CN107365124A - 一种基于胶体骨架的Ag/石墨烯硅藻泥壁材的制备方法 - Google Patents

一种基于胶体骨架的Ag/石墨烯硅藻泥壁材的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于室内装饰材料领域，公开了一种基于胶体骨架的Ag/石墨烯硅藻泥壁材的制备方法，包括以下步骤：硅藻土的处理；配制硝酸银溶液；丝瓜烧存性与茶粕共研磨后分散于硝酸银溶液中；还原硝酸银后加入氧化石墨烯；制备胶体材料，制备多孔吸附性抑菌材料；共混得目标物。本发明所制备的硅藻泥壁材具有胶体骨架结构，强度高，可长效除去室内的甲醛、苯等有害物质，并可长效杀菌抑菌，有效保护室内环境。

Description

一种基于胶体骨架的Ag/石墨烯硅藻泥壁材的制备方法
技术领域
本发明属于室内装饰材料领域，涉及一种硅藻泥壁材的制备方法，尤其涉及一种基于胶体骨架的Ag/石墨烯硅藻泥壁材的制备方法。
背景技术
硅藻泥是一种以硅藻土为主要原料的新型壁材，是一种水溶性粉末状装饰涂料，其主要功能材料是由海洋或者湖泊中的硅藻类植物经过自然环境作用沉积形成的硅藻土，具有细腻、松散、质轻、多孔、吸水性和渗透性强等物理性质，可以有效吸附空气中游离的甲醛、苯、氨等有害物质，并且可以净化空气中因宠物、吸烟、垃圾等产生的异味，易于施工，适用于墙体和棚顶装饰。因此，将硅藻泥与传统内墙装饰材料相结合，制成兼具装饰效果和环保健康功能的装饰建材产品成为装饰建材市场的新宠，深受市场的青睐。
目前，硅藻泥壁材的制备方法仅局限于单纯的各种原料的共混来得到，且国内市场硅藻泥市场比较混乱，品牌多，品质参差不齐，很多硅藻土使用效果差，根本不能满足持久吸附甲醛、除菌等的要求，使得人们对硅藻泥的特殊功能持怀疑态度，严重影响了硅藻泥环保壁材的健康发展。
发明内容
本发明为解决上述问题提供一种基于胶体骨架的Ag/石墨烯硅藻泥壁材的制备方法，所制备的硅藻泥壁材具有胶体骨架结构，强度高，可长效除去室内的甲醛、苯等有害物质，并可长效杀菌抑菌，有效保护室内环境。
为达上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种基于胶体骨架的Ag/石墨烯硅藻泥壁材的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硅藻土粗粉碎后，加入到硝酸溶液中，超声搅拌后，洗涤，干燥至水分占硅藻土总重量的5-10％，然后将硅藻土送入烧结炉，500℃焙烧2-4h，然后冷却至200±10℃，淬冷后超微粉碎至200目，备用；
(2)配制硝酸银溶液，加入适量聚乙烯吡咯烷酮，超声搅拌至均匀，备用；
(3)将丝瓜藤烘干后烧存性，将茶粕烘干，然后将烧存性后的丝瓜藤与茶粕混合送入纳米研磨机进行研磨，得到混合物料A，备用；
(4)将步骤(2)制得的硝酸银溶液中加入磺基琥珀酸二辛酯钠盐、芳纶浆粕、步骤(3)制得的混合物料A和适量水，搅拌分散均匀，得混合物料B；
(5)将混合物料B在搅拌条件下缓慢滴加硼氢化钠溶液，至硝酸银完全还原成银纳米颗粒，过滤洗涤，得混合物料C；
(6)将氧化石墨烯分散液中加入铝酸酯偶联剂，搅拌分散均匀，得混合物料D；
(7)将混合物料C与混合物料D混合均匀，加适量水，水浴加热，温度控制在50-75℃，持续水浴搅拌，得到胶体浆料；
(8)将步骤(7)制得的胶体浆料挤压进入微波腔体，利用微博辅助设备对其进行超声空化，然后微波失水，形成多孔吸附性抑菌前驱体；
(9)将步骤(8)制得的多孔吸附性抑菌前驱体置于还原剂中还原1-3h，洗涤，干燥，得多孔吸附性抑菌材料；
(10)将硅酸盐水泥、高岭土、聚丙烯纤维加入高速混料机中，以800-1000r/min的搅拌速度混合搅拌30min，然后加入步骤(9)制得的多孔吸附性抑菌材料，预搅拌10min后，加入硅灰石纤维、羧甲基纤维素钠、大豆蛋白胶和适量水，高速搅拌30min后，出料干燥，即得基于胶体骨架的Ag/石墨烯硅藻泥壁材。
进一步的，步骤(1)所述的硅藻土硝酸溶液中硅藻土重量百分比为20-30％，超声搅拌时水浴加热至60-80℃搅拌30-60min。
进一步的，步骤(2)所述的硝酸银溶液浓度为0.5-1.2mol/L，聚乙烯吡咯烷酮与硝酸银溶液的配比为0.05-0.1g：5mL。
进一步的，步骤(9)所述的还原剂为水合肼、硼氢化钠、维生素C、氢碘酸中的一种或多种。
将步骤(7)制得的胶体浆料挤压进入微波腔体，利用微博辅助设备对其进行超声空化作用，使胶体浆料内部孔隙率增加并呈现一定的扰动，增加物料动态降低材料的离析，然后开始微波使其快速失水，将其在超声状态下特有的结构骨架保持下来，形成多孔吸附性抑菌前驱体，将氧化石墨烯还原后即得具有胶体骨架的多孔吸附性抑菌材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明制备的硅藻泥壁材不含有甲醛等有毒有机溶剂，挥发性有机物含量极低，将胶体浆料挤压进入微波腔体，利用微博辅助设备对其进行超声空化作用，使胶体浆料内部孔隙率增加并呈现一定的扰动，增加物料动态降低材料的离析，然后开始微波使其快速失水，将其在超声状态下特有的结构骨架保持下来，形成多孔吸附性抑菌前驱体，将氧化石墨烯还原后即得具有胶体骨架的多孔吸附性抑菌材料，使得制得的硅藻泥壁材交普通硅藻泥具有胶体骨架，孔隙大，孔隙贯通性好，硅藻泥结构更稳定，具有更好的抓附力，不易沉淀分层，强度高，具有足够的比表面积和空间，可有效吸附、除去室内的甲醛、笨、细菌等有害物质，使用寿命长。
(2)本发明的制备方法中将硅藻土粗粉碎用硝酸溶液加热处理后，经洗涤可以除去其中的杂质，疏通孔隙，然后将硅藻土干燥至水含量为5-10％，再在500℃下进行焙烧，可以除去其中的有机杂质，还能在保持孔隙完整性的基础上，扩大硅藻土的孔隙，使硅藻土具有更好的吸附性。
(3)丝瓜藤一般情况下属于农作物废弃物，然而其本身对常见菌种具有很好的抑菌活性，并将烧存性后的丝瓜藤与茶粕混合后分散于硝酸银溶液中，还原的银纳米颗粒直接覆载在丝瓜藤与茶粕上，使杀菌抑菌活性位点更多，除菌抑菌性能更显著。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面通过实施例对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
实施例1
一种基于胶体骨架的Ag/石墨烯硅藻泥壁材的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硅藻土粗粉碎后，加入到硝酸溶液中，配制成硅藻土重量百分比为20％的混合溶液，在60℃下超声搅拌60min后，洗涤，干燥至水分占硅藻土总重量的5-10％，然后将硅藻土送入烧结炉，500℃焙烧4h，然后冷却至200±10℃，淬冷后超微粉碎至200目，备用；
(2)配制浓度为0.5mol/L的硝酸银溶液，加入适量聚乙烯吡咯烷酮，聚乙烯吡咯烷酮与硝酸银溶液的配比为0.05g：5mL，超声搅拌至均匀，备用；
(3)将丝瓜藤烘干后烧存性，将茶粕烘干，然后将烧存性后的丝瓜藤与茶粕混合送入纳米研磨机进行研磨，得到混合物料A，备用；
(4)将步骤(2)制得的硝酸银溶液中加入磺基琥珀酸二辛酯钠盐、芳纶浆粕、步骤(3)制得的混合物料A和适量水，搅拌分散均匀，得混合物料B；
(5)将混合物料B在搅拌条件下缓慢滴加硼氢化钠溶液，至硝酸银完全还原成银纳米颗粒，过滤洗涤，得混合物料C；
(6)将氧化石墨烯分散液中加入铝酸酯偶联剂，搅拌分散均匀，得混合物料D；
(7)将混合物料C与混合物料D混合均匀，加适量水，水浴加热，温度控制在50-75℃，持续水浴搅拌，得到胶体浆料；
(8)将步骤(7)制得的胶体浆料挤压进入微波腔体，利用微博辅助设备对其进行超声空化，然后微波失水，形成多孔吸附性抑菌前驱体；
(9)将步骤(8)制得的多孔吸附性抑菌前驱体置于水合肼、硼氢化钠混合溶液中还原1-3h，水合肼、硼氢化钠的摩尔比为1:3，洗涤，干燥，得多孔吸附性抑菌材料；
(10)将硅酸盐水泥、高岭土、聚丙烯纤维加入高速混料机中，以800-1000r/min的搅拌速度混合搅拌30min，然后加入步骤(9)制得的多孔吸附性抑菌材料，预搅拌10min后，加入硅灰石纤维、羧甲基纤维素钠、大豆蛋白胶和适量水，高速搅拌30min后，出料干燥，即得基于胶体骨架的Ag/石墨烯硅藻泥壁材。
实施例2
一种基于胶体骨架的Ag/石墨烯硅藻泥壁材的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硅藻土粗粉碎后，加入到硝酸溶液中，配制成硅藻土重量百分比为30％的混合溶液，在80℃下超声搅拌30min后，洗涤，干燥至水分占硅藻土总重量的5-10％，然后将硅藻土送入烧结炉，500℃焙烧2h，然后冷却至200±10℃，淬冷后超微粉碎至200目，备用；
(2)配制浓度为1.2mol/L的硝酸银溶液，加入适量聚乙烯吡咯烷酮，聚乙烯吡咯烷酮与硝酸银溶液的配比为0.1g：5mL，超声搅拌至均匀，备用；
(3)将丝瓜藤烘干后烧存性，将茶粕烘干，然后将烧存性后的丝瓜藤与茶粕混合送入纳米研磨机进行研磨，得到混合物料A，备用；
(4)将步骤(2)制得的硝酸银溶液中加入磺基琥珀酸二辛酯钠盐、芳纶浆粕、步骤(3)制得的混合物料A和适量水，搅拌分散均匀，得混合物料B；
(5)将混合物料B在搅拌条件下缓慢滴加硼氢化钠溶液，至硝酸银完全还原成银纳米颗粒，过滤洗涤，得混合物料C；
(6)将氧化石墨烯分散液中加入铝酸酯偶联剂，搅拌分散均匀，得混合物料D；
(7)将混合物料C与混合物料D混合均匀，加适量水，水浴加热，温度控制在50-75℃，持续水浴搅拌，得到胶体浆料；
(8)将步骤(7)制得的胶体浆料挤压进入微波腔体，利用微博辅助设备对其进行超声空化，然后微波失水，形成多孔吸附性抑菌前驱体；
(9)将步骤(8)制得的多孔吸附性抑菌前驱体置于硼氢化钠溶液中还原1-3h，洗涤，干燥，得多孔吸附性抑菌材料；
(10)将硅酸盐水泥、高岭土、聚丙烯纤维加入高速混料机中，以800-1000r/min的搅拌速度混合搅拌30min，然后加入步骤(9)制得的多孔吸附性抑菌材料，预搅拌10min后，加入硅灰石纤维、羧甲基纤维素钠、大豆蛋白胶和适量水，高速搅拌30min后，出料干燥，即得基于胶体骨架的Ag/石墨烯硅藻泥壁材。
实施例3
一种基于胶体骨架的Ag/石墨烯硅藻泥壁材的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硅藻土粗粉碎后，加入到硝酸溶液中，配制成硅藻土重量百分比为25％的混合溶液，在70℃下超声搅拌45min后，洗涤，干燥至水分占硅藻土总重量的5-10％，然后将硅藻土送入烧结炉，500℃焙烧3h，然后冷却至200±10℃，淬冷后超微粉碎至200目，备用；
(2)配制浓度为0.8mol/L的硝酸银溶液，加入适量聚乙烯吡咯烷酮，聚乙烯吡咯烷酮与硝酸银溶液的配比为0.08g：5mL，超声搅拌至均匀，备用；
(3)将丝瓜藤烘干后烧存性，将茶粕烘干，然后将烧存性后的丝瓜藤与茶粕混合送入纳米研磨机进行研磨，得到混合物料A，备用；
(4)将步骤(2)制得的硝酸银溶液中加入磺基琥珀酸二辛酯钠盐、芳纶浆粕、步骤(3)制得的混合物料A和适量水，搅拌分散均匀，得混合物料B；
(5)将混合物料B在搅拌条件下缓慢滴加硼氢化钠溶液，至硝酸银完全还原成银纳米颗粒，过滤洗涤，得混合物料C；
(6)将氧化石墨烯分散液中加入铝酸酯偶联剂，搅拌分散均匀，得混合物料D；
(7)将混合物料C与混合物料D混合均匀，加适量水，水浴加热，温度控制在50-75℃，持续水浴搅拌，得到胶体浆料；
(8)将步骤(7)制得的胶体浆料挤压进入微波腔体，利用微博辅助设备对其进行超声空化，然后微波失水，形成多孔吸附性抑菌前驱体；
(9)将步骤(8)制得的多孔吸附性抑菌前驱体置于维生素C溶液中还原1-3h，洗涤，干燥，得多孔吸附性抑菌材料；
(10)将硅酸盐水泥、高岭土、聚丙烯纤维加入高速混料机中，以800-1000r/min的搅拌速度混合搅拌30min，然后加入步骤(9)制得的多孔吸附性抑菌材料，预搅拌10min后，加入硅灰石纤维、羧甲基纤维素钠、大豆蛋白胶和适量水，高速搅拌30min后，出料干燥，即得基于胶体骨架的Ag/石墨烯硅藻泥壁材。
性能测试
1、本发明还对实施例1-3所制备的基于胶体骨架的Ag/石墨烯硅藻泥壁材的性能按照JC/2177-2013《硅藻泥装饰壁材》标准进行了测试，其一般技术要求如表1所示，功能性技术要求如表2所示，有害物质限量要求如表3所示。
表1
表2
检测项目 标准 实施例1 实施例2 实施例3
甲醛净化功能 ≥80％ 88.4％ 87.2％ 90.1％
甲醛净化效果持久性 ≥60％ 77％ 79％ 81％
表3
由表1、2、3可以得出，本发明制得的基于胶体骨架的Ag/石墨烯硅藻泥壁材符合JC/2177-2013《硅藻泥装饰壁材》规定的技术要求。
2、空气杀菌试验
将本发明实施例1-3所制得的硅藻泥涂覆在1m3的柜子内壁上，对照组为普通硅藻泥涂覆在1m3的柜子内壁上。试验时，向柜内喷金黄色葡萄球菌菌液，静止1min后测定柜内含菌量，此时为实验前的空气含菌量。静置并在预定的时间(2、6、8、12h)后采样1min，用常规方法测定活菌数。试验数据如表4所示。
表4
如表4所示，本发明制得的硅藻泥壁材可以有效减少空气中细菌的含量，具有杀菌抑菌的功效。
以上所述是本发明的优选实施方式，其目的在于让熟悉此项技术的人了解本发明内容并加以实施，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择，或者对上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，通过任何合适的方式进行组合等，这些等效替换及辅助成分的添加、具体技术特征的组合等也视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种基于胶体骨架的Ag/石墨烯硅藻泥壁材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将硅藻土粗粉碎后，加入到硝酸溶液中，超声搅拌后，洗涤，干燥至水分占硅藻土总重量的5-10％，然后将硅藻土送入烧结炉，500℃焙烧2-4h，然后冷却至200±10℃，淬冷后超微粉碎至200目，备用；
(2)配制硝酸银溶液，加入适量聚乙烯吡咯烷酮，超声搅拌至均匀，备用；
(3)将丝瓜藤烘干后烧存性，将茶粕烘干，然后将烧存性后的丝瓜藤与茶粕混合送入纳米研磨机进行研磨，得到混合物料A，备用；
(4)将步骤(2)制得的硝酸银溶液中加入磺基琥珀酸二辛酯钠盐、芳纶浆粕、步骤(3)制得的混合物料A和适量水，搅拌分散均匀，得混合物料B；
(5)将混合物料B在搅拌条件下缓慢滴加硼氢化钠溶液，过滤洗涤，得混合物料C；
(6)将氧化石墨烯分散液中加入铝酸酯偶联剂，搅拌分散均匀，得混合物料D；
(7)将混合物料C与混合物料D混合均匀，加适量水，水浴加热，温度控制在50-75℃，持续水浴搅拌，得到胶体浆料；
(8)将步骤(7)制得的胶体浆料挤压进入微波腔体，利用微博辅助设备对其进行超声空化，然后微波失水，形成多孔吸附性抑菌前驱体；
(9)将步骤(8)制得的多孔吸附性抑菌前驱体置于还原剂中还原1-3h，洗涤，干燥，得多孔吸附性抑菌材料；
(10)将硅酸盐水泥、高岭土、聚丙烯纤维加入高速混料机中，以800-1000r/min的搅拌速度混合搅拌30min，然后加入步骤(9)制得的多孔吸附性抑菌材料，预搅拌10min后，加入硅灰石纤维、羧甲基纤维素钠、大豆蛋白胶和适量水，高速搅拌30min后，出料干燥，即得基于胶体骨架的Ag/石墨烯硅藻泥壁材。
2.如权利要求1所述的一种基于胶体骨架的Ag/石墨烯硅藻泥壁材的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的硅藻土硝酸溶液中硅藻土重量百分比为20-30％，超声搅拌时水浴加热至60-80℃搅拌30-60min。
3.如权利要求1所述的一种基于胶体骨架的Ag/石墨烯硅藻泥壁材的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的硝酸银溶液浓度为0.5-1.2mol/L，聚乙烯吡咯烷酮与硝酸银溶液的配比为0.05-0.1g：5mL。
4.如权利要求1所述的一种基于胶体骨架的Ag/石墨烯硅藻泥壁材的制备方法，其特征在于，步骤(9)所述的还原剂为水合肼、硼氢化钠、维生素C、氢碘酸中的一种或多种。
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