CN107419125A - 一种高稳定型铜基电接触材料的制备方法 - Google Patents

一种高稳定型铜基电接触材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高稳定型铜基电接触材料的制备方法，属于电子元件材料制备领域。本发明通过氯化铁和硝酸铝为原料，将铜粉掺杂制备铜铝水滑石，以水滑石作为界面结合剂，通过Ti3SiC2与铜粉复合煅烧，降低材料在高温环境下由于化学势差从而驱动界面间的原子发生扩散的现象产生，通过水滑石作为结合的界面，将陶瓷基体与铜粉颗粒进行包覆，有助于形成大量的新鲜的表层以及强制的结合面，有助于增加接触材料的接触面积，缩短扩散的距离并扩散相容，有效提高材料内部接触界面的稳定性能，同时通过界面改性作用，有效提高陶瓷基与金属材料相互渗透作用，减少材料内部孔隙的生成，提高材料致密度，从而有效提高材料导电强度。

Description

一种高稳定型铜基电接触材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高稳定型铜基电接触材料的制备方法，属于电子元件材料制备领域。
背景技术
电触头是各种电力设备、自动化仪表和控制装置中使用的一种关键电器元件，主要担负着接通、开关电路及负载电流的任务。研究表明，触头材料的优劣直接影响着断路器的开断能力、机电寿命以及介质恢复强度等各项性能，亦直接影响着开关和电器运行的可靠性及使用寿命。如果电触头出现故障，可能导致整个***的紊乱，甚至完全瘫痪，造成无可挽回的严重后果。优良的触头材料对电触头的使用性能起着决定性作用，因此对材料的性能有着严苛的要求，其中包括工作寿命、截流水平、分断能力、耐压强度、分断大电流时不容易电弧重燃、抗电侵蚀性能和抗熔焊性能等。
铜基电接触材料在我国已经有了几十年的研究历史，从刚开始的纯金属到后来的合金材料，如CuW、CuCr系合金材料，再到近年来出现的的复合材料，对铜基电接触材料的研究已经越来越深入。随着传统的的铜合金材料已经不能满足越来越严苛的使用要求，在其之后出现的铜基电接触复合材料的研究越来越受到人们的重视，这使得材料的综合性能得到了明显的提升。以Ti3SiC2作为弥散强化相与铜复合制备成新型的触头材料，在多方面改善触头材料的性能。但是在电弧及其高温的作用下，Cu与Ti3SiC2接触界面不稳定，导致材料高温稳定性差，降低材料导电强度和摩擦磨损性能，所以制备一种高结合度的高温稳定性好的铜基陶瓷复合材料很有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有铜基电接触材料陶瓷基体与金属基体结合价差，在高温的作用下，接触界面不稳定，导致材料高温稳定性差，降低材料导电强度的问题，提供了一种高稳定型铜基电接触材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）按质量比1:10，将氯化铜与硝酸铝溶液混合，水浴加热得混合液，按质量比1：3：5，将纳米铜粉、碳酸钠溶液与氢氧化钠溶液混合，超声分散得混合碱液；
（2）按体积比1:5，将混合碱液滴加至混合液中，搅拌混合并置于高压反应釜中，晶化处理并离心分离，收集下层沉淀，洗涤、干燥、球磨、过筛，得界面改性粉末；
（2）按重量份数计，分别称量70～75份钛，10～15份硅和10～15份石墨混合混合球磨过筛得球磨粉末，将球磨粉末压制成型得坯料，将坯料保温预烧后升温，保温煅烧后静置冷却至室温，得煅烧坯料，破碎碾磨过筛，得煅烧陶瓷粉末；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份煅烧陶瓷粉末、55～65份200目铜粉和5～10份界面改性粉末搅拌混合得混合基体粉末，将压制成型得生坯，将生坯置于氮气保护下，在50MPa压力下预烧后再煅烧，静置冷却至室温，即可制备得一种高稳定型铜基电接触材料。
步骤（2）所述的混合碱液滴加时间为10～15min。
步骤（2）所述的晶化处理条件温度为100～110℃、压力为0.8～1.0MPa。
步骤（3）所述的预烧温度为300～400℃，煅烧温度为1500℃。
步骤（3）所述的坯料压制成型压力为50～100MPa。
步骤（4）所述的生坯压制压力为950～1000MPa。
步骤（4）所述的预烧温度为750℃，煅烧温度为950～1000℃。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明通过氯化铁和硝酸铝为原料，将铜粉掺杂制备铜铝水滑石，以水滑石作为界面结合剂，通过Ti3SiC2与铜粉复合煅烧，降低材料在高温环境下由于化学势差从而驱动界面间的原子发生扩散的现象产生，通过水滑石作为结合的界面，将陶瓷基体与铜粉颗粒进行包覆，有助于形成大量的新鲜的表层以及强制的结合面，有助于增加接触材料的接触面积，缩短扩散的距离并扩散相容，有效提高材料内部接触界面的稳定性能，同时通过界面改性作用，有效提高陶瓷基与金属材料相互渗透作用，减少材料内部孔隙的生成，提高材料致密度，从而有效提高材料导电强度。
具体实施方式
按质量比1:10，将氯化铜与质量分数10％硝酸铝溶液混合，在45～50℃下水浴加热25～30min后，得混合液，按质量比1：3:5，将纳米铜粉、质量分数10％碳酸钠溶液与质量分数10％氢氧化钠溶液混合，超声分散得混合碱液，按体积比1:5，将混合碱液滴加至混合液中，控制滴加时间为10～15min，待滴加完成后，搅拌混合并置于高压反应釜中，在100～110℃、0.8～1.0MPa下晶化处理10～12h，在2500～3500r/min下离心分离并收集下层沉淀，用去离子水洗涤至洗涤液呈中性后，真空干燥并置于球磨罐中，在350～400r/min下球磨3～5h，过200目筛，得界面改性粉末；按重量份数计，分别称量70～75份钛，10～15份硅和10～15份石墨混合，混合球磨过200目筛得球磨粉末，将球磨粉末置于50～100MPa下压制成型，得坯料，将坯料置于石墨坩埚中并置于马弗炉中，按10℃/min升温至300～400℃，保温预烧1～2h后，再按10℃/min升温至1500℃，保温煅烧2～3h后，静置冷却至室温，得煅烧坯料并破碎碾磨过200目筛，得煅烧陶瓷粉末；按重量份数计，分别称量45～50份煅烧陶瓷粉末、55～65份200目铜粉和5～10份界面改性粉末置于高速搅拌机中，搅拌混合25～30min，得混合基体粉末，随后将混合基体粉末置于模具中，在950～1000MPa下压制成型，将压制成型的生坯置于石墨坩埚中，将石墨坩埚置于管式炉中，通氮气至50MPa，随后按15℃/min升温至750℃，保温预烧10～15min后，再按15℃/min升温至950～1000℃，保温煅烧1～2h后静置冷却至室温，即可制备得一种高稳定型铜基电接触材料。
实例1
按质量比1:10，将氯化铜与质量分数10％硝酸铝溶液混合，在45℃下水浴加热25min后，得混合液，按质量比1：3：5，将纳米铜粉、质量分数10％碳酸钠溶液与质量分数10％氢氧化钠溶液混合，超声分散得混合碱液，按体积比1:5，将混合碱液滴加至混合液中，控制滴加时间为10min，待滴加完成后，搅拌混合并置于高压反应釜中，在100℃、0.8MPa下晶化处理10h，在2500r/min下离心分离并收集下层沉淀，用去离子水洗涤至洗涤液呈中性后，真空干燥并置于球磨罐中，在350r/min下球磨3h，过200目筛，得界面改性粉末；按重量份数计，分别称量70份钛，10份硅和10份石墨混合，混合球磨过200目筛得球磨粉末，将球磨粉末置于50MPa下压制成型，得坯料，将坯料置于石墨坩埚中并置于马弗炉中，按10℃/min升温至300℃，保温预烧1h后，再按10℃/min升温至1500℃，保温煅烧2h后，静置冷却至室温，得煅烧坯料并破碎碾磨过200目筛，得煅烧陶瓷粉末；按重量份数计，分别称量45份煅烧陶瓷粉末、55份200目铜粉和5份界面改性粉末置于高速搅拌机中，搅拌混合25min，得混合基体粉末，随后将混合基体粉末置于模具中，在950MPa下压制成型，将压制成型的生坯置于石墨坩埚中，将石墨坩埚置于管式炉中，通氮气至50MPa，随后按15℃/min升温至750℃，保温预烧10min后，再按15℃/min升温至950℃，保温煅烧1h后静置冷却至室温，即可制备得一种高稳定型铜基电接触材料。
实例2
按质量比1:10，将氯化铜与质量分数10％硝酸铝溶液混合，在47℃下水浴加热27min后，得混合液，按质量比1：3：5，将纳米铜粉、质量分数10％碳酸钠溶液与质量分数10％氢氧化钠溶液混合，超声分散得混合碱液，按体积比1:5，将混合碱液滴加至混合液中，控制滴加时间为12min，待滴加完成后，搅拌混合并置于高压反应釜中，在104℃、0.9MPa下晶化处理11h，在2750r/min下离心分离并收集下层沉淀，用去离子水洗涤至洗涤液呈中性后，真空干燥并置于球磨罐中，在375r/min下球磨4h，过200目筛，得界面改性粉末；按重量份数计，分别称量72份钛，12份硅和12份石墨混合，混合球磨过200目筛得球磨粉末，将球磨粉末置于75MPa下压制成型，得坯料，将坯料置于石墨坩埚中并置于马弗炉中，按10℃/min升温至350℃，保温预烧2h后，再按10℃/min升温至1500℃，保温煅烧3h后，静置冷却至室温，得煅烧坯料并破碎碾磨过200目筛，得煅烧陶瓷粉末；按重量份数计，分别称量47份煅烧陶瓷粉末、57份200目铜粉和7份界面改性粉末置于高速搅拌机中，搅拌混合27min，得混合基体粉末，随后将混合基体粉末置于模具中，在975MPa下压制成型，将压制成型的生坯置于石墨坩埚中，将石墨坩埚置于管式炉中，通氮气至50MPa，随后按15℃/min升温至750℃，保温预烧12min后，再按15℃/min升温至975℃，保温煅烧2h后静置冷却至室温，即可制备得一种高稳定型铜基电接触材料。
实例3
按质量比1:10，将氯化铜与质量分数10％硝酸铝溶液混合，在50℃下水浴加热30min后，得混合液，按质量比1：3:5，将纳米铜粉、质量分数10％碳酸钠溶液与质量分数10％氢氧化钠溶液混合，超声分散得混合碱液，按体积比1:5，将混合碱液滴加至混合液中，控制滴加时间为15min，待滴加完成后，搅拌混合并置于高压反应釜中，在110℃、1.0MPa下晶化处理12h，在3500r/min下离心分离并收集下层沉淀，用去离子水洗涤至洗涤液呈中性后，真空干燥并置于球磨罐中，在400r/min下球磨5h，过200目筛，得界面改性粉末；按重量份数计，分别称量75份钛，15份硅和15份石墨混合，混合球磨过200目筛得球磨粉末，将球磨粉末置于100MPa下压制成型，得坯料，将坯料置于石墨坩埚中并置于马弗炉中，按10℃/min升温至400℃，保温预烧2h后，再按10℃/min升温至1500℃，保温煅烧3h后，静置冷却至室温，得煅烧坯料并破碎碾磨过200目筛，得煅烧陶瓷粉末；按重量份数计，分别称量50份煅烧陶瓷粉末、65份200目铜粉和10份界面改性粉末置于高速搅拌机中，搅拌混合30min，得混合基体粉末，随后将混合基体粉末置于模具中，在1000MPa下压制成型，将压制成型的生坯置于石墨坩埚中，将石墨坩埚置于管式炉中，通氮气至50MPa，随后按15℃/min升温至750℃，保温预烧15min后，再按15℃/min升温至1000℃，保温煅烧2h后静置冷却至室温，即可制备得一种高稳定型铜基电接触材料。
将实例1,2,3与未加界面改性剂的铜基电接触材料作为空白组分别制备，并烧结后切割至大小为16mm×4mm×2mm的试样，再经研磨抛光后进行测量对比，下表1为铜基电接触材料性能对照表：
表1铜基电接触材料性能对照表
由上表可知，本发明制备的铜基电接触材料致密性和导电性能具有显著的提升。

Claims (7)

1.一种高稳定型铜基电接触材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按质量比1:10，将氯化铜与硝酸铝溶液混合，水浴加热得混合液，按质量比1：3：5，将纳米铜粉、碳酸钠溶液与氢氧化钠溶液混合，超声分散得混合碱液；
（2）按体积比1:5，将混合碱液滴加至混合液中，搅拌混合并置于高压反应釜中，晶化处理并离心分离，收集下层沉淀，洗涤、干燥、球磨、过筛，得界面改性粉末；
（2）按重量份数计，分别称量70～75份钛，10～15份硅和10～15份石墨混合混合球磨过筛得球磨粉末，将球磨粉末压制成型得坯料，将坯料保温预烧后升温，保温煅烧后静置冷却至室温，得煅烧坯料，破碎碾磨过筛，得煅烧陶瓷粉末；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份煅烧陶瓷粉末、55～65份200目铜粉和5～10份界面改性粉末搅拌混合得混合基体粉末，将压制成型得生坯，将生坯置于氮气保护下，在50MPa压力下预烧后再煅烧，静置冷却至室温，即可制备得一种高稳定型铜基电接触材料。
2.根据权利要求1所述的一种高稳定型铜基电接触材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的混合碱液滴加时间为10～15min。
3.根据权利要求1所述的一种高稳定型铜基电接触材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的晶化处理条件温度为100～110℃、压力为0.8～1.0MPa。
4.根据权利要求1所述的一种高稳定型铜基电接触材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的预烧温度为300～400℃，煅烧温度为1500℃。
5.根据权利要求1所述的一种高稳定型铜基电接触材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的坯料压制成型压力为50～100MPa。
6.根据权利要求1所述的一种高稳定型铜基电接触材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的生坯压制压力为950～1000MPa。
7.根据权利要求1所述的一种高稳定型铜基电接触材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的预烧温度为750℃，煅烧温度为950～1000℃。
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