CN107364845A - 一种制备氮掺杂石墨烯的方法 - Google Patents

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张潇然
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Abstract

本发明公开了一种制备氮掺杂石墨烯的制备方法，操作步骤如下：(1)制备含氨基1,3,5三嗪共聚物：将含氨基1,3,5三嗪化合物单体溶于溶剂中，加入引发剂，在0～10℃搅拌条件下反应2～12小时，聚合；(2)高温处理：过滤、干燥，所得聚合物固体研磨后在惰性气氛保护下，600～1200℃高温处理0.5～5小时，冷却至室温，然后进行后处理，即得到氮硫共掺杂碳材料。本发明方法具有反应条件温和，生产成本低，操作简单，可控性好，易于工业化生产等优点，并且不会有重金属污染问题，价格低廉，易于结构设计形状自由度高，是一种非常优异的氮掺杂石墨烯材料的制备方法。

Description

一种制备氮掺杂石墨烯的方法
技术领域
本发明涉及一种氮掺杂碳材料的制备方法，特别涉及一种氮掺杂石墨烯碳材料的制备方法。
背景技术
2004年，Geim和Novoselov首次报道制备出单层的石墨烯，引起科学界的研究热潮。石墨烯作为继富勒烯和碳纳米管之后发现的又一种新型碳同素异形体，独特的原子结构和电子结构使得其表现出传统材料所不具有的多种非凡性能[Science 2004,306,666]。近年来，人们通过对石墨烯进行化学改性，如生成衍生物、表面官能团化、化学修饰、化学掺杂等手段进行石墨烯结构和性能的调变，进而实现石墨烯及其相关材料更为丰富的功能和广阔的应用.[J.Power Sources 2006,157,11.]石墨烯化学掺杂是对石墨烯化学改性工作中非常重要的一项，尤其对氮掺杂石墨烯碳材料的研究尤为深入。氮原子具有比碳原子更负的电负性，且N，C在元素周期表中位于临近的位置，N原子由于具有与C原子近似的原子半径，可以作为电子供体以取代的方式对石墨烯进行掺杂，所以在掺杂过程中相比于其他原子，氮原子容易进入碳骨架，且生成的氮掺杂石墨烯表现出较纯石墨烯更多优异的性能。因此，如何实现有效的氮掺杂是当今石墨烯化学改性研究的一个热门课题。
目前，实现石墨烯氮掺杂的方法主要有化学气相沉积(CVD)法、N2等离子处理法、热处理法，电弧放电法、高能电热法、模板法等，其中CVD法应用最为广泛。比较典型的是以铜镍等金属材料为基底，在高温条件下将气化碳源和氮源混合，高温作用使得原料裂解后重新组合于基底之上，即可制备氮掺杂石墨烯[Journal of Physics Chemistry B,2003,107,3721]。运用CVD法制备氮掺杂石墨烯可以准确的控制氮掺杂率，得到的掺杂石墨烯可以是单层结构或多层结构，操作的可控性强。等离子体处理也是一种常用的掺杂方法，Jeong等[Nano Lett.2011，11，2472]通过N2等离子体增强的化学气相沉积过程也得到了氮掺杂石墨烯，另外用含氮等离子体处理氧化石墨烯也可以获得氮掺杂石墨烯结构[NanoLetters，2011，11，2472]，氮的掺杂量可以通过调整等离子体强度和处理时间来调节。另一种大规模生产氮掺杂石墨烯的方法是溶剂热法。例如以氮化锂和四氯化碳为主要原料。在300℃下，在高压罐下两种物质发生反应，可制备出氮掺杂的石墨烯，但是这种方式下制备出来的氮掺杂石墨烯的氮含量和氮基团的形式会随着不同反应物的变化而变化。该方法的优点是比较环保，反应条件温和。缺点是掺杂率和可控性都比较差。热处理法作为一种简单高效的氮掺杂石墨烯合成方法也备受人们的关注。该方法主要是在高温下将氧化石墨烯和氮源的混合物进行热解，这样氮原子便可被引入至石墨烯中。这种热处理方法制备氮掺杂石墨烯虽然简单高效，但其所制备出来的石墨烯中氮含量较低，可控性和均匀性也比较低。近期，研究人员将目光转向一种更为简单的含氮聚合物基氮掺杂石墨烯的制备方式。关于含氮聚合物在氮掺杂石墨烯制备中的应用已有大量的报道，主要集中在两个方面：1，含氮聚合物作为氮源，被引入作为基底的氧化石墨烯、碳纳米管、碳纳米纤维、活性炭等的碳骨架中，经过高温热处理制备出氮掺杂石墨烯。Dai等选用三聚氰胺为前驱体和氮源，在酸的协同作用下自组装形成大分子聚合物，以氧化石墨烯为模版经高温热处理形成P，N共掺杂的类石墨烯片层结构，并在氧还原和析氢方面表现出良好的催化活性。[Angew.Chem.2016，128，2270]2，含氮聚合物如：聚苯胺，聚吡咯，叔丁胺，等在过渡金属Fe，Co等的作用下以氧化石墨烯为模板，经高温热处理形成氮掺杂石墨烯。Wu等人利用聚苯胺为前驱体，在Co的催化作用下以多壁碳纳米管为支撑模版制备出Co，N共掺杂的类石墨烯片层结构[ACS Nano，2012，11，9764]。另外有文献报道利用叔丁胺为前驱体，在Co离子的催化作用下成功制备硼氮共掺杂石墨烯片，并且表现出良好的氧还原催化活性。[J.Mater.Chem.A,2013,1,14700]。这些制备方法很大程度上推进了氮掺杂石墨烯技术的发展，但是，氧化石墨烯等碳基底，模板，和过渡金属的存在增加了生产成本，导致生产过程更为复杂，可控性降低，不利于大规模工业化生产的开展。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明为了克服现有技术的缺陷，发明一种工艺简单成本低廉的氮掺杂石墨烯碳材料，以克服现有技术中制备氮掺杂碳材料成本高、工艺操作复杂等缺陷。发明一种制备氮掺杂石墨烯的制备方法，旨在得到反应条件温和，操作简单，可控性好的氮掺杂石墨烯材料的制备方法。
本发明采用含氨基1,3,5三嗪类化合物作为聚合物单体应用在氮掺杂石墨烯的制备方面，选用过硫酸盐作为主引发剂合成出含氨基三嗪聚合物作为前驱体，高温处理后制备得到氮掺杂石墨烯。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：
一种制备氮掺杂石墨烯的制备方法，包含以下操作步骤：
(1)制备含氨基1,3,5三嗪共聚物：将含氨基1,3,5三嗪化合物单体溶于溶剂中，加入引发剂，在0～10℃搅拌条件下反应2～12小时，聚合；
(2)高温处理：将步骤(1)聚合后所得物质过滤、干燥，所得聚合物固体研磨后在惰性气氛保护下，600～1200℃高温处理0.5～5小时，冷却至室温，得到黑色粉末，然后进行后处理，即得到氮硫共掺杂碳材料。
其中，步骤(1)中所述的含氨基1,3,5三嗪化合物单体为2,4二氨基-6甲基-1,3,5三嗪，2-氨基-4-乙氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪，2-氨基-1,3,5-三嗪，2,4-二氨基-6-苯基-1,3,5-三嗪，2,4-二氨基-6-二甲胺-1,3,5-三嗪，2-氯-4,6二氨基-1,3,5三嗪中的一种或一种以上混合物，或所述的含氨基1,3,5三嗪化合物单体为上述所列含氨基1,3,5三嗪化合物单体同系物中的一种或一种以上混合物。
其中，步骤(1)中所述的引发剂由单独的主引发剂过硫酸盐组成或由主引发剂过硫酸盐和辅助引发剂按照摩尔比1～5:1混合组成；所述的主引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵或过硫酸钠中的一种；所述的辅助引发剂为高锰酸钾、硝酸、过氧化氢或重铬酸钾中的一种。
其中，步骤(1)中所述的溶剂为去离子水、醇、吡啶、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷或四氯甲烷中的一种或两种以上混合物。
其中，步骤(1)中所述的含氨基1,3,5三嗪化合物单体与引发剂的摩尔比为1:1～1:10。
其中，步骤(1)中在5℃搅拌条件下反应4～6小时，聚合。
其中，步骤(2)中600～1000℃高温处理0.5～3小时，所述的热处理升温速率为1～10℃/min。
其中，步骤(2)中所述的惰性气体为氮气、氦气或氩气中的一种。
其中，步骤(2)中所述的干燥为保持温度为80℃干燥8小时以上。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明方法公开的氮掺杂石墨烯制备方法直接以含氨基三嗪聚合物为碳源和氮源，无需添加碳基底，模板和过渡金属作为催化剂，经过高温处理后形成褶皱的石墨烯片层结构，极大地提高了碳材料的比表面积；进一步的，本发明方法具有反应条件温和，生产成本低，操作简单，可控性好，易于工业化生产等优点，并且不会有重金属污染问题，价格低廉，易于结构设计形状自由度高，是一种非常优异的氮掺杂石墨烯材料的制备方法。
附图说明
图1为本发明实施例1制备所得氮掺杂石墨烯碳材料的扫描电镜照片。
图2为本发明实施例1制备所得氮掺杂石墨烯碳材料的TEM照片。
图3为本发明实施例2制备所得氮掺杂石墨烯碳材料的扫描电镜照片。
图4为本发明实施例2制备所得氮掺杂石墨烯碳材料的TEM照片。
图5为本发明实施例3制备所得氮掺杂石墨烯碳材料的扫描电镜照片。
图6为本发明实施例3制备所得氮掺杂石墨烯碳材料的TEM照片。
具体实施方式
下面结合附图具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
实施例1
一种氮掺杂石墨烯碳材料的制备方法，操作步骤如下：
(1)制备含氨基三嗪共聚物：称取1g 2,4-二氨基-6-甲基-1,3,5三嗪(即8mmol)于100ml去离子水中，磁力搅拌至溶解后，加入12.76g过硫酸铵(即5.6mmol)在5℃搅拌条件下反应4小时，聚合形成乳白色絮状物；
(2)高温处理：将步骤(1)聚合后所得乳白色絮状物抽滤后，将所得滤渣用乙醇和去离子水交替清洗，一共清洗8次，即乙醇和去离子水各清洗4次，将清洗后所得滤渣放入真空干燥箱80℃下干燥8小时，即得聚合物固体，用研钵充分研磨后，在氮气气氛保护下放入管式炉中，以升温速率为6℃/min进行加热升温，至900℃时高温处理1小时，自然冷却至室温，得到黑色粉末，即为氮掺杂石墨烯碳材料。
实施例2
一种氮掺杂石墨烯碳材料的制备方法，操作步骤如下：
(1)制备含氨基三嗪共聚物：称取1g 2-氯-4,6二氨基-1,3,5三嗪(即7.6mmol)于100ml去离子水中，磁力搅拌至溶解后，加入12.76g过硫酸钾(即5.6mmol)和5.6mmol过氧化氢在5℃搅拌条件下反应4小时，聚合形成白色絮状物；
(2)高温处理：将步骤(1)聚合后所得乳白色絮状物抽滤后，将所得滤渣用乙醇和去离子水交替清洗，一共清洗6次，即乙醇和去离子水各清洗3次，将清洗后所得滤渣放入真空干燥箱80℃下干燥9小时，即得聚合物固体，用研钵充分研磨后，在氮气气氛保护下放入管式炉中，以升温速率为6℃/min进行加热升温，至900℃时高温处理1小时，自然冷却至室温，得到黑色粉末，即为氮掺杂石墨烯碳材料。
实施例3
一种氮掺杂石墨烯碳材料的制备方法，操作步骤如下：
(1)制备含氨基三嗪共聚物：称取0.76g 2-氨基-1,3,5-三嗪(即8mmol)于100ml去离子水中，磁力搅拌至溶解后，加入1.825g过硫酸铵(即8mmol)在5℃搅拌条件下反应6小时，聚合形成白色絮状物；
(2)高温处理：将步骤(1)聚合后所得乳白色絮状物抽滤后，将所得滤渣用乙醇和去离子水交替清洗，一共清洗8次，即乙醇和去离子水各清洗4次，将清洗后所得滤渣放入真空干燥箱80℃下干燥8小时，即得聚合物固体，用研钵充分研磨后，在氮气气氛保护下放入管式炉中，以升温速率为6℃/min进行加热升温，至1000℃时高温处理2小时，自然冷却至室温，得到黑色粉末，即为氮掺杂石墨烯碳材料。
实施例4
一种氮掺杂石墨烯碳材料的制备方法，操作步骤如下：
(1)制备含氨基三嗪共聚物：称取0.5g 2,4-二氨基-6-甲基-1,3,5三嗪(4mmol)和0.61g 2,4-二氨基-6-二甲胺-1,3,5-三嗪(4mmol)(即反应物总量为8mmol)于100ml二甲基亚砜中，磁力搅拌至溶解后，加入1.9g过硫酸钠(即8mmol)和5.05g高锰酸钾(32mmol)在0℃搅拌条件下反应12小时，聚合形成乳白色絮状物；
(2)高温处理：将步骤(1)聚合后所得乳白色絮状物抽滤后，将所得滤渣用乙醇和去离子水交替清洗，一共清洗8次，即乙醇和去离子水各清洗4次，将清洗后所得滤渣放入真空干燥箱80℃下干燥8小时，即得聚合物固体，用研钵充分研磨后，在氩气气氛保护下放入管式炉中，以升温速率为1℃/min进行加热升温，至600℃时高温处理5小时，自然冷却至室温，得到黑色粉末，即为氮掺杂石墨烯碳材料。
实施例5
一种氮掺杂石墨烯碳材料的制备方法，操作步骤如下：
(1)制备含氨基三嗪共聚物：称取1g 2-氯-4,6二氨基-1,3,5三嗪(即7.6mmol)于100ml一氯甲烷和二氯甲烷混合物中(一氯甲烷和二氯甲烷各50ml)，磁力搅拌至溶解后，加入17.34g过硫酸铵(即76mmol)在10℃搅拌条件下反应2小时，聚合形成乳白色絮状物；
(2)高温处理：将步骤(1)聚合后所得乳白色絮状物抽滤后，将所得滤渣用乙醇和去离子水交替清洗，一共清洗8次，即乙醇和去离子水各清洗4次，将清洗后所得滤渣放入真空干燥箱80℃下干燥8小时，即得聚合物固体，用研钵充分研磨后，在氦气气氛保护下放入管式炉中，以升温速率为10℃/min进行加热升温，至1200℃时高温处理0.5小时，自然冷却至室温，得到黑色粉末，即为氮掺杂石墨烯碳材料。
图1，图3，图5为实施例1,2,3所得产品的的扫描电镜图(SEM)，从图中可以看出三个实例所制备出的材料具有类似的形貌结构，均由质地轻薄、蓬松的碳层经弯曲折叠构成，同时蓬松的薄碳层结构为材料提供了大的比表面积。
图2，图4，图6为实施例1、2、3所得产品的透射电镜图(TEM)，佐证了材料轻、薄的结构特点，通过高倍率电镜照片可以看出材料的石墨化程度高，并且边缘处的碳层数大概在3～4层，这些均是类石墨烯碳材料的明显特征。
本发明方法通过一步合成法制备氮掺杂石墨烯碳材料，不需要模板剂和引入碳材料作基底，选用价格低廉的含氨基1,3,5三嗪化合物充当氮源和碳源和过硫酸盐为引发剂，后经过高温热处理形成氮掺杂石墨烯结构。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (9)

1.一种制备氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，包含以下操作步骤：
(1)制备含氨基1,3,5三嗪共聚物：将含氨基1,3,5三嗪化合物单体溶于溶剂中，加入引发剂，在0～10℃搅拌条件下反应2～12小时，聚合；
(2)高温处理：将步骤(1)聚合后所得物质过滤、干燥，所得聚合物固体研磨后在惰性气氛保护下，600～1200℃高温处理0.5～5小时，冷却至室温，然后进行后处理，即得到氮硫共掺杂碳材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的含氨基1,3,5三嗪化合物单体为2,4二氨基-6甲基-1,3,5三嗪，2-氨基-4-乙氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪，2-氨基-1,3,5-三嗪，2,4-二氨基-6-苯基-1,3,5-三嗪，2,4-二氨基-6-二甲胺-1,3,5-三嗪，2-氯-4,6二氨基-1,3,5三嗪中的一种或一种以上混合物。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的引发剂由主引发剂过硫酸盐组成或由主引发剂过硫酸盐和辅助引发剂按照摩尔比1～5:1混合组成；所述的主引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵或过硫酸钠中的一种；所述的辅助引发剂为高锰酸钾、硝酸、过氧化氢或重铬酸钾中的一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的溶剂为去离子水、醇、吡啶、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷或四氯甲烷中的一种或两种以上混合物。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的含氨基1,3,5三嗪化合物单体与引发剂的摩尔比为1:1～1:10。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中在5℃搅拌条件下反应4～6小时，聚合。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中600～1000℃高温处理0.5～3小时，所述的热处理升温速率为1～10℃/min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的惰性气体为氮气、氦气或氩气中的一种。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的干燥为保持温度为80℃干燥8小时以上。
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