次采用600#、1200#、1500#的水砂纸打磨,采用0.5μm金刚石抛光剂进行表面抛光至无明显划痕,将抛光后的Ti2AlC陶瓷母材置于无水乙醇中,超声波振荡10min;
三、将步骤一制备的钎料制成钎料箔片,将钎料箔片浸泡在质量浓度为15%的NaOH溶液中1min,然后用蒸馏水冲洗,在无水乙醇中,超声波清洗10min,吹干;
四、将经过步骤三处理的钎料箔片置于被连接Ti2AlC陶瓷母材之间,装配成Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件,并用有机粘结剂固定Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件;
五、将步骤四得到的Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件放入石墨模具,然后装入真空钎焊炉中,抽真空至6.0×10-3Pa,先以10℃/min的升温速度升至300℃,保温30min,再以10℃/min的升温速度升温至800℃,然后在0.2MPa的压力下保温10min,再以10℃/min的降温速度降至300℃,随炉冷却,即完成使用Al基钎料钎焊Ti2AlC陶瓷。
实验二:
一种使用Al基钎料钎焊Ti2AlC陶瓷的方法按照以下步骤进行:
一、制备钎料:
将高纯Al粉放入坩埚中,然后置于电阻炉中,升温至750℃,保温3h,充分熔化并均匀化后,随炉冷却至室温,得到钎料;
二、将Ti2AlC陶瓷母材待焊接表面进行打磨抛光处理,依次采用600#、1200#、1500#的水砂纸打磨,采用0.5μm金刚石抛光剂进行表面抛光至无明显划痕,将抛光后的Ti2AlC陶瓷母材置于无水乙醇中,超声波振荡10min~20min;
三、将步骤一制备的钎料制成钎料箔片,将钎料箔片浸泡在质量浓度为15%的NaOH溶液中1min,然后用蒸馏水冲洗,在无水乙醇中,超声波清洗10min,吹干;
四、将经过步骤三处理的钎料箔片置于被连接Ti2AlC陶瓷母材之间,装配成Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件,并用有机粘结剂固定Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件;
五、将步骤四得到的Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件放入石墨模具,然后装入真空钎焊炉中,抽真空至6.0×10-3Pa,先以10℃/min的升温速度升至300℃,保温30min,再以10℃/min的升温速度升温至800℃,然后在0.6MPa的压力下保温10min,再以10℃/min的降温速度降至300℃,随炉冷却,即完成使用Al基钎料钎焊Ti2AlC陶瓷。
图1、图2是采用纯Al钎料钎焊Ti2AlC陶瓷的典型接头组织及断口形貌,从接头组织中可以看出焊缝界面平直,Ti2AlC陶瓷无明显分解现象,焊缝中间生成了棒状结构的TiAl3相,起到强化焊缝的作用。从右侧接头断口形貌可以看出,断裂大部分发生在焊缝中间层,由于Al具有良好的塑性,因此断口形貌为塑性撕裂形式。
实验三:
一种使用Al基钎料钎焊Ti2AlC陶瓷的方法按照以下步骤进行:
一、制备钎料:
将高纯Al粉放入坩埚中,然后置于电阻炉中,升温至760℃,保温3h,充分熔化并均匀化后,随炉冷却至室温,得到钎料;
二、将Ti2AlC陶瓷母材待焊接表面进行打磨抛光处理,依次采用600#、1200#、1500#的水砂纸打磨,采用0.5μm金刚石抛光剂进行表面抛光至无明显划痕,将抛光后的Ti2AlC陶瓷母材置于无水乙醇中,超声波振荡10min~20min;
三、将步骤一制备的钎料制成钎料箔片,将钎料箔片浸泡在质量浓度为15%的NaOH溶液中1min,然后用蒸馏水冲洗,在无水乙醇中,超声波清洗10min,吹干;
四、将经过步骤三处理的钎料箔片置于被连接Ti2AlC陶瓷母材之间,装配成Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件,并用有机粘结剂固定Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件;
五、将步骤四得到的Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件放入石墨模具,然后装入真空钎焊炉中,抽真空至6.0×10-3Pa,先以10℃/min的升温速度升至300℃,保温30min,再以10℃/min的升温速度升温至800℃,然后在1.0MPa的压力下保温10min,再以10℃/min的降温速度降至300℃,随炉冷却,即完成使用Al基钎料钎焊Ti2AlC陶瓷。
实验四:
一种使用Al基钎料钎焊Ti2AlC陶瓷的方法按照以下步骤进行:
一、制备钎料:
将高纯Al粉和Si粉混合后放入坩埚中,然后置于电阻炉中,升温至770℃,保温3h,充分熔化并均匀化后,随炉冷却至室温,得到钎料;
所述钎料中Si质量分数为6%,Al的质量分数为94%;
二、将Ti2AlC陶瓷母材待焊接表面进行打磨抛光处理,依次采用600#、1200#、1500#的水砂纸打磨,采用0.5μm金刚石抛光剂进行表面抛光至无明显划痕,将抛光后的Ti2AlC陶瓷母材置于无水乙醇中,超声波振荡15min;
三、将步骤一制备的钎料制成钎料箔片,将钎料箔片浸泡在质量浓度为15%的NaOH溶液中1min,然后用蒸馏水冲洗,在无水乙醇中,超声波清洗12min,吹干;
四、将经过步骤三处理的钎料箔片置于被连接Ti2AlC陶瓷母材之间,装配成Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件,并用有机粘结剂固定Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件;
五、将步骤四得到的Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件放入石墨模具,然后装入真空钎焊炉中,抽真空至6.0×10-3Pa,先以10℃/min的升温速度升至300℃,保温30min,再以10℃/min的升温速度升温至660℃,然后在0.6MPa的压力下保温10min,再以10℃/min的降温速度降至300℃,随炉冷却,即完成使用Al基钎料钎焊Ti2AlC陶瓷。
实验五:
一种使用Al基钎料钎焊Ti2AlC陶瓷的方法按照以下步骤进行:
一、制备钎料:
将高纯Al粉和Si粉混合后放入坩埚中,然后置于电阻炉中,升温至780℃,保温3h,充分熔化并均匀化后,随炉冷却至室温,得到钎料;
所述钎料中Si质量分数为6%,Al的质量分数为94%;
二、将Ti2AlC陶瓷母材待焊接表面进行打磨抛光处理,依次采用600#、1200#、1500#的水砂纸打磨,采用0.5μm金刚石抛光剂进行表面抛光至无明显划痕,将抛光后的Ti2AlC陶瓷母材置于无水乙醇中,超声波振荡10min;
三、将步骤一制备的钎料制成钎料箔片,将钎料箔片浸泡在质量浓度为15%的NaOH溶液中1min,然后用蒸馏水冲洗,在无水乙醇中,超声波清洗10min,吹干;
四、将经过步骤三处理的钎料箔片置于被连接Ti2AlC陶瓷母材之间,装配成Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件,并用有机粘结剂固定Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件;
五、将步骤四得到的Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件放入石墨模具,然后装入真空钎焊炉中,抽真空至6.0×10-3Pa,先以10℃/min的升温速度升至300℃,保温30min,再以10℃/min的升温速度升温至690℃,然后在0.6MPa的压力下保温10min,再以10℃/min的降温速度降至300℃,随炉冷却,即完成使用Al基钎料钎焊Ti2AlC陶瓷。
图3、图4是采用Al-6Si钎料钎焊Ti2AlC陶瓷的典型接头组织及断口形貌。由于Si元素的固溶作用,在焊缝中生成了块状Ti(Al,Si)3相,焊接接头致密无缺陷,从右侧的断口形貌可以看出,接头断口中既有钎料层又有Ti2AlC陶瓷。
实验六:
一种使用Al基钎料钎焊Ti2AlC陶瓷的方法按照以下步骤进行:
将高纯Al粉和Si粉混合后放入坩埚中,然后置于电阻炉中,升温至780℃,保温3h,充分熔化并均匀化后,随炉冷却至室温,得到钎料;
所述钎料中Si质量分数为6%,Al的质量分数为94%;
二、将Ti2AlC陶瓷母材待焊接表面进行打磨抛光处理,依次采用600#、1200#、1500#的水砂纸打磨,采用0.5μm金刚石抛光剂进行表面抛光至无明显划痕,将抛光后的Ti2AlC陶瓷母材置于无水乙醇中,超声波振荡10min;
三、将步骤一制备的钎料制成钎料箔片,将钎料箔片浸泡在质量浓度为15%的NaOH溶液中1min,然后用蒸馏水冲洗,在无水乙醇中,超声波清洗10min,吹干;
四、将经过步骤三处理的钎料箔片置于被连接Ti2AlC陶瓷母材之间,装配成Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件,并用有机粘结剂固定Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件;
五、将步骤四得到的Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件放入石墨模具,然后装入真空钎焊炉中,抽真空至6.0×10-3Pa,先以10℃/min的升温速度升至300℃,保温30min,再以10℃/min的升温速度升温至720℃,然后在0.6MPa的压力下保温10min,再以10℃/min的降温速度降至300℃,随炉冷却,即完成使用Al基钎料钎焊Ti2AlC陶瓷。
实验七:
一种使用Al基钎料钎焊Ti2AlC陶瓷的方法按照以下步骤进行:
将高纯Al粉和Si粉混合后放入坩埚中,然后置于电阻炉中,升温至780℃,保温3h,充分熔化并均匀化后,随炉冷却至室温,得到钎料;
所述钎料中Si质量分数为6%,Al的质量分数为94%;
二、将Ti2AlC陶瓷母材待焊接表面进行打磨抛光处理,依次采用600#、1200#、1500#的水砂纸打磨,采用0.5μm金刚石抛光剂进行表面抛光至无明显划痕,将抛光后的Ti2AlC陶瓷母材置于无水乙醇中,超声波振荡10min;
三、将步骤一制备的钎料制成钎料箔片,将钎料箔片浸泡在质量浓度为15%的NaOH溶液中1min,然后用蒸馏水冲洗,在无水乙醇中,超声波清洗10min,吹干;
四、将经过步骤三处理的钎料箔片置于被连接Ti2AlC陶瓷母材之间,装配成Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件,并用有机粘结剂固定Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件;
五、将步骤四得到的Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件放入石墨模具,然后装入真空钎焊炉中,抽真空至6.0×10-3Pa,先以10℃/min的升温速度升至300℃,保温30min,再以10℃/min的升温速度升温至690℃,然后在0.6MPa的压力下保温5min,再以10℃/min的降温速度降至300℃,随炉冷却,即完成使用Al基钎料钎焊Ti2AlC陶瓷。
实验八:
一种使用Al基钎料钎焊Ti2AlC陶瓷的方法按照以下步骤进行:
将高纯Al粉和Si粉混合后放入坩埚中,然后置于电阻炉中,升温至780℃,保温3h,充分熔化并均匀化后,随炉冷却至室温,得到钎料;
所述钎料中Si质量分数为6%,Al的质量分数为94%;
二、将Ti2AlC陶瓷母材待焊接表面进行打磨抛光处理,依次采用600#、1200#、1500#的水砂纸打磨,采用0.5μm金刚石抛光剂进行表面抛光至无明显划痕,将抛光后的Ti2AlC陶瓷母材置于无水乙醇中,超声波振荡15min;
三、将步骤一制备的钎料制成钎料箔片,将钎料箔片浸泡在质量浓度为15%的NaOH溶液中1min,然后用蒸馏水冲洗,在无水乙醇中,超声波清洗10min,吹干;
四、将经过步骤三处理的钎料箔片置于被连接Ti2AlC陶瓷母材之间,装配成Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件,并用有机粘结剂固定Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件;
五、将步骤四得到的Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件放入石墨模具,然后装入真空钎焊炉中,抽真空至6.0×10-3Pa,先以10℃/min的升温速度升至300℃,保温30min,再以10℃/min的升温速度升温至690℃,然后在0.6MPa的压力下保温20min,再以10℃/min的降温速度降至300℃,随炉冷却,即完成使用Al基钎料钎焊Ti2AlC陶瓷。
实验九:
一种使用Al基钎料钎焊Ti2AlC陶瓷的方法按照以下步骤进行:
将高纯Al粉和Si粉混合后放入坩埚中,然后置于电阻炉中,升温至780℃,保温3h,充分熔化并均匀化后,随炉冷却至室温,得到钎料;
所述钎料中Si质量分数为6%,Al的质量分数为94%;
二、将Ti2AlC陶瓷母材待焊接表面进行打磨抛光处理,依次采用600#、1200#、1500#的水砂纸打磨,采用0.5μm金刚石抛光剂进行表面抛光至无明显划痕,将抛光后的Ti2AlC陶瓷母材置于无水乙醇中,超声波振荡10min;
三、将步骤一制备的钎料制成钎料箔片,将钎料箔片浸泡在质量浓度为15%的NaOH溶液中1min,然后用蒸馏水冲洗,在无水乙醇中,超声波清洗10min,吹干;
四、将经过步骤三处理的钎料箔片置于被连接Ti2AlC陶瓷母材之间,装配成Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件,并用有机粘结剂固定Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件;
五、将步骤四得到的Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件放入石墨模具,然后装入真空钎焊炉中,抽真空至6.0×10-3Pa,先以10℃/min的升温速度升至300℃,保温30min,再以10℃/min的升温速度升温至690℃,然后在0.6MPa的压力下保温30min,再以10℃/min的降温速度降至300℃,随炉冷却,即完成使用Al基钎料钎焊Ti2AlC陶瓷。
实验十:
一种使用Al基钎料钎焊Ti2AlC陶瓷的方法按照以下步骤进行:
一、制备钎料:
将高纯Al粉和Si粉混合后放入坩埚中,然后置于电阻炉中,升温至750℃,保温3h,充分熔化并均匀化后,随炉冷却至室温,得到钎料;
所述钎料中Si质量分数为12%,Al的质量分数为88%;
二、将Ti2AlC陶瓷母材待焊接表面进行打磨抛光处理,依次采用600#、1200#、1500#的水砂纸打磨,采用0.5μm金刚石抛光剂进行表面抛光至无明显划痕,将抛光后的Ti2AlC陶瓷母材置于无水乙醇中,超声波振荡10min;
三、将步骤一制备的钎料制成钎料箔片,将钎料箔片浸泡在质量浓度为15%的NaOH溶液中1min,然后用蒸馏水冲洗,在无水乙醇中,超声波清洗10min,吹干;
四、将经过步骤三处理的钎料箔片置于被连接Ti2AlC陶瓷母材之间,装配成Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件,并用有机粘结剂固定Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件;
五、将步骤四得到的Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件放入石墨模具,然后装入真空钎焊炉中,抽真空至6.0×10-3Pa,先以10℃/min的升温速度升至300℃,保温30min,再以10℃/min的升温速度升温至660℃,然后在0.6MPa的压力下保温10min,再以10℃/min的降温速度降至300℃,随炉冷却,即完成使用Al基钎料钎焊Ti2AlC陶瓷。
图5、图6是采用Al-12Si钎料钎焊Ti2AlC陶瓷的典型接头组织及断口形貌。接头组织和断口形貌与图3和图4相似。
实验十一:
一种使用Al基钎料钎焊Ti2AlC陶瓷的方法按照以下步骤进行:
一、制备钎料:
将高纯Al粉和Si粉混合后放入坩埚中,然后置于电阻炉中,升温至760℃,保温3h,充分熔化并均匀化后,随炉冷却至室温,得到钎料;
所述钎料中Si质量分数为12%,Al的质量分数为88%;
二、将Ti2AlC陶瓷母材待焊接表面进行打磨抛光处理,依次采用600#、1200#、1500#的水砂纸打磨,采用0.5μm金刚石抛光剂进行表面抛光至无明显划痕,将抛光后的Ti2AlC陶瓷母材置于无水乙醇中,超声波振荡10min;
三、将步骤一制备的钎料制成钎料箔片,将钎料箔片浸泡在质量浓度为15%的NaOH溶液中1min,然后用蒸馏水冲洗,在无水乙醇中,超声波清洗10min,吹干;
四、将经过步骤三处理的钎料箔片置于被连接Ti2AlC陶瓷母材之间,装配成Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件,并用有机粘结剂固定Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件;
五、将步骤四得到的Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件放入石墨模具,然后装入真空钎焊炉中,抽真空至6.0×10-3Pa,先以10℃/min的升温速度升至300℃,保温30min,再以10℃/min的升温速度升温至690℃,然后在0.6MPa的压力下保温10min,再以10℃/min的降温速度降至300℃,随炉冷却,即完成使用Al基钎料钎焊Ti2AlC陶瓷。
实验十二:
一种使用Al基钎料钎焊Ti2AlC陶瓷的方法按照以下步骤进行:
一、制备钎料:
将高纯Al粉和Si粉混合后放入坩埚中,然后置于电阻炉中,升温至770℃,保温3h,充分熔化并均匀化后,随炉冷却至室温,得到钎料;
所述钎料中Si质量分数为12%,Al的质量分数为88%;
二、将Ti2AlC陶瓷母材待焊接表面进行打磨抛光处理,依次采用600#、1200#、1500#的水砂纸打磨,采用0.5μm金刚石抛光剂进行表面抛光至无明显划痕,将抛光后的Ti2AlC陶瓷母材置于无水乙醇中,超声波振荡10min;
三、将步骤一制备的钎料制成钎料箔片,将钎料箔片浸泡在质量浓度为15%的NaOH溶液中1min,然后用蒸馏水冲洗,在无水乙醇中,超声波清洗10min,吹干;
四、将经过步骤三处理的钎料箔片置于被连接Ti2AlC陶瓷母材之间,装配成Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件,并用有机粘结剂固定Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件;
五、将步骤四得到的Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件放入石墨模具,然后装入真空钎焊炉中,抽真空至6.0×10-3Pa,先以10℃/min的升温速度升至300℃,保温30min,再以10℃/min的升温速度升温至720℃,然后在0.6MPa的压力下保温5~30min,再以10℃/min的降温速度降至300℃,随炉冷却,即完成使用Al基钎料钎焊Ti2AlC陶瓷。
实验十三:
一种使用Al基钎料钎焊Ti2AlC陶瓷的方法按照以下步骤进行:
一、制备钎料:
将高纯Al粉和Si粉混合后放入坩埚中,然后置于电阻炉中,升温至780℃,保温3h,充分熔化并均匀化后,随炉冷却至室温,得到钎料;
所述钎料中Si质量分数为12%,Al的质量分数为88%;
二、将Ti2AlC陶瓷母材待焊接表面进行打磨抛光处理,依次采用600#、1200#、1500#的水砂纸打磨,采用0.5μm金刚石抛光剂进行表面抛光至无明显划痕,将抛光后的Ti2AlC陶瓷母材置于无水乙醇中,超声波振荡10min;
三、将步骤一制备的钎料制成钎料箔片,将钎料箔片浸泡在质量浓度为15%的NaOH溶液中1min,然后用蒸馏水冲洗,在无水乙醇中,超声波清洗10min,吹干;
四、将经过步骤三处理的钎料箔片置于被连接Ti2AlC陶瓷母材之间,装配成Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件,并用有机粘结剂固定Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件;
五、将步骤四得到的Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件放入石墨模具,然后装入真空钎焊炉中,抽真空至6.0×10-3Pa,先以10℃/min的升温速度升至300℃,保温30min,再以10℃/min的升温速度升温至690℃,然后在0.6MPa的压力下保温5~30min,再以10℃/min的降温速度降至300℃,随炉冷却,即完成使用Al基钎料钎焊Ti2AlC陶瓷。
实验十四:
一种使用Al基钎料钎焊Ti2AlC陶瓷的方法按照以下步骤进行:
一、制备钎料:
将高纯Al粉和Si粉混合后放入坩埚中,然后置于电阻炉中,升温至790℃,保温3h,充分熔化并均匀化后,随炉冷却至室温,得到钎料;
所述钎料中Si质量分数为12%,Al的质量分数为88%;
二、将Ti2AlC陶瓷母材待焊接表面进行打磨抛光处理,依次采用600#、1200#、1500#的水砂纸打磨,采用0.5μm金刚石抛光剂进行表面抛光至无明显划痕,将抛光后的Ti2AlC陶瓷母材置于无水乙醇中,超声波振荡10min;
三、将步骤一制备的钎料制成钎料箔片,将钎料箔片浸泡在质量浓度为15%的NaOH溶液中1min,然后用蒸馏水冲洗,在无水乙醇中,超声波清洗10min,吹干;
四、将经过步骤三处理的钎料箔片置于被连接Ti2AlC陶瓷母材之间,装配成Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件,并用有机粘结剂固定Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件;
五、将步骤四得到的Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件放入石墨模具,然后装入真空钎焊炉中,抽真空至6.0×10-3Pa,先以10℃/min的升温速度升至300℃,保温30min,再以10℃/min的升温速度升温至690℃,然后在0.6MPa的压力下保温20min,再以10℃/min的降温速度降至300℃,随炉冷却,即完成使用Al基钎料钎焊Ti2AlC陶瓷。
实验十五:
一种使用Al基钎料钎焊Ti2AlC陶瓷的方法按照以下步骤进行:
一、制备钎料:
将高纯Al粉和Si粉混合后放入坩埚中,然后置于电阻炉中,升温至800℃,保温3h,充分熔化并均匀化后,随炉冷却至室温,得到钎料;
所述钎料中Si质量分数为12%,Al的质量分数为88%;
二、将Ti2AlC陶瓷母材待焊接表面进行打磨抛光处理,依次采用600#、1200#、1500#的水砂纸打磨,采用0.5μm金刚石抛光剂进行表面抛光至无明显划痕,将抛光后的Ti2AlC陶瓷母材置于无水乙醇中,超声波振荡10min;
三、将步骤一制备的钎料制成钎料箔片,将钎料箔片浸泡在质量浓度为15%的NaOH溶液中1min,然后用蒸馏水冲洗,在无水乙醇中,超声波清洗10min,吹干;
四、将经过步骤三处理的钎料箔片置于被连接Ti2AlC陶瓷母材之间,装配成Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件,并用有机粘结剂固定Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件;
五、将步骤四得到的Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件放入石墨模具,然后装入真空钎焊炉中,抽真空至6.0×10-3Pa,先以10℃/min的升温速度升至300℃,保温30min,再以10℃/min的升温速度升温至690℃,然后在0.6MPa的压力下保温30min,再以10℃/min的降温速度降至300℃,随炉冷却,即完成使用Al基钎料钎焊Ti2AlC陶瓷。
实验一至实验十五钎焊后的成品构件接头的剪切强度及电导率的测试数据如表1,焊接所用的Ti2AlC陶瓷的电导率为3.99×106S/m。采用本发明的方法可以获得力学性能优异的接头,接头剪切强度为70~120MPa,电导率为3.73~4.18×106S/m,达到Ti2AlC陶瓷电导率的94%以上,采用纯Al钎料钎焊Ti2AlC陶瓷,在钎焊温度800℃,保温10min,施加不同机械压力条件下,得到的接头剪切强度≥84MPa;采用Al-6Si和Al-12Si钎料成分钎焊Ti2AlC陶瓷,不仅显著降低了钎焊温度,而且接头强度也有提高,在施加0.6MPa机械压力条件下,钎焊温度660℃~720℃,保温10min条件下,或者在720℃钎焊温度,保温5~30min条件下,得到的接头剪切强度70~120MPa。最佳的钎焊工艺为在施加0.6MPa的机械压力条件下,钎焊温度690℃,保温10min,最佳接头剪切强度为120MPa。
表1
Claims (8)
1.一种使用Al基钎料钎焊Ti2AlC陶瓷的方法,其特征在于一种使用Al基钎料钎焊Ti2AlC陶瓷的方法按照以下步骤进行:
一、制备钎料:
将高纯Al粉和Si粉混合后放入坩埚中,然后置于电阻炉中,升温至750℃~800℃,保温3h,充分熔化并均匀化后,随炉冷却至室温,得到钎料;
所述钎料中Si质量分数为0%~12%,Al的质量分数为88%~100%;
二、将Ti2AlC陶瓷母材待焊接表面进行打磨抛光处理,依次采用600#、1200#、1500#的水砂纸打磨,采用0.5μm金刚石抛光剂进行表面抛光至无明显划痕,将抛光后的Ti2AlC陶瓷母材置于无水乙醇中,超声波振荡10min~20min;
三、将步骤一制备的钎料制成钎料箔片,将钎料箔片浸泡在质量浓度为15%的NaOH溶液中1min,然后用蒸馏水冲洗,在无水乙醇中,超声波清洗10min~20min,吹干;
四、将经过步骤三处理的钎料箔片置于被连接Ti2AlC陶瓷母材之间,装配成Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件,并用有机粘结剂固定Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件;
五、将步骤四得到的Ti2AlC陶瓷/钎料/Ti2AlC陶瓷结构件放入石墨模具,然后装入真空钎焊炉中,抽真空至6.0×10-3Pa,先以10℃/min的升温速度升至300℃,保温30min,再以10℃/min的升温速度升温至660℃~900℃,然后在0.2~1.0MPa的压力下保温5~30min,再以10℃/min的降温速度降至300℃,随炉冷却,即完成使用钎料钎焊Ti2AlC陶瓷。
2.根据权利要求1所述一种使用Al基钎料钎焊Ti2AlC陶瓷的方法,其特征在于步骤一中升温至780℃,保温3h。
3.根据权利要求1所述一种使用Al基钎料钎焊Ti2AlC陶瓷的方法,其特征在于步骤四中所述有机粘结剂为质量分数为1%的羟乙基纤维素水溶液。
4.根据权利要求1所述一种使用Al基钎料钎焊Ti2AlC陶瓷的方法,其特征在于步骤五中以10℃/min的升温速度升温至800℃,保温10min。
5.根据权利要求1所述一种使用Al基钎料钎焊Ti2AlC陶瓷的方法,其特征在于步骤五中以10℃/min的升温速度升温至690℃,保温5min。
6.根据权利要求1所述一种使用Al基钎料钎焊Ti2AlC陶瓷的方法,其特征在于步骤五中以10℃/min的升温速度升温至690℃,保温20min。
7.根据权利要求1所述一种使用Al基钎料钎焊Ti2AlC陶瓷的方法,其特征在于步骤五中以10℃/min的升温速度升温至700℃,保温30min。
8.根据权利要求1所述一种使用Al基钎料钎焊Ti2AlC陶瓷的方法,其特征在于步骤五中以10℃/min的升温速度升温至720℃,保温10min。
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