CN107381531A - 一种二氟磷酸锂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氟磷酸锂生产的制备方法，将碳酸锂和六氟磷酸锂溶解在一种非质子性溶剂中，混合均匀，装入密闭容器内，高温高压反应一定时间，旋蒸除去溶剂，采用洗涤法提纯，即可得到高纯度的二氟磷酸锂。本发明采用溶剂热法制备二氟磷酸锂，可以实现高温，快速地制备二氟磷酸锂，溶剂用量少，提纯非常容易，所得的产品纯度非常高。
Description
技术领域：
本发明涉及一种二氟磷酸锂的制备技术。
背景技术：
作为新型的移动便携式电源，锂离子电池比传统的铅酸电池和碱性电池具有更高的比容量和放电电压，而且对环境污染小。目前，锂离子电池，主要作为便携式移动电源，手机电池，并并广泛应用于电动车，汽车等作为动力电池使用。由于国家政策上的大力支持，以及近年来锂离子电池技术的积累，锂离子电池产业获得了巨大发展，并且还会由于政策鼓励和技术进步，迎来持续的发展。但是，目前锂离子电池还存在许多缺陷，在锂盐的开发上，传统的六氟磷酸锂不能满足锂离子电池在极端条件下的使用。本发明提出的二氟磷酸锂可以改善锂离子电池的高低温性能，使其在零下20℃的循环稳定性明显提高，并且再高温条件下可以形成更为稳定的SEI膜，可以有效阻止电解液腐蚀电极和集流体，从而改善锂离子电池的高低温性能。另外，二氟磷酸锂比起六氟磷酸锂，具有更好的稳定性，对水和氧的耐受性，明显强于六氟磷酸锂。因此二氟磷酸锂作为一种新型的锂盐添加剂，具有很大的工业价值。
目前，二氟磷酸锂的生产方法有很多。比如，用六氟磷酸锂和水反应制备二氟磷酸锂，采用这种方法生产，反应过程不易控制，且副产物众多，对生产非常不利。另外，CN101847753A描述了一种采用六氟磷酸锂和碳酸锂在非质子性溶剂中制备二氟磷酸锂的方法，但是用该方法只能得到二氟磷酸锂的非水溶液，不能得到高纯度的二氟磷酸锂，非常不利于二氟磷酸锂的推广，而且，该盐溶液中，或多或少会有一些有机杂质和氟化锂，这些杂质可能会对电池的性能产生不利的影响。
综上所述，现有的二氟磷酸锂的制备方法，工艺复杂，副产品众多，非常不利于二氟磷酸锂的工业化和推广。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种制备工艺简单，产品收率高，副产物较少，反应速率快，溶剂用量少，提纯方法简单，纯度较高的二氟磷酸锂的制备方法。
为了实现上述的目标，本发明提供了如下的技术手段：
一种二氟磷酸锂的制备方法，将六氟磷酸锂和碳酸锂混合均匀，通过溶剂热法，在密闭的体系中，进行高温高压反应制备高纯度二氟磷酸锂。
在上述的制备方法中，包括如下的步骤：
（1）将六氟磷酸锂和碳酸锂溶解在非质子溶剂中，六氟磷酸锂和碳酸锂的摩尔比例为1:1.2-2.4，搅拌，混合均匀；
（2）放在高温高压反应釜中进行反应，反应温度在100-180℃；
（3）反应结束后，蒸干反应溶剂；
（4）取有机溶剂进行洗涤，并干燥得到二氟磷酸锂。
作为优选的，在上述的制备方法中，所述碳酸锂溶液和六氟磷酸锂溶液，溶液浓度在2-4mol/L，优选为2.5-3.5mol/L。
作为优选的，在上述的制备方法中，所述反应温度在140-160℃。
作为优选的，在上述的制备方法中，整个溶液的配制和反应过程均处于无水无氧状态。
作为优选的，在上述的制备方法中，所述反应时间控制在4-10h。
作为优选的，在上述的制备方法中，所述六氟磷酸锂和碳酸锂的摩尔比例为1:1.6-2.0。
作为优选的，在上述的制备方法中，所述非质子溶剂为碳酸二甲酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、乙腈或乙酸乙酯。
作为优选的，在上述的制备方法中，所述非质子溶剂为碳酸甲乙酯或乙酸乙酯。
作为优选的，在上述的制备方法中，所述有机溶剂是四氢呋喃、丙酮、***、二氧六环或乙腈。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明采用较为便宜的碳酸锂和六氟磷酸锂作为原料，采用非质子类溶剂作为反应介质在水热反应釜中进行高温高压反应，再采用提纯溶剂进行提纯可以获得高纯度的二氟磷酸锂。该反应原料易得，且便宜，溶剂也是较为普通的溶剂，因此可以实现工艺简单，成本低廉，产品性质优良的二氟磷酸锂的生产。本发明制得的二氟磷酸锂的纯度可以达到99%以上，完全可以满足电解液配制的要求。并且反应得到的是固体，有利于二氟磷酸锂作为一种新型的锂盐高低温性能的添加剂来推广。具有较大的工业价值，社会价值和经济价值。本发明采用较为便宜的六氟磷酸锂和碳酸锂作为原料，采用溶剂热法，快速高效地制备纯度和产率较高的二氟磷酸锂。在反应时间和反应效率上，有很大的提升，非常有助于，工业化生产。
具体实施方式
实施例1
（1）在惰性气体环境下，往1L的玻璃反应瓶中加入600ml碳酸二甲酯，然后再加入2mol的碳酸锂，1mol的六氟磷酸锂，采用机械搅拌，将反应原料搅拌均匀。
（2）将搅拌均匀的反应原料加入1L水热反应釜中，密封好。
（3）将步骤（2）中水热反应釜，置于160℃的烘箱之中，进行高温高压溶剂热反应。
（4）反应5h后结束反应，将反应液在75℃下进行旋蒸，除去碳酸二甲酯，得到二氟磷酸锂固体粗产物。
（5）将步骤（5）所得的固体粗产物用200ml丙酮进行洗涤，在机械搅拌的条件下搅拌两小时，过滤，除去固体残渣。
（6）将步骤（6）所得的滤液进行干燥，最终得到98.5g二氟磷酸锂固体，产率为92.85%，产品纯度为99.2%。
实施例2
（1）在惰性气体环境下，往1L的玻璃反应瓶中加入600ml碳酸二甲酯，然后再加入2mol的碳酸锂，1mol的六氟磷酸锂，采用机械搅拌，将反应原料搅拌均匀。
（2）将搅拌均匀的反应原料加入1L水热反应釜中，密封好。
（3）将步骤（2）中水热反应釜，置于160℃的烘箱之中，进行高温高压溶剂热反应。
（4）反应5h后结束反应，将反应液在75℃下进行旋蒸，除去碳酸二甲酯，得到二氟磷酸锂固体粗产物。
（5）将步骤（4）所得的固体粗产物用200ml四氢呋喃进行洗涤，在机械搅拌的条件下搅拌两小时，过滤，除去固体残渣。
（6）将步骤（5）所得的滤液进行干燥，最终得到101.2g二氟磷酸锂固体，产率为93.44%，产品纯度为99.3%。
实施例3
（1）在惰性气体环境下，往1L的玻璃反应瓶中加入600ml乙腈，然后再加入2.2mol的碳酸锂，1mol的六氟磷酸锂，采用机械搅拌，将反应原料搅拌均匀。
（2）将搅拌均匀的反应原料加入1L水热反应釜中，密封好。
（3）将步骤（2）中水热反应釜，置于130℃的烘箱之中，进行高温高压溶剂热反应。
（4）反应6h后结束反应，将反应液在60℃下进行旋蒸，除去乙腈，得到二氟磷酸锂固体粗产物。
（5）将步骤（4）所得的固体粗产物用200ml丙酮进行洗涤，在机械搅拌的条件下搅拌两小时，过滤，除去固体残渣。
（6）将步骤（5）所得的滤液进行干燥，最终得到95.4g二氟磷酸锂固体，产率为89.13%，产品纯度为99.99%。
实施例4
（1）在惰性气体环境下，往1L的玻璃反应瓶中加入600ml碳酸甲乙酯，然后再加入2mol的碳酸锂，1mol的六氟磷酸锂，采用机械搅拌，将反应原料搅拌均匀。
（2）将搅拌均匀的反应原料加入1L水热反应釜中，密封好。
（3）将步骤（2）中水热反应釜，置于160℃的烘箱之中，进行高温高压溶剂热反应。
（4）反应6h后结束反应，将反应液在60℃下进行旋蒸，除去乙腈，得到二氟磷酸锂固体粗产物。
（5）将步骤（4）所得的固体粗产物用200ml丙酮进行洗涤，在机械搅拌的条件下搅拌两小时，过滤，除去固体残渣。
（6）将步骤（5）所得的滤液进行干燥，最终得到97.2g二氟磷酸锂固体，产率为90.84%，产品纯度为99.1%。
Claims (10)
1.一种二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：将六氟磷酸锂和碳酸锂混合均匀，通过溶剂热法，在密闭的体系中，进行高温高压反应制备高纯度二氟磷酸锂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括如下的步骤：
（1）将六氟磷酸锂和碳酸锂溶解在非质子溶剂中，六氟磷酸锂和碳酸锂的摩尔比例为1:1.2-2.4，搅拌，混合均匀；
（2）放在高温高压反应釜中进行反应，反应温度在100-180℃；
（3）反应结束后，蒸干反应溶剂；
（4）取有机溶剂进行洗涤，并干燥得到二氟磷酸锂。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳酸锂溶液和六氟磷酸锂溶液，溶液浓度在2-4mol/L，优选为2.5-3.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应温度在140-160℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，整个溶液的配制和反应过程均处于无水无氧状态。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其特征在于，所述反应时间
控制在4-10h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其特征在于，所述六氟磷酸锂和碳酸锂的摩尔比例为1:1.6-2.0。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其特征在于，所述非质子溶剂为碳酸二甲酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、乙腈或乙酸乙酯。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其特征在于，所述非质子溶剂为碳酸甲乙酯或乙酸乙酯。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其特征在于，所述有机溶剂是四氢呋喃、丙酮、***、二氧六环或乙腈。
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