CN107433180A - 一种碳包覆氧化镁的三明治结构纳米吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种碳包覆氧化镁的三明治结构纳米吸附剂的制备方法，其包括如下步骤：(1)将六水氯化镁、一水葡萄糖和原料C加入到乙醇水溶液中，搅拌均匀；其中，原料C为十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇、乙二胺四乙酸、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基三甲基溴化铵中的至少一种；(2)向步骤(1)所得物加入氨水溶液，搅拌形成镁盐浆料；(3)将步骤(2)所得物于100～250℃下反应10～36h，冷后后去除上清液，对所得沉淀进行离心洗涤后，在通氮气条件下，于250～600℃焙烧2.0～6.0h，即得碳包覆氧化镁的三明治结构纳米吸附剂；本发明所得吸附剂的吸附能力强、效率高，突破了无机纳米材料在水处理技术领域的工业化应用。

Description

一种碳包覆氧化镁的三明治结构纳米吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明属于水处理吸附剂技术领域，具体涉及一种碳包覆氧化镁的三明治结构纳米吸附剂及其制备方法。
背景技术
水中污染物包括无机污染物和有机污染物。无机污染物主要包括铅、铬、隔、汞和铜等重金属离子，这些重金属元素在环境中具有难降解、易积累、不可逆、毒性大、代谢慢和易被生物富集的特点。长期饮用被重金属污染的水会引发急、慢性中毒或导致机体癌变。有机污染物主要包括耗氧无毒有机物(如蛋白质、脂肪和碳水化合物等)和有毒有机物(如酚类化合物、有机农药和多环芳烃、染料和食品添加剂等)，这些有机污染物是致畸、致突变和致癌物质。
《2016年全国饮用水水源水质大起底》报告显示，2016年31个省级环保部门公开的1333处(地表水水源地995个，地下水水源地338个)饮用水水源地的水质状况中有24个省份共98处水质超标，地下水水源超标比例明显高于地表水水源，且污染的持续时间较后者更长。如果防治和处理速度赶不上污染的速度，饮用水污染就难以被遏制。
目前，通常采用化学法、物理化学法和生物技术等手段处理水体污染物。对重金属离子的去除主要是化学沉淀法，原理是通过化学反应使废水中呈离子状态的重金属转化为不溶于水的沉淀物，然后通过过滤将沉淀物从废液中分离出去，包括氨氧化物沉淀法、硫化物沉淀法、钙盐沉淀法和铁氧体共沉淀法等。该方法的缺点是处理后的废液往往达不到排放标准，并且产生的沉淀物若处理不当，则容易造成二次污染。对有机污染物的去除通常是化学降解法，主要是利用光催化氧化法、湿式氧化法、超临界水氧化法电化学氧化法、臭氧氧化法和声化学降解等，使有机污染物氧化分解并转化为无毒性的可生化降解物质，该方法是治理持久性有机污染物的有效方法。物理化学法主要包括吸附法、离子交换法和膜分离法。吸附是固－液界面存在的一种普遍现象，利用疏松多孔和比表面积大的吸附剂吸附污水中的重金属离子和有机污染物，以达到净化水的目的。离子交换法是借助于交换剂中的交换基团同废水中的离子进行交换，从而去除废水中的有害离子。膜分离法是在某种推动力作用下，利用半透膜的选择透过性进行分离和浓缩，常见的膜分离法包括电渗析法、扩散渗析法、反渗透法和超滤法等。由于其程序复杂，对生产技术要求较高，在推广应用中受到限制。生物技术包括植物修复技术和微生物修复技术。植物修复技术，是利用自然生长或遗传工程培育的植物及其共存微生物体系，超量积累某种或某些污染物，清除环境中的污染物。植物修复的方式包括植物提取、植物降解、植物稳定和植物挥发等。微生物修复技术，是利用天然存在的或人工培养的功能微生物群，在适宜环境条件下吸收或降解有毒污染物。该技术在治理重金属污染和有机污染物方面展示出其髙效率、低成本和无二次污染等方面的优势，成为环境生物修复技术领域中研究的热点之一。
在以上处理方法中，吸附法因其处理效果高、操作简便和选择性好等优点，特别是在污染性强、低浓度、其它处理方法难以有效处理的重金属污染和有机污染废水领域具有特殊的应用价值。常用的吸附剂有活性炭、沸石、粘土、生物聚合物、分子筛和一些工业废弃物等，但是这些吸附剂在价格或吸附能力等方面还存在一定的问题，所以开发廉价、高效的吸附剂是目前吸附研究的一个重要方面。
活性炭作为最早期的一种无机吸附剂广受国内外学者的研究，具有高效率的吸附行为，但因其吸附量极易饱和而在应用方面受到很大的限制。
氧化镁(MgO)作为一种高效的新型吸附剂备受国内外的关注，尤其是纳米MgO作为一种新型多功能无机材料对无机废气、有机物、细菌病毒和重金属等的吸附性能研究成为了材料领域的研究热点。然而，纳米MgO在废水处理和环境净化方面表现出收集难度大和吸附速率低等缺点，这严重阻碍了其工业化应用进程。
发明内容
针对现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种碳包覆氧化镁的三明治结构纳米吸附剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将六水氯化镁、一水葡萄糖和原料C加入到乙醇水溶液中，搅拌均匀；其中，原料C为十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇、乙二胺四乙酸、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基三甲基溴化铵中的至少一种；六水氯化镁、一水葡萄糖和原料C的重量比为(5～30):(1.0～5.0):(1.0～5.0)；所述六水氧化镁与乙醇水溶液的重量体积比为(5～30)g:(50～300)mL；
(2)向步骤(1)所得物加入氨水溶液，搅拌形成镁盐浆料；所述氨水溶液与步骤(1)所得物的体积比为(5～20):(50～300)；
(3)将步骤(2)所得物于100～250℃下反应10～36h，冷后后去除上清液，对所得沉淀进行离心洗涤后，在通氮气条件下，于250～600℃焙烧2.0～6.0h，即得碳包覆氧化镁的三明治结构纳米吸附剂；
所述碳包覆氧化镁的三明治结构纳米吸附剂用于水体中污染物的吸附处理，所述污染物包括()。
优选的，步骤(1)中，所述乙醇水溶液中，乙醇的体积分数为10～80％。
更优选的，步骤(1)中，所述乙醇水溶液中，乙醇的体积分数为50％。
优选的，步骤(1)中，所述聚乙二醇的分子量为20000或10000；所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为58000。
优选的，步骤(1)中，进行搅拌时，温度为25～80℃，搅拌速度为500r/min，搅拌时间为20～240min。
优选的，步骤(2)中，所述氨水溶液中，NH3含量为15～28％。
可选的，步骤(3)中，氮气的通入速度为10mL/min。
优选的，步骤(3)中，将步骤(2)所得物于170℃下反应24h；焙烧时，温度为500℃。
本发明的另外一个目的在于提供由上述方法制备得到的碳包覆氧化镁的三明治结构纳米吸附剂。
本发明的有益效果：
本发明通过一锅法制备形成的碳包覆氧化镁的三明治结构纳米吸附剂是一种吸附能力强、效率高、使用寿命长和成本低廉的水处理剂，突破了无机纳米材料在水处理技术领域的工业化应用。
具体而言，当利用本发明的碳包覆氧化镁的三明治结构纳米吸附剂对甲基橙进行处理时，对浓度40mg/L甲基橙溶液的甲基橙去除率为85.2％，吸附时间为60min；对甲基蓝4min去除率为100％，对刚果红3min去除率达100％。
附图说明
图1为本发明的碳包覆氧化镁的三明治结构纳米吸附剂的XRD图谱；
图2为本发明碳包覆氧化镁的三明治结构纳米吸附剂的FTIR图谱；
图3为本发明碳包覆氧化镁的三明治结构纳米吸附剂的SEM照片；
图4为本发明碳包覆氧化镁的三明治结构纳米吸附剂的TEM和HRTEM照片；
图5为不同碳包覆氧化镁的三明治结构纳米吸附剂、普通氧化镁纳米片(MgO)和葡萄糖水解碳(A)对甲基橙吸附率对比图谱；
图6为MgO@C-1对甲基蓝和刚果红的吸附数据图谱。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是以下实施例只是用于对本发明进行进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员根据上述发明内容所做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
称取5.1g六水氯化镁、1.23g一水葡萄糖、1.0g聚乙烯吡咯烷酮(Mw＝58000)加至100mL50％乙醇溶液中，并在温度25℃、搅拌速度500r/min下恒温搅拌20min形成镁盐溶液。将5mL氨水(分析纯，NH3含量15％-28％)恒速加到上述镁盐溶液中，并在温度25℃、搅拌速度450r/min下恒温搅拌120min后形成镁盐浆料。该浆料经170℃水热反应24h，离心洗涤，真空干燥和温度500℃下N2流通焙烧后得到碳包覆氧化镁的三明治结构复合纳米材料，记为MgO@C-1。
实施例2
称取5.1g六水氯化镁、4.92g一水葡萄糖、2.0g聚乙烯吡咯烷酮(Mw＝58000)加至150mL50％乙醇溶液中，并在温度25℃、搅拌速度500r/min下恒温搅拌20min形成镁盐溶液。将5mL氨水(分析纯，NH3含量15％-28％)恒速加到上述镁盐溶液中，并在温度25℃、搅拌速度450r/min下恒温搅拌120min后形成镁盐浆料。该浆料经170℃水热反应24h，离心洗涤，真空干燥和温度500℃下N2流通焙烧后得到碳包覆氧化镁的三明治结构复合纳米材料，记为MgO@C-2。
实施例3
称取10.2g六水氯化镁、2.46g一水葡萄糖、2.0g聚乙烯吡咯烷酮(Mw＝58000)加至150mL50％乙醇溶液中，并在温度25℃、搅拌速度500r/min下恒温搅拌30min形成镁盐溶液。将10mL氨水(分析纯，NH3含量15％-28％)恒速加到上述镁盐溶液中，并在温度25℃、搅拌速度450r/min下恒温搅拌150min后形成镁盐浆料。该浆料经150℃水热反应18h，离心洗涤，真空干燥和温度500℃下N2流通焙烧后得到碳包覆氧化镁的三明治结构复合纳米材料，记为MgO@C-3。
实施例4
称取20.4g六水氯化镁、3.69g一水葡萄糖、3.0g聚乙烯吡咯烷酮(Mw＝58000)加至200mL50％乙醇溶液中，并在温度25℃、搅拌速度500r/min下恒温搅拌40min形成镁盐溶液。将20mL氨水(分析纯，NH3含量15％-28％)恒速加到上述镁盐溶液中，并在温度25℃、搅拌速度450r/min下恒温搅拌180min后形成镁盐浆料。该浆料经170℃水热反应24h，离心洗涤，真空干燥和温度500℃下N2流通焙烧后得到碳包覆氧化镁的三明治结构复合纳米材料，记为MgO@C-4。
实施例5
称取30.6g六水氯化镁、1.23g一水葡萄糖、5.0g聚乙烯吡咯烷酮(Mw＝58000)加至300mL50％乙醇溶液中，并在温度25℃、搅拌速度500r/min下恒温搅拌40min形成镁盐溶液。将30mL氨水(分析纯，NH3含量15％-28％)恒速加到上述镁盐溶液中，并在温度25℃、搅拌速度450r/min下恒温搅拌200min后形成镁盐浆料。该浆料经170℃水热反应24h，离心洗涤，真空干燥和温度500℃下N2流通焙烧后得到碳包覆氧化镁的三明治结构复合纳米材料，记为MgO@C-5。
实验例
取300mL浓度为40mg/L的甲基橙溶液于锥形瓶中，放在恒温磁力搅拌器上，加入0.2g的实施例1～5所得的碳包覆氧化镁的三明治结构复合纳米材料，在室温下以120r·min-1的转动速率匀速搅拌进行吸附实验，分别于5、10、15、20、25、35、45、55、65、75、95、105、125、145、175、240、300min取样离心分离，取上层清液，采用尤尼克仪器有限公司的UV-4802型紫外可见分光光度计测试上清液浓度。结果表明：MgO@C-1对甲基橙的去除率达83.2％，比其它实施例所得的碳包覆氧化镁的三明治结构复合纳米材料样品对甲基橙的吸附速率和吸附饱和量上都有所增加；比之普通片状纳米MgO和普通葡萄糖水解碳对甲基橙的去除率皆有明显的提升，详见图5。
分别取300mL浓度为40mg/L的刚果红和甲基蓝溶液于锥形瓶中，放在恒温磁力搅拌器上，加入0.2g的MgO@C-1三明治结构复合纳米材料，在室温下以120r·min-1的转动速率匀速搅拌进行吸附实验。结果表明：MgO@C-1对甲基蓝4分钟去除率为100％，对刚果红3分钟去除率达100％，详见图6。

Claims (10)

1.一种碳包覆氧化镁的三明治结构纳米吸附剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将六水氯化镁、一水葡萄糖和原料C加入到乙醇水溶液中，搅拌均匀；其中，原料C为十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇、乙二胺四乙酸、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基三甲基溴化铵中的至少一种；六水氯化镁、一水葡萄糖和原料C的重量比为(5～30):(1.0～5.0):(1.0～5.0)；所述六水氧化镁与乙醇水溶液的重量体积比为(5～30)g:(50～300)mL；
(2)向步骤(1)所得物加入氨水溶液，搅拌形成镁盐浆料；所述氨水溶液与步骤(1)所得物的体积比为(5～20):(50～300)；
(3)将步骤(2)所得物于100～250℃下反应10～36h，冷后后去除上清液，对所得沉淀进行离心洗涤后，在通氮气条件下，于250～600℃焙烧2.0～6.0h，即得碳包覆氧化镁的三明治结构纳米吸附剂；
所述碳包覆氧化镁的三明治结构纳米吸附剂用于水体中污染物的吸附处理。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述乙醇水溶液中，乙醇的体积分数为10～80％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述乙醇水溶液中，乙醇的体积分数为50％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述聚乙二醇的分子量为20000或10000；所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为58000。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，进行搅拌时，温度为25～80℃，搅拌速度为500r/min，搅拌时间为20～240min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氨水溶液中，NH3含量为15～28％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述搅拌时，搅拌温度为25～80℃，搅拌速度为450r/min，搅拌时间为60～240min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，氮气的通入速度为10mL/min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，将步骤(2)所得物于170℃下反应24h；焙烧时，温度为500℃。
10.由权利要求1～9任一项所述的制备方法制备得到的碳包覆氧化镁的三明治结构纳米吸附剂。
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朱亚先等: "MgO纳米粉制备及表征", 《MGO纳米粉制备及表征》 *

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