CN107399959A - 一种利用纳米氧化物增强氧化铝‑氧化镁‑氧化钙系复合材料的制备方法 - Google Patents

一种利用纳米氧化物增强氧化铝‑氧化镁‑氧化钙系复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种利用纳米氧化物增强氧化铝‑氧化镁‑氧化钙系复合材料的制备方法，属于洁净钢冶金用耐火材料的制备技术领域。具体制备方法为：首先，以电熔刚玉、氧化铝微粉、轻烧氧化镁粉、氧化钙粉为主要原料，纳米氧化物为添加剂，按照实验配比，将各原料湿法球磨；在一定压力下制得素坯；将素坯置于高温炉中烧结，得到氧化铝‑氧化镁‑氧化钙系复合材料。该方法通过调整纳米氧化物的种类与含量，采用固相反应烧结法，一步制备出不同物相组成的复合材料，不仅利于改善复合材料的综合性能，还能降低生产成本，对于提高复合材料部件在洁净钢冶金中的服役性能具有重要意义。

Description

一种利用纳米氧化物增强氧化铝-氧化镁-氧化钙系复合材料 的制备方法
技术领域
本发明属于洁净钢冶金用耐火材料的制备技术领域，特别涉及一种利用纳米氧化物增强氧化铝-氧化镁-氧化钙系复合材料的制备方法。
背景技术
在洁净钢冶金领域中，钢包吹氩工艺是钢包精炼过程中一个重要环节，具有均匀钢液温度，去除杂质的作用。其中，吹氩处理中的主要元件是透气砖。在现代化炼钢生产中，除炉外精炼钢包用透气砖外，氧气转炉、电炉等冶炼容器的供气，都由透气砖完成，但使用最多，仍然是钢包透气砖。
刚玉-尖晶石耐火材料在钢包透气砖中应用广泛，但由于钢包的使用条件非常苛刻，透气砖的使用寿命很短，通常只有20～25炉次，大大低于钢包中其它耐火材料，严重影响钢包耐火材料的整体寿命。因此，提高钢包透气砖的综合性能是钢包精炼成功的关键。
Al2O3-MgO-CaO系复合材料因具有优异的抗高温、耐侵蚀和抗热震性，常作为钢包透气砖、底砖、冲击板等功能性耐火材料。纳米氧化物因具有高比表面积和高活性的特点，可作为添加剂来改善产品的显微组织，提高产品的质量。通过添加不同种类与含量的纳米氧化物来优化Al2O3-MgO-CaO系复合材料的显微结构，改善其综合性能，对于提高其在洁净钢冶金中的服役性能具有重要意义。
发明内容
为了提高钢包透气砖的综合性能，本发明提出了一种利用纳米氧化物增强氧化铝-氧化镁-氧化钙系复合材料的制备方法。该方法的主要工序如下：首先，以电熔刚玉、氧化铝微粉、轻烧氧化镁粉和氧化钙粉为主要原料，纳米氧化物为添加剂，按照实验配比，将各原料湿法球磨；在一定压力下制得素坯；将素坯置于高温炉中烧结，得到氧化铝-氧化镁-氧化钙系复合材料。
本发明的一种利用纳米氧化物增强氧化铝-氧化镁-氧化钙系复合材料的制备方法，按以下步骤进行：
步骤1：球磨混料
(1)按照实验配比，将原料电熔刚玉、氧化铝微粉、轻烧氧化镁粉、氧化钙粉和纳米氧化物湿法球磨；
(2)球磨后的原料进行充分干燥；
步骤2：成型与干燥
施加一定压力，制得素坯，并进行充分干燥；
步骤3：高温烧结
将素坯置于高温炉中烧结，得到氧化铝-氧化镁-氧化钙系复合材料。
所述的步骤1(1)中，所述的纳米氧化物为ZrO2、TiO2、MnO2中的一种；
所述的CaO为主要原料，同时还是纳米氧化物的稳定剂；
所述的主要原料中电熔刚玉颗粒、氧化铝微粉、轻烧氧化镁粉的质量配比为20％:50％:20％；
所述的原料中，电熔刚玉颗粒：氧化铝微粉：轻烧氧化镁粉：(氧化钙粉+纳米氧化物)的质量配比为20％:50％:20％:10％时，氧化钙/(氧化钙+纳米氧化物)的摩尔比为5mol％～80mol％；
所述的电熔刚玉颗粒、氧化铝微粉、轻烧氧化镁粉与氧化钙粉的质量都固定时，外加剂纳米氧化物的质量分数为0～15％；
所述的湿法球磨中，优选添加无水乙醇、去离子水；
所述球磨设备为行星式球磨机，以300r·min-1转速单向运行3h；
所述的步骤1(2)中，所述的干燥温度为120℃，干燥时间为12～24h；
所述的步骤2中，素坯的成型压力为50～400MPa；
所述的步骤2中，素坯的成型方式为模压成型、等静压成型中的一种；
所述的步骤2中，所述的干燥温度为120℃，干燥时间为12～24h；
所述的步骤3中，高温炉为箱式电阻炉、管式电阻炉和隧道窑中的一种；
所述的步骤3中，高温烧结温度为1450℃～1700℃，保温时间为2h～10h。
本发明的有益效果在于：
1.本发明的一种利用纳米氧化物增强氧化铝-氧化镁-氧化钙系复合材料的制备方法改善了钢包透气砖耐火材料的综合性能，利于提高洁净钢冶金效果和冶金部件的使用寿命。
2.本发明的一种利用纳米氧化物增强氧化铝-氧化镁-氧化钙系复合材料的制备方法，以电熔刚玉、氧化铝微粉、轻烧氧化镁粉和氧化钙粉为主要原料，原料廉价易得，易于降低产品生产成本。
3.本发明的一种利用纳米氧化物增强氧化铝-氧化镁-氧化钙系复合材料的制备方法，通过调整添加剂纳米氧化物的种类与含量，采用固相反应烧结法，可制备出不同物相组成且性能优异的的复合材料。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
以下实施例中，除特别说明，原料均来自市购。
以下实施例中，一种利用纳米氧化物增强氧化铝-氧化镁-氧化钙系复合材料的制备方法工艺流程图见图1。
实施例1
一种利用纳米氧化物增强氧化铝-氧化镁-氧化钙系复合材料的制备方法，按以下步骤进行：
步骤1：球磨混料
(1)按照电熔刚玉：氧化铝微粉：轻烧氧化镁粉：(氧化钙粉+纳米ZrO2)的质量配比20％:50％:20％:10％混合配料，湿法球磨，其中CaO/(CaO+ZrO2)摩尔比选取为60mol％；
(2)球磨后的原料置于120℃下干燥12h；
步骤2：干压成型与干燥
在200MPa压力下制得Φ15mm×12mm的柱状试样，并在120℃下干燥12h；
步骤3：高温烧结
将Φ15mm×12mm的柱状试样置于高温炉中于1450℃保温2h，得到氧化铝-氧化镁-氧化钙系复合材料。
经检测，所得的氧化铝-氧化镁-氧化钙系复合材料的主晶相为MgAl2O4与m-ZrO2，CaAl4O7是原料中的主要组分Al2O3与CaO发生反应形成的。
实施例2
一种利用纳米氧化物增强氧化铝-氧化镁-氧化钙系复合材料的制备方法，同实施例1，不同之处在于，高温烧结温度为1500℃。
经检测，所得的氧化铝-氧化镁-氧化钙系复合材料有新相c-ZrO2生成，同时，m-ZrO2消失，CaAl4O7的衍射强度减弱；主晶相为MgAl2O4和c-ZrO2。CaAl4O7是原料中的主要组分Al2O3与CaO发生反应形成的。
实施例3
一种利用纳米氧化物增强氧化铝-氧化镁-氧化钙系复合材料的制备方法，同实施例1，不同之处在于，高温烧结温度为1550℃。
经检测，所得的氧化铝-氧化镁-氧化钙系复合材料试样中MgAl2O4衍射强度进一步增强，其主晶相为MgAl2O4和c-ZrO2，还存在少量的MgO、CaAl4O7和Al2O3相。MgAl2O4是原料中的主要组分Al2O3与MgO之间发生反应形成的。
实施例4
一种利用纳米氧化物增强氧化铝-氧化镁-氧化钙系复合材料的制备方法，同实施例1，不同之处在于：
(1)nCaO/n(CaO+ZrO2)为20mol％。
(2)步骤3中，烧结温度为1500℃。
经检测，所得的氧化铝-氧化镁-氧化钙系复合材料试样的t-ZrO2的衍射强度增强，m-ZrO2的强度降低；同时，出现了新相CaAl4O7，说明部分CaO与试样中的Al2O3发生了反应。
实施例5
一种利用纳米氧化物增强氧化铝-氧化镁-氧化钙系复合材料的制备方法，同实施例1，不同之处在于：
(1)nCaO/n(CaO+ZrO2)为40mol％。
(2)步骤3中，烧结温度为1500℃。
经检测，所得的氧化铝-氧化镁-氧化钙系复合材料试样的有新相c-ZrO2生成，同时，t-ZrO2消失，m-ZrO2的强度降低，其主晶相为MgAl2O4和c-ZrO2。说明试样中的MgO与Al2O3发生了反应。
实施例6
一种利用纳米氧化物增强氧化铝-氧化镁-氧化钙系复合材料的制备方法，同实施例1，不同之处在于：
(1)nCaO/n(CaO+ZrO2)为60mol％。
(2)步骤3中，烧结温度为1500℃。
经检测，所得的氧化铝-氧化镁-氧化钙系复合材料试样的m-ZrO2消失，其主晶相为MgAl2O4和c-ZrO2，依然存在少量的MgO、CaAl4O7和Al2O3相。
实施例7
一种利用纳米氧化物增强氧化铝-氧化镁-氧化钙系复合材料的制备方法，同实施例1，不同之处在于：
(1)基体原料与氧化钙的质量分数都固定时，外加纳米ZrO2的质量分数为0。
(2)步骤3中，烧结温度为1580℃，保温4h。
经检测，所得的氧化铝-氧化镁-氧化钙系复合材料的物相组成为MgAl2O4与CaAl2SiO7两相。Ca2Al2SiO7是由试样中的Al2O3、CaO组分与原料中的SiO2杂质形成的化合物；试样的颗粒呈不规则的圆形，其平均粒径约为5μm，最大颗粒直径约达10μm，最小颗粒直径约为1～2μm。显气孔率和体积密度分别为1.12％和3.15g·cm-3；常温耐压强度为140MPa；
实施例8
一种利用纳米氧化物增强氧化铝-氧化镁-氧化钙系复合材料的制备方法，同实施例1，不同之处在于：
(1)基体原料与氧化钙的质量分数都固定时，外加纳米ZrO2的质量分数为2.5％。
(2)步骤3中，烧结温度为1580℃，保温4h。
经检测，所得的氧化铝-氧化镁-氧化钙系复合材料试样中出现了新相c-ZrO2(Ca0.15Zr0.85O1.85)和CaO·Al2O3，前者是由原料中的CaO与ZrO2形成的固溶体，后者是原料中的Al2O3与CaO反应烧结的产物。试样的颗粒变得较为规则，呈棱柱状，且其粒径显著减小，其平均粒径约为2μm；显气孔率和体积密度分别为0.99％和3.20g·cm-3；常温耐压强度为188MPa；
实施例9
一种利用纳米氧化物增强氧化铝-氧化镁-氧化钙系复合材料的制备方法，同实施例1，不同之处在于：
(1)基体原料与氧化钙的质量分数都固定时，外加纳米ZrO2的质量分数为7.5％。
(2)步骤3中，烧结温度为1580℃，保温4h。
经检测，所得的氧化铝-氧化镁-氧化钙系复合材料试样中出现了新相m-ZrO2和CaO·Al2O3。试样的显微形貌优于不添加ZrO2的试样。添加ZrO2有利于抑制镁铝尖晶石颗粒的长大；制得复合材料的显气孔率和体积密度分别为1.26％和3.23g·cm-3；常温耐压强度为236MPa。

Claims (9)

1.一种利用纳米氧化物增强氧化铝-氧化镁-氧化钙系复合材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
步骤1：球磨混料
(1)将电熔刚玉、氧化铝微粉、轻烧氧化镁粉、氧化钙粉和纳米氧化物湿法球磨；电熔刚玉颗粒：氧化铝微粉：轻烧氧化镁粉：(氧化钙粉+纳米氧化物)的质量配比为20％:50％:20％:10％，氧化钙/(氧化钙+纳米氧化物)的摩尔比为5mol％～80mol％；
(2)球磨后的原料进行充分干燥；
步骤2：干压成型与干燥，施加一定压力，制得素坯，并进行充分干燥；素坯的成型压力为50～400MPa；
步骤3：高温烧结
将素坯置于高温炉中烧结，得到氧化铝-氧化镁-氧化钙系复合材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤1(1)中，所述的纳米氧化物为ZrO2、TiO2、MnO2中的一种。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的步骤1(1)中，所述的电熔刚玉颗粒、氧化铝微粉、轻烧氧化镁粉与氧化钙粉的质量都固定时，外加剂纳米氧化物的质量分数为0～15％。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的步骤1(1)中，所述的湿法球磨中，添加无水乙醇、去离子水。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的步骤1(1)中，所述球磨设备为行星式球磨机，以300r·min-1转速单向运行3h。
6.如权利要求1、2、4或5所述的方法，其特征在于，所述的步骤1(2)中，所述的干燥温度为120℃，干燥时间为12～24h。所述的步骤2中，所述的干燥温度为120℃，干燥时间为12～24h。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的步骤2中，素坯的成型方式为模压成型、等静压成型中的一种。
8.如权利要求1、2、4、5或7所述的方法，其特征在于，所述的步骤3中，高温炉为箱式电阻炉、管式电阻炉和隧道窑中的一种。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述的步骤3中，高温烧结温度为1450℃～1700℃，保温时间为2h～10h。
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