CN107433139A - 一种防堵塞抑菌型荷电纳滤膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于超滤技术领域，具体涉及一种防堵塞抑菌型荷电纳滤膜的制备方法。本发明通过将锂皂石与表面活性剂和正硅酸乙酯复合成稳定性的多孔异构材料，其支撑材料锂皂石晶体为两层硅氧四面体中间夹一层镁氧八面体构成片层结构，片层内形成很强的缺电子性而带负电荷，具有优异的吸附、离子交换性能，同时，将纳米氧化银嵌入在层间，制备改性无机颗粒，通过将无机颗粒分散并制备荷电纳滤膜，氧化银粉末经焙烧后分解为银单质，银单质用于选择性催化反应和加固荷电纳滤膜内部孔隙，同时对微生物负载进行抑制，有效加固膜孔强度，改善荷电纳滤膜耐污性能，抑制微生物繁殖形成生物膜，具有广阔的使用前景。

Description

一种防堵塞抑菌型荷电纳滤膜的制备方法
技术领域
本发明属于超滤技术领域，具体涉及一种防堵塞抑菌型荷电纳滤膜的制备方法。
背景技术
常规的膜过滤分离过程，都是基于一种物理筛分的原理，即膜允许比其孔径小的组分透过而截留比其孔径大或孔径相近的组分。随着待分离组分介质粒径的减小，所用膜的孔径也须相应减小，这势必会造成通量下降、操作费用升高等问题。荷电纳滤膜是近几年发展起来的又一新型滤膜，其内外表面上存在着固定电荷，根据其分离过滤原理，除了中性膜基于孔径大小的物理筛分之外，还有着独特的静电吸附和排斥作用。这就使得用膜分离不同价态的离子成为可能，同时也可用其分离相对分子质量相近而荷电性能不同的组分。由于膜中引入了荷电基团，膜的亲水性得到加强，因而膜的水通量增加。又由于膜和溶液间的静电作用，溶液的渗透压降低，因此适于低压操作，并且荷电膜还具有耐压实、耐酸碱及抗微生物、细菌等优点。荷电膜在透水、抗污染以及选择透过性方面具有中性膜所不具备的优势和用途。
荷电纳滤膜由于其特定的截留范围和电荷效应在工业上已有广泛的应用，其中主要的是低分子有机物的去除主要靠纳滤膜的筛分效应，如天然有机物、低分子染料、药物等。由于纳滤膜较超滤膜更加致密，其孔径范围在0.5～2nm之间，主要用于分子量在100～1000Da有机物的去除，并且其操作压力低于反渗透膜，因为耗能和动力成本较低，具有较大的优势。纳滤膜主要用于水处理及污水处理，在使用过程中易受到膜污染，膜污染是指在实际使用过程中，料液中的污染物吸附沉积在膜表面，甚至堵塞膜孔造成膜的渗透和分离性能下降的现象。污染物分为无机、有机、生物污染物三大类，常见的无机污染物有微小颗粒、悬浮物、胶体、金属类沉淀物以及钙、镁、磷等无机盐结晶，在过滤过程中，无机污染物容易在膜表面沉积，堵塞孔道，胶体类物质则容易吸附在膜表面从而减小膜的有效过滤面积。最常见的有机污染物有蛋白质、腐殖质、木质素等，造成蛋白质污染膜表面的主要驱动力是静电引力和疏水作用，所以蛋白质一般容易吸附在粗糙并且疏水的膜表面，另外有机污染普遍存在且很难去除，所以构建高亲水低粗糙度的高分子膜表面也成为预防膜有机污染的关键所在。常见的生物污染物质，主要包括细菌、藻类、真菌等。由于其具有较强繁殖能力，难以完全去除生物膜，目前对于荷电纳滤膜的生物污染与超滤膜的类似，主要通过引入抗菌剂来达到抑菌效果。所以制备一种防止无机废料堆膜孔隙堵塞，且有效抑制膜表面生物繁殖的荷电纳滤膜很有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有荷电纳滤膜易受到膜污染，造成无机物堵塞膜孔，生物质负载在膜表面形成生物膜降低膜通量的问题，提供了一种防堵塞抑菌型荷电纳滤膜的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）取10～15g硝酸银与60～70mL去离子水混合，滴加25～30mL质量分数10%氨水溶液并搅拌混合，得银氨溶液，按质量比1:8，将聚乙烯醇添加至质量分数8%氢氧化钠溶液中，搅拌混合得基体液，按质量比3:2，将银氨溶液滴加至基体液中，滴加完成后离心分离，收集下层沉淀，经洗涤干燥，制备得纳米氧化银；
（2）取锂皂石粉碎并碾磨，过200目筛收集得锂皂石粉末，按重量份数计，称量45～50份十二胺、15～20份上述制备的纳米氧化银、15～20份正硅酸乙酯和25～30份锂皂石粉末搅拌混合得混合浆料，将混合浆料浇注至模具中，静置固化后脱模并得干燥坯料，将干燥坯料焙烧后碾磨过200目筛，得锂皂石多孔异构粉末；
（3）按质量比1:10，将干燥锂皂石多孔异构粉末与N，N-二甲基乙酰胺混合，超声分散得改性分散液，再按重量份数计，分别称量45～50份改性分散液、15～20份干燥聚醚砜和1～2份聚乙烯吡咯烷酮搅拌混合，过滤得滤液，静置脱泡得铸膜液，将铸膜液涂覆至玻璃板表面，控制涂覆厚度为0.15～0.18mm，待涂覆完成后干燥，即可制备得一种防堵塞抑菌型荷电纳滤膜。
步骤（2）所述的干燥坯料焙烧温度为800～1000℃。
步骤（3）所述的过滤采用的是75～80目滤布进行过滤。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明通过将锂皂石与表面活性剂和正硅酸乙酯复合成稳定性的多孔异构材料，其支撑材料锂皂石晶体结构，为两层硅氧四面体中间夹一层镁氧八面体构成片层结构，在片层内部镁氧八面体中部分镁离子与锂离子被置换，使片层内形成很强的缺电子性而带负电荷，具有优异的吸附、离子交换性能；
（2）本发明将纳米氧化银嵌入在锂皂石晶体结构层间，制备改性无机颗粒，通过将无机颗粒分散并制备荷电纳滤膜，氧化银粉末经焙烧后分解为银单质，银单质用于选择性催化反应和加固荷电纳滤膜内部孔隙，同时对微生物负载进行抑制，有效加固膜孔强度，改善荷电纳滤膜耐污性能，抑制微生物繁殖形成生物膜。
具体实施方式
首先称取10～15g硝酸银与60～70mL去离子水置于500mL三口烧瓶中，在搅拌混合10～15min后，对三口烧瓶中滴加25～30mL质量分数10%氨水溶液，控制滴加速率为1～2mL/min，待滴加完成后，在室温下搅拌混合10～15min，制备得银氨溶液；按质量比1:8，将聚乙烯醇添加至质量分数8%氢氧化钠溶液中，搅拌混合并置于三角烧瓶中制备得基体液，随后按质量比3:2，将银氨溶液滴加至基体液中，控制滴加时间为1～2h，待滴加完成后，再在1500～3000r/min下离心分离10～15min，收集下层沉淀并用无水乙醇洗涤3～5次后，在75～80℃下干燥6～8h，制备得纳米氧化银；选取锂皂石，将其粉碎并碾磨，过200目筛得锂皂石粉末，随后按重量份数计，分别称量45～50份十二胺、15～20份纳米氧化银、15～20份正硅酸乙酯和25～30份锂皂石粉末置于烧杯中，搅拌混合得混合浆料；将混合浆料浇注至模具中，在室温下静置固化6～8h后，脱模得干燥坯料，将坯料置于800～1000℃马弗炉中焙烧3～5h，静置冷却至室温后，碾磨并过200目筛，制备得锂皂石多孔异构粉末；选取聚醚砜和锂皂石多孔异构粉末置于95～100℃下干燥20～24h，分别得干燥聚醚砜与干燥锂皂石多孔异构粉末，再按质量比1:10，将干燥锂皂石多孔异构粉末与N，N-二甲基乙酰胺混合并置于烧杯中，在200～300W下超声分散25～30min，制备得改性分散液；按重量份数计，分别称量45～50份改性分散液、15～20份干燥聚醚砜和1～2份聚乙烯吡咯烷酮置于烧杯中，在室温下搅拌混合10～12h后，再用75～80目滤布过滤，得滤液并置于烧杯中，在室温下静置脱泡10～12h，制备得铸膜液；将铸膜液涂覆至玻璃板表面，控制涂覆厚度为0.15～0.18mm，待涂覆完成后，在室温下静置干燥3～5h后，再在25～30℃烘箱中干燥6～8h，即可制备得一种防堵塞抑菌型荷电纳滤膜。
实例1
首先称取10g硝酸银与60mL去离子水置于500mL三口烧瓶中，在搅拌混合10min后，对三口烧瓶中滴加25mL质量分数10%氨水溶液，控制滴加速率为1mL/min，待滴加完成后，在室温下搅拌混合10min，制备得银氨溶液；按质量比1:8，将聚乙烯醇添加至质量分数8%氢氧化钠溶液中，搅拌混合并置于三角烧瓶中制备得基体液，随后按质量比3:2，将银氨溶液滴加至基体液中，控制滴加时间为1h，待滴加完成后，再在1500r/min下离心分离10min，收集下层沉淀并用无水乙醇洗涤3次后，在75℃下干燥6h，制备得纳米氧化银；选取锂皂石，将其粉碎并碾磨，过200目筛得锂皂石粉末，随后按重量份数计，分别称量45份十二胺、15份纳米氧化银、15份正硅酸乙酯和25份锂皂石粉末置于烧杯中，搅拌混合得混合浆料；将混合浆料浇注至模具中，在室温下静置固化6h后，脱模得干燥坯料，将坯料置于800℃马弗炉中焙烧3h，静置冷却至室温后，碾磨并过200目筛，制备得锂皂石多孔异构粉末；选取聚醚砜和锂皂石多孔异构粉末置于95℃下干燥20h，分别得干燥聚醚砜与干燥锂皂石多孔异构粉末，再按质量比1:10，将干燥锂皂石多孔异构粉末与N，N-二甲基乙酰胺混合并置于烧杯中，在200W下超声分散25min，制备得改性分散液；按重量份数计，分别称量45份改性分散液、15份干燥聚醚砜和1份聚乙烯吡咯烷酮置于烧杯中，在室温下搅拌混合10h后，再用75目滤布过滤，得滤液并置于烧杯中，在室温下静置脱泡10h，制备得铸膜液；将铸膜液涂覆至玻璃板表面，控制涂覆厚度为0.15mm，待涂覆完成后，在室温下静置干燥3h后，再在25℃烘箱中干燥6h，即可制备得一种防堵塞抑菌型荷电纳滤膜。
将本发明制备的防堵塞抑菌型荷电纳滤膜可广泛应用于染料废水等处理技术领域，首先选取一防堵塞抑菌型荷电纳滤膜，将其固定至耐压容器式板框式膜组件中，随后在磁力搅拌器搅拌下，将废水泵压至耐压容器式板框式膜组件中，控制染料废水流速使得进样柱的柱压维持在3MPa，压滤处理25min后接收透过液即可完成染料废水过滤处理。
实例2
首先称取13g硝酸银与65mL去离子水置于500mL三口烧瓶中，在搅拌混合13min后，对三口烧瓶中滴加28mL质量分数10%氨水溶液，控制滴加速率为2mL/min，待滴加完成后，在室温下搅拌混合13min，制备得银氨溶液；按质量比1:8，将聚乙烯醇添加至质量分数8%氢氧化钠溶液中，搅拌混合并置于三角烧瓶中制备得基体液，随后按质量比3:2，将银氨溶液滴加至基体液中，控制滴加时间为2h，待滴加完成后，再在2200r/min下离心分离13min，收集下层沉淀并用无水乙醇洗涤4次后，在78℃下干燥7h，制备得纳米氧化银；选取锂皂石，将其粉碎并碾磨，过200目筛得锂皂石粉末，随后按重量份数计，分别称量48份十二胺、18份纳米氧化银、18份正硅酸乙酯和28份锂皂石粉末置于烧杯中，搅拌混合得混合浆料；将混合浆料浇注至模具中，在室温下静置固化7h后，脱模得干燥坯料，将坯料置于900℃马弗炉中焙烧4h，静置冷却至室温后，碾磨并过200目筛，制备得锂皂石多孔异构粉末；选取聚醚砜和锂皂石多孔异构粉末置于98℃下干燥22h，分别得干燥聚醚砜与干燥锂皂石多孔异构粉末，再按质量比1:10，将干燥锂皂石多孔异构粉末与N，N-二甲基乙酰胺混合并置于烧杯中，在250W下超声分散28min，制备得改性分散液；按重量份数计，分别称量48份改性分散液、18份干燥聚醚砜和2份聚乙烯吡咯烷酮置于烧杯中，在室温下搅拌混合11h后，再用78目滤布过滤，得滤液并置于烧杯中，在室温下静置脱泡11h，制备得铸膜液；将铸膜液涂覆至玻璃板表面，控制涂覆厚度为0.16mm，待涂覆完成后，在室温下静置干燥4h后，再在28℃烘箱中干燥7h，即可制备得一种防堵塞抑菌型荷电纳滤膜。
将本发明制备的防堵塞抑菌型荷电纳滤膜可广泛应用于染料废水等处理技术领域，首先选取一防堵塞抑菌型荷电纳滤膜，将其固定至耐压容器式板框式膜组件中，随后在磁力搅拌器搅拌下，将废水泵压至耐压容器式板框式膜组件中，控制染料废水流速使得进样柱的柱压维持在4MPa，压滤处理27min后接收透过液即可完成染料废水过滤处理。
实例3
首先称取15g硝酸银与70mL去离子水置于500mL三口烧瓶中，在搅拌混合15min后，对三口烧瓶中滴加30mL质量分数10%氨水溶液，控制滴加速率为2mL/min，待滴加完成后，在室温下搅拌混合15min，制备得银氨溶液；按质量比1:8，将聚乙烯醇添加至质量分数8%氢氧化钠溶液中，搅拌混合并置于三角烧瓶中制备得基体液，随后按质量比3:2，将银氨溶液滴加至基体液中，控制滴加时间为2h，待滴加完成后，再在3000r/min下离心分离15min，收集下层沉淀并用无水乙醇洗涤5次后，在80℃下干燥8h，制备得纳米氧化银；选取锂皂石，将其粉碎并碾磨，过200目筛得锂皂石粉末，随后按重量份数计，分别称量50份十二胺、20份纳米氧化银、20份正硅酸乙酯和30份锂皂石粉末置于烧杯中，搅拌混合得混合浆料；将混合浆料浇注至模具中，在室温下静置固化8h后，脱模得干燥坯料，将坯料置于1000℃马弗炉中焙烧5h，静置冷却至室温后，碾磨并过200目筛，制备得锂皂石多孔异构粉末；选取聚醚砜和锂皂石多孔异构粉末置于100℃下干燥24h，分别得干燥聚醚砜与干燥锂皂石多孔异构粉末，再按质量比1:10，将干燥锂皂石多孔异构粉末与N，N-二甲基乙酰胺混合并置于烧杯中，在300W下超声分散30min，制备得改性分散液；按重量份数计，分别称量50份改性分散液、20份干燥聚醚砜和2份聚乙烯吡咯烷酮置于烧杯中，在室温下搅拌混合12h后，再用80目滤布过滤，得滤液并置于烧杯中，在室温下静置脱泡12h，制备得铸膜液；将铸膜液涂覆至玻璃板表面，控制涂覆厚度为0.18mm，待涂覆完成后，在室温下静置干燥5h后，再在30℃烘箱中干燥8h，即可制备得一种防堵塞抑菌型荷电纳滤膜。
将本发明制备的防堵塞抑菌型荷电纳滤膜可广泛应用于染料废水等处理技术领域，首先选取一防堵塞抑菌型荷电纳滤膜，将其固定至耐压容器式板框式膜组件中，随后在磁力搅拌器搅拌下，将废水泵压至耐压容器式板框式膜组件中，控制染料废水流速使得进样柱的柱压维持在5MPa，压滤处理30min后接收透过液即可完成染料废水过滤处理。
表一：
备注：表一为本发明实施例防堵塞抑菌型荷电纳滤膜与荷正电复合膜对染料废水中的结晶紫、甲基橙、考马斯亮蓝截留率及纯水通量、抑菌率的对比表。
由上表可知，本发明防堵塞抑菌型荷电纳滤膜膜通量高，膜抗污染强，可有效防止无机废料堆膜孔隙堵塞，抑制膜表面生物繁殖。

Claims (3)

1.一种防堵塞抑菌型荷电纳滤膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取10～15g硝酸银与60～70mL去离子水混合，滴加25～30mL质量分数10%氨水溶液并搅拌混合，得银氨溶液，按质量比1:8，将聚乙烯醇添加至质量分数8%氢氧化钠溶液中，搅拌混合得基体液，按质量比3:2，将银氨溶液滴加至基体液中，滴加完成后离心分离，收集下层沉淀，经洗涤干燥，制备得纳米氧化银；
（2）取锂皂石粉碎并碾磨，过200目筛收集得锂皂石粉末，按重量份数计，称量45～50份十二胺、15～20份上述制备的纳米氧化银、15～20份正硅酸乙酯和25～30份锂皂石粉末搅拌混合得混合浆料，将混合浆料浇注至模具中，静置固化后脱模并得干燥坯料，将干燥坯料焙烧后碾磨过200目筛，得锂皂石多孔异构粉末；
（3）按质量比1:10，将干燥锂皂石多孔异构粉末与N，N-二甲基乙酰胺混合，超声分散得改性分散液，再按重量份数计，分别称量45～50份改性分散液、15～20份干燥聚醚砜和1～2份聚乙烯吡咯烷酮搅拌混合，过滤得滤液，静置脱泡得铸膜液，将铸膜液涂覆至玻璃板表面，控制涂覆厚度为0.15～0.18mm，待涂覆完成后干燥，即可制备得一种防堵塞抑菌型荷电纳滤膜。
2.根据权利要求1所述的一种一种防堵塞抑菌型荷电纳滤膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的干燥坯料焙烧温度为800～1000℃。
3.根据权利要求1所述的一种一种防堵塞抑菌型荷电纳滤膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的过滤采用的是75～80目滤布进行过滤。
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