CN107385508B - 重复利用三氧化钼制备单层二硫化钼薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种重复利用三氧化钼来制备单层二硫化钼薄膜的方法。以固态S和MoO3为前驱体，经化学气相反应后在目标衬底上沉积单层MoS2薄膜，其中管式炉温区中S蒸汽的浓度通过载气流量的大小来调节，以防止MoO3中毒。该方法可以多次重复使用MoO3前驱体来制备大面积单层MoS2薄膜，且组成薄膜的单晶MoS2晶粒尺寸可达100μm。

Description

重复利用三氧化钼制备单层二硫化钼薄膜的方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备领域，具体为一种重复利用三氧化钼制备大面积单层二硫化钼薄膜的方法。
背景技术
二维材料，是指由一层或少层原子组成的晶体材料。电子仅可以在二维材料的平面内***，而在垂直于二维材料平面的方向上运动受到限制。作为第一个被发现的二维材料，石墨烯由于其独特的电子能带结构而表现出很多新奇的物理现象，同时具有优良的电学、力学、热学等性质，在透明电极材料，高速电学器件，能量存储，超级电容器等方面都有着重要的应用。但由于石墨烯是一种零带隙半导体材料，不适合应用在逻辑电路中。因此，人们又开始寻找其它的类石墨烯二维材料。
同石墨一样，过渡族金属二硫化物也是一类典型的层状结构材料，其中MoS2是最常见的也是最早开始研究的过渡族金属二硫化物之一，与零带隙的石墨烯不同，单层MoS2是禁带宽度为1.9eV的直接带隙半导体。当用HfO2作为栅极绝缘层时，单层MoS2场效应晶体管的电流开关比可达到108，载流子迁移率超过200cm2/Vs(B. Radisavljevic, et al,Nat. Nanotechnol. 2011, 6, 147-150)。这表明单层MoS2适合应用于高性能电子器件，是继石墨烯之后，又一个十分具有潜力的二维材料。但目前单层MoS2的生长研究还处于初期阶段，大面积、高质量单层MoS2的可控生长对于其性质的探索与应用是十分必要的。
到目前为止，单层和少层MoS2的制备方法主要有两类：“自上而下”法和“自下而上”法。“自上而下”的制备方法指的是从块体MoS2中分离出单层或少层的MoS2，常见的“自上而下”的制备方法有：机械剥离法、液相超声剥离法、锂离子插层剥离法、激光或等离子体减薄法、热退火法等，这些方法所制备得到的MoS2晶粒的尺寸较小(几十纳米到几微米)，无法制备大面积的MoS2薄膜。“自下而上”的制备方法指的是运用物理或化学反应直接在目标衬底上生长单层或少层的MoS2，常见的“自下而上”的制备方法有：硫代钼酸铵热分解法、钼或三氧化钼硫化法、物理气相沉积法、原子层沉积法、化学气相沉积法等，其中化学气相沉积法是近年来常用的制备MoS2薄膜的方法，也是制备MoS2薄膜发展最快，最有效的方法，在MoS2晶体的成核密度、晶粒大小、层数、晶体取向等方面都取得了一定进展。
运用化学气相沉积法制备MoS2薄膜时，常常选用S粉与MoO3粉末作为原材料。在生长的过程中，MoO3粉末往往会中毒(MoO3粉末被硫化，颜色由白色变为黑色，参见W. Chen,et al, J. Am. Chem. Soc., 2015, 137, 15632-15635；C. Huang, et al, Nat.Mater., 2014, 13, 1096-1101.)，这样不利于MoS2晶粒的长大，使得晶粒边界增多，导致薄膜的电学属性和机械属性变差，同时MoO3粉末不能重复使用，增加了生产成本。
因此，怎样防止MoO3粉末在MoS2薄膜生长的过程中中毒，是急需解决的一个问题。
发明内容
本发明目的是提供一种可重复利用MoO3粉末来制备大面积单层MoS2薄膜的方法，让S蒸气逆流扩散，通过控制载气的流量来调节温区中S蒸气的浓度，在生长单层MoS2薄膜的同时，防止MoO3粉末被硫化。这样所得到的单层MoS2薄膜，其单晶晶粒尺寸可达100μm，而且生长结束后MoO3粉末不会中毒，可以重复使用。
本发明是采用如下技术方案实现的：
一种重复利用三氧化钼制备单层二硫化钼薄膜的方法，包括如下步骤：
（1）、在石英管管式炉中，将S粉放在第一陶瓷舟中，置于载气气流下游；MoO3粉末放在第二陶瓷舟中，置于载气气流上游；蓝宝石衬底置于石英管管式炉温区中；
（2）、用机械泵将石英管内的空气抽除，然后充入载气，直到石英管内的压强恢复到大气压，重复两次；
（3）、调节载气流量大小为5sccm~300sccm，加热管式炉，使S蒸汽与MoO3蒸汽在高温下反应，在目标衬底上沉积大面积单层MoS2薄膜，同时MoO3粉末不会中毒，可以多次重复使用。
步骤（1）中，S粉与MoO3粉末的质量比为100:3；S粉、MoO3粉末、蓝宝石衬底到管式炉中心的距离分别为17cm、11cm、6.5~7cm。
步骤（2）中，载气为氮气、氦气或者氩气，优选氩气。
步骤（3）中，S蒸汽与MoO3蒸汽的反应在820℃的温度下进行；管式炉的升温速率为20℃/min；S蒸汽与MoO3蒸汽的反应持续时间为20min；载气流量大小优选为30sccm~100sccm，最优选为50sccm。
本发明方法以固态S和MoO3为前驱体，经化学气相反应后在目标衬底上沉积单层MoS2薄膜，其中，管式炉温区中S蒸汽的浓度通过载气流量的大小来调节，以防止MoO3中毒。该方法可以多次重复使用MoO3前驱体来制备大面积单层MoS2薄膜，所得到的单层MoS2薄膜为覆盖整个衬底的大面积均匀连续的单层膜，组成薄膜的单晶MoS2晶粒尺寸可达100μm。
附图说明
图1表示根据本发明用于制备单层MoS2薄膜的结构示意图。
图2A表示根据本发明实施例1制备的单层MoS2薄膜的光学显微镜图像。
图2B表示根据本发明实施例1制备的单层MoS2薄膜空缺处的光学显微镜图像。
图2C表示根据本发明实施例1制备的单层MoS2薄膜的拉曼光谱。
图2D表示根据本发明实施例1制备的单层MoS2薄膜的光致发光光谱。
图3A表示根据本发明实施例1，MoO3粉末在单层MoS2薄膜生长前和生长后的光学照片。
图3B表示根据本发明实施例1，MoO3粉末在单层MoS2薄膜生长前和生长后的拉曼光谱。
图3C表示根据本发明实施例1，MoO3粉末在单层MoS2薄膜生长前和生长后的X射线衍射图谱。
图4表示根据本发明实施例2，同一MoO3粉末连续重复使用4次，所得到的4个单层MoS2薄膜的光学显微镜图像，插图为所对应单层MoS2薄膜的拉曼光谱。
图5A表示根据本发明对比例1所得产物的光学显微镜图像。
图5B表示根据本发明对比例2所得产物的光学显微镜图像。
图5C表示根据本发明对比例3所得产物的光学显微镜图像。
图5D表示根据本发明对比例3所得产物的拉曼光谱。
具体实施方式
为使本发明技术方案的优点更加清楚，下面将结合附图，具体的实施例和对比例对本发明进行详细描述。
图1为本发明用于制备单层MoS2薄膜的装置结构示意图。在单温区的石英管管式炉中，S粉放在第一陶瓷舟中，置于载气气流下游；MoO3粉末放在第二陶瓷舟中，置于载气气流上游；蓝宝石衬底置于石英管管式炉温区中。
申请人在实验中发现，当MoO3粉末到管式炉中心的距离为11.5cm时，在生长单层MoS2薄膜的过程中，MoO3粉末的加热温度较低，温区中MoO3蒸汽的浓度较低，导致适合生长单层MoS2薄膜的区间移动到温区的中心位置，且区间长度较小，无法制备大面积的单层MoS2薄膜；而当MoO3粉末到管式炉中心的距离为10.5cm时，MoO3粉末的加热温度较高，温区中MoO3蒸汽的浓度较大，导致适合生长单层MoS2薄膜的区间移动到靠近S粉的位置，不在温区中。因此，在生长单层MoS2薄膜时，MoO3粉末需要放到一个合适的位置，使温区中MoO3蒸汽的浓度适中，适合生长单层MoS2薄膜的区间较大。经过多次实验，申请人发现，MoO3粉末到管式炉中心的最佳距离为11cm。
同MoO3粉末一样，S粉的位置对于单层MoS2薄膜的生长也有很大影响。由于S的熔点较低，为112.8℃，致使较小温度的变化都会对S的蒸发产生很大的影响。若生长单层MoS2薄膜时S粉靠近温区，S粉的加热温度就会过高，则温区中S蒸汽的浓度过大，导致S与MoO3剧烈反应，这样不利于单层MoS2薄膜的生长，且MoO3粉末会被硫化，无法重复利用；反之，当生长单层MoS2薄膜时S粉远离温区，S粉的加热温度就会过低，则温区中S蒸汽的浓度过小，导致S与MoO3反应不完全，无法生成单层MoS2薄膜。因此，S粉同样需要放到一个合适的位置。经过多次实验，申请人发现，S粉到管式炉中心的最佳距离为17cm。
综上所述，S粉、MoO3粉末、蓝宝石衬底到管式炉中心的距离分别为17cm、11cm、6.5~7cm。这样，在生长单层MoS2薄膜的过程中，管式炉温区中S蒸汽的浓度就可以通过Ar气流量的大小来控制，在一个合适的Ar气流量下，就可以防止S蒸汽与MoO3粉末反应，MoO3粉末不会被硫化，这样既可以使组成薄膜的单晶MoS2晶粒较大，又可以重复利用MoO3粉末。
下面给出本发明制备单层MoS2薄膜，以及重复利用MoO3粉末多次制备单层MoS2薄膜的实施例。实施例1和2均采用图1所示的单温区管式炉。
实施例1
一种重复利用三氧化钼制备单层二硫化钼薄膜的方法，包括如下步骤：
（1）、在石英管管式炉中，将S粉放在第一陶瓷舟中，置于载气气流下游；MoO3粉末放在第二陶瓷舟中，置于载气气流上游；蓝宝石衬底置于石英管管式炉温区中；其中，S粉和MoO3粉末的质量分别为200mg和6mg；
（2）、用机械泵将石英管内的空气抽除，然后充入氩气，直到石英管内的压强恢复到大气压，重复两次；
（3）、调节载气流量大小为50 sccm，加热管式炉，使S蒸汽与MoO3蒸汽在820℃下反应，升温速率为20℃/分钟，生长时间为20分钟，在衬底上沉积单层MoS2薄膜。
如图2A和图2B所示，所制备的薄膜大面积内连续，并且组成薄膜的单晶MoS2晶粒尺寸可达150μm。通过薄膜的拉曼光谱(图2C)和光致发光光谱(图2D)，可以看到薄膜A1g峰与E1 2g峰的峰位差为17.7cm-1，发光峰位于678nm，对应禁带宽度的大小为1.83 eV，这证明了所制备的薄膜为单层MoS2薄膜。
图3A为MoO3粉末在单层MoS2薄膜生长前和生长后的光学照片，可以看到生长结束后，MoO3粉末并没有变黑，表明MoO3粉末没有被硫化中毒，并且通过图3B和图3C可以发现，生长前后MoO3粉末的拉曼光谱和X射线衍射图谱没有明显的变化，进一步说明MoO3粉末在MoS2薄膜生长的过程中没有被硫化中毒。
实施例2
同理，S粉和MoO3粉末的质量分别为200mg和6mg，反应温度为820℃，升温速率为20℃/分钟，生长时间为20分钟，Ar气流量为50sccm。生长结束后，MoO3粉末取出用于下一次生长，其它条件保持不变，这样重复三次。
从图4可以看出，MoO3粉末可以多次重复使用来制备大面积的MoS2薄膜，并且从薄膜的拉曼光谱中，可以发现A1g峰与E1 2g峰的峰位差都小于19cm-1，说明所制备的薄膜都是单层的。
本发明方法制备得到的MoS2薄膜是大面积均匀连续的单层膜，其中单晶MoS2晶粒尺寸可达100μm以上，且生长结束后MoO3粉末不会中毒，可以重复多次使用。
由于在MoS2薄膜生长的过程中，温区中S蒸汽的浓度受Ar气流量的影响，Ar气流量越小，则温区中S蒸汽的浓度越高，反之，Ar气流量越大，则温区中S蒸汽的浓度越低。因此，生长结束后的产物也应与Ar气的流量有关，下面通过三个对比例来说明。
对比例1
S粉和MoO3粉末的质量分别为200mg和6mg，反应温度为820℃，升温速率为20℃/分钟，生长时间为20分钟，Ar气流量为5sccm。
对比例2
S粉和MoO3粉末的质量分别为200mg和6mg，反应温度为820℃，升温速率为20℃/分钟，生长时间为20分钟，Ar气流量为30sccm。
对比例3
S粉和MoO3粉末的质量分别为20mg和6mg，反应温度为820 ℃，升温速率为20℃/分钟，生长时间为20分钟，Ar气流量为300sccm。
图5A-C为对比例1-3所得产物的光学显微镜图像。当Ar气流量为5sccm时，S蒸汽的扩散基本不受Ar气气流阻力的影响，温区中S蒸汽的浓度太高，以致MoO3蒸汽还未扩散进入温区中时就已经与S蒸汽完全反应，导致衬底表面上没有任何产物生成，如图5A所示；当Ar气流量为30sccm时，Ar气气流对S蒸汽扩散的阻碍作用较小，温区中硫蒸汽的浓度虽然减小，但相对于MoO3蒸汽来说S蒸汽的浓度依然较高，在衬底表面上生成形状不规则的单层MoS2晶粒，在这些单层MoS2晶粒的中心位置处又有颗粒状的MoS2或多层MoS2生成，如图5B所示；当Ar气流量为300sccm时，Ar气气流对S蒸汽的扩散有较大的阻碍作用，温区中硫蒸汽的浓度太小，导致MoO3蒸汽反应不完全，在衬底表面上生成一些黑色的小颗粒，通过拉曼光谱分析得到这些黑色的小颗粒为亚氧化物Mo4O11，如图5C-D所示。因此，一个合适的Ar气流量对于生长单层MoS2薄膜是十分必要的。在本发明中，适合生长单层MoS2薄膜的Ar气流量为50sccm。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种重复利用三氧化钼制备单层二硫化钼薄膜的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）、在石英管管式炉中，将S粉放在第一陶瓷舟中，置于载气气流下游；MoO3粉末放在第二陶瓷舟中，置于载气气流上游；蓝宝石衬底置于石英管管式炉温区中；第一陶瓷舟位于蓝宝石衬底的下游，第二陶瓷舟位于蓝宝石衬底的上游；其中，S粉、MoO3粉末、蓝宝石衬底到管式炉中心的距离分别为17cm、11cm、6.5~7cm；
（2）、将石英管内的空气抽除，然后充入载气，直到石英管内的压强恢复到大气压，重复两次；
（3）、调节载气流量大小为50sccm，加热管式炉，使S蒸汽与MoO3蒸汽在高温下反应，在衬底上沉积单层MoS2薄膜。
2.根据权利要求1所述的重复利用三氧化钼制备单层二硫化钼薄膜的方法，其特征在于：步骤（1）中，S粉与MoO3粉末的质量比为100:3。
3.根据权利要求2所述的重复利用三氧化钼制备单层二硫化钼薄膜的方法，其特征在于：步骤（3）中，S蒸汽与MoO3蒸汽的反应在820℃的温度下进行。
4.根据权利要求3所述的重复利用三氧化钼制备单层二硫化钼薄膜的方法，其特征在于：步骤（3）中，管式炉的升温速率为20℃/min。
5.根据权利要求4所述的重复利用三氧化钼制备单层二硫化钼薄膜的方法，其特征在于：步骤（3）中，S蒸汽与MoO3蒸汽的反应持续时间为20min。
6.根据权利要求1所述的重复利用三氧化钼制备单层二硫化钼薄膜的方法，其特征在于：步骤（2）中，载气为氮气、氦气或者氩气。
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