CN107399917A - 一种dm‑308玻璃粉的成型方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种DM‑308玻璃粉的成型方法,将羧甲基纤维素钠、硝酸钠和去离子水配制成CMC溶液;将DM‑308玻璃清洗、破碎、球磨成玻璃粉,添加到CMC溶液内,压制成玻璃坯;将玻璃坯和电极塞的壳体、脚线装配后烧结得到电极塞。本发明减少了排蜡、玻化工序,缩短了电极塞的生产周期,减少能源消耗以及对环境造成的危害,生产的电极塞解决了电极塞绝缘电阻值低、密封性差的难题,进一步提高了火工品的安全可靠性能。
Description
技术领域
本发明属于金属-玻璃封接技术领域,涉及一种制造火工品用玻璃-封接电极塞(以下简称电极塞)的DM-308玻璃粉的成型方法。
背景技术
DM-308玻璃和可伐合金(4J29)的热膨胀系数很接近,常用于与可伐合金的匹配封接,是制造火工品用电极塞的主要原材料,由它制造的电极塞广泛应用于航空、航天、航海等领域。DM-308玻璃制品有多种形式,如玻璃管、玻璃棒以及玻璃粉。封接用玻璃通常采用玻璃粉的形式,首先需将玻璃粉预制成特定结构的玻璃坯,然后进行装配,并完成烧结。因此,玻璃粉的成型是实现电极塞制造的重要步骤。
为了将玻璃粉制成所需的形状与尺寸,必须先将玻璃粉与其它物质混合,使其具有一定的塑性。目前,传统的成型方法为:先将玻璃粉与石蜡按一定比例混合,制成一定颗粒大小的混合粉,然后用特定模具制成玻璃形坯,经过排蜡与玻化将玻璃形坯制成玻璃坯才能使用。在以上玻璃坯的制造过程中,排蜡、玻化工序需时较长,劳动强度较大,能源消耗大,对环境造成较大污染。同时,利用该玻璃坯生产的电极塞,排蜡过程中因石蜡不能充分排出,石蜡在高温下以碳的形式留在玻璃体中,严重影响电极塞的绝缘性能,其绝缘电阻值低,密封性较差,难以满足产品设计要求,电极塞的合格率低,不利于电极塞批量生产。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明提供一种DM-308玻璃粉的成型方法,将玻璃粉与非石蜡添加剂混合后制成玻璃坯直接进行电极塞装配,减少了排蜡、玻化工序,缩短了电极塞的生产周期,减少能源消耗以及对环境造成的危害,生产的电极塞解决了电极塞绝缘电阻值低、密封性差的难题,进一步提高了火工品的安全可靠性能。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种DM-308玻璃粉的成型方法,包括以下步骤:
(a)将DM-308玻璃清洗干净后破碎、球磨成粒径为150μm~250μm的玻璃粉;
(b)将羧甲基纤维素钠、硝酸钠和去离子水按照1:2.5:(96.5~197.5)的质量比配制成CMC溶液;
(c)按玻璃粉与CMC溶液的质量比为5:1称量玻璃粉,将玻璃粉分若干次添加到CMC溶液内,边添加边搅拌,直至两者混合均匀;
(d)将步骤(c)的产物压制成玻璃坯;
(f)将玻璃坯和电极塞的壳体、脚线装配入石墨模具中;
(g)将石墨模具放入气氛保护烧结炉内进行烧结,烧结完成后即得到电极塞。
所述的步骤(c)中,将玻璃粉分5次添加到CMC溶液内,每次添加量为玻璃粉总量的1/5。
所述的步骤(d)中,玻璃坯的质量与电极塞待封接部位所需的玻璃质量一致。
所述的玻璃坯在120℃的烘箱中保温2小时后和电极塞的壳体、脚线装配入石墨模具中。
所述的步骤(g)中,烧结工艺过程为:将石墨模具平放在烧结炉的网带上,石墨模具随网带一起运动,网带的运行速率设定为50mm/min;在网带的带动下石墨模具依次经过600℃、720℃、850℃、950℃、950℃、950℃、915℃、785℃、670℃的9个温区,并在各温区内保温9min,每个温区内均输送纯度为99.99%的高纯氮气,输送量为35~45L/min。
所述外壳和脚线的材料牌号为4J29可伐合金。
本发明的有益效果是:
(一)采用本发明成型的玻璃坯,不需要进行排蜡、玻化工序,既可以降低环境污染,又可以减少能源消耗,大大降低生产成本。
(二)成型后的玻璃坯可直接使用或经烘箱烘干后使用,减少了因玻化过程造成的尺寸误差,生产的电极塞一致性较好,生产效率高。
(三)本发明通用性较广,适合各种金属材质的电极塞的生产。
(四)本发明采用CMC作为粘结剂,添加适量NaNO3消除碳的影响,电极塞的绝缘电阻和密封性能得到极大提高,能够承受火工品发火时产生的巨大作用力而不会发生能量泄漏,提高了发火可靠性,可实现电极塞批量生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明,本发明包括但不仅限于下述实施例。
本发明提供一种DM-308玻璃粉的成型方法,包括以下步骤:
(a)制备玻璃粉:将外购的DM-308玻璃管清洗干净后破碎、球磨成粒径为150μm~250μm的玻璃粉,储存备用。
(b)配制CMC溶液:将羧甲基纤维素钠(简称CMC)、硝酸钠(NaNO3)和去离子水按照质量比为1:2.5:96.5~197.5配制成CMC溶液。
(c)配料、混粉:用架盘天平称量适量步骤(b)的溶液,倒入烧杯内。按玻璃粉与CMC溶液的质量比为5:1称量步骤(a)的玻璃粉。将玻璃粉分5次添加到(b)溶液内,每次添加量约为玻璃粉总量的1/5,待第5次将剩余的玻璃粉全部添加完。添加过程中要边添加边搅拌,直至两者混合均匀。
(d)成型:将步骤(c)的玻璃粉通过模具加压成一定质量(该质量与电极塞待封接部位所需的玻璃量一致)的玻璃坯。
(f)装配:将步骤(d)中的玻璃坯和4J29材质的壳体、脚线装配入石墨模具中。
(g)将步骤(f)中装配的石墨模具放入气氛保护烧结炉(以下简称烧结炉)内进行烧结,烧结完成后即得到电极塞。
上述步骤(b)中CMC水溶液具有一定的粘度,其在高温下易于碳化,它在高温、氧含量极低条件下的反应是
2(C8H11O7Na)n=nNa2O+n11H2O+nCO2+n15C (1)
为了消除碳的影响,在配方中加入氧化剂硝酸钠,它在高温下的反应是
4NaNO3=2Na2O+2N2+5O2 (2)
硝酸钠分解产生的氧将CMC产生的碳氧化为二氧化碳从玻璃中排除,它在封接中起到了氧化与澄清玻璃的作用。
将反应式(1)和(2)叠加得到
2C8H11O7Na+12NaNO3=7Na2O+6N2+11H2O+16CO2 (3)
由反应式(3)可以看出,在封接过程中,DM308玻璃中只是增加了少量的氧化钠,并不改变DM308玻璃的整体性能。
CMC与NaNO3的理论质量比为1:2.35,在实际生产中将质量比调整为1:2.5,并且在实际生产中两者的质量比严格按照该比例执行。
上述步骤(d)中制备的玻璃坯可以直接用于步骤(f)中,或者在120℃的烘箱中保温2小时,然后取出用于步骤(f)中。
上述步骤(g)中所述烧结工艺过程为:将(f)步骤的石墨模具平放在烧结炉的网带上,石墨模具随网带一起运动,网带的运行速率设定为50mm/min。在网带的带动下石墨模具依次经过600℃、720℃、850℃、950℃、950℃、950℃、915℃、785℃、670℃等9个温区,并在各温区内保温9min,每个温区内均输送纯度为99.99%的高纯氮气,输送量为35~45L/min,待石墨模具随网带推出炉门后,出炉。将电极塞从石墨模具中取出后,用绝缘电阻测试仪对电极塞进行绝缘电阻测试;用氦质谱检漏仪对电极塞进行漏率检测。
根据本发明,所述金属外壳和脚线的材料牌号为4J29可伐合金,所述玻璃牌号的为DM-308。
实施例1
将羧甲基纤维素钠(简称CMC)、硝酸钠(NaNO3)和去离子水按照质量比为1:2.5:96.5配制成100mLCMC溶液,按照步骤(c)进行配料、混粉,按照步骤(d)进行成型,按照步骤(f)进行装配。
金属外壳和脚线的材料为可伐合金4J29。采用传统方法与本发明方法进行对比试验,各生产100发电极塞。
具体烧结工艺为:将(f)步骤的石墨模具平放在烧结炉的网带上,石墨模具随网带一起运动,网带的运行速率设定为50mm/min。在网带的带动下石墨模具依次经过600℃、720℃、850℃、950℃、950℃、950℃、915℃、785℃、670℃等9个温区,并在各温区内保温9min,每个温区内均输送纯度为99.99%的高纯氮气,输送量为35~45L/min,待石墨模具随网带推出炉门后,出炉。电极塞取出后,测定电极塞的绝缘电阻时电压均为DC:500V,绝缘电阻大于500MΩ判定为合格,小于500MΩ判定为不合格;漏率小于1×10-8Pa·m3·s-1判定为合格,漏率大于1×10-8Pa·m3·s-1判定为不合格。电极塞的性能指标见下表1。
表1两种方法制备的电极塞封接性能指标
采用传统方法制备的电极塞绝缘电阻合格率为72%,本发明方法制备的电极塞绝缘电阻都在500MΩ以上且稳定,合格率为100%;采用传统方法制备的电极塞漏率合格率为67%,采用本发明方法制备的电极塞漏率均小于1×10-8Pa·m3·s-1,合格率为100%,验证了本发明方法适用于DM-308玻璃与可伐合金(4J29)封接。
实施例2
将羧甲基纤维素钠(简称CMC)、硝酸钠(NaNO3)和去离子水按照质量比为1:2.5:197.5配制成100mLCMC溶液,按照步骤(c)进行配料、混粉,按照步骤(d)进行成型,按照步骤(f)进行装配。
金属外壳和脚线的材料为可伐合金4J29。采用传统方法与本发明方法进行对比试验,各生产100发电极塞。
具体烧结工艺为:将(f)步骤的石墨模具平放在烧结炉的网带上,模具随网带一起运动,网带的运行速率设定为50mm/min。在网带的带动下依次经过600℃、720℃、850℃、950℃、950℃、950℃、915℃、785℃、670℃等9个温区,每个温区内均输送纯度为99.99%的高纯氮气,输送量为35~45L/min,并在各温区内保温9min,待石墨模具随网带推出炉门后,出炉。电极塞取出后,测定电极塞的绝缘电阻时电压均为DC:500V,绝缘电阻大于500MΩ判定为合格,小于500MΩ判定为不合格;漏率小于1×10-8Pa·m3·s-1判定为合格,漏率大于1×10-8Pa·m3·s-1判定为不合格。电极塞的性能指标见下表2。
表2两种方法制备的电极塞性能指标
采用传统方法制备的电极塞绝缘电阻合格率为68%,本发明方法制备的电极塞绝缘电阻都在500MΩ以上且稳定,合格率为100%;采用传统方法制备的电极塞漏率合格率为66%,采用本发明方法制备的电极塞漏率均小于1×10-8Pa·m3·s-1,合格率为100%,验证了本发明方法适用于DM-308玻璃与可伐合金(4J29)封接。
选择羧甲基纤维素钠(简称CMC)、硝酸钠(NaNO3)和去离子水的质量比为1:2.5:96.5以及1:2.5:197.5配制成CMC溶液,然后进行配料混粉,将玻璃粉成型,均能制备出封接性能优良的电极塞。
经本发明方法批量生产了4种型号的电极塞,电极塞的性能指标见表3。
表3电极塞性能指标统计表
从表3可知,通过本发明方法生产4种不同型号的电极塞的绝缘电阻全部大于1000MΩ(DC:500V);同时,电极塞的漏率均为1×10-10Pa·m3·s-1,验证了批量生产的可行性。
Claims (6)
1.一种DM-308玻璃粉的成型方法,其特征在于包括下述步骤:
(a)将DM-308玻璃清洗干净后破碎、球磨成粒径为150μm~250μm的玻璃粉;
(b)将羧甲基纤维素钠、硝酸钠和去离子水按照1:2.5:(96.5~197.5)的质量比配制成CMC溶液;
(c)按玻璃粉与CMC溶液的质量比为5:1称量玻璃粉,将玻璃粉分若干次添加到CMC溶液内,边添加边搅拌,直至两者混合均匀;
(d)将步骤(c)的产物压制成玻璃坯;
(f)将玻璃坯和电极塞的壳体、脚线装配入石墨模具中;
(g)将石墨模具放入气氛保护烧结炉内进行烧结,烧结完成后即得到电极塞。
2.根据权利要求1所述的DM-308玻璃粉的成型方法,其特征在于:所述的步骤(c)中,将玻璃粉分5次添加到CMC溶液内,每次添加量为玻璃粉总量的1/5。
3.根据权利要求1所述的DM-308玻璃粉的成型方法,其特征在于:所述的步骤(d)中,玻璃坯的质量与电极塞待封接部位所需的玻璃质量一致。
4.根据权利要求1所述的DM-308玻璃粉的成型方法,其特征在于:所述的玻璃坯在120℃的烘箱中保温2小时后和电极塞的壳体、脚线装配入石墨模具中。
5.根据权利要求1所述的DM-308玻璃粉的成型方法,其特征在于:所述的步骤(g)中,烧结工艺过程为:将石墨模具平放在烧结炉的网带上,石墨模具随网带一起运动,网带的运行速率设定为50mm/min;在网带的带动下石墨模具依次经过600℃、720℃、850℃、950℃、950℃、950℃、915℃、785℃、670℃的9个温区,并在各温区内保温9min,每个温区内均输送纯度为99.99%的高纯氮气,输送量为35~45L/min。
6.根据权利要求1所述的DM-308玻璃粉的成型方法,其特征在于:所述外壳和脚线的材料牌号为4J29可伐合金。
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