CN107382379A - 具有磷酸铝涂层的陶瓷纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有磷酸铝涂层的陶瓷纤维的制备方法,包括如下步骤(1)预处理步骤:采用聚电解质涂覆陶瓷纤维获得预处理纤维,所述的聚电解质为聚乙烯亚胺或阳离子型聚丙烯酰胺;(2)涂层形成步骤:采用磷酸铝溶胶涂覆所述预处理纤维,并在500~900℃热处理;(3)将步骤(1)和(2)重复1~6次,从而在所述陶瓷纤维表面形成磷酸铝涂层。本发明减小了形成涂层所需要的热处理次数,适当降低了热处理温度。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有磷酸铝涂层的陶瓷纤维的制备方法。
背景技术
随着飞行器的飞行马赫数不断提高,飞行器对高温结构材料,特别是陶瓷基复合材料的性能提出了更高的要求。纤维增强陶瓷基复合材料需要在纤维表面形成一个弱界面涂层,基体中的裂纹传导至纤维附近时,弱界面有利于纤维拔出和滑移,从而使纤维起到增强效果。
磷酸铝(AlPO4)具有高熔点、抗氧化、较低的介电常数和介电损耗等特点,并且与氧化铝、莫来石等陶瓷材料具有很好的化学匹配和热匹配的优点。将其作为陶瓷基复合材料的弱界面材料具有良好的效果。
在陶瓷基底上形成AlPO4涂层的方法有化学气相沉积法、原子层沉积法、液相法等。使用化学气相沉积法和原子层沉积法在基底上形成AlPO4涂层,存在成本高、形成涂层速率小、形成的涂层偏离化学计量比P/Al=1等缺点。与之相反,使用低浓度溶胶结合静电吸引的液相法形成AlPO4涂层则可以降低成本,并形成较为均匀的涂层。例如,利用聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDADMA)预处理纤维,使纤维带正电,从而吸附在带负电的AlPO4纳米颗粒形成均匀的涂层。但是,采用该方法形成理想的涂层需要多达8~10次的重复浸渍工序,并且需要在1100℃的高温下处理才能获得较为理想的涂层。但是,经过多次高温热处理,将导致纤维强度下降严重,从而使得复合材料的强度下降。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷,本申请的发明人进行了深入研究。本发明的目的在于提供一种具有磷酸铝涂层的陶瓷纤维的制备方法,亦即提供一种陶瓷纤维表面形成AlPO4涂层的方法,其可以减少形成涂层所需要的热处理次数,适当降低热处理温度。这样可以使得纤维的强度得到最大程度的保留。
本发明提供一种具有磷酸铝涂层的陶瓷纤维的制备方法,包括如下步骤:
(1)预处理步骤:采用聚电解质涂覆陶瓷纤维获得预处理纤维,所述的聚电解质为聚乙烯亚胺或阳离子型聚丙烯酰胺;
(2)涂层形成步骤:采用磷酸铝溶胶涂覆所述预处理纤维,并在500~900℃热处理;
(3)将步骤(1)和(2)重复1~6次,从而在所述陶瓷纤维表面形成磷酸铝涂层。
在本发明中,由于采用聚电解质聚乙烯亚胺(PEI)或阳离子型聚丙烯酰胺,而不是聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDADMA),对陶瓷纤维表面进行预处理,从而可以增加磷酸铝的静电吸附效果,进而减少真空浸渍的次数,同时降低了热处理温度。在本发明的涂层形成步骤中,热处理的温度可以为500~900℃,优选为500~800℃。通过降低热处理次数和热处理温度,可以避免纤维强度的过度降低。采用本发明的方法,可以使得所述陶瓷纤维表面的磷酸铝涂层的厚度达到1μm以上,优选为1~5μm,更优选为2~3μm。
根据本发明的制备方法,优选地,所述的陶瓷纤维为莫来石纤维或氧化铝纤维。根据本发明的一个实施方式,所述的陶瓷纤维为莫来石纤维。
根据本发明的制备方法,优选地,将步骤(1)和(2)重复3~5次,从而在所述陶瓷纤维表面形成磷酸铝涂层。减少涂覆次数,可以同时减少热处理次数,从而防止纤维强度过度降低。
根据本发明的制备方法,优选地,在所述的预处理步骤中,采用pH值为8~10的聚电解质水溶液对陶瓷纤维进行涂覆,从而获得预处理纤维。根据本发明的一个实施方式,在所述的预处理步骤中,采用pH值为8~10的聚乙烯亚胺水溶液对陶瓷纤维进行涂覆,从而获得预处理纤维。根据本发明的另一个实施方式,在所述的预处理步骤中,采用pH值为8~10的阳离子型聚丙烯酰胺水溶液对陶瓷纤维进行涂覆,从而获得预处理纤维。作为优选,聚电解质水溶液、聚乙烯亚胺水溶液、聚丙烯酰胺水溶液的pH值为8.5~9.5。
根据本发明的制备方法,优选地,在所述的预处理步骤中,聚电解质水溶液中的聚电解质浓度为0.1wt%~3wt%。这样可以保证聚电解质充分附着于陶瓷纤维上。根据本发明的一个实施方式,在所述的预处理步骤中,聚乙烯亚胺水溶液的聚乙烯亚胺浓度为0.1wt%~3wt%。根据本发明的另一个实施方式,在所述的预处理步骤中,阳离子型聚丙烯酰胺水溶液的阳离子型聚丙烯酰胺浓度为0.1wt%~3wt%。作为优选,聚电解质水溶液、聚乙烯亚胺水溶液、聚丙烯酰胺水溶液优选为0.3wt%~2.5wt%。
根据本发明的制备方法,优选地,所述的预处理步骤为:将陶瓷纤维在pH值为8~10、且浓度为0.1wt%~3wt%的聚电解质的水溶液真空浸渍5~60min;将陶瓷纤维取出,并用去离子水洗掉过多的聚电解质,从而获得预处理纤维。例如,将陶瓷纤维在pH值为8~10、且浓度为0.1wt%~3wt%的聚乙烯亚胺水溶液真空浸渍5~60min;将陶瓷纤维取出,并用去离子水洗掉过多的聚乙烯亚胺,从而获得预处理纤维。又如,将陶瓷纤维在pH值为8~10、且浓度为0.1wt%~3wt%的聚丙烯酰胺水溶液真空浸渍5~60min;将陶瓷纤维取出,并用去离子水洗掉过多的聚丙烯酰胺,从而获得预处理纤维。真空浸渍的时间优选为20~60min。
根据本发明的制备方法,优选地,在所述涂层形成步骤中,所述磷酸铝溶胶的pH值为7~8、且浓度为0.03~0.1mol/L。采用上述磷酸铝溶胶,可以很好地控制静电吸附过程,让磷酸铝与聚电解质充分静电吸引。所述磷酸铝溶胶的pH值优选为7.2~7.8。所述磷酸铝溶胶的浓度优选为0.03~0.05mol/L。
根据本发明的制备方法,优选地,所述的涂层形成步骤为:将所述预处理纤维在0.03~0.1mol/L的磷酸铝溶胶中真空浸渍15~120min;将预处理纤维取出,并用去离子水洗掉过多磷酸铝;在60~200℃干燥,然后在500~900℃热处理20~240min。更优选地,将所述预处理纤维在0.03~0.05mol/L的磷酸铝溶胶中真空浸渍45~90min;将预处理纤维取出,并用去离子水洗掉过多磷酸铝;在80~110℃干燥,然后在500~800℃热处理50~100min。这样可以保证磷酸铝与聚电解质进行充分的静电吸引,提高磷酸铝附着量,并节省时间。
根据本发明的制备方法,优选地,所述的磷酸铝溶胶采用如下步骤制备:将Al(NO3)3·9H2O和(NH4)2HPO4分别配置成摩尔浓度相同的Al(NO3)3·9H2O水溶液和(NH4)2HPO4水溶液,在持续搅拌作用下,将(NH4)2HPO4水溶液逐滴加入Al(NO3)3·9H2O水溶液中,从而生成含有磷酸铝的混合物;将所得含有磷酸铝的混合物在2000~10000r/min下离心1~40min,倒掉上清液,加入去离子水,离心清洗步骤重复1~6次;然后用3~8wt%的氨水调节pH值为7~8,超声3~30min,得到所述磷酸铝溶胶。Al(NO3)3·9H2O水溶液和(NH4)2HPO4水溶液的浓度可以为0.03~0.2mol/L,优选为0.03~0.05mol/L。可以采用恒流泵控制(NH4)2HPO4水溶液的滴加速度。优选地,将所得含有磷酸铝的混合物优选在2500~6000r/min下离心10~30min。
根据本发明的制备方法,优选地,在进行预处理步骤之前,所述陶瓷纤维在400~1000℃热处理20~200min,以除掉所述陶瓷纤维表面的有机物。例如,所述陶瓷纤维在500~600℃热处理60~120min。
本发明采用聚电解质聚乙烯亚胺或阳离子型聚丙烯酰胺代替PDADMA对陶瓷纤维表面进行预处理,从而可以增加磷酸铝的静电吸附效果,从而减少真空浸渍的次数,同时降低了热处理温度。
附图说明
图1为AlPO4涂覆前后的陶瓷纤维毡的XRD图谱。1-未涂覆的;2-经过涂覆的。
图2为实施例1未涂覆磷酸铝的陶瓷纤维表面形貌。
图3为实施例1的涂覆磷酸铝的陶瓷纤维表面形貌。
图4为实施例1的涂覆磷酸铝的陶瓷纤维的截面形貌。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明,但本发明的保护范围并不限于此。
下面实施例中使用的原料说明如下:
聚乙烯亚胺PEI:西格玛奥德里奇(Sigma-Aldrich)公司产品,CAS号为26658-46-8。
下面实施例中使用的测试方法说明如下:
X射线衍射分析(XRD):采用日本理学D/MAX-2500X射线衍射仪进行测试,采用Cu-Kα射线,波长扫描角度为10~60°,扫描速率为6°/min。
扫描电镜分析(SEM):采用JSM-7500F场发射扫描电镜进行测试,操作电压为3kV;通过截面照片测定磷酸铝涂层厚度。
实施例1
将等摩尔的Al(NO3)3·9H2O和(NH4)2HPO4分别配置成0.1mol/L的水溶液,使用恒流泵将0.1mol/L的(NH4)2HPO4水溶液逐滴加入0.1mol/L的Al(NO3)3·9H2O水溶液中,一边滴加一边磁力搅拌,在常温下反应生成含有AlPO4的混合物。用离心机将该含有AlPO4的混合物在2500r/min离心30min,倒掉上清液,加入去离子水。离心清洗步骤重复6次。然后,用5wt%的氨水调节pH值为7.2,并将含有AlPO4的混合物调整至指定浓度0.03mol/L,最后超声10min得到AlPO4溶胶。
将陶瓷纤维毡(莫来石纤维)在600℃热处理60min除掉表面的有机物。
将陶瓷纤维毡在pH值为8.5、且浓度为0.3wt%的PEI水溶液真空浸渍20min,将陶瓷纤维毡取出,用去离子水洗掉过多的PEI。将浸渍PEI的陶瓷纤维毡置于AlPO4溶胶中进行真空浸渍45min,通过静电吸引形成涂层。将陶瓷纤维毡取出,用去离子水洗掉过多AlPO4,置于80℃的烘箱中干燥。将干燥后的试样用箱式炉加热到500℃热处理100min,使纤维与涂层之间产生结合力。该步骤重复5次,从而在陶瓷纤维表面形成AlPO4涂层。所得纤维毡的XRD图参见图1,扫描电镜照片参见图3。图2为未涂覆AlPO4涂层的陶瓷纤维。由图可知,陶瓷纤维表面形成均匀的涂层。
实施例2
将等摩尔的Al(NO3)3·9H2O和(NH4)2HPO4分别配置成0.1mol/L的水溶液,使用恒流泵将0.1mol/L的(NH4)2HPO4水溶液逐滴加入0.1mol/L的Al(NO3)3·9H2O水溶液中,一边滴加一边磁力搅拌,在常温下反应生成含有AlPO4的混合物。用离心机将该含有AlPO4的混合物在6000r/min离心20min,倒掉上清液,加入去离子水。离心清洗步骤重复3次。然后,用5wt%的氨水调节pH值为7.6,并调整至指定浓度0.05mol/L,最后超声20min得到AlPO4溶胶。
将陶瓷纤维毡(氧化铝纤维)在500℃热处理120min除掉表面的有机物。
将陶瓷纤维毡在pH值为9.0、且浓度为2.5wt%的PEI水溶液真空浸渍30min,然后将陶瓷纤维毡取出,用去离子水洗掉过多的PEI。将浸渍PEI的陶瓷纤维毡置于AlPO4溶胶中进行真空浸渍90min,通过静电吸引形成涂层。将陶瓷纤维毡取出,用去离子水洗掉过多AlPO4,置于110℃的烘箱中干燥。将干燥后的试样用箱式炉加热到800℃热处理50min,使纤维与涂层之间产生结合力。该步骤重复4次,从而在陶瓷纤维表面形成AlPO4涂层。
使用JSM-7500F场发射扫描电镜(操作电压3kV)对实施例1形成的陶瓷纤维的截面进行分析,结果如图4所示。由图可知,本发明通过5次处理形成厚度为2μm的涂层。文献(BaoY,Nicholson P S.AlPO4Coating on Alumina/Mullite Fibers as a Weak Interface inFiber-Reinforced Oxide Composites[J].Journal of the American Ceramic Society,2010,89(2):465-470)作为对比例,其采用PDADMA预处理纤维,通过多达10次处理后涂层厚度才可接近2μm。实验结果如表1所示。
表1
编号 | 循环次数 | 热处理温度/℃ | 磷酸铝涂层厚度/微米 |
实施例1 | 5 | 500 | 2 |
实施例2 | 4 | 800 | 2 |
对比例1 | 10 | 1100 | 2 |
本发明并不限于上述实施方式,在不背离本发明的实质内容的情况下,本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。
Claims (10)
1.一种具有磷酸铝涂层的陶瓷纤维的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)预处理步骤:采用聚电解质涂覆陶瓷纤维获得预处理纤维,所述的聚电解质为聚乙烯亚胺或阳离子型聚丙烯酰胺;
(2)涂层形成步骤:采用磷酸铝溶胶涂覆所述预处理纤维,并在500~900℃热处理;
将步骤(1)和(2)重复1~6次,从而在所述陶瓷纤维表面形成磷酸铝涂层。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的陶瓷纤维为莫来石纤维或氧化铝纤维。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,将步骤(1)和(2)重复3~5次,从而在所述陶瓷纤维表面形成磷酸铝涂层。
4.根据权利要求1~3任一项所述的制备方法,其特征在于,在所述的预处理步骤中,采用pH值为8~10的聚电解质水溶液对陶瓷纤维进行涂覆,从而获得预处理纤维。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,在所述的预处理步骤中,聚电解质水溶液中的聚电解质浓度为0.1wt%~3wt%。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,在所述涂层形成步骤中,所述磷酸铝溶胶的pH值为7~8、且浓度为0.03~0.1mol/L。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的预处理步骤为:将陶瓷纤维在pH值为8~10、浓度为0.1wt%~3wt%的聚电解质的水溶液真空浸渍5~60min;将陶瓷纤维取出,并用去离子水洗掉过多的聚电解质,从而获得预处理纤维。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述的涂层形成步骤为:将所述预处理纤维在pH值为7~8、且浓度为0.03~0.1mol/L的磷酸铝溶胶中真空浸渍15~120min;将预处理纤维取出,并用去离子水洗掉过多磷酸铝;在60~200℃干燥,然后在500~900℃热处理20~240min。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述的磷酸铝溶胶采用如下步骤制备:将Al(NO3)3·9H2O和(NH4)2HPO4分别配置成摩尔浓度相同的Al(NO3)3·9H2O水溶液和(NH4)2HPO4水溶液,在持续搅拌作用下,将(NH4)2HPO4水溶液逐滴加入Al(NO3)3·9H2O水溶液中,从而生成含有磷酸铝的混合物;将所述含有磷酸铝的混合物在2000~10000r/min下离心1~40min,倒掉上清液,加入去离子水,离心清洗步骤重复1~6次;然后用3~8wt%的氨水调节pH值为7~8,超声3~30min,得到所述磷酸铝溶胶。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,在进行预处理步骤之前,所述陶瓷纤维在400~1000℃热处理20~200min,以除掉所述陶瓷纤维表面的有机物。
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