CN107393728A - 石墨烯电容的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种石墨烯电容的制备方法。所述石墨烯电容的制备方法包括如下步骤：将吡啶和甲酸按照体积比1∶1‑1∶5的比例混合均匀，得到混合溶剂；将氧化石墨分散于所述混合溶剂中，所述氧化石墨与所述混合溶剂的添加比例为5‑7mg/ml；进行超声分散30‑40min；添加甲基硅油0.2‑0.5ml，进行常压回流反应，直至黑色物质不再析出，停止回流反应；将产物分离提纯，得到预处理石墨烯；将预处理石墨烯涂布在衬底上；对设置有预处理石墨烯的衬底进行激光还原，得到石墨烯成品；将所述石墨烯成品加工成石墨烯电极，所述石墨烯电极上连接集电极；将所述石墨烯电极进行封装并浇注电解质溶液，得到石墨烯电容。本发明提供的石墨烯电容的制备方法，制得的石墨烯电容导电性能良好。
Description
技术领域
本发明涉及石墨技术领域，具体涉及一种石墨烯电容的制备方法。
背景技术
石墨烯作为一种新型的二维蜂窝状结构的碳材料，其具有良好的导电性(7200S/m)、较大的理论比表面积(2600m2/g)、高机械稳定性等优越的性能，故引起了广泛的关注。石墨烯在电极、电容方面的应用已被提出，其具有良好的导电性能。石墨烯电容的制备主要依赖于石墨烯材料的制备。
目前制备石墨烯的方法主要有：(1)微机械剥离法，如英国曼切斯特大学安德利等人利用胶带法制备出石墨烯，该方法虽能获得质量较高的少层石墨烯，但产率较低、过程繁琐限制了其使用；(2)化学气相沉积法，该方法是在带有催化剂衬底的反应器中，碳原子在衬底上沉积生长成石墨烯，该方法能够生产大量的石墨烯，但是石墨烯的生长条件苛刻、成本也较高。(3)氧化还原法，该方法包括两个步骤：石墨经强氧化剂氧化形成氧化石墨，氧化石墨经化学或热还原得石墨烯。由于该方法成本较低、操作简单而被广泛应用。
化学还原法被认为是大量制备石墨烯的有效方法，常用的还原剂有水合肼、对苯二酚等，但这些还原剂的极高毒性，对环境和人体都有极大的危害。因此新型的低毒性还原剂逐渐受到关注。然而，现有技术的反应条件使低毒性还原剂在制备工艺中，石墨烯会产生大量团聚，团聚现象降低了氧化石墨的还原程度，影响石墨烯的产品质量。
因此，有必要提供一种新的石墨烯电容的制备方法。
发明内容
本发明的目的是克服上述技术问题，提供一种导电性能良好的石墨烯电容的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的石墨烯电容的制备方法，包括以下步骤：
S1：将吡啶和甲酸按照体积比1∶1-1∶5的比例混合均匀，得到混合溶剂；
S2：将氧化石墨分散于所述混合溶剂中，得到混合溶液，所述氧化石墨与所述混合溶剂的添加比例为5-7mg/ml；
S3：将所述混合溶液进行超声分散30-40min；
S4：添加甲基硅油0.2-0.5ml，进行常压回流反应，直至黑色物质不再析出，停止回流反应；
S5：将产物分离提纯，得到预处理石墨烯；
S6：将预处理石墨烯涂布在衬底上；
S7：对设置有预处理石墨烯的衬底进行激光还原，得到石墨烯成品；
S8：将所述石墨烯成品加工成石墨烯电极，所述石墨烯电极上连接集电极；
S9：将所述石墨烯电极进行封装并浇注电解质溶液，得到石墨烯电容。
优选的，所述石墨烯电极的形状呈叉指状、平行条状及螺旋状中的一种。
优选的，所述集电极为铝箔。
优选的，所述步骤S9中，将所述石墨烯电极通过绝缘胶带进行封装。
优选的，所述步骤S9中，所述电解质溶液为聚甲基丙烯酸甲酯-碳酸乙烯酯-高氯酸锂体系。
与现有技术相比，本发明提供的石墨烯电容的制备方法，通过选择合理的石墨烯制备工艺，其中主要选择合适的还原剂及相关工艺参数，使氧化石墨被充分还原，不仅提高了其还原程度，且提高了石墨 烯的产品质量，从而提高了石墨烯电容的导电性能。
具体实施方式
下面将结合实施方式对本发明作进一步说明。
实施例1
一种石墨烯电容的制备方法，包括以下步骤：
S1：将吡啶和甲酸按照体积比1∶4的比例混合均匀，得到混合溶剂；
S2：将氧化石墨分散于所述混合溶剂中，得到混合溶液，所述氧化石墨与所述混合溶剂的添加比例为5mg/ml；
S3：将所述混合溶液进行超声分散30min；
S4：添加甲基硅油0.2ml，进行常压回流反应，直至黑色物质不再析出，停止回流反应；
S5：将产物分离提纯，得到预处理石墨烯；
S6：将预处理石墨烯涂布在衬底上，所述衬底为铝箔；
S7：对设置有预处理石墨烯的衬底进行激光还原，得到石墨烯成品；
S8：将所述石墨烯成品加工成叉指状的石墨烯电极，所述石墨烯电极上连接集电极，所述集电极为铝箔；
S9：将所述石墨烯电极通过绝缘胶带进行封装并浇注聚甲基丙烯酸甲酯-碳酸乙烯酯-高氯酸锂体系电解质溶液，得到石墨烯电容。
实施例2
一种石墨烯电容的制备方法，包括以下步骤：
S1：将吡啶和甲酸按照体积比1∶5的比例混合均匀，得到混合溶剂；
S2：将氧化石墨分散于所述混合溶剂中，得到混合溶液，所述氧化石墨与所述混合溶剂的添加比例为7mg/ml；
S3：将所述混合溶液进行超声分散40min；
S4：添加甲基硅油0.3ml，进行常压回流反应，直至黑色物质不 再析出，停止回流反应；
S5：将产物分离提纯，得到预处理石墨烯；
S6：将预处理石墨烯涂布在衬底上，所述衬底为硅片；
S7：对设置有预处理石墨烯的衬底进行激光还原，得到石墨烯成品；
S8：将所述石墨烯成品加工成平行条状的石墨烯电极，所述石墨烯电极上连接集电极，所述集电极为铝箔；
S9：将所述石墨烯电极通过绝缘胶带进行封装并浇注聚甲基丙烯酸甲酯-碳酸乙烯酯-高氯酸锂体系电解质溶液，得到石墨烯电容。
实施例3
一种石墨烯电容的制备方法，包括以下步骤：
S1：将吡啶和甲酸按照体积比1∶1的比例混合均匀，得到混合溶剂；
S2：将氧化石墨分散于所述混合溶剂中，得到混合溶液，所述氧化石墨与所述混合溶剂的添加比例为6mg/ml；
S3：将所述混合溶液进行超声分散35min；
S4：添加甲基硅油0.5ml，进行常压回流反应，直至黑色物质不再析出，停止回流反应；
S5：将产物分离提纯，得到预处理石墨烯；
S6：将预处理石墨烯涂布在衬底上，所述衬底为铝箔；
S7：对设置有预处理石墨烯的衬底进行激光还原，得到石墨烯成品；
S8：将所述石墨烯成品加工螺旋状的石墨烯电极，所述石墨烯电极上连接集电极，所述集电极为铝箔；
S9：将所述石墨烯电极通过绝缘胶带进行封装并浇注聚甲基丙烯酸甲酯-碳酸乙烯酯-高氯酸锂体系电解质溶液，得到石墨烯电容。
与现有技术相比，本发明提供的石墨烯电容的制备方法，通过选择合理的石墨烯制备工艺，其中主要选择合适的还原剂及相关工艺参 数，使氧化石墨被充分还原，不仅提高了其还原程度，且提高了石墨烯的产品质量，从而提高了石墨烯电容的导电性能。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (5)
1.一种石墨烯电容的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将吡啶和甲酸按照体积比1∶1-1∶5的比例混合均匀，得到混合溶剂；
S2：将氧化石墨分散于所述混合溶剂中，得到混合溶液，所述氧化石墨与所述混合溶剂的添加比例为5-7mg/ml；
S3：将所述混合溶液进行超声分散30-40min；
S4：添加甲基硅油0.2-0.5ml，进行常压回流反应，直至黑色物质不再析出，停止回流反应；
S5：将产物分离提纯，得到预处理石墨烯；
S6：将预处理石墨烯涂布在衬底上；
S7：对设置有预处理石墨烯的衬底进行激光还原，得到石墨烯成品；
S8：将所述石墨烯成品加工成石墨烯电极，所述石墨烯电极上连接集电极；
S9：将所述石墨烯电极进行封装并浇注电解质溶液，得到石墨烯电容。
2.根据权利要求1所述的石墨烯电容的制备方法，其特征在于，所述石墨烯电极的形状呈叉指状、平行条状及螺旋状中的一种。
3.根据权利要求1所述的石墨烯电容的制备方法，其特征在于，所述集电极为铝箔。
4.根据权利要求1所述的石墨烯电容的制备方法，其特征在于，所述步骤S9中，将所述石墨烯电极通过绝缘胶带进行封装。
5.根据权利要求1所述的石墨烯电容的制备方法，其特征在于，所述步骤S9中，所述电解质溶液为聚甲基丙烯酸甲酯-碳酸乙烯酯-高氯酸锂体系。
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| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20171124 |