CN107363953A - 木质纤维素塑化改性的方法及其应用 - Google Patents

木质纤维素塑化改性的方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种木质纤维素塑化改性的方法及其应用。木质纤维素塑化改性的方法包括将木质纤维素材料进行破碎/切断后，调节含水率，再进行蒸汽***预处理，将蒸汽***预处理的木质纤维素的进行氧化还原处理后，得塑化改性木质纤维素，再将其进行加工得可塑化加工木质纤维素材料。本发明所述木质纤维素塑化改性的方法制得的木质纤维素材料进行加工得到的可塑化加工木质纤维素材料具有优异的力学性能以及热学稳定性。

Description

木质纤维素塑化改性的方法及其应用
技术领域
本发明涉及天然高分子材料成型工艺，特别是涉及一种木质纤维素塑化改性的方法及其应用。
背景技术
近年来随着能源问题的日益严峻，木质纤维素成为可再生资源研究的热点。以木质纤维素为原料制备新型绿色高分子材料一直被视为替代传统石油基材料的最佳选择。木质纤维素各组分互相之间通过化学键或者非共价键链接，因此在使用或改性之前进行预处理加工是非常有必要的。
木质纤维素主要组分形成相互贯穿形成网络结构，组分中纤维素具有较高结晶度，且熔融温度高于降解温度，热塑性很低，使得木质纤维发生碳化分解时也可能未发生任何流动，难以像塑料一样成型加工。
传统的酯化、醚化等化学方法虽然可以实现木质纤维素的塑化改性，但需要大量使用有机溶剂，造成环境污染，而且大多数改性以后失去了木质纤维素本身优良的性能，对木质纤维素组分利用率也较低，难以实现植物纤维资源在塑化改性领域的工业化利用。
发明内容
基于此，有必要针对现有技术的问题，提供一种木质纤维素塑化改性的方法，通过将利用蒸汽***与氧化还原改性相结合的两步法，对木质纤维素进行绿色环保、高效低耗的塑化改性，提高植物资源利用率，可为生物质高值化利用开辟新的途径。
为实现上述目的，具体方案如下：
一种木质纤维素塑化改性的方法，包括如下步骤：
(1)将木质纤维素材料进行破碎/切断，调节含水率，再进行式蒸汽***预处理，得蒸汽***预处理的木质纤维素；
(2)将步骤(1)所述的蒸汽***预处理的木质纤维素与氧化剂溶液混合，加热并搅拌，反应后，分离过滤，洗涤，得氧化改性木质纤维素；
(3)将步骤(2)所述的氧化改性木质纤维素与还原剂溶液混合，加热并搅拌，反应后，分离过滤，洗涤，得塑化改性木质纤维素。
在其中一些实施例中，步骤(2)所述的氧化剂溶液为高碘酸钾、高碘酸钠、过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸氢钾、过硫酸铵或硝酸铈铵的一种或多种混合的水溶液。
在其中一些实施例中，步骤(3)所述的还原剂溶液为硼氢化钠、硼氢化钾、氢化钙和氢化铝锂的一种或多种混合的水溶液。
在其中一个实施例中，步骤(2)所述的氧化剂溶液为过硫酸铵和高碘酸钾的混合溶液，步骤(3)所述的还原剂溶液为硼氢化钾溶液。
在其中一些实施例中，步骤(2)所述氧化剂与步骤(1)所述蒸汽***预处理的木质纤维素用量的重量比为1～10:1。
在其中一些实施例中，步骤(3)所述还原剂与步骤(1)所述蒸汽***预处理的木质纤维素用量的重量比为0.1～1:1，优选为0.3～0.7:1。
在其中一些实施例中，
步骤(1)所述调节含水率为45-65％；
步骤(2)所述加热温度为20-100℃，反应时间为1-48h；
步骤(3)所述加热温度为20-100℃，反应时间为1-6h。
在其中一些实施例中，步骤(1)所述的蒸汽***预处理过程采用连续式螺杆挤出蒸汽***装置或者罐式间歇蒸汽***装置进行。
在其中一些实施例中，所述连续式螺杆挤出蒸汽***装置为连续式单螺杆挤出蒸汽***装置、连续式双螺杆挤出蒸汽***装置或连续式三螺杆挤出蒸汽***装置。
在其中一些实施例中，步骤(1)所述木质纤维素材料包括草本植物、木本植物的富含木质纤维素的生物质材料，如桉木、剑麻。
本发明的另一目的是提供上述木质纤维素塑化改性的方法制备的塑化改性木质纤维素。
本发明的又一目的是提供一种可塑化加工木质纤维素材料是通过上述塑化改性木质纤维素加工得到的。
一种可塑化加工木质纤维素材料，将上述塑化改性木质纤维素在模具中进行铺装，热压成型，脱模，即得可塑化加工的木质纤维素材料。
在其中一些实施例中，所述热压成型的温度为50-200℃，压力为1-20MPa，时间为1-30min。
本发明木质纤维素塑化的原理：
本发明的发明人通过大量的创造性实验发现:通过蒸汽***预处理能够高效破坏木质纤维素组织结构，削弱木质素的屏蔽作用，提高反应物比表面积和纤维素塑化改性反应可及性。随后蒸汽***预处理的木质纤维素材料在氧化还原的作用下使纤维素开环，降低纤维素分子链的刚性，同时减少纤维素间氢键的作用，部分降低纤维素的结晶度，使其熔融温度降低，并具备一定的塑化效果。
本发明所述的木质纤维素塑化改性的方法及其应用，具有如下优点和有益效果：
采用本发明所述的木质纤维素塑化改性的方法得到的可塑化加工的木质纤维素材料较好的保留了木质纤维素本身的强度，经塑化改性的木质纤维素的玻璃化转变温度在90-110℃之间，最大热降解温度在300-372℃之间，具有良好的热稳定性和热塑化加工性能。此外，还可以通过对塑化程度及工艺的控制实现对制品性能的调控，植物资源利用率较高。
采用本发明所述木质纤维素塑化改性的方法制得的可塑化加工木质纤维素材料具有优异的力学性能。
附图说明
图1为本发明实施例可塑化加工木质纤维素材料制备方法的工序步骤图；
图2为实施例3制备的绿色环保可塑化加工的剑麻纤维材料。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步地阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
(1)将桉木进行破碎，调节含水率为50％，再采用连续式单螺杆挤出蒸汽***装置进行4次***预处理，得连续蒸汽***预处理的桉木纤维；
(2)将步骤(1)所述的连续蒸汽***预处理的桉木纤维与高碘酸钠溶液(10g/L)混合，室温条件下搅拌，反应时间为9h，分离过滤，洗涤，得氧化改性桉木纤维，其中，高碘酸钠与步骤(1)所述的连续蒸汽***预处理的桉木纤维的重量比为4:1；
(3)将步骤(2)所述的氧化改性桉木纤维与硼氢化钠溶液混合，加热至50℃并搅拌，反应时间为3h，分离过滤，洗涤，得塑化改性桉木纤维，其中，硼氢化钠与步骤(1)所述连续蒸汽***预处理的桉木纤维的重量比为0.5:1；
(4)将步骤(3)所述塑化改性桉木纤维在模具中进行铺装，在150℃/10MPa/8min工艺条件下进行热压成型，脱模，即得绿色环保可塑化加工的桉木纤维材料。具体工艺制备方法的工序步骤见图1。
测试方法：
拉伸测试：将制得的木质纤维素塑化样品制成标准哑铃型样条，测试仪器为台式万能材料试验机(instron 5566)，测试条件：温度22℃，湿度30％RH，标距20mm，厚度1mm，拉伸速率为2mm/min。
弯曲测试：测试仪器和条件与拉伸测试一直，样条尺寸为80mm×10mm×4mm。
热稳定性测试：
TG测试：采用德国NETCH公司的热重分析仪(209F3)，将5～10mg的样品放到坩埚中，保持N2气氛流速控制在50ml/min，测试温度范围为30℃～700℃，升温速率为10℃/min。DSC测试：采用NETCH公司的差示扫描量热分析仪(204F1)，将5～10mg的样品放到坩埚中，保持N2气氛流速控制在10ml/min，测试温度范围为25℃～200℃，升温速率为10℃/min。
测试结果：实施例1制得的塑化改性桉木纤维材料拉伸强度为14.9MPa，弯曲强度为51.8MPa，弯曲模量为5322MPa；玻璃化转变温度为105.7℃，最大热降解温度为363.5℃。
实施例2
(1)将桉木进行破碎，调节含水率为60％，再采用连续式三螺杆挤出蒸汽***装置进行3次***预处理，得连续蒸汽***预处理的桉木纤维；
(2)将步骤(1)所述的连续蒸汽***预处理的桉木纤维与过硫酸铵和高碘酸钠的混合物水溶液(10g/L)混合，加热至70℃并搅拌，反应时间为6h，分离过滤，洗涤，得氧化改性桉木纤维，其中，过硫酸铵和高碘酸钠的混合物与步骤(1)所述的连续蒸汽***预处理的桉木纤维的重量比为6:1，而过硫酸铵与高碘酸钠以重量比为4:2混合；
(3)将步骤(2)所述的氧化改性桉木纤维与硼氢化钠溶液混合，室温下搅拌，反应时间为4h，分离过滤，洗涤，得塑化改性桉木纤维，其中，硼氢化钠与步骤(1)所述连续蒸汽***预处理的桉木纤维的重量比为0.6:1；
(4)将步骤(3)所述塑化改性桉木纤维在模具中进行铺装，在160℃/15MPa/3min工艺条件下进行热压成型，脱模，即得绿色环保可塑化加工的桉木纤维材料。
拉伸测试、弯曲测试以及热稳定性测试方法同实施例1。
测试结果：实施例2制得的塑化改性桉木纤维材料拉伸强度为12.6MPa，弯曲强度为44.8MPa，弯曲模量为5069MPa；玻璃化转变温度为102.5℃，最大热降解温度为357.3℃。
实施例3
(1)将剑麻纤维切段，调节含水率为60％，再采用连续式三螺杆挤出蒸汽***装置进行3次***预处理，得连续蒸汽***预处理的剑麻纤维；
(2)将步骤(1)所述的连续蒸汽***预处理的剑麻纤维与高碘酸钾水溶液(20g/L)混合，加热至75℃并搅拌，反应时间为3h，分离过滤，洗涤，得氧化改性剑麻纤维，其中，高碘酸钾与步骤(1)所述的连续蒸汽***预处理的剑麻纤维的重量比为4:1；
(3)将步骤(2)所述的氧化改性剑麻纤维与硼氢化钠溶液混合，室温下搅拌，反应时间为4h，分离过滤，洗涤，得塑化改性剑麻纤维，其中，硼氢化钠与步骤(1)所述连续蒸汽***预处理的剑麻纤维的重量比为0.5:1；
(4)将步骤(3)所述塑化改性剑麻纤维在模具中进行铺装，在130℃/5MPa/2min工艺条件下进行热压成型，脱模，即得绿色环保可塑化加工的剑麻纤维材料，图2为实施例3制备的绿色环保可塑化加工的剑麻纤维材料。
拉伸测试、弯曲测试以及热稳定性测试方法同实施例1。
测试结果：实施例3制得的塑化改性剑麻纤维材料拉伸强度为41.7MPa，弯曲强度为79.1MPa，弯曲模量为6432MPa；玻璃化转变温度为94.8℃，最大热降解温度为371.7℃。
实施例4
(1)将剑麻纤维切段，调节含水率为60％，再采用连续式三螺杆挤出蒸汽***装置进行3次***预处理，得连续蒸汽***预处理的剑麻纤维；
(2)将步骤(1)所述的***预处理的剑麻纤维与过硫酸铵和高碘酸钾混合物水溶液(20g/L)混合，加热至100℃并搅拌，反应时间为3h，分离过滤，洗涤，得氧化改性剑麻纤维，其中，过硫酸铵和高碘酸钾的混合物与步骤(1)所述连续蒸汽***预处理的剑麻纤维的重量比为6:1，而过硫酸铵与高碘酸钾是以重量比为4:2混合；
(3)将步骤(2)所述的氧化改性剑麻纤维与硼氢化钾溶液混合，室温下搅拌，反应时间为4h，分离过滤，洗涤，得塑化改性剑麻纤维，其中，硼氢化钾与步骤(1)所述连续蒸汽***预处理的剑麻纤维的重量比为0.6:1；
(4)将步骤(3)所述塑化改性剑麻纤维在模具中进行铺装，在100℃/10MPa/5min工艺条件下进行热压成型，脱模，即得绿色环保可塑化加工的剑麻纤维材料。
拉伸测试、弯曲测试以及热稳定性测试方法同实施例1。
测试结果：实施例4制得的塑化改性剑麻纤维材料拉伸强度为45.2MPa，弯曲强度为82.6MPa，弯曲模量为6679MPa；玻璃化转变温度为93.5℃，最大热降解温度为368.6℃。
对比例1
(1)将剑麻纤维切段，调节含水率为60％，再采用连续式三螺杆挤出蒸汽***装置进行3次***预处理，得连续蒸汽***预处理的剑麻纤维；
(2)将步骤(1)所述连续蒸汽***预处理的剑麻纤维在模具中进行铺装，在100℃/10MPa/5min工艺条件下进行热压成型，脱模，即得剑麻纤维材料。
拉伸测试、弯曲测试以及热稳定性测试方法同实施例1。
测试结果：对比例1制得的剑麻纤维材料拉伸强度为5.3MPa，弯曲强度为7.4MPa，弯曲模量为458MPa；无明显的玻璃化转变温度，最大热降解温度为373.1℃。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种木质纤维素塑化改性的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将木质纤维素材料进行破碎/切断，调节含水率，再进行蒸汽***预处理，得到蒸汽***预处理的木质纤维素；
(2)将步骤(1)所述的蒸汽***预处理的木质纤维素与氧化剂溶液混合，加热并搅拌，反应后，分离过滤，洗涤，得氧化改性木质纤维素；
(3)将步骤(2)所述的氧化改性木质纤维素与还原剂溶液混合，加热并搅拌，反应后，分离过滤，洗涤，得塑化改性木质纤维素。
2.根据权利要求1所述的木质纤维素塑化改性的方法，其特征在于，步骤(2)所述的氧化剂溶液为高碘酸钾、高碘酸钠、过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸氢钾、过硫酸铵或硝酸铈铵的一种或多种混合的水溶液。
3.根据权利要求1所述的木质纤维素塑化改性的方法，其特征在于，步骤(3)所述的还原剂溶液为硼氢化钠、硼氢化钾、氢化钙和氢化铝锂的一种或多种混合的水溶液。
4.根据权利要求1所述的木质纤维素塑化改性的方法，其特征在于，步骤(2)所述的氧化剂溶液为过硫酸铵和高碘酸钾的混合溶液，步骤(3)所述的还原剂溶液为硼氢化钾溶液。
5.根据权利要求1-4任一所述的木质纤维素塑化改性的方法，其特征在于，步骤(2)所述的氧化剂与步骤(1)所述蒸汽***预处理的木质纤维素用量的重量比为1～10:1。
6.根据权利要求1-4任一所述的木质纤维素塑化改性的方法，其特征在于，步骤(3)所述还原剂与步骤(1)所述的蒸汽***预处理的木质纤维素用量的重量比为0.1～1:1。
7.根据权利要求1-4任一所述的木质纤维素塑化改性的方法，其特征在于，
步骤(1)所述调节含水率为45-65％；
步骤(2)所述加热温度为20-100℃，反应时间为1-48h；
步骤(3)所述加热温度为20-100℃，反应时间为1-6h。
8.根据权利要求1-4任一所述的木质纤维素塑化改性的方法，其特征在于，步骤(1)所述的蒸汽***预处理过程采用连续式螺杆挤出蒸汽***装置或者罐式间歇蒸汽***装置进行。
9.一种权利要求1-8任一所述的木质纤维素塑化改性的方法制备的塑化改性木质纤维素。
10.一种可塑化加工木质纤维素材料，其特征在于，可塑化加工木质纤维素材料是通过权利要求9所述的塑化改性木质纤维素加工得到的。
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