CN107416842A - 一种综合利用反应副产物制备二氧化硅和氧氯化锆的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种综合利用反应副产物制备二氧化硅和氧氯化锆的方法，采用气相法制备二氧化硅，原料包括氢气、四氯化硅和/或甲基三氯硅烷，采用沸腾氯化法制备氧氯化锆，原料包括氯气、锆英砂、石油焦、金属硅和/或碳化硅；其中，所述四氯化硅为所述制备氧氯化锆的副产物；所述氢气来自盐酸电解反应；所述氢气来自所述制备氧氯化锆的尾气分离出的一氧化碳与水蒸气的反应。制备氧氯化锆反应所需的氯气主要来自盐酸电解反应，不足部分由外界供给。本申请将三个工艺生产过程联合，既解决了副产物处理及原料来源问题，又解决了余热能量利用问题，提高产品附加值，减少了物料运输、储存成本、环保处理成本，实现低成本、低消耗的清洁生产。

Description

一种综合利用反应副产物制备二氧化硅和氧氯化锆的方法
技术领域
本发明涉及二氧化硅制备技术领域，具体而言，涉及一种综合利用反应副产物制备二氧化硅和氧氯化锆的方法。
背景技术
气相法二氧化硅生产过程中需要用到的主要原料有四氯化硅或甲基三氯硅烷、氢气，副产氯化氢尾气吸收需要用到大量的水。目前，气相法二氧化硅生产企业大多使用多晶硅生产企业副产的四氯化硅或有机硅生产企业副产的甲基三氯硅烷、甲醇制氢或氯碱厂副产氢气和自来水为原料，副产的氯化氢用水吸收制成盐酸外售或是输送给多晶硅或有机硅生产企业作为原料。生产过程中需要的原料一般靠外界输入，造成运输成本高。副产品盐酸直接卖给甚至送给下游用户，造成附加值低甚至是亏损。
生产盐酸所需的水一般是从外界获得，导致生产过程中水耗偏高。生产过程中释放出的大量热量通过余热回收设备可生产大量低压蒸汽，除装置内消耗掉一部分外，仍有大量蒸汽可以外供。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种综合利用反应副产物制备二氧化硅和氧氯化锆的方法，以解决现有技术中副产品不能循环利用造成的经济损失和环境污染问题，以及原料和副产品运输过程种中成本过高的问题，所述的综合利用反应副产物制备二氧化硅和氧氯化锆的方法，综合利用了沸腾氯化法制备氧氯化锆反应的副产物和盐酸电解反应的产物及废水，以及制备二氧化硅过程中的副产物和余热，具有提高产品附加值、减少了物料运输和储存成本、减少了环保处理成本、实现低成本、低消耗的清洁生产等优点。
本发明的第二目的在于提供一种所述的综合利用反应副产物制备二氧化硅和氧氯化锆的制备方法所制备的二氧化硅和氧氯化锆，该方法二氧化硅和氧氯化锆，具有制备成本低的优点。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种综合利用反应副产物制备二氧化硅和氧氯化锆的方法，采用气相法制备二氧化硅，原料包括氢气、四氯化硅和/或甲基三氯硅烷，采用沸腾氯化法制备氧氯化锆，原料包括氯气、锆英砂、石油焦、金属硅和/或碳化硅；
其中，所述四氯化硅为所述制备氧氯化锆的副产物；
所述氢气来自盐酸电解反应；
和/或；
所述氢气来自所述制备氧氯化锆的尾气分离出的一氧化碳与水蒸气的反应。
气相法二氧化硅生产过程中需要用到的主要原料有四氯化硅或甲基三氯硅烷、氢气，副产氯化氢尾气吸收需要用到大量的水。气相法二氧化硅生产企业大多使用多晶硅企业副产的四氯化硅或有机硅企业副产的甲基三氯硅烷、甲醇制氢或氯碱厂副产氢气和自来水为原料，副产的氯化氢用水吸收制成盐酸外售或是输送给多晶硅或有机硅企业作为原料。反应式为：SiCl4+2H2+O2→SiO2+4HCl。
沸腾氯化法氧氯化锆需要氯气、锆英砂(硅酸锆)、石油焦、金属硅(或碳化硅或二者混合物)为原料，生产过程中先生成四氯化锆和四氯化硅，四氯化硅经提纯作为副产品，四氯化锆再与水反应生成氧氯化锆和盐酸。
反应式为：ZrSiO4+4C+4Cl2→ZrCl4+SiCl4+4CO
ZrSiO4+2C+4Cl2→ZrCl4+SiCl4+2CO2
Si+2Cl2→SiCl4
SiC+2Cl2→SiCl4+C
ZrCl4+9H2O→ZrOCl2·8H2O+2HCl
生产过程中需要的原料一般靠外界输入，造成运输成本高，尤其是氯气的运输危险性大、费用高。副产品四氯化硅直接卖给下游用户，运输费用高昂，成本高，没有深加工利用，附加值低。副产品盐酸浓度一般低于20％，大部分浓度4％-8％，难以有效利用，若将其提浓，则需要消耗大量能量，提高了生产成本，而且盐酸的用途有限，价值很低。四氯化锆再与水反应生成氧氯化锆和盐酸的过程中消耗大量的水，需从外界获得，造成生产水耗很高。生产过程中副产大量氯化尾气，主要成分为一氧化碳，一般用作锅炉燃料以获得蒸汽作为生产过程中所需的热源。但依然无法满足项目所需能量需求，仍需外界提供蒸汽。
盐酸电解工艺，得到氯气并副产稀盐酸。生产过程中使用高浓度盐酸为原料，通过盐酸电解装置电解后转化为氯气、氢气和低浓度盐酸，低浓度盐酸(12.6％左右)一般用于副产氯化氢吸收，提浓成浓盐酸后循环使用，氯气用水洗涤除去氯化氢后再经干燥等处理后用于消耗氯气的生产，氢气经水洗涤除去氯化氢后再经干燥等处理后用于其它生产工艺或直接排放。生产过程中需要定期更换用于洗涤氯气和氢气的水，以保证氯气和氢气中的氯化氢含量不超标，带来了巨大的废水处理压力。
三个工艺生产过程的联合既解决了副产物处理及原料来源问题，又解决了余热能量利用问题，提高产品附加值，还减少了物料运输、储存成本，减少了环保处理成本，实现低成本、低消耗的清洁生产。
当沸腾氯化法制备氧氯化锆反应的副产物四氯化硅不能作为制备二氧化硅的原料时，另外加入甲基三氯硅烷代替四氯化硅作为气相法二氧化硅的原料。
另外，可以将盐酸电解装置替换为氧阴极盐酸电解装置，通过加入氧气使电解槽阴极不产生氢气，只产生水，使电解过程耗电量降低。而气相法二氧化硅装置所需的氢气改为外界直接供给，或气相法二氧化硅装置内加一个制氢装置，例如：天然气制氢、甲醇制氢等。
优选的，所述沸腾氯化法制备氧氯化锆反应的原料为锆英砂、石油焦和金属硅或碳化硅中的一种或者两者的混合物。
优选的，所述盐酸的质量浓度为10％～35％。
盐酸吸收单元来的浓盐酸和电解槽出来的部分稀盐酸(浓度12.6％)混合成14％的盐酸进电解槽阳极，电解产生氯气。随着电解的发生，阳极液的酸浓度不断下降，当盐酸浓度降低至12.6％时，一部分排至盐酸吸收工段重新吸收氯化氢制成浓盐酸，另一部分与浓盐酸混合成14％的盐酸重回电解槽的阳极室。在阳极产生氯气的同时，阴极产生同摩尔的氢气，阴极室的盐酸流程与阳极室相同。
若在阴极通入氧气，则为氧阴极盐酸电解工艺，该工艺的阳极与上述工艺相同，阴极在电解过程中产生氢离子，氢离子与氧气结合成水，可降低电解过程中的能耗。
优选的，所述盐酸电解反应制备的氯气作为制备氧氯化锆的原料，氢气作为制备二氧化硅的原料。
优选的，所述盐酸电解反应得到的氢气和氯气经过水洗去除氯化氢，得到的洗涤水用于所述制备氧氯化锆过程中；
或/和；
所述洗涤水用于吸收所述制备氧氯化锆过程中产生的氯化氢；
或/和；
所述洗涤水用于吸收所述制备二氧化硅过程中产生的氯化氢。
优选的，所述洗涤水吸收氯化氢之后，制备成浓度大于31％的盐酸；或者继续用于吸收所述制备二氧化硅过程中产生的氯化氢。
优选的，所述盐酸电解反应得到的副产物盐酸用于吸收所述制备氧氯化锆和/或所述制备二氧化硅过程中产生的氯化氢，并作为所述盐酸电解反应的原料。
使三个反应过程中的洗涤水和氯化氢循环使用，降低水和氯化氢的消耗。
优选的，所述制备二氧化硅的副产物盐酸作为所述盐酸电解反应的原料。
优选的，所述制备二氧化硅过程中产生的蒸汽用于所述制备氧氯化锆的生产过程。
优选的，所述沸腾氯化法制备氧氯化锆反应的尾气成分包括一氧化碳和氯气，分离所述氯气作为所述沸腾氯化法制备氧氯化锆反应的原料，分离所述的一氧化碳用于与水蒸汽反应产生氢气。
如上所述的综合利用反应副产物制备二氧化硅和氧氯化锆的方法所制备的二氧化硅和氧氯化锆。
综合上述两个与气相法制备二氧化硅紧密相关的工业流程，本申请提供了一种将三种工艺联合起来，通过调整三种工艺装置的产能，实现了四氯化硅、盐酸等副产物的内部利用；氯气和氢气洗涤水用于生产氧氯化锆解决了废水处理难题；气相法二氧化硅装置副产蒸汽供给氧氯化锆装置实现余热的全面回收利用，避免了能量浪费。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本申请所提供的综合利用反应副产物制备二氧化硅和氧氯化锆的方法，具有提高产品附加值、减少了物料运输和储存成本、减少了环保处理成本、实现低成本、低消耗的清洁生产等优点。
(2)本申请所提供的综合利用反应副产物制备二氧化硅和氧氯化锆的方法，实现了四氯化硅、盐酸等副产物的内部利用；氯气和氢气洗涤水用于生产氧氯化锆解决了废水处理难题；气相法二氧化硅装置副产蒸汽供给氧氯化锆装置实现余热的全面回收利用，避免了能量浪费。
(3)本申请所提供的综合利用反应副产物制备二氧化硅和氧氯化锆的方法所制备的二氧化硅和氧氯化锆，生产成本低。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例所提供的综合利用反应副产物制备二氧化硅和氧氯化锆的方法，包括沸腾氯化法制备氧氯化锆反应、盐酸电解反应和气相法制备二氧化硅反应：
(1)、在制备氧氯化锆反应中的副产物四氯化硅，用于气相法制备二氧化硅反应的原料，尾气分离出未反应的氯气继续参与制备氧氯化锆反应；副产物稀盐酸用于吸收制备二氧化硅过程中产生的氯化氢；
(2)、在盐酸电解反应过程中，盐酸的质量浓度为30％，得到的氯气作为制备氧氯化锆反应的原料，氢气作为气相法制备二氧化硅反应的原料；氯气和氢气水洗除去氯化氢，得到的洗涤水用于吸收沸腾氯化法制备氧氯化锆反应的氯化氢，然后得到的稀盐酸用于吸收制备二氧化硅过程中产生的氯化氢；
(3)、在制备二氧化硅过程中，得到二氧化硅，并将吸收氯化氢后形成的浓盐酸继续电解；产生的蒸汽用于所述沸腾氯化法制备氧氯化锆反应，进行热量循环使用。
实施例2
本实施例所提供的综合利用反应副产物制备二氧化硅和氧氯化锆的方法，包括沸腾氯化法制备氧氯化锆反应、盐酸电解反应和气相法制备二氧化硅反应：
(1)、在制备氧氯化锆反应中的副产物四氯化硅，用于气相法制备二氧化硅反应的原料，尾气分离出未反应的氯气继续参与制备氧氯化锆反应；尾气分离出一氧化碳与水蒸汽反应得到氢气作为制备二氧化硅的原料；
(2)、在盐酸电解反应过程中，盐酸的质量浓度为30％，得到的氯气，作为制备氧氯化锆反应的原料，氢气作为气相法制备二氧化硅反应的原料；氯气和氢气水洗，去除氯化氢，得到的洗涤水用于吸收制备二氧化硅反应的氯化氢；副产物稀盐酸吸收沸腾氯化法制备氧氯化锆反应的氯化氢，得到的浓盐酸继续电解；
(3)、在制备二氧化硅过程中，得到二氧化硅，并将吸收氯化氢后形成的浓盐酸继续电解；产生的蒸汽用于所述沸腾氯化法制备氧氯化锆反应，进行热量循环使用。
实施例3
本实施例所提供的综合利用反应副产物制备二氧化硅和氧氯化锆的方法，包括沸腾氯化法制备氧氯化锆反应和气相法制备二氧化硅反应：
(1)、在制备氧氯化锆反应中的副产物四氯化硅，用于气相法制备二氧化硅反应的原料，尾气分离出未反应的氯气继续参与制备氧氯化锆反应；副产物稀盐酸用于吸收制备二氧化硅过程中产生的氯化氢；
(2)、将盐酸电解装置替换为氧阴极盐酸电解装置，通过加入氧气使电解槽阴极不产生氢气，只产生水，使电解过程耗电量降低；而气相法二氧化硅装置所需的氢气改为外界直接供给，或气相法二氧化硅装置内加一个制氢装置；
(3)、在制备二氧化硅过程中，产生的蒸汽用于所述沸腾氯化法制备氧氯化锆反应，进行热量循环使用。
实施例4
本实施例所提供的综合利用反应副产物制备二氧化硅和氧氯化锆的方法，包括沸腾氯化法制备氧氯化锆反应、盐酸电解反应和气相法制备二氧化硅反应：
(1)、在制备氧氯化锆反应中的副产物四氯化硅，作为商品销售；尾气分离出未反应的氯气继续参与制备氧氯化锆反应；副产物稀盐酸用于吸收制备二氧化硅过程中产生的氯化氢；
(2)、在盐酸电解反应过程中，盐酸的质量浓度为31％，得到的氯气，作为制备氧氯化锆反应的原料，氢气作为气相法制备二氧化硅反应的原料；氯气和氢气水洗去除氯化氢，得到的洗涤水用于吸收沸腾氯化法制备氧氯化锆反应的氯化氢，然后得到的稀盐酸用于吸收制备二氧化硅过程中产生的氯化氢；
(3)、在制备二氧化硅过程中，加入甲基三氯硅烷作为气相法二氧化硅的原料，制得二氧化硅，并将吸收氯化氢后形成的浓盐酸继续电解；产生的蒸汽用于所述沸腾氯化法制备氧氯化锆反应，进行热量循环使用。
实验例1成本分析
以实施例1为例，单独生产与联合生产气相法二氧化硅产品相比多出的成本如表1所示。单独生产与联合生产氧氯化锆产品相比多出的成本如表2所示。
表1单独生产与联合生产气相法二氧化硅产品相比多出的成本
表2单独生产与联合生产氧氯化锆产品相比多出的成本
根据上述数据，氧氯化锆、气相法二氧化硅、盐酸电解装置(处理能力按处理31％的盐酸计算)装置规模比例约为2.6：1：9.4，盐酸电解装置的生产成本约为875元/吨液氯(氢气按0成本计算)，则生产一吨气相法二氧化硅配套产生2.6吨氧氯化锆的总成本比单独生产节省了4116.7元。
综上所述，本申请将三个工艺生产过程的联合，既解决了副产物处理及原料来源问题，又解决了余热能量利用问题，提高产品附加值，还减少了物料运输、储存成本，减少了环保处理成本，实现低成本、低消耗的清洁生产。本申请实现了四氯化硅、盐酸等副产物的内部利用；氯气和氢气洗涤水用于生产氧氯化锆解决了废水处理难题；气相法二氧化硅装置副产蒸汽供给氧氯化锆装置实现余热的全面回收利用，避免了能量浪费。本申请的方法，制备得到的二氧化硅和氧氯化锆成本低。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；本领域的普通技术人员应当理解：在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围；因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些替换和修改。

Claims (10)

1.一种综合利用反应副产物制备二氧化硅和氧氯化锆的方法，其特征在于，采用气相法制备二氧化硅，原料包括氢气、四氯化硅和/或甲基三氯硅烷，采用沸腾氯化法制备氧氯化锆，原料包括氯气、锆英砂、石油焦、金属硅和/或碳化硅；
其中，所述四氯化硅为所述制备氧氯化锆的副产物；
所述氢气来自盐酸电解反应；
和/或；
所述氢气来自所述制备氧氯化锆的尾气分离出的一氧化碳与水蒸汽的反应。
2.根据权利要求1所述的综合利用反应副产物制备二氧化硅和氧氯化锆的方法，其特征在于，所述盐酸的质量浓度为10％～35％。
3.根据权利要求1所述的综合利用反应副产物制备二氧化硅和氧氯化锆的方法，其特征在于，所述盐酸电解反应制备的氯气作为制备氧氯化锆的原料，氢气作为制备二氧化硅的原料。
4.根据权利要求1所述的综合利用反应副产物制备二氧化硅和氧氯化锆的方法，其特征在于，所述盐酸电解反应得到的氢气和氯气经过水洗去除氯化氢，得到的洗涤水用于所述制备氧氯化锆过程中；
或/和；
所述洗涤水用于吸收所述制备氧氯化锆过程中产生的氯化氢；
或/和；
所述洗涤水用于吸收所述制备二氧化硅过程中产生的氯化氢。
5.根据权利要求4所述的综合利用反应副产物制备二氧化硅和氧氯化锆的方法，其特征在于，所述洗涤水吸收氯化氢之后，制备成浓度大于31％的盐酸；或者继续用于吸收所述制备二氧化硅过程中产生的氯化氢。
6.根据权利要求1所述的综合利用反应副产物制备二氧化硅和氧氯化锆的方法，其特征在于，所述盐酸电解反应得到的副产物盐酸用于吸收所述制备氧氯化锆和/或所述制备二氧化硅过程中产生的氯化氢，并作为所述盐酸电解反应的原料。
7.根据权利要求1所述的综合利用反应副产物制备二氧化硅和氧氯化锆的方法，其特征在于，所述制备二氧化硅的副产物盐酸作为所述盐酸电解反应的原料。
8.根据权利要求1所述的综合利用反应副产物制备二氧化硅和氧氯化锆的方法，其特征在于，所述制备二氧化硅过程中产生的蒸汽用于所述制备氧氯化锆的生产过程。
9.根据权利要求1所述的综合利用反应副产物制备二氧化硅和氧氯化锆的方法，其特征在于，所述沸腾氯化法制备氧氯化锆反应的尾气成分包括一氧化碳和氯气，分离所述氯气作为所述沸腾氯化法制备氧氯化锆反应的原料，分离所述的一氧化碳用于与水蒸汽反应产生氢气。
10.根据权利要求1-9任一项所述的综合利用反应副产物制备二氧化硅和氧氯化锆的方法所制备的二氧化硅和氧氯化锆。
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