CN107375537A - 西南山茶花中茶多酚的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种西南山茶花中茶多酚的制备方法，该方法以干燥的西南山茶花为原料，以50～80％的丙酮‑水溶液为溶剂进行回流提取，提取液浓缩干燥后转溶于水、过滤，滤液经DM130大孔树脂吸附后，用蒸馏水洗脱杂质，再以浓度为20～60％乙醇溶液洗脱，采集乙醇脱液，浓缩干燥后得西南山茶花的茶多酚产品。本发明制备方法能有效提取富集西南茶花中总多酚，生产的总多酚纯度高、质量好，能够有效的保护多酚成分的组成和结构，操作简单，成本低，所使用溶剂可以回收，大孔树脂可再生，适于规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及天然药物西南山茶花中活性组分的制备方法，具体是西南山茶花中茶多酚的制备方法。
背景技术
西南山茶(Camellia pitardii)，别名西南红山茶，是山茶属常绿常绿灌木或小乔木，产于我国湖南、广西、云南、贵州及四川等省区。西南山茶有活血止血，收敛止泻，解毒敛疮等功效，主治***，月经过多，肠风下血，吐血，急性胃肠炎，痢疾，脱肛，白带，遗精，风湿痹痛，烧伤，烫伤等。西南山茶花中茶多酚系自西南山茶花中富集纯化得到的代表性多酚类成分。现代药理学研究表明，西南山茶花具有抗炎、抗过敏等药理学活性。
因此，对西南山茶花中茶多酚提取纯化富集工艺的深入研究很有必要，而目前对于西南山茶花中茶多酚的富集工艺研究较少，且传统的工艺方法多数都要通过酸碱、酶、超声等处理，会影响总多酚的组成和结构，提取物的得率低，杂质较多，给后续处理工作带来很大的难度，费时费力，不利于西南山茶药用价值的开发与利用。
发明内容
本发明的目的在于克服传统技术的不足，提供一种高纯度西南山茶花中茶多酚的富集纯化制备方法。
为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
西南山茶花中茶多酚的制备方法，包括以下步骤：
(1)粉碎干燥后的西南山茶花原料；
(2)以50～80％的丙酮-水溶液作为溶剂，西南山茶花与提取溶剂按料液比(g:ml)为1:10～40回流提取步骤(1)中的西南山茶花；提取温度为60～100℃，提取时间为1～5h，提取次数为1～4次，合并提取液；
(3)通过单因素实验和正交试验筛选出总多酚收率最高的提取液；
(4)将步骤(3)中提取液浓缩干燥后转溶于水、过滤；
(5)滤液经DM130大孔树脂吸附后，用3～5倍树脂量(ml/g)的蒸馏水洗脱杂质，杂质洗脱完全后，再以12～21倍树脂量(ml/g)的浓度为20～60％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液；
(6)通过单因素实验筛选出总多酚含量最高的洗脱液；
(7)将步骤(6)中得到的洗脱液浓缩干燥，即得西南山茶花的茶多酚产品。
优选步骤(2)中提取溶剂为浓度是50％的丙酮-水溶液，料液比(g:ml)为1:40，提取温度为70℃，提取时间为3h，提取次数为2次。
优选步骤(5)中滤液经DM130大孔树脂吸附后，用3倍树脂量(ml/g)的蒸馏水洗脱杂质，再以13.5倍树脂量(ml/g)的浓度为30％的乙醇溶液洗脱，收集乙醇洗脱液。
上述步骤(5)中上样溶液的量为3倍树脂量(ml/g)。
进一步地，上述西南山茶花中茶多酚的制备方法，包括如下步骤：
(1)粉碎干燥后的西南山茶花原料；
(2)以50％的丙酮-水溶液为提取溶剂，西南山茶花与提取溶剂按料液比(g:ml)＝1:40回流提取步骤(1)中的西南山茶花；提取温度为70℃，提取2次，每次3h，合并提取液；
(3)提取液浓缩干燥后转溶于水并过滤；
(4)滤液经DM130大孔树脂吸附后，用3倍树脂量(ml/g)蒸馏水洗脱杂质，再以13.5倍树脂量(ml/g)的浓度为30％乙醇溶液洗脱，收集乙醇洗脱液，浓缩干燥后即得西南山茶花的茶多酚产品。
上述步骤(4)中上样溶液茶多酚含量为110.66mg/ml。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该制备方法克服了传统工艺西南山茶花中茶多酚易流失、得率低及纯度不高的不足，提高了西南山茶花中茶多酚提取的效率及得率，有效保护了总多酚成分组成、结构和活性，最大量的高效生产，纯度高，并且操作简单，成本低，丙酮、乙醇等溶剂可以回收，大孔树脂可再生，适于规模化生产。
附图说明
图1：实施例的西南山茶花中茶多酚的制备方法流程图。
具体实施方式
下面以具体的实施例来对本发明做进一步说明，如无特殊说明，所述实施例中均采用磷钼钨酸-碳酸钠显色，分光光度法测定西南山茶花中茶多酚的含量。
本发明的西南山茶花中茶多酚的制备方法的具体实施方式是：以干燥的西南山茶花为原料进行溶剂提取，提取溶剂为50～80％的丙酮-水溶液，料液比(g：ml)＝1:10～40，提取温度为60～100℃，提取时间为1～5h，提取次数为1～4次；提取物浓缩干燥后转溶于水、过滤，滤液经DM130大孔树脂吸附后，用3～5倍树脂量(ml/g)蒸馏水洗脱杂质，最后以12～21倍树脂量(ml/g)的浓度为20～60％乙醇溶液洗脱，采集最后一部分洗脱液，浓缩干燥后得西南山茶花的茶多酚产品。
下面对西南山茶花中茶多酚的提取及树脂纯化步骤做详细描述。
一、西南山茶花中茶多酚提取工艺实施例
产物茶多酚的收率计算式如下：
西南山茶总多酚的收率＝西南山茶总多酚的含量×提取浸膏量÷原料量×100％
实施例1～4
本部分实施例是考察提取溶剂浓度对西南山茶花中茶多酚的收率的影响。具体条件设定及实验结果见表1：
表1
丙酮浓度为50％时总多酚的收率最高，但随着丙酮浓度的继续增加，总多酚的收率明显降低，可能是由于50％丙酮水溶液对总多酚溶解性能好、对原料的溶胀系数高的原因。所以选提取溶剂为50％丙酮-水。
实施例5～9
本部分实施例是考察提取时间对西南山茶花中茶多酚的收率的影响。具体条件设定及实验结果见表2：
表2
提取时间为4h的时候总多酚收率最高，随着提取时间的延长，总多酚的收率有所下降，故选定为4小时最佳提取时间。
实施例10～14
本部分实施例是考察提取温度对西南山茶花中茶多酚的收率的影响。具体条件设定及实验结果见表3：
表3
总多酚收率随提取温度的升高而增大，但温度高于70℃，总多酚含量明显下降。因此，选定为70℃最佳提取温度。
实施例15～21
本部分实施例是考察料液比对西南山茶花中茶多酚的收率的影响。具体条件设定及实验结果见表4：
表4
总多酚的收率在料液比为1:35时达到最高点，故选定料液比为1:35。
实施例22～25
本部分实施例是考察提取次数对西南山茶花中茶多酚的收率的影响。具体条件设定及实验结果见表5：
表5
随提取次数的增加，西南山茶总多酚的收率有所增加，但超过2次后，其增加的趋势渐缓。考虑到增加提取次数会增加能耗，而且2次提取就可以基本将西南山茶总多酚提取完全。故设定提取次数为2次。
实施例26
本实施例是考察提取工艺的正交实验，根据前述实施例1～25的结果，对四个因素分别选择适宜的3个水平，采用L9(34)正交实验安排表考察最佳工艺条件。正交试验因素水平安排见表6，实验结果见表7：
表6
表7
由实验结果分析可知，各因素的影响依次为B>C>A>D，即提取时间>提取温度>提取溶剂浓度>提取溶剂倍量；A2B3C1D2与A2B1C2D3的工艺组合较为理想，且这两种组合总多酚的含量和收率较接近，所以为了降低企业的生产成本，提高生产效率，所以最佳工艺组合为A2B1C2D3。即40倍量的50％丙酮-水，70℃，提取2次，每次3小时，总多酚含量为41.41％，总多酚的收率为15.36％。其中提取时间对总多酚提取的影响较大。
二、DM130型大孔树脂纯化西南山茶花中总多酚的工艺实施例
DM130型大孔树脂的使用前预处理及回收后处理步骤，具体预处理方法如下：在提取器内，加入高于树脂层10-20cm的乙醇浸泡2-4h，然后放净洗涤液。用同法反复洗至出口洗涤液在试管中加3倍量水不显混浊为止，后用蒸馏水充分淋洗至无明显乙醇气味为止，即可使用。
为优化树脂的使用，本实施例首先对树脂性能参数进行了考察，具体过程如下：
1.动态吸附量的确定
取DM130型大孔吸附树脂20g装柱(径高比为1：10)，样品溶液以2BV/h的流速连续通过树脂柱，收集流出液，测定流出液中西南山茶总多酚的浓度，以流出液中西南山茶总多酚的浓度(mg/mL)为纵坐标，样品溶液的体积(mL)为横坐标，绘制吸附曲线。结果见表8，当样品溶液的体积加至210mL时，DM130型大孔吸附树脂达到饱和。
表8西南山茶总多酚的动态吸附
2.静态吸附量的确定
在100mL锥形瓶中加入10mL(约相当于干树脂3g)预处理的DM130型大孔吸附树脂及100mL样品溶液。室温振荡3小时，取出测定样品溶液中西南山茶总多酚的含量，根据下式计算物料平衡时的静态吸附量q＝(C0-C)V/G，得知DM130型大孔树脂的静态吸附容量为每g大孔树脂吸附87.0mg多酚，式中C0和C分别为初始和平衡时溶液中西南山茶总多酚的浓度(mg/mL)，V为供试液体积(mL)，G为树脂量(g)。
实施例27～31
本部分实施例是考察DM130型大孔吸附树脂乙醇洗脱浓度。具体条件设定及实验结果见表9：
表9
随着乙醇浓度的增加，总多酚的纯度和洗脱率降低，为了提高总多酚的含量和洗脱率，选择30％乙醇进行洗脱。结果总多酚的含量和洗脱率分别提高到85.27％和21.91％。表明改用水，30％乙醇洗脱，总多酚的纯度和洗脱率都有所提高。
实施例32～40
本部分实施例是考察DM130型大孔吸附树脂洗脱剂用量。具体条件设定及实验结果见表10：
表10
用3倍树脂重量的去离子水就能基本除去水溶性杂质，13.5倍树脂重量的30％乙醇洗脱能基本上将总多酚洗脱完全，故确定去离子水的用量为3倍树脂重量，30％的乙醇洗脱液用量为13.5倍树脂重量。
实施例41
本实施例工艺流程如附图1所示
1.粉碎干燥后的西南山茶花原料；
2.以浓度是50％的丙酮-水溶液为提取溶剂，料液比(g：ml)＝1:40，提取温度为70℃，提取2次，每次3h的方法进行提取；
3.提取液浓缩干燥后转溶于水并过滤，本部分总多酚含量为41.41％；
4.滤液经DM130大孔树脂吸附，上样量为3倍树脂量(ml/g)，之后用3倍树脂量(ml/g)蒸馏水洗脱杂质，最后以13.5倍树脂量(ml/g)的浓度为30％乙醇溶液洗脱，采集最后一部分洗脱液，浓缩干燥后得西南山茶花的茶多酚产品，所得总多酚的纯度为85.27％。
Claims (6)
1.西南山茶花中茶多酚的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)粉碎干燥后的西南山茶花原料；
(2)以50～80％的丙酮-水溶液作为溶剂，西南山茶花与提取溶剂按料液比(g:ml)为1:10～40回流提取步骤(1)中的西南山茶花；提取温度为60～100℃，提取时间为1～5h，提取次数为1～4次，合并提取液；
(3)通过单因素实验和正交试验筛选出总多酚收率最高的提取液；
(4)将步骤(3)中提取液浓缩干燥后转溶于水、过滤；
(5)滤液经DM130大孔树脂吸附后，用3～5倍树脂量(ml/g)的蒸馏水洗脱杂质，杂质洗脱完全后，再以12～21倍树脂量(ml/g)的浓度为20～60％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液；
(6)通过单因素实验筛选出总多酚含量最高的洗脱液；
(7)将步骤(6)中得到的洗脱液浓缩干燥，即得西南山茶花的茶多酚产品。
2.根据权利要求1所述的西南山茶花中茶多酚的制备方法，其特征在于，所述提取溶剂为浓度是50％的丙酮-水溶液，料液比(g:ml)为1:40，提取温度为70℃，提取时间为3h，提取次数为2次。
3.根据权利要求1所述的西南山茶花中茶多酚的制备方法，其特征在于，步骤(5)中滤液经DM130大孔树脂吸附后，用3倍树脂量(ml/g)的蒸馏水洗脱杂质，再以13.5倍树脂量(ml/g)的浓度为30％的乙醇溶液洗脱，收集乙醇洗脱液。
4.根据权利要求3所述的西南山茶花中茶多酚的制备方法，其特征在于，步骤(5)中上样溶液的量为3倍树脂量(ml/g)。
5.根据权利要求1所述的西南山茶花中茶多酚的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)粉碎干燥后的西南山茶花原料；
(2)以50％的丙酮-水溶液为提取溶剂，西南山茶花与提取溶剂按料液比(g:ml)＝1:40回流提取步骤(1)中的西南山茶花；提取温度为70℃，提取2次，每次3h，合并提取液；
(3)提取液浓缩干燥后转溶于水并过滤；
(4)滤液经DM130大孔树脂吸附后，用3倍树脂量(ml/g)蒸馏水洗脱杂质，再以13.5倍树脂量(ml/g)的浓度为30％乙醇溶液洗脱，收集乙醇洗脱液，浓缩干燥后即得西南山茶花的茶多酚产品。
6.根据权利要求5所述的西南山茶花中茶多酚的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中上样溶液茶多酚含量为110.66mg/ml。
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