CN107382322A - 一种碳化硅木质陶瓷的制备方法 - Google Patents

一种碳化硅木质陶瓷的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种碳化硅木质陶瓷的制备方法，属于陶瓷材料制备技术领域。本发明将汉麻杆用氢氧化钠溶液恒温浸泡后冷冻，再经解冻，如此恒温浸泡、冷冻和解冻循环几次，再将最后一次解冻的汉麻杆用水洗涤并干燥，再经粉碎和过筛，得汉麻杆粉，将汉麻杆粉转入管式炉，并预热管式炉，再将正硅酸乙酯加热至沸腾，将正硅酸乙酯蒸气导入预热后的管式炉中，用正硅酸乙酯蒸气对汉麻杆粉进行熏蒸，得预处理汉麻杆粉，将预处理汉麻杆粉热压成型后，炭化，得炭化坯体，将炭化坯体置于石墨坩埚，并用单质硅颗粒覆盖，再进行液相渗硅，自然冷却至室温，出料即可。本发明制备的碳化硅木质陶瓷密度高，力学性能得到提高，扩大了其使用范围。

Description

一种碳化硅木质陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳化硅木质陶瓷的制备方法，属于陶瓷材料制备技术领域。
背景技术
近十多年来，木质材料也被用于反应烧结工艺制备碳化硅陶瓷（称之为SiC木质陶瓷），其方法是将木材、密度板和木粉/树脂基复合材料等作为木质坯体在氮气气氛保护条件下热解得到多孔炭坯，然后在高温下进行渗硅制备出SiC木质陶瓷。木质陶瓷经加工后可替代传统陶瓷，可用作电极、发热体、电机炭刷、刹车衬里、耐腐蚀材料、绝热材料、过滤材料等，具有广阔的开发应用前景，是某些不可再生材料的理想替代品。
但是，研究结果和反应烧结理论表明，用木质材料制备SiC木质陶瓷的技术并不具备实际应用价值，木材是一种天然多孔材料，因微观结构的复杂性而使其孔径具有宽分布的特征；又因树木生长环境、木材所处树干部位等的差异而使其孔径分布具有较大的变异性，同时某些结构缺陷的存在也导致孔径分布和孔隙特征的变化，因此直接采用木材制备SiC木质陶瓷时，由于木材密度低，结构波动性大，所制备的陶瓷密度也低，力学性能不甚理想；采用纤维板为原料时，结构均一性得到提高，但密度仍然偏低，所制备的陶瓷密度仍然偏低；采用木粉/树脂基复合材料作为原料时，可以得到高密度的SiC木质陶瓷，但原料体系中引入的树脂粉使陶瓷中残碳量过高，限制了其力学性能的进一步提高。
因此，提高碳化硅木质陶瓷的力学性能及密度，有利于扩大碳化硅木质陶瓷的使用范围。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有的木质陶瓷密度低，力学性能不理想，限制了其使用范围的问题，提供了一种碳化硅木质陶瓷的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）将汉麻杆用氢氧化钠溶液恒温浸泡20～40min后，用液氮喷淋冷冻10～20s，再经微波解冻2～4min，如此恒温浸泡、冷冻和解冻循环3～5次，再将最后一次解冻的汉麻杆用水洗涤3～5次，并干燥至含水率为10～15%，再将干燥后的汉麻杆粉碎，过筛，得汉麻杆粉；
（2）将上述所得汉麻杆粉转入管式炉，预热至150～160℃，再将正硅酸乙酯加热至沸腾，用导管将正硅酸乙酯蒸气导入预热后的管式炉中，用正硅酸乙酯蒸气对管式炉中汉麻杆粉进行熏蒸2～4h，得预处理汉麻杆粉；
（3）将所得预处理汉麻杆粉热压成型后，炭化，得炭化坯体；
（4）将上述所得炭化坯体置于石墨坩埚，并用单质硅颗粒覆盖，随后将石墨坩埚移入真空炉中进行液相渗硅，待自然冷却至室温，出料，即得碳化硅木质陶瓷。
步骤（1）所述的过筛为过100～200目筛。
步骤（3）所述的热压成型条件为：热压温度为180～200℃，热压压力为10～20MPa。
步骤（3）所述的炭化条件为：于炭化炉中，以60～90mL/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，以3～5℃/min速率程序升温至300～400℃，保温30～40min后，继续以4～6℃/min速率程序升温至800～900℃，保温40～60min后，继续以6～8℃/min速率程序升温至1400～1500℃，保温2～4h后，随炉冷却至室温。
步骤（4）所述的单质硅颗粒平均粒径为0.6～3.5mm，纯度为99.1～99.4%；所述单质硅颗粒覆盖厚度为炭化坯体厚度的0.5～0.8倍。
步骤（4）所述的液相渗硅条件为：真空度为40～80Pa，温度为1450～1550℃，保温时间为60～90min。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明首先利用氢氧化钠溶液浸泡，使汉麻杆纤维发生初步解纤，纤维疏松，并充分吸水，再配合液氮冷冻，使吸水后的汉麻杆细胞中的水分结冰体积膨胀，经多次浸泡、冷冻和解冻循环，使汉麻杆细胞及细胞间隙扩大，便于气体分子进入，再于烘箱中烘干，在烘干过程中，外部及细胞间隙中的水分首先挥发，而细胞内部的水分挥发较慢，通过严格控制含水率，使细胞间隙中大部分水分挥发，仅有细胞内部残留部分水分，再利用正硅酸乙酯的蒸气熏蒸，使正硅酸乙酯蒸气逐渐渗透进入扩大后的汉麻杆细胞内部，并与细胞内部残留的水分接触，发生水解，生成二氧化硅后填充于细胞内部，因细胞间隙中大部分水已经挥发，可有效避免正硅酸乙酯在渗透过程中发生水解而堵塞孔道，有利于正硅酸乙酯充分进入细胞内部，而填充于细胞内部的二氧化硅可在后续炭化过程中，在高温条件下与炭化后的有机质反应，生成碳化硅，生成的碳化硅可实现对细胞内部的有效填充，提高产品内部致密度；
（2）本发明通过热压成型一定程度上提高产品致密度，再利用液相渗硅，使单质硅熔融后渗透进入炭化坯体的细胞间隙及表面，并与细胞间隙及表面的炭化有机质反应，生成碳化硅，实现对细胞间隙及表面的填充和覆盖，进一步提高产品间隙中的致密度；
（3）本发明通过对植物组织细胞内部，细胞间隙及植物组织表面等部位实现充分填充，有效提高产品的致密度，从而使产品力学性能有效提升。
具体实施方式
首先将汉麻杆用质量分数为8～10%氢氧化钠溶液于温度为40～50℃条件下，恒温浸泡20～40min后，用液氮喷淋冷冻10～20s，再经微波解冻2～4min，如此恒温浸泡、冷冻和解冻循环3～5次，再将最后一次解冻的汉麻杆用去离子水洗涤3～5次，再将洗涤后的汉麻杆移入烘箱中，于温度为80～100℃条件下干燥至含水率为10～15%，再将干燥后的汉麻杆倒入粉碎机中，粉碎后过100～200目筛，得汉麻杆粉；将所得汉麻杆粉转入管式炉，预热至150～160℃，随后将正硅酸乙酯加热至沸腾，用导管将沸腾产生的正硅酸乙酯蒸气导入预热后的管式炉中，用正硅酸乙酯蒸气对管式炉中汉麻杆粉进行熏蒸2～4h，得预处理汉麻杆粉；再将所得预处理汉麻杆粉于温度为180～200℃，压力为10～20MPa条件下，热压成型，得坯体，再将所得坯体移入炭化炉，以60～90mL/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，以3～5℃/min速率程序升温至300～400℃，保温30～40min后，继续以4～6℃/min速率程序升温至800～900℃，保温40～60min后，继续以6～8℃/min速率程序升温至1400～1500℃，保温2～4h后，随炉冷却至室温，出料，得炭化坯体；再将所得炭化坯体置于石墨坩埚，并用单质硅颗粒覆盖，控制覆盖厚度为炭化坯体厚度的0.5～0.8倍，随后将石墨坩埚移入真空炉中，进行液相渗硅，于真空度为40～80Pa，温度为1450～1550℃条件下，保温60～90min，待自然冷却至室温，出料，即得碳化硅木质陶瓷。所述的单质硅颗粒平均粒径为0.6～3.5mm，纯度为99.1～99.4%。
实例1
首先将汉麻杆用质量分数为10%氢氧化钠溶液于温度为50℃条件下，恒温浸泡40min后，用液氮喷淋冷冻20s，再经微波解冻4min，如此恒温浸泡、冷冻和解冻循环5次，再将最后一次解冻的汉麻杆用去离子水洗涤5次，再将洗涤后的汉麻杆移入烘箱中，于温度为100℃条件下干燥至含水率为15%，再将干燥后的汉麻杆倒入粉碎机中，粉碎后过200目筛，得汉麻杆粉；将所得汉麻杆粉转入管式炉，预热至160℃，随后将正硅酸乙酯加热至沸腾，用导管将沸腾产生的正硅酸乙酯蒸气导入预热后的管式炉中，用正硅酸乙酯蒸气对管式炉中汉麻杆粉进行熏蒸4h，得预处理汉麻杆粉；再将所得预处理汉麻杆粉于温度为200℃，压力为20MPa条件下，热压成型，得坯体，再将所得坯体移入炭化炉，以90mL/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，以5℃/min速率程序升温至400℃，保温40min后，继续以6℃/min速率程序升温至900℃，保温60min后，继续以8℃/min速率程序升温至1500℃，保温4h后，随炉冷却至室温，出料，得炭化坯体；再将所得炭化坯体置于石墨坩埚，并用单质硅颗粒覆盖，控制覆盖厚度为炭化坯体厚度的0.8倍，随后将石墨坩埚移入真空炉中，进行液相渗硅，于真空度为80Pa，温度为1550℃条件下，保温90min，待自然冷却至室温，出料，即得碳化硅木质陶瓷。所述的单质硅颗粒平均粒径为3.5mm，纯度为99.4%。
实例2
首先将汉麻杆用质量分数为8%氢氧化钠溶液于温度为40℃条件下，恒温浸泡20min后，用液氮喷淋冷冻10s，再经微波解冻2min，如此恒温浸泡、冷冻和解冻循环3次，再将最后一次解冻的汉麻杆用去离子水洗涤3次，再将洗涤后的汉麻杆移入烘箱中，于温度为80℃条件下干燥至含水率为10%，再将干燥后的汉麻杆倒入粉碎机中，粉碎后过100目筛，得汉麻杆粉；将所得汉麻杆粉转入管式炉，预热至150℃，随后将正硅酸乙酯加热至沸腾，用导管将沸腾产生的正硅酸乙酯蒸气导入预热后的管式炉中，用正硅酸乙酯蒸气对管式炉中汉麻杆粉进行熏蒸2h，得预处理汉麻杆粉；再将所得预处理汉麻杆粉于温度为180℃，压力为10MPa条件下，热压成型，得坯体，再将所得坯体移入炭化炉，以60mL/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，以3℃/min速率程序升温至300℃，保温30min后，继续以4℃/min速率程序升温至800℃，保温40min后，继续以6℃/min速率程序升温至1400℃，保温2h后，随炉冷却至室温，出料，得炭化坯体；再将所得炭化坯体置于石墨坩埚，并用单质硅颗粒覆盖，控制覆盖厚度为炭化坯体厚度的0.5倍，随后将石墨坩埚移入真空炉中，进行液相渗硅，于真空度为40Pa，温度为1450℃条件下，保温60min，待自然冷却至室温，出料，即得碳化硅木质陶瓷。所述的单质硅颗粒平均粒径为0.6mm，纯度为99.1%。
实例3
首先将汉麻杆用质量分数为9%氢氧化钠溶液于温度为45℃条件下，恒温浸泡30min后，用液氮喷淋冷冻15s，再经微波解冻3min，如此恒温浸泡、冷冻和解冻循环4次，再将最后一次解冻的汉麻杆用去离子水洗涤4次，再将洗涤后的汉麻杆移入烘箱中，于温度为90℃条件下干燥至含水率为12%，再将干燥后的汉麻杆倒入粉碎机中，粉碎后过150目筛，得汉麻杆粉；将所得汉麻杆粉转入管式炉，预热至155℃，随后将正硅酸乙酯加热至沸腾，用导管将沸腾产生的正硅酸乙酯蒸气导入预热后的管式炉中，用正硅酸乙酯蒸气对管式炉中汉麻杆粉进行熏蒸3h，得预处理汉麻杆粉；再将所得预处理汉麻杆粉于温度为190℃，压力为15MPa条件下，热压成型，得坯体，再将所得坯体移入炭化炉，以80mL/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，以4℃/min速率程序升温至350℃，保温35min后，继续以5℃/min速率程序升温至850℃，保温50min后，继续以7℃/min速率程序升温至1450℃，保温3h后，随炉冷却至室温，出料，得炭化坯体；再将所得炭化坯体置于石墨坩埚，并用单质硅颗粒覆盖，控制覆盖厚度为炭化坯体厚度的0.6倍，随后将石墨坩埚移入真空炉中，进行液相渗硅，于真空度为60Pa，温度为1500℃条件下，保温70min，待自然冷却至室温，出料，即得碳化硅木质陶瓷。所述的单质硅颗粒平均粒径为2.1mm，纯度为99.3%。
对照例：福建某实业有限公司生产的木质陶瓷。
将实例及对照例的碳化硅木质陶瓷切割成45mm×5mm×3mm试样，并对试样进行检测，具体检测如下：
1.密度测试：采用阿基米德排水法测定试样的密度；
2.抗弯强度测试：用电子万能试验机以三点弯曲法测定试样的抗弯强度，控制加载方向与受力面垂直，跨距为20mm，压头运动速率为0.5mm/min；
3.弹性模量测试：按照GB/T 10700-2006的测试标准，测试试样弹性模量；
4.断裂韧性：用AG-2000A型材料试验机，采用单边切口梁法测试试样的断裂韧性，切口深度为试样高度的1/2，切口宽度为0.2mm。
具体检测结果如表1。
表1
由表1可知，本发明制备的木质陶瓷密度大，抗弯强度、弹性模量等力学性能优异。

Claims (6)

1.一种碳化硅木质陶瓷的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将汉麻杆用氢氧化钠溶液恒温浸泡20～40min后，用液氮喷淋冷冻10～20s，再经微波解冻2～4min，如此恒温浸泡、冷冻和解冻循环3～5次，再将最后一次解冻的汉麻杆用水洗涤3～5次，并干燥至含水率为10～15%，再将干燥后的汉麻杆粉碎，过筛，得汉麻杆粉；
（2）将上述所得汉麻杆粉转入管式炉，预热至150～160℃，再将正硅酸乙酯加热至沸腾，用导管将正硅酸乙酯蒸气导入预热后的管式炉中，用正硅酸乙酯蒸气对管式炉中汉麻杆粉进行熏蒸2～4h，得预处理汉麻杆粉；
（3）将所得预处理汉麻杆粉热压成型后，炭化，得炭化坯体；
（4）将上述所得炭化坯体置于石墨坩埚，并用单质硅颗粒覆盖，随后将石墨坩埚移入真空炉中进行液相渗硅，待自然冷却至室温，出料，即得碳化硅木质陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅木质陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的过筛为过100～200目筛。
3.根据权利要求1所述的一种碳化硅木质陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的热压成型条件为：热压温度为180～200℃，热压压力为10～20MPa。
4.根据权利要求1所述的一种碳化硅木质陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的炭化条件为：于炭化炉中，以60～90mL/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，以3～5℃/min速率程序升温至300～400℃，保温30～40min后，继续以4～6℃/min速率程序升温至800～900℃，保温40～60min后，继续以6～8℃/min速率程序升温至1400～1500℃，保温2～4h后，随炉冷却至室温。
5.根据权利要求1所述的一种碳化硅木质陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的单质硅颗粒平均粒径为0.6～3.5mm，纯度为99.1～99.4%；所述单质硅颗粒覆盖厚度为炭化坯体厚度的0.5～0.8倍。
6.根据权利要求1所述的一种碳化硅木质陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的液相渗硅条件为：真空度为40～80Pa，温度为1450～1550℃，保温时间为60～90min。
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