CN107338379B - 一种镁-锡-锌-铝-锰变形镁合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种镁‑锡‑锌‑铝‑锰变形镁合金及其制备方法，属于镁合金技术领域。该镁合金成分为：质量百分数为1.5～4.5％的Sn，1～3％的Zn，0.5～2.5％的Al，0.1～0.5％的Mn，余量为Mg和不可避免的微量杂质元素。本发明的镁合金不含稀贵合金元素，总合金元素含量在3.1％～10.5％，合金成本低。该系列合金铸态塑性高，易于加工变形，且在热加工变形后发生再结晶，晶粒显著细化，强度显著提高并仍然保持高塑性，有利于再对其进行冷加工变形。该系列合金的强度和塑性都高于传统商用AZ31变形镁合金。

Description

一种镁-锡-锌-铝-锰变形镁合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及镁合金技术领域，特别是指一种镁-锡-锌-铝-锰变形镁合金及其制备方法。
背景技术
镁合金是当今重点发展的轻金属结构和功能材料，在航空航天、交通运输、生物医疗以及电子工业中都已有广泛的应用并尚有巨大的应用前景。镁合金以镁为基体，因此绝大多数镁合金具有密排六方晶格结构，这种结构因在较低温度下可启动的位错滑移系少，塑性变形能力差，导致镁合金多以铸态制品进行应用。镁合金铸态制品易存在各种铸造缺陷以及显微组织粗大等缺点，力学性能较低，限制了其应用推广。而通过塑性变形可以消除各种铸造缺陷并细化显微组织，显著提升材料的力学性能，因此发展变形镁合金具有十分显著的意义。
现有的商用变形镁合金牌号远远少于商用变形铝合金，应用最广泛的商用变形镁合金是AZ31和ZK60。变形镁稀土合金WE43和WE54因稀土元素含量高，虽然耐热和力学性能更优异，但因其成本高而应用受限，多用于飞机零部件。发展新牌号的低成本商用变形镁合金具有十分显著的意义，它应不含或仅含有微量的稀贵元素。Mg-Sn基合金***便是一个颇具希望的变形镁合金***，对该合金***的有益探索包括：专利CN201410177618.5发明了一种适用于挤压的Mg-Sn-Zn-Al变形镁合金；专利CN201610139196.1发明了一种制备耐热高强Mg-8Sn-1Al-1Zn合金的方法；专利CN201410003248.3发明了Mg-Sn-Mn系变形镁合金及其制备方法；专利CN201310071667.6发明了一种Mg-Sn-Al变形镁合金及其制备方法；专利CN102433477A发明了生物医用Mg-Sn-Zn-Mn系镁合金及其制备方法。上述参考文献及其他相关镁合金中皆没有本发明专利所述变形镁合金的成分设计及制备方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种低成本的镁-锡-锌-铝-锰变形镁合金及其制备方法。
本发明提供的Mg-Sn-Zn-Al-Mn变形镁合金，包括5种元素，它们是Mg、Sn、Zn、Al和Mn。
以重量百分比计算，所述Mg-Sn-Zn-Al-Mn变形镁合金中，Sn的质量百分数范围是1.5～4.5％，Zn的质量百分数范围是1～3％，Al的质量百分数范围是0.5～2.5％，Mn的质量百分数范围是0.1～0.5％，其余为Mg和不可避免的微量杂质元素。
制备该变成镁合金，包括如下步骤：
(1)熔炼铸锭：按质量分数范围称取原料，放入真空感应熔炼炉中的Al2O3坩埚中，在氩气保护下，将所述原料在750～850℃精炼2～5分钟，然后浇入石墨模具，冷却至室温后即得所述变形镁合金铸锭；
(2)均匀化热处理：将步骤(1)所得变形镁合金铸锭用石墨覆盖，在380～450℃保温8～12小时，然后水淬，得到均匀化热处理后的镁锭；
(3)制备合金变形态成品：将步骤(2)所得是均匀化热处理后的镁锭通过塑性加工方法制得最终镁合金变形态成品。
其中，步骤(3)中塑性加工方法为热轧、热轧+固溶热处理+冷轧、挤压三种方法中的任一种。
热轧在280～380℃进行，轧制速度为10～20m/min，道次变形量为10％～25％，每2个轧制道次后进行一次退火，退火制度为280～380℃保温10～30分钟，最后一个轧制道次后，将板材空冷至室温得到热轧板材成品，即镁合金变形态成品。
固溶处理在380～450℃保温10～30分钟，然后在水淬冷却，烘干后进行冷轧，单道次冷轧变形量为10％～30％，多道次冷轧时每1～2个道次进行1次中间退火，在280～380℃保温10～30分钟。
挤压在280～380℃预热1～3小时，涂覆镁合金润滑剂，挤压比为16～36，挤压速度为0.5～1.5m/min，挤压温度为280～380℃。
本发明的上述技术方案的有益效果如下：
1.本发明所述Mg-Sn-Zn-Al-Mn合金，不含稀贵合金元素，合金元素总量在3.1％～10.5％，合金成本低，适于商用；
2.本发明所述Mg-Sn-Zn-Al-Mn合金采用多元合金化设计，发挥了各元素自身及元素间的交互作用，均匀化及固溶热处理温度低，利于节省成本；
3.本发明所述Mg-Sn-Zn-Al-Mn合金在铸态便具有优良的塑性，经过热加工变形后或冷加工变形+退火后，在温度场和应力场的耦合作用下发生再结晶，晶粒显著细化至10μm左右，能够显著提高合金的强韧性。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的Mg-2Sn-2Zn-2Al-0.2Mn合金铸态和热轧态的拉伸应力-应变曲线；
图2为实施例1制备的Mg-2Sn-2Zn-2Al-0.2Mn合金热轧态的显微组织；
图3为实施例2制备的Mg-4Sn-2Zn-2Al-0.2Mn合金铸态和热轧态的拉伸应力-应变曲线；
图4为实施例2制备的Mg-4Sn-2Zn-2Al-0.2Mn合金热轧态的显微组织。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
本发明提供一种低成本的镁-锡-锌-铝-锰变形镁合金及其制备方法。
下述实施例中所使用的实验方法如无特别说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特别说明，均可从商业途径得到。
下述实施例中所用的百分含量，如无特别说明，均为质量百分含量。
实施例1：
制备Mg-2Sn-2Zn-2Al-0.2Mn合金热轧板材并测量材料的力学性能。
工艺流程为：原材料准备及配料→合金熔炼和铸造→均匀化退火→热轧→成品板材。
以纯Mg(99.9％)、纯Sn(99.99％)、纯Zn(99.99％)、纯Al(99.99％)和纯Mn(99.9％)作为原料，按Sn、Zn和Al均为2％，Mn为0.2％，余量为Mg配料，放入真空感应熔炼炉中的Al2O3坩埚中。先抽真空，待真空感应熔炼炉内气压降至20Pa后通入氩气，使氩气压力达0.04MPa。然后在氩气保护下加热装有原料的Al2O3坩埚，在800℃精炼3分钟，然后将合金熔体浇入直径75mm的圆柱形高纯石墨模具中，空冷至室温，制得Mg-2Sn-2Zn-2Al-0.2Mn合金铸锭。
对制得的镁合金铸锭进行均匀化退火，在380℃保温9小时。退火结束后将镁合金铸锭从加热炉中取出放在空气中冷却。
对上述均匀化之后的镁合金铸锭进行热轧。热轧前先预热铸锭，工艺制度为350℃保温2小时。然后从加热炉中取出铸锭送入热轧机，轧制速度为18m/min，经过6个道次热轧将其厚度从20mm轧至8mm，道次变形量依次为10％，11.1％，12.5％，14.3％，16.7％和20％，总变形量为60％。每2个道次进行一次退火，在350℃保温15分钟。最后一个道次后，将热轧板空冷至室温。
按照GB/T 228.1-2010《金属材料拉伸试验第1部分，室温试验方法》分别制备铸态和热轧态合金的板拉伸试验样品，采用万能材料力学试验机在室温下进行拉伸试验，拉伸应变速率为10-3/s。铸态和热轧态Mg-2Sn-2Zn-2Al-0.2Mn合金的工程应力-应变曲线如图1所示。由图1可得铸态Mg-2Sn-2Zn-2Al-0.2Mn合金的屈服强度为75.4MPa，抗拉强度为228.4MPa，延伸率为21.3％；热轧态Mg-2Sn-2Zn-2Al-0.2Mn合金的屈服强度为184.0MPa，抗拉强度为275.1MPa，延伸率为20.4％。由此可见，通过上述热轧工艺，该铸态合金的强度得到了显著提高且塑性仍然很高。采用本发明得到的热轧态Mg-2Sn-2Zn-2Al-0.2Mn合金的金相组织如图2所示，从图中可以看出该合金的显微组织为典型的再结晶组织，平均晶粒直径为12μm。
实施例2：
制备Mg-4Sn-2Zn-2Al-0.2Mn合金热轧板材并测量材料的力学性能。
工艺流程为：原材料准备及配料→合金熔炼和铸造→均匀化热处理→热轧→成品板材。
以纯Mg(99.9％)、纯Sn(99.99％)、纯Zn(99.99％)、纯Al(99.99％)和纯Mn(99.9％)作为原料，按Sn为4％，Zn和Al均为2％，Mn为0.2％，余量为Mg配料，放入真空感应熔炼炉中的Al2O3坩埚中。先抽真空，待真空感应熔炼炉内气压降至20Pa后通入氩气，使氩气压力达0.04MPa。然后在氩气保护下加热装有原料的Al2O3坩埚，在800℃精炼3分钟，然后将合金熔体浇入直径75mm的圆柱形高纯石墨模具中，空冷至室温，制得Mg-4Sn-2Zn-2Al-0.2Mn合金铸锭。
对制得的镁合金铸锭进行均匀化退火，在380℃保温9小时。退火结束后将镁合金铸锭从加热炉中取出放在空气中冷却。
对上述均匀化之后的镁合金铸锭进行热轧。热轧前先预热铸锭，工艺制度为350℃保温2小时。然后从加热炉中取出铸锭送入热轧机，轧制速度为18m/min，经过6个道次热轧将其厚度从20mm轧至8mm，道次变形量依次为10％，11.1％，12.5％，14.3％，16.7％和20％，总变形量为60％。每2个道次进行一次退火，在350℃保温15分钟。最后一个道次后，将热轧板空冷至室温。
按照GB/T 228.1-2010《金属材料拉伸试验第1部分，室温试验方法》分别制备铸态和热轧态合金的板拉伸试验样品，采用万能材料力学试验机在室温下进行拉伸试验，拉伸应变速率为10-3/s。铸态和热轧态Mg-4Sn-2Zn-2Al-0.2Mn合金的工程应力-应变曲线如图3所示。由图3可得铸态Mg-4Sn-2Zn-2Al-0.2Mn合金的屈服强度为74.0MPa，抗拉强度为212.8MPa，延伸率为14.4％；热轧态Mg-4Sn-2Zn-2Al-0.2Mn合金的屈服强度为203.2MPa，抗拉强度为287.8MPa，延伸率为20.0％。由此可见，通过上述热轧工艺，该铸态合金的强度和塑性均得到了显著提高。采用本发明得到的热轧态Mg-4Sn-2Zn-2Al-0.2Mn合金的金相组织如图4所示，从图中可以看出该合金的显微组织为典型的再结晶组织，平均晶粒直径为10μm。
实施例3：
制备Mg-2Sn-2Zn-2Al-0.2Mn冷轧态板材
工艺流程为：原材料准备及配料→合金熔炼和铸造→均匀化热处理→热轧→固溶处理→冷轧→成品板材。
所述合金的原材料准备及配料、合金熔炼和铸造、均匀化退火、热轧都按照实施例1中的步骤进行。将所述合金热轧板在420℃固溶热处理15分钟，然后从热处理炉中取出立即投入冷水中淬火。然后对板材进行2道次冷轧，道次变形量为20％，在道次间进行1次中间退火，退火制度为350℃保温20分钟。经过上述工艺流程最终得到厚度约为5mm的冷轧态成品板材。
实施例4：
制备Mg-2Sn-2Zn-2Al-0.2Mn合金挤压态棒材
工艺流程为：原材料准备及配料→合金熔炼和铸造→均匀化热处理→挤压→成品棒材。
所述合金的原材料准备及配料、合金熔炼和铸造、均匀化退火都按照实施例1中的步骤进行。从均匀化热处理后的铸锭上切取直径为25mm的圆棒，将其在300℃预热2小时，涂覆上镁合金润滑剂，然后将圆棒放入挤压机中，在挤压比为16，挤压速度为1m/min，挤压温度为300℃的条件下进行挤压得到成品棒材。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种镁-锡-锌-铝-锰变形镁合金的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)熔炼铸锭：按质量分数范围称取原料，放入真空感应熔炼炉中的Al2O3坩埚中，在氩气保护下，将所述原料在750～850℃精炼2～5分钟，然后浇入石墨模具，冷却至室温后即得所述变形镁合金铸锭；
(2)均匀化热处理：将步骤(1)所得变形镁合金铸锭用石墨覆盖，在380～450℃保温8～12小时，然后水淬，得到均匀化热处理后的镁锭；
(3)制备合金变形态成品：将步骤(2)所得的均匀化热处理后的镁锭通过塑性加工方法制得最终镁合金变形态成品；
塑性加工方法为热轧、热轧+固溶热处理+冷轧、挤压三种方法中的任一种；
所述热轧在280～380℃进行，轧制速度为10～20m/min，道次变形量为10％～25％，每2个轧制道次后进行一次退火，退火制度为280～380℃保温10～30分钟，最后一个轧制道次后，将板材空冷至室温得到热轧板材成品，即镁合金变形态成品；
所述固溶处理在380～450℃保温10～30分钟，然后再 水淬冷却，烘干后进行冷轧，单道次冷轧变形量为10％～30％，多道次冷轧时每1～2个道次进行1次中间退火，在280～380℃保温10～30分钟；
所述挤压在280～380℃预热1～3小时，涂覆镁合金润滑剂，挤压比为16～36，挤压速度为0.5～1.5m/min，挤压温度为280～380℃；
所制备的镁合金中各成分质量分数如下：Sn为1.5～4.5％，Zn为1～3％，Al为0.5～2.5％，Mn为0.1～0.5％，其余为Mg和不可避免的微量杂质元素；其中，金属原料为工业纯金属，纯度均不低于99.9％。
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