CN107384109B - 一种高可靠性uv固化保形涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高可靠性UV固化保形涂料，由以下重量份的原料组成：环氧化聚丁二烯改性丙烯酸酯树脂20～40份、双环戊二烯丙烯酸酯单体30～50份、含刚性基团的丙烯酸酯单体15‑25份，光引发剂1～7份。本发明制备的高可靠性UV固化保形涂料，在聚合物的大分子中引入了聚丁二烯和双环戊二烯两种橡胶型分子结构，此种分子结构具有更好的耐水性和耐盐雾性，可以解决常规保形涂料不耐盐雾的缺陷。另外，合成了特殊的环氧化聚丁二烯改性丙烯酸酯树脂，环氧化丙烯酸酯结构中的碳碳双键具有更高的反应活性，得到的保形涂料固化能量更低，是一款具有低能耗的高可靠性UV固化保形涂料。
Description
技术领域
本发明属于光固化材料领域，涉及一种高可靠性UV固化保形涂料及其制备方法，适用于高端线路板保护的应用需求。
背景技术
保形涂料（conformal coating）就是涂敷在已焊插接元件的印刷线路板（PCB）上的很薄的保护材料。它可增强电子线路和元器件的防潮防污能力和防止焊点和导体受到侵蚀，也可以起到屏蔽和消除电磁干扰和防止线路短路的作用，提高线路板的绝缘性能。此外，涂层保护膜也有利于线路和元器件的耐摩擦和耐溶剂性能，并能释放温度周期性变化所造成的压力，提高电子产品的稳定性，延长使用寿命。除了用于电子工业，保形涂料在汽车工业、航天航空工业、国防工业和生物工程方面也有广泛的应用。
光固化涂料又称紫外光（UV）固化涂料，是辐射固化涂料的一种，主要指在光照射下可以迅速交联固化成膜的一类新型涂料，因其高效涂装和环境友好等特征，已在涂料行业得到广泛应用。与溶剂型涂料相比，光固化涂料具有固化速度快、物挥发性溶剂、节约能源、费用低、可自动化生产等特点。
但是常规的UV固化保形涂料也有其不足之处，例如固化能量高、吸水率高、低温柔韧性不好和耐盐雾性能不足等缺点，本发明的高可靠性UV固化保形涂料可以解决这些缺陷。
发明内容
为了解决现有技术中UV固化保形涂料在耐盐雾、固化能量方面中表现不好的难题，本发明提供了一种高可靠性UV固化保形涂料及其制备方法，以达到保形涂料能满足高可靠性的需求。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种高可靠性UV固化保形涂料，由以下重量份的原料组成：环氧化聚丁二烯改性丙烯酸酯树脂20～40份、双环戊二烯丙烯酸酯单体30～50份、含刚性基团的丙烯酸酯单体15-25份，光引发剂1～7份。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述环氧化聚丁二烯改性丙烯酸酯树脂，是指用环氧化聚丁二烯和丙烯酸合成的具有聚丁二烯橡胶结构的环氧化聚丁二烯改性丙烯酸酯树脂，所述的环氧化聚丁二烯包括：日本大赛璐公司的Epolead PB3600，Epolead PB4700，CAS号：71342-74-0。环氧化聚丁二烯改性丙烯酸酯树脂的合成方法是：将1摩尔的环氧化聚丁二烯、2摩尔的丙烯酸、催化剂三苯基膦（50ppm）加入到带有温度计的三口烧瓶中，将温度控制在100-120度，反应3小时后停止加热，可得到环氧化聚丁二烯改性丙烯酸酯树脂。
进一步，所述双环戊二烯丙烯酸酯单体是指日本日立化成的512AS(CAS号：65983-31-5)和512M(CAS号：68586-19-6)，分子链含有环戊二烯的分子结构。
进一步，所述含刚性基团的丙烯酸酯单体，是指4-叔丁基环己基丙烯酸酯（CAS：84100-23-2）和甲基丙烯酸对叔丁基环己酯（CAS: 46729-07-1），例如：SARTOMER公司的SR217和SR218，分子结构式如下：
甲基丙烯酸对叔丁基环己酯
4-叔丁基环己基丙烯酸酯
进一步，所述光引发剂为牌号1173（2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮）、184（1-羟基环己基苯甲酮）、907（2-甲基-1-（4-甲巯基苯基）-2-吗啉-1-丙酮）、369（2-苄基-2-二甲氨基-1-（4-吗啉苯基）-1-丁酮）、819（双（2，4，6-三甲基苯甲酰基）苯基氧化磷）、651(α,α’-二甲基苯偶酰缩酮)、ITX(异丙基硫杂蒽酮)、BP(二苯甲酮)、OMBB(邻苯甲酰基苯甲酸甲酯)、TPO(2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化磷)中的一种或任意几种的混合物。
本发明所述的一种高可靠性UV固化保形涂料的制备方法包括：称取环氧化聚丁二烯改性丙烯酸酯树脂20～40份、双环戊二烯丙烯酸酯单体30～50份、含刚性基团的丙烯酸酯单体15-25份，光引发剂1～7份，依次加入搅拌机内，抽真空至真空度为-0.08～-0.05MPa，于500～1000转/分搅拌0.5～2小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，密封包装即可。
本发明的有益效果是：本发明制备的高可靠性UV固化保形涂料，在聚合物的大分子中引入了聚丁二烯和双环戊二烯两种橡胶型分子结构，此种分子结构具有更好的耐水性和耐盐雾性，可以解决常规保形涂料不耐盐雾的缺陷。另外，合成了特殊的环氧化聚丁二烯改性丙烯酸酯树脂，环氧化丙烯酸酯结构中的碳碳双键具有更高的反应活性，得到的保形涂料固化能量更低，是一款具有低能耗的高可靠性UV固化保形涂料。另外，引入的聚丁二烯橡胶结构，具有优异的低温柔韧性，得到的保形涂料具有较宽的使用温度，能经受高低温冲击的可靠性测试，可以保护线路板在严酷的环境温度下有具有优良的性能。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
合成实施例
环氧化聚丁二烯改性丙烯酸酯树脂的合成方法是：将1摩尔的环氧化聚丁二烯、2摩尔的丙烯酸、催化剂三苯基膦（50ppm）加入到带有温度计的三口烧瓶中，将温度控制在100-120度，反应3小时后停止加热，可得到环氧化聚丁二烯改性丙烯酸酯树脂。
实施例1
准确称取如下原料，环氧化聚丁二烯改性丙烯酸酯树脂，30g；日立化成的512AS，40g；SARTOMER公司的SR217，20g；光引发剂184，3g；光引发剂TPO，1g；将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.08MPa，于500转/分搅拌2小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到高可靠性UV固化保形涂料，密封包装即可。
实施例2
准确称取如下原料，环氧化聚丁二烯改性丙烯酸酯树脂，40g；日立化成的512M，30g；SARTOMER公司的SR217，18g；光引发剂184，1g；光引发剂1173，1g；将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.05MPa，于750转/分搅拌1小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到高可靠性UV固化保形涂料，密封包装即可。
实施例3
准确称取如下原料，环氧化聚丁二烯改性丙烯酸酯树脂，20g；日立化成的512AS，50g；SARTOMER公司的SR218,25g；光引发剂1173 ：3g；光引发剂819：2g，将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.06MPa，于700转/分搅拌1.5小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到高可靠性UV固化保形涂料，密封包装即可。
实施例 4
准确称取如下原料，环氧化聚丁二烯改性丙烯酸酯树脂，35g；日立化成的512M，40g；SARTOMER公司的SR218，25g；光引发剂184，3g；光引发剂TPO，1g；将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.07MPa，于800转/分搅拌1小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到高可靠性UV固化保形涂料，密封包装即可。
实施例5
准确称取如下原料，环氧化聚丁二烯改性丙烯酸酯树脂，25g；日立化成的512AS，45g；SARTOMER公司的SR217，25g;光引发剂1173，3g；光引发剂TPO，4g；将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.08MPa，于1000转/分搅拌0.5小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到高可靠性UV固化保形涂料，密封包装即可。
比较例1
准确称取如下原料，沙多玛公司的CN8881(二官能度、聚酯型)，30g；IBOA，60g；HEA，10g；光引发剂184，3g；光引发剂TPO，1g；将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.08MPa，于500转/分搅拌2小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到UV固化保形涂料，密封包装即可。
比较例2
准确称取如下原料，台湾长兴公司的5220（二官能度，聚醚型），35g；THFA，41g；IBOA，15g；光引发剂1173，3g；光引发剂TPO ，1g；将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.05MPa，于750转/分搅拌1小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到UV固化保形涂料，密封包装即可。
通过下面的试验测试本发明的一种高可靠性UV固化保形涂料的性能。
试验实施例
耐盐雾性能测试：按GB/T 10125-1997标准测试。
吸水率测试：按GB/T 1034-1998标准测试，100度沸水，2h。
测试结果如表1所示：
表1 实施例1-5制得的样品与普通UV固化保形涂料对比测试结果
| 试样 | 固化能量 | 吸水率 | 耐盐雾性能 | 低温柔韧性 |
| 实施例1的样品 | 800mJ/cm<sup>2</sup> | 0.4% | 优秀，无锈点 | 优秀 |
| 实施例2的样品 | 800mJ/cm<sup>2</sup> | 0.5% | 优秀，无锈点 | 优秀 |
| 实施例3的样品 | 900mJ/cm<sup>2</sup> | 0.6% | 优秀，无锈点 | 优秀 |
| 实施例4的样品 | 800mJ/cm<sup>2</sup> | 0.5% | 优秀，无锈点 | 优秀 |
| 实施例5的样品 | 850mJ/cm<sup>2</sup> | 0.6% | 优秀，无锈点 | 优秀 |
| 比较例1的样品 | 1200mJ/cm<sup>2</sup> | 1.2% | 一般，有锈点 | -40度发脆 |
| 比较例2的样品 | 1300mJ/cm<sup>2</sup> | 1.0% | 一般，有锈点 | -40度发脆 |
从上述结果可以看出，本发明的一种高可靠性UV固化保形涂料与现有的普通UV固化保形涂料相比，有很好的耐盐雾性能，具有更低的固化能量，低温柔韧性更佳。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种高可靠性UV固化保形涂料，其特征在于，制备方法包括:
1) 环氧化聚丁二烯改性丙烯酸酯树脂的合成：将1摩尔的环氧化聚丁二烯、2摩尔的丙烯酸、催化剂三苯基膦50ppm加入到带有温度计的三口烧瓶中，将温度控制在100-120度，反应3小时后停止加热，可得到环氧化聚丁二烯改性丙烯酸酯树脂;
2)环氧化聚丁二烯改性丙烯酸酯树脂，30g；日立化成的512AS，40g；SARTOMER公司的SR217，20g；光引发剂1-羟基环己基苯甲酮，3g；光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化磷，1g；将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.08MPa，于500转/分搅拌2小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到高可靠性UV固化保形涂料。
2.一种高可靠性UV固化保形涂料，其特征在于，制备方法包括:
1) 环氧化聚丁二烯改性丙烯酸酯树脂的合成：将1摩尔的环氧化聚丁二烯、2摩尔的丙烯酸、催化剂三苯基膦50ppm加入到带有温度计的三口烧瓶中，将温度控制在100-120度，反应3小时后停止加热，可得到环氧化聚丁二烯改性丙烯酸酯树脂;
2）环氧化聚丁二烯改性丙烯酸酯树脂，40g；日立化成的512M，30g；SARTOMER公司的SR217，18g；光引发剂1-羟基环己基苯甲酮，1g；光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮，1g；将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.05MPa，于750转/分搅拌1小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到高可靠性UV固化保形涂料。
3.一种高可靠性UV固化保形涂料，其特征在于，制备方法包括:
1) 环氧化聚丁二烯改性丙烯酸酯树脂的合成：将1摩尔的环氧化聚丁二烯、2摩尔的丙烯酸、催化剂三苯基膦50ppm加入到带有温度计的三口烧瓶中，将温度控制在100-120度，反应3小时后停止加热，可得到环氧化聚丁二烯改性丙烯酸酯树脂;
2）环氧化聚丁二烯改性丙烯酸酯树脂，20g；日立化成的512AS，50g；SARTOMER公司的SR218,25g；光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮：3g；光引发剂双（2，4，6-三甲基苯甲酰基）苯基氧化磷：2g，将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.06MPa，于700转/分搅拌1.5小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到高可靠性UV固化保形涂料。
4.一种高可靠性UV固化保形涂料，其特征在于，制备方法包括:
1) 环氧化聚丁二烯改性丙烯酸酯树脂的合成：将1摩尔的环氧化聚丁二烯、2摩尔的丙烯酸、催化剂三苯基膦50ppm加入到带有温度计的三口烧瓶中，将温度控制在100-120度，反应3小时后停止加热，可得到环氧化聚丁二烯改性丙烯酸酯树脂;
2）环氧化聚丁二烯改性丙烯酸酯树脂，35g；日立化成的512M，40g；SARTOMER公司的SR218，25g；光引发剂1-羟基环己基苯甲酮，3g；光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化磷，1g；将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.07MPa，于800转/分搅拌1小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到高可靠性UV固化保形涂料。
5.一种高可靠性UV固化保形涂料，其特征在于，制备方法包括:
1) 环氧化聚丁二烯改性丙烯酸酯树脂的合成：将1摩尔的环氧化聚丁二烯、2摩尔的丙烯酸、催化剂三苯基膦50ppm加入到带有温度计的三口烧瓶中，将温度控制在100-120度，反应3小时后停止加热，可得到环氧化聚丁二烯改性丙烯酸酯树脂;
2）环氧化聚丁二烯改性丙烯酸酯树脂，25g；日立化成的512AS，45g；SARTOMER公司的SR217，25g;光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮，3g；光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化磷，4g；将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.08MPa，于1000转/分搅拌0.5小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到高可靠性UV固化保形涂料。
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