CN107335474A - 封孔蜂窝结构体、以及封孔蜂窝结构体的形成方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种封孔蜂窝结构体及其形成方法，其实现局部施加的热应力的降低以及缓和，且能够抑制龟裂的产生量。封孔蜂窝结构体(1)具备蜂窝基材(6)和封孔部(8)，并捕集从流入侧端面(3a)向着排出侧端面(3b)流入的流体(F)中所含的颗粒状物质(10)，隔壁(5)包含基材、以及将基材彼此结合且熔点比基材低的结合材料作为原材料，基材的粒径为5μm～60μm的范围，结合材料相对于包含基材和结合材料的原材料的合计质量所占的质量比为22质量％～45质量％的范围，一部分孔格(4)具有圆形孔格部(9)，所述圆形孔格部(9)由隔壁(5)的至少一部分呈圆弧状的圆弧隔壁(5a)来划分形成为圆形状等的圆形孔格部。

Description

封孔蜂窝结构体、以及封孔蜂窝结构体的形成方法

技术领域

本发明涉及封孔蜂窝结构体以及封孔蜂窝结构体的形成方法。进一步详细而言，涉及在用于捕集、去除由柴油机等排出的尾气等流体中所含的颗粒状物质的尾气净化装置、捕集过滤器等中使用的、具备封孔部的封孔蜂窝结构体以及封孔蜂窝结构体的形成方法。

背景技术

在由汽车用的柴油机等排出的尾气(流体)中，大量含有尘埃、烟灰以及碳微粒等各种颗粒状物质。这些颗粒状物质排放到大气中有时会对自然环境造成很大的影响。因此，通过各种法规制度等来限制尾气等直接排放到大气中。因而，在排放前使用尾气净化装置、捕集过滤器等来进行净化处理。

在上述净化处理中使用的尾气净化装置等中，通常使用封孔蜂窝结构体，该封孔蜂窝结构体具备陶瓷制的蜂窝基材以及按照预定配设基准将该蜂窝基材的各端面的孔格进行封孔的封孔部，所述蜂窝基材具有划分形成从一个端面延伸至另一个端面并形成流体流路的多个孔格的隔壁(例如参照专利文献1)。

包含颗粒状物质的尾气等通过从封孔蜂窝结构体的一个端面流入其内部并流过由多孔质性陶瓷材料形成的隔壁，从而能够将上述颗粒状物质捕集于隔壁表面及隔壁内部。其结果是，从封孔蜂窝结构体的另一个端面排出的洁净化后的净化气体成为当初的尾气中所包含的颗粒状物质被去除了的状态。

尾气等流体被迅速地导入至与柴油机等的排气***直接连接的尾气净化处理装置等。因此，刚从柴油机等排出后的流体大多仍处于高温的状态。因此，封孔蜂窝结构体需要具有即使在长时间暴露于高温流体的情况下也能够耐受热冲击那样的耐热性及耐热冲击性等优异的热性质，其主要使用陶瓷材料。

例如，作为构成封孔蜂窝结构体(主要是隔壁)的原材料，使用如下的陶瓷材料，所述陶瓷材料含有颗粒状的基材(或也被称作骨料)、以及在该基材之间形成了细孔的状态下将颗粒状的基材间结合的结合材料。更具体例示的话，提出了如下的陶瓷材料(例如参照专利文献2)，该陶瓷材料使用了碳化硅、氮化硅等作为基材(骨料)，另一方面，使用了结晶性且多孔性的堇青石作为结合材料，进一步，在该结合材料的一部分构成中包含稀土元素、锆元素。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2003-254034号公报

专利文献2：日本特开2015-67473号公报

发明内容

发明想要解决的课题

如果使用采用了如上所述封孔蜂窝结构体的尾气净化处理装置等对流体进行净化处理，则封孔蜂窝结构体的孔格内部成为所捕集的烟灰等颗粒状物质大量堆积的状态。此处，如已经说明的那样，在封孔蜂窝结构体中，按照预先规定的配设基准对一个端面和另一个端面的各个孔格设置有多个封孔部。

因此，与封孔蜂窝结构体中的成为流体流入侧(入口侧)的一个端面(流入侧端面)相比，流体的流动尤其会因成为流体的排出侧(出口侧)的另一个端面(排出侧端面)的封孔部而受到限制。其结果是，尤其在设置有该封孔部的孔格的上游侧的孔格内部堆积大量颗粒状物质的倾向强。

因此，通常进行再生处理，即，将高温的气体流体强制性地导入堆积有颗粒状物质的封孔蜂窝结构体的内部，去除堆积于孔格内部的颗粒状物质。此处，如上所述，颗粒状物质大多为尘埃、烟灰、或者碳微粒等。其结果是，通过在含氧的大气中使高温的气体流体与颗粒状物质接触，从而大气中的氧与颗粒状物质结合，生成二氧化碳。即，通过利用上述再生处理，将固体状的颗粒状物质气化为二氧化碳，从另一个端面排出，从而能够比较容易地从封孔蜂窝结构体的孔格内部去除颗粒状物质，能够容易地使其恢复到捕集颗粒状物质之前的状态。

上述再生处理可以按照预先规定的频率或者周期来定期实施，或者，可以根据堆积于孔格内部的颗粒状物质的堆积量来适当实施。由此，能够防止再生处理时在封孔蜂窝结构体中产生龟裂等而对颗粒状物质的捕集性能造成不良影响这样的不良状况，实现封孔蜂窝结构体的长寿命化。

然而，再生处理是使高温的气体流体强制性地流入封孔蜂窝结构体内部的处理，有时会产生如下所提及的问题。即，为了产生用于使颗粒状物质气化而流入的高温的气体流体，有时会需要大量的能量成本。在该情况下，通过控制柴油机等的转速，或者通过将燃料直接喷射于配管等以用于再生处理，从而可以由柴油机产生高温的气体流体。由此，与通常的柴油机的运转相比，消费更多的燃料。

此处，如果为了使封孔蜂窝结构体不产生龟裂等而增加上述再生处理的频率，并频繁地进行上述再生处理，则有可能会导致燃料消费量变多，柴油机等的运转整体的燃油经济性(燃費)显著降低。另外，即使是将烟灰等颗粒状物质转化为二氧化碳而排放于大气中的处理，也会排出被认为是全球变暖的一个主要原因的二氧化碳，因而从对于自然环境的影响考虑，并不太优选。

因此，为了抑制燃料消费量而维持高的燃油经济性，同时实现二氧化碳排出量的减少，期望尽可能减少对封孔蜂窝结构体实施再生处理的次数。

然而，若减少再生处理次数，则堆积于封孔蜂窝结构体孔格内部的颗粒状物质的堆积量必然变多。在该状态下，如果使高温的气体流体流入封孔蜂窝结构体，则颗粒状物质大量堆积的部位(例如在排出侧端面设置的封孔部的上游位置附近)的热量有时会局部变大，成为显著高温。其结果是，施加于封孔蜂窝结构体的热应力变大，无法耐受该热应力，导致在孔格的隔壁交点部产生龟裂(裂纹)等的可能性变高。由此，存在封孔蜂窝结构体发生破损等问题。

另外，由于在封孔蜂窝结构体产生局部性的热量增大，同时发生过量的颗粒状物质堆积，从而封孔蜂窝结构体整体的温度有时会升高。因此，存在如下的可能性：构成封孔蜂窝结构体的隔壁的原材料达到熔点以上的温度，产生封孔蜂窝结构体的部分隔壁发生熔损等问题。

因此，鉴于上述实情，本发明的课题在于提供一种封孔蜂窝结构体、以及该封孔蜂窝结构体的形成方法，其能够抑制及缓和局部施加的热应力集中，并且能够抑制孔格内部的龟裂产生量。

用于解决问题的方案

根据本发明，可以提供解决了上述课题的封孔蜂窝结构体、以及封孔蜂窝结构体的形成方法。

[1]一种封孔蜂窝结构体，其具备：

蜂窝基材，其具有多孔质的隔壁，所述隔壁划分形成从一个端面延伸至另一个端面并成为流体的流路的多个孔格，以及

封孔部，其分别对前述蜂窝基材的前述一个端面中的预定孔格按照配设基准进行封孔并对前述另一个端面中的其余孔格进行封孔；

所述封孔蜂窝结构体捕集前述流体中所含的颗粒状物质，所述流体是从前述蜂窝基材的作为前述一个端面的流入侧端面向着作为前述另一个端面的排出侧端面流入的；其中，

前述隔壁包含颗粒状的基材以及将前述基材彼此结合且熔点比前述基材低的结合材料作为原材料，

前述基材的粒径为5μm～60μm的范围，

前述结合材料相对于包含前述基材和前述结合材料的前述原材料的合计质量所占的质量比为22质量％～45质量％的范围，

一部分前述孔格具有圆形孔格部，所述圆形孔格部由前述隔壁的至少一部分呈圆弧状的圆弧隔壁来划分形成为圆形状、椭圆形状、或者半圆形状的圆形孔格部。

[2]根据前述[1]所述的封孔蜂窝结构体，其中，前述封孔蜂窝结构体的与蜂窝轴方向正交的正交面中，前述圆形孔格部的圆形孔格数相对于前述孔格的总孔格数所占的比率为10％以上。

[3]根据前述[1]或[2]所述的封孔蜂窝结构体，其中，前述圆形孔格部位于靠近设置在前述排出侧端面的前述封孔部的位置。

[4]根据前述[1]～[3]中任一项所述的封孔蜂窝结构体，其中，通过使前述流体从捕集前述颗粒状物质之前的多边形封孔蜂窝结构体的流入侧端面流入，并在捕集前述颗粒状物质后使前述结合材料暴露于熔点以上的温度，从而具有前述多边形孔格发生变形而形成的前述圆形孔格部，其中，所述多边形封孔蜂窝结构体具有由前述隔壁划分形成的多个多边形状的多边形孔格。

[5]根据前述[1]～[4]中任一项所述的封孔蜂窝结构体，其中，划分形成前述圆形孔格部的前述圆弧隔壁的隔壁交点部处的曲率半径为250μm以上。

[6]根据前述[1]～[5]中任一项所述的封孔蜂窝结构体，其中，前述结合材料的熔点为1100℃以上。

[7]根据前述[1]～[6]中任一项所述的封孔蜂窝结构体，其中，前述基材以及前述结合材料是选自包含堇青石、氧化铝、莫来石、氮化硅、碳化硅和钛酸铝的组中的一种或多种陶瓷材料。

[8]根据前述[7]所述的封孔蜂窝结构体，其中，前述基材为前述碳化硅，前述结合材料为前述堇青石。

[9]一种封孔蜂窝结构体的形成方法，其为前述[1]～[8]中任一项所述的封孔蜂窝结构体的形成方法，具有如下的工序：

流体流入工序，对于多边形封孔蜂窝结构体，使前述流体从作为一个端面的流入侧端面向着作为另一个端面的排出侧端面流入，其中，所述多边形封孔蜂窝结构体具备蜂窝基材以及封孔部，所述蜂窝基材具有多孔质的隔壁，所述隔壁划分形成从前述一个端面延伸至前述另一个端面并成为流体的流路的多个多边形孔格，所述封孔部分别将前述蜂窝基材的前述一个端面中的预定多边形孔格按照预定的配设基准进行封孔并将前述另一个端面中的其余多边形孔格进行封孔，

颗粒状物质捕集工序，使前述流体中所含的颗粒状物质堆积于前述多边形孔格的孔格内部而进行捕集，其中，所述多边形孔格在前述排出侧端面形成有前述封孔部，

圆形孔格部变形工序，通过前述颗粒状物质捕集工序使前述颗粒状物质堆积于前述孔格内部后，通过使前述多边形封孔蜂窝结构体暴露于前述结合材料的熔点以上的温度，一部分前述多边形孔格的至少一部分前述隔壁变形为呈圆弧状的圆弧隔壁，从而形成圆形孔格部，所述圆形孔格部被划分形成为圆形状、椭圆形状、或者半圆形状。

发明的效果

根据本发明的封孔蜂窝结构体、以及封孔蜂窝结构体的形成方法，通过在孔格的一部分中以预定比率包含圆形孔格部，从而能够分散在捕集颗粒状物质时施加于封孔蜂窝结构体内部的热应力集中，并抑制对隔壁交点部等局部施加热应力。由此，在封孔蜂窝结构体的内部，能够在维持封孔蜂窝结构体强度的同时，抑制龟裂(裂纹)等的产生数。

特别是，与预先用圆形孔格部构成了一部分孔格的封孔蜂窝结构体相比，通过使包含颗粒状物质的流体流入由多边形孔格构成的以往的多边形封孔蜂窝结构体，并事后性地形成圆形孔格部，从而能够防止孔格密度的降低且防止捕集初期的压力损失增大。进一步，通过使用与基材相比为低熔点的结合材料，适当调整基材的粒径以及结合材料的质量比，从而容易在捕集颗粒状物质后的再生处理时形成圆形孔格部。

附图说明

图1是示意性表示本发明的一个实施方式的封孔蜂窝结构体的概略结构的立体图。

图2是示意性表示隔壁中的基材以及将该基材彼此结合的结合材料的状态的说明图。

图3是表示捕集颗粒状物质之前的多边形封孔蜂窝结构体的概略结构的截面图。

图4是表示捕集颗粒状物质后形成了圆形孔格部的本实施方式的封孔蜂窝结构体的概略结构的截面图。

图5是示意性表示封孔蜂窝结构体的靠近另一个端面侧的孔格内部的图4中CF-CF线切断面的放大截面图。

附图标记说明

1：封孔蜂窝结构体，2a：一个端面，2b：另一个端面，3a：流入侧端面，3b：排出侧端面，4：孔格(预定孔格，其余孔格)，5：隔壁，5a：圆弧隔壁，6：蜂窝基材，7a、7b：开口部，8：封孔部，9：圆形孔格部，10：颗粒状物质，11：基材，12：结合材料，13：原材料，14：多边形孔格(预定多边形孔格、其余多边形孔格)，15：隔壁交点部，16：孔格内部，20：多边形封孔蜂窝结构体，A：蜂窝轴方向，C：净化流体，CF：正交面，F、F’：流体，P1、P1’、P2、P2’、P3、P3’、P4、P4’：测定部位，R：曲率半径。

具体实施方式

以下，一边参照附图一边详述本发明的封孔蜂窝结构体以及封孔蜂窝结构体的形成方法。予以说明的是，本发明的封孔蜂窝结构体、以及封孔蜂窝结构体的形成方法不限于以下的实施方式，只要不脱离本发明的宗旨，就可以加以各种设计的变更、修改以及改良等。

1.封孔蜂窝结构体

如图1～图5所示，本实施方式的封孔蜂窝结构体1主要具备蜂窝基材6以及封孔部8；所述蜂窝基材6呈大致圆柱状，具有由多孔质性的陶瓷材料形成的隔壁5，所述隔壁5划分形成从一个端面2a(封孔蜂窝结构体1的流入侧端面3a)延伸至另一个端面2b(封孔蜂窝结构体1的排出侧端面3b)并成为包含颗粒状物质10的尾气等流体F(参照图1以及图3、4的箭头)的流路的多个孔格4；所述封孔部8分别将该蜂窝基材6的一个端面2a中的孔格4的开口部7a按照预定的配设基准进行封孔，并将另一个端面2b中的其余的孔格4的开口部7b进行封孔。

对于本实施方式的封孔蜂窝结构体1，至少一部分孔格4是由呈圆弧状的圆弧隔壁5a划分形成为圆形状、椭圆形状、或者半圆形状的圆形孔格部9。此处，圆形孔格部9无法从封孔蜂窝结构体1的流入侧端面3a以及排出侧端面3b直接目视确认该形状，可通过在封孔蜂窝结构体1的与蜂窝轴方向A(参照图1的点划线)正交的正交面CF(参照图1的由双点划线包围的假想切断面，或者参照图4中的CF-CF线截面)切断来进行目视确认。即，在本实施方式的封孔蜂窝结构体1中，圆形孔格部9存在于内部。另一方面，在流入侧端面3a(一个端面2a)以及排出侧端面3b(另一个端面2b)的各个孔格4呈多边形状(在本实施方式中为四边形状)。

进一步，在本实施方式的封孔蜂窝结构体1中，上述正交面CF(相当于假想切断面)中圆形孔格部9的数量(圆形孔格数)相对于孔格4的总孔格数所占的比率设定为10％以上。这是因为，为了享受由圆形孔格部9带来的热应力集中的缓和等效果(详细内容后述)，相对于正交面CF中的孔格4的总孔格数，需要存在一定数量以上的圆形孔格部9。

予以说明的是，对于封孔蜂窝结构体1中的圆形孔格部9的位置，不受上述实施方式那样的限定，可沿着蜂窝轴方向A形成在任意的位置。因此，也可以是如下的构成：在没有设置封孔部8的蜂窝基材6的一个端面2a或者另一个端面2b的各个孔格4的开口部7a、7b形成圆形孔格部9，能够直接从封孔蜂窝结构体1的外部进行目视确认。

然而，从后述的圆形孔格部9的形成方法、以及基于该圆形孔格部9的效果的观点考虑，特别优选的是，如本实施方式的封孔蜂窝结构体1那样，在封孔蜂窝结构体1的内部、尤其是靠近排出侧端面3b的上游位置分布形成圆形孔格部9。

在本实施方式的封孔蜂窝结构体1中，对于将孔格4进行封孔的封孔部8，可使用与以往的封孔蜂窝结构体中所用的封孔部相同的公知的封孔部。此处，在本实施方式的封孔蜂窝结构体1中设置为格子状地配置有多个封孔部8的黑白格状(棋盘图案)(参照图1等)，即，通过将一个端面2a中的孔格4的开口部7a相互每隔一个交替地进行封孔来形成一排，进一步将该一排的上一排以及下一排的封孔部8的位置向左右方向各移动一个，交替地进行封孔。

同样地，对于蜂窝基材6的另一个端面2b中的其余的孔格4，也同样地一边每隔一个交替地移动位置一边配设格子状的封孔部8。此处，其余的孔格4相当于在一个端面2a侧没有设置封孔部8的孔格4。其结果是，一个端面2a(流入侧端面3a)以及另一个端面2b(排出侧端面3b)分别按照预定的配设基准进行封孔。此处，封孔部8的配设基准不限于上述黑白格状，可以任意设定。

此外，各个孔格的形状无需相同，也可以是将彼此相邻的孔格尺寸不同的两种尺寸的孔格进行组合而形成的封孔蜂窝结构体。另外，孔格的形状无需限定为图1等中所示的正四边形状，例如，也可以是六边形状、八边形状等其他多边形状的孔格。

此处，用于形成封孔部8的材料没有特别限定，可使用将公知的陶瓷材料、醇、以及有机粘合剂等进行组合而得到的封孔材料。进一步，作为公知的陶瓷材料，可以是使用例如选自由碳化硅、硅-碳化硅系复合材料、堇青石、莫来石、氧化铝、尖晶石、碳化硅-堇青石系复合材料、锂硅铝酸盐以及钛酸铝组成的组中的至少一种的材料。它们也可以根据构成封孔蜂窝结构体的隔壁的原材料等来选择。

对于封孔蜂窝结构体1的蜂窝基材6，通过如上述那样设置封孔部8，从而可以将该封孔蜂窝结构体1用作尾气净化装置、微粒捕集过滤器等的一个构成要素。如果使尾气等流体F从流入侧端面3a向着排出侧端面3b流入封孔蜂窝结构体1的内部，则从流入侧端面3a的开口部7a开口的孔格4流入(进入)内部的流体F将会直接沿着蜂窝轴方向A朝向排出侧端面3b流动。

然而，与流入侧端面3a相对的排出侧端面3b的开口部7b的孔格4被封孔部8封孔。因此，流体F的流动行为受到限制。因此，所流入的流体F通过多孔质性的隔壁5，从在排出侧端面3b开口的孔格4的开口部7b排出至封孔蜂窝结构体1的外部(参照图3、4中的双点划线的流体F’)。

即，即使从流入侧端面3a的开口的孔格4流入流体F，在设置于排出侧端面3b的封孔部8的作用下，该流体F也不会直接排出至封孔蜂窝结构体1的外部。因此，流体F的流动行为受到限制，会在设置有封孔部8的排出侧端面3b附近大量堆积流体F中所含的颗粒状物质10(参照图3)。予以说明的是，在流体F通过多孔质性的隔壁5时，也会将颗粒状物质10捕集于隔壁表面以及隔壁内部。由此进行去除流体F中所含的颗粒状物质10的净化处理，能够从排出侧端面3b排出净化流体C。

对于构成本实施方式的封孔蜂窝结构体1的隔壁5，可使用与形成前述封孔部8的陶瓷材料大致相同的材料。进一步详细而言，隔壁5含有颗粒状的基材11、以及将该基材11彼此结合且熔点比基材11低的结合材料12作为原材料13(参照图2)。

示出在构成隔壁5的基材11以及结合材料12中使用的陶瓷材料的一个例子的话，可使用选自包含堇青石、氧化铝、莫来石、氮化硅、碳化硅、钛酸铝的组中的一种或者多种陶瓷材料。予以说明的是，在本实施方式的封孔蜂窝结构体1中，只要没有特别说明，就是对使用碳化硅(SiC)颗粒作为基材11、使用堇青石作为结合材料12的情况进行说明。

此处，隔壁5中使用的上述结合材料12使用熔点比基材11低的材料。由此，在封孔蜂窝结构体1暴露于高温的情况下，结合材料12比基材11先熔融。由此，能够容易地从多边形孔格14形成由圆弧隔壁5a划分形成的圆形孔格部9(详细内容后述)。

此处，鉴于一般的陶瓷材料的熔点，上述结合材料12的熔点优选至少为1100℃以上。由此，颗粒状的基材11的熔点当然也是1100℃以上，基材11熔融的可能性变低。其结果是，通过包含颗粒状物质10的流体F，原材料13中所含的结合材料12的一部分熔融，从而容易形成本实施方式的封孔蜂窝结构体1中的圆形孔格部9(详细内容后述)。

进一步，对于隔壁5中使用的基材11的粒径，使用粒径为5μm～60μm的范围的粒径。此处，在基材11的粒径小于5μm的情况下，基材11自身的强度低的情况多。其结果是，使用了这些基材11的封孔蜂窝结构体1自身的耐热性、耐热冲击性变低，在使用时容易产生龟裂(裂纹)等的可能性高。因此，基材11的粒径至少需要为5μm以上。

与此相对，基材11的粒径大于60μm的情况下，即使结合材料12与该基材11相比为低熔点，在封孔蜂窝结构体1暴露于结合材料12的熔点以上的高温的情况下，相互的颗粒状的基材11也彼此干涉，隔壁5也不易变形为圆弧隔壁5a。因此，有可能不容易形成圆形孔格部9(详细内容后述)。因此，将基材11的粒径限制为上述范围。

此外，上述结合材料12相对于构成隔壁5的基材11和结合材料12的原材料的合计质量所占的质量比规定为22质量％～45质量％的范围。此处，在结合材料12的质量比小于22质量％的情况下，即使在使具有包含该结合材料12的隔壁5的封孔蜂窝结构体1暴露于高温，并成为结合材料12的熔点以上(例如，1100℃以上)的情况下，由于结合材料12所占的比率小，因而隔壁5也不易变形为圆弧隔壁5a。因此，有可能不易形成圆形孔格部9(详细内容后述)。因此，将结合材料12的质量比限制为上述范围。

进一步，本实施方式的封孔蜂窝结构体1设定如下：划分形成圆形孔格部9的圆弧隔壁5a在隔壁交点部15处的曲率半径R成为250μm以上。此处，隔壁交点部15的曲率半径R小于250μm的情况下，施加于多个隔壁5、5a交叉的隔壁交点部15的热应力会集中，基于圆弧隔壁5a的分散效果变弱。因此，与格子状的隔壁同样地发生热应力集中，容易产生龟裂。因此，将圆弧隔壁5a的隔壁交点部15处的曲率半径R规定为250μm以上。

2.封孔蜂窝结构体的形成方法(圆形孔格部的变形)

本实施方式的封孔蜂窝结构体1通过下述形成方法而形成。予以说明的是，本发明的封孔蜂窝结构体1的形成方法不限于此，也可以预先在内部具有圆形孔格部9而形成。

本实施方式的封孔蜂窝结构体1以多边形封孔蜂窝结构体20为起始原料而形成。此处，如图3所示，多边形封孔蜂窝结构体20具备：具有划分形成多个多边形孔格14的隔壁5的蜂窝基材6、以及分别将蜂窝基材6的一个端面2a以及另一个端面2b按照预定的配设基准进行封孔的封孔部8。即，多边形封孔蜂窝结构体20是以往在尾气净化装置等中使用的公知的多边形封孔蜂窝结构体，与本实施方式的封孔蜂窝结构体1不同之处在于，在其内部不具有圆形孔格部9。

予以说明的是，关于多边形封孔蜂窝结构体20的隔壁5的构成(基材11以及结合材料12)、结合材料12比基材11熔点低这一点、基材11的粒径、结合材料12相对于原材料13的合计质量所占的质量比、结合材料的熔点、在基材11以及结合材料12中使用的陶瓷材料等，与已叙述的本实施方式的封孔蜂窝结构体1相同。

在多边形封孔蜂窝结构体20中，对于与本实施方式的封孔蜂窝结构体1相同的构成，赋予相同符号而省略说明。另外，由于多边形封孔蜂窝结构体20(以往的封孔蜂窝结构体)的制造方法是公知的，因而在此省略说明。

将该多边形封孔蜂窝结构体20组入于尾气净化装置等的状态下，使流体F从蜂窝基材6的一个端面2a(流入侧端面3a)向着另一个端面2b(排出侧端面3b)流入(流体流入工序：参照图2以及图3)。由此，流体F中所含的颗粒状物质10被捕集于多边形封孔蜂窝结构体20的孔格内部16(颗粒状物质捕集工序)。予以说明的是，颗粒状物质10的捕集与封孔蜂窝结构体1对颗粒状物质的捕集是相同的，由于已经进行说明因此在此省略说明。

通过颗粒状物质捕集工序，颗粒状物质10堆积于孔格内部16。流体F是由柴油机排出的尾气等，是高温的流体。结合材料12相对于构成隔壁5的基材11为低熔点，基材11的粒径为5μm～60μm的范围，结合材料12相对于原材料13的合计质量所占的质量比为22质量％～45质量％的范围。

通过满足这些条件，且多边形封孔蜂窝结构体20在再生处理时的高温的流体F的作用下暴露于结合材料12的熔点以上的温度，从而构成划分形成多边形孔格14的至少一部分隔壁5的结合材料12的一部分发生熔融。其结果是，格子状的隔壁5的一部分变形为弯曲成曲线状的圆弧隔壁5a。由此，多边形孔格14变形为至少一部分由圆弧隔壁5a划分形成的圆形孔格部9(圆形孔格部变形工序)。

即，通过使用熔点比基材11低的结合材料12，在预定条件下使包含颗粒状物质10的高温的流体F流入，从而能够使多边形孔格14的一部分变形为圆形孔格部9。其结果是，尤其能够分散隔壁交点部15处的热应力集中，并抑制龟裂等不良状况发生。

进一步，与预先形成有圆形孔格部的封孔蜂窝结构体相比，孔格密度不会变低，颗粒状物质10堆积后的压力损失性能也不会降低，因而上述形成方法是特别优选的。予以说明的是，根据使用用途等的不同，预先形成有圆形孔格部的封孔蜂窝结构体有时也可以发挥充分的效果。

以下，对本发明的封孔蜂窝结构体、以及封孔蜂窝结构体的形成方法的实施例进行说明，但本发明的封孔蜂窝结构体等不限于此。

实施例

1.封孔蜂窝结构体(多边形孔格封孔蜂窝结构体)

基于上述的封孔蜂窝结构体的形成方法，从预先制成的公知的多边形孔格封孔蜂窝结构体制作实施例1～5以及比较例1～5的封孔蜂窝结构体。此处，形成圆形孔格部之前的多边形孔格封孔蜂窝结构体的孔格形状均为四边形状，使用了蜂窝直径为143.8mm、蜂窝长度为152.4mm的蜂窝结构体。将形成实施例1～5以及比较例1～5的封孔蜂窝结构体之前的多边形孔格封孔蜂窝结构体的孔格形状、构成隔壁的基材的粒径、以及隔壁中所含的结合材料相对于原材料的合计质量的质量比汇总示于下述表1。予以说明的是，在实施例1～5以及比较例1～5的封孔蜂窝结构体(多边形封孔蜂窝结构体)中，使用碳化硅(SiC)的颗粒作为基材，另一方面，使用堇青石作为结合材料。此处，作为基材使用的碳化硅(SiC)的熔点是2730℃，另一方面，作为结合材料使用的堇青石的熔点是1400℃。另外，在比较例1中，使用堇青石作为基材，且不包含结合材料。予以说明的是，关于基材以及结合材料的各自的熔点，通过使用X射线解析装置(详细内容后述。)进行X射线衍射测定从而能够确定各构成的晶相，因此可以在确定该晶相后，利用公知的熔点测定装置进行测定，或者，基于所确定的晶相，以公知的文献值为参考而进行确定。

2.基材的粒径的测定

如下所述，构成隔壁的基材的粒径利用电子显微镜观察来计算。具体说明的话，从实施例1～5以及比较例1～5的封孔蜂窝结构体中，切出5mm见方的立方体形状的电子显微镜观察用试样。此时，按照隔壁的截面出现在切出的立方体形状表面的方式进行上述切出。接着，将所得到的试样埋入树脂而进行凝固，然后将其表面研磨。其后，在研磨后的试样表面中，针对出现有隔壁的截面的部位，以400倍的倍率拍摄SEM照片(扫描型电子显微镜照片)。对拍摄得到的SEM照片的SEM图像进行图像处理，识别该SEM图像中的基材以及结合材料。予以说明的是，识别的具体方法为，例如，在置于图像分析下的SEM图像中，对基材所存在的部位与结合材料所存在的部位进行颜色划分。此处，作为拍摄SEM照片的扫描型电子显微镜，使用SU9000(日立高新技术公司制)。另外，对于拍摄得到的SEM图像，使用图像处理***XG(基恩士公司制)来进行图像分析。

通过上述图像分析，识别基材以及结合材料后，算出基材的粒径。予以说明的是，在此，基材的粒径是指将基材换算为球状颗粒而求出的粒径(等效球直径)。首先，利用图像处理测量所拍摄的SEM图像上的基材颗粒面积(截面积)。接着，算出换算成与测量得到的颗粒面积为相同面积的粒状颗粒而得到的粒径，将其设为基材的粒径。

3.质量比的计算

隔壁中所含的结合材料相对于原材料的合计质量的质量比的计算，通过下述方法来进行。首先，使用X射线衍射装置(商品名：RINT，理学电机制)，获得了构成隔壁的材料的X射线衍射图案。此时，X射线衍射测定的条件设为：CuKα射线源、50kV、300mA、2θ＝10～60°。而后，通过进行简易定量分析，分别算出各构成的晶相的质量比。予以说明的是，简易定量分析中，使用RIR(Reference Intensity Ratio，参考强度比)法，对所获得的X射线衍射数据进行解析处理，分别对各成分进行定量。在X射线衍射数据的解析中，使用X射线数据解析软件(商品名：JADE7，MDI公司制)。

表1

4.圆形孔格部的形成(烟灰的堆积)

在尾气净化装置中装载调制成表1所示的基材的粒径以及结合材料的质量比的实施例1～5以及比较例1～5的多边形封孔蜂窝结构体，将所述尾气净化装置安装于搭载有排气量2.0升的引擎的乘用车的排气***，使尾气(流体)从流入侧端面向着排出侧端面流入(流体流入工序)，使烟灰(颗粒状物质)堆积于多边形封孔蜂窝结构体的孔格内部(颗粒状物质捕集工序)。此时，烟灰的堆积量设为，每单位体积的多边形封孔蜂窝结构体中的重量成为12g/L。在该过程中，通过烟灰堆积于孔格内部，并达到结合材料的熔点以上的温度，一部分多边形孔格的至少一部分隔壁变形为呈圆弧状的圆弧隔壁，从而形成圆形状等的圆形孔格部(圆形孔格部变形工序)。由此，形成实施例1～5等具有圆形孔格部的封孔蜂窝结构体。

5.再生处理

对于在封孔蜂窝结构体的每单位体积中堆积了12g的烟灰的实施例1～5以及比较例1～5，进行去除所堆积的烟灰的再生处理。具体而言，与烟灰的堆积(圆形孔格部的形成)同样地，在搭载有排气量2.0升的引擎的乘用车的排气***中安装了尾气净化装置的状态下，以2000rpm/80Nm的条件使引擎旋转。进一步，使用铠装热电偶(K型、Φ0.5)测定封孔蜂窝结构体的流入侧端面的靠向面前20mm处的尾气温度，调整燃料喷射量而使其升温至650℃。其后，将引擎的运转切换为空转状态(800rpm/12Nm)，从而将堆积于孔格内部的烟灰进行再生。此时，使用铠装热电偶(与上述同样)测定封孔蜂窝结构体的距离排出侧端面靠上游10mm处的温度。在利用铠装热电偶测定的温度中，将显示了最高温度的值设为再生处理时的最高温度(参照表1)。

6.捕集前以及再生处理后的曲率半径的变化

对于实施例1～5以及比较例1～5的捕集烟灰之前的多边形封孔蜂窝结构体以及再生处理后的封孔蜂窝结构体，分别按照从排出侧端面去除封孔部的方式切出与蜂窝轴方向正交的切断面(参照图1等的正交面CF)。对于在该切断面的任意孔格的隔壁交点部的四个测定部位P1、P2、P3、P4(参照图5)测定曲率半径R，算出一个孔格的隔壁交点部的平均曲率半径R。对任意的5个孔格进行与上述同样的算出处理，将5个孔格的曲率半径R的平均值设为隔壁交点部的曲率半径R(参照表1)。此处，曲率半径R的测定如下进行，即，在光学显微镜观察下或者在电子显微镜观察下以倍率20倍的条件对上述切断面进行拍摄，利用拍摄得到的切断面的放大图像进行测定。另外，也可以根据需要对该图像进行图像分析。

予以说明的是，在圆形孔格部的情况下，对于在发生变形的部位的任意四个测定部位P1’、P2’、P3’、P4’(参照图5)测定曲率半径R，同样地算出一个孔格的隔壁交点部的变形的曲率半径R，然后对于任意的最大5个孔格进行测定，算出其平均值(参照表1)。此处，为了简化图示，在图5中分别示出了捕集烟灰之前的孔格的隔壁交点部的测定部位P1等、以及再生处理后的圆形孔格部的隔壁交点部的测定部位P1’等，但是测定部位P1、P1’等是对于捕集烟灰之前以及再生处理后的切断面分别设定的。

7.圆形孔格数的比率

通过目视来测定经过再生处理的封孔蜂窝结构体的切断面(参照上述6)中的任意范围的孔格的总孔格数，进一步通过目视来测定圆形孔格部在该总孔格数中所占的数量(圆形孔格数)，算出其比率(参照表1)。在总孔格数以及圆形孔格数的测定中，使用上述6的切断面的图像。

8.隔壁产生龟裂的数量的测定、以及龟裂产生的判定

在经过再生处理的封孔蜂窝结构体的切断面(参照上述6、7)中，通过目视来测定隔壁产生龟裂的数量(参照表1)。隔壁产生龟裂的数量的测量中，使用了上述6的切断面的图像。此处，对于龟裂产生的判定，以不使用结合材料的比较例1的封孔蜂窝结构体为基准，与该比较例1中的隔壁产生龟裂的数量即24处进行对比，将可确认与比较例1相比减少了半数以上的情况评价为“A”，将可确认减少了3处以上的情况评价为“B”，将隔壁产生龟裂的数量为与比较例1同等程度的(±2处)的情况评价为“C”，将可确认与比较例1相比增加了3处以上的情况评价为“D”，并进行判定。

9.实施例的汇总

9.1基材的粒径

如表1所示，对于基材的粒径处于5μm～60μm的范围的实施例1～5的封孔蜂窝结构体，均在其内部中确认到圆形孔格部的形成。另一方面，在基材的粒径小于5μm的比较例2的封孔蜂窝结构体(基材的粒径为4μm)中，虽然确认到圆形孔格部的形成，但隔壁产生龟裂的数量变多，为35处。即，确认到封孔蜂窝结构体的强度变低。

另一方面，在基材的粒径为60μm以上的比较例3的封孔蜂窝结构体(基材的粒径为62μm)中，没有确认到圆形孔格部的形成。由于基材的颗粒彼此干扰，从而向圆形孔格部的变形受到抑制。该倾向在实施例2以及实施例4中也得到确认，基材的粒径为60μm的情况下，与其他实施例1、3、5相比，圆形孔格数在总孔格数中所占的比率变低(实施例2中为3％、实施例4中为11％)。由此可见，基材的粒径优选为本发明中的5μm～60μm的范围。

9.2结合材料的质量比

对于结合材料的质量比处于22质量％～45质量％的范围的实施例1～5的封孔蜂窝结构体，均在其内部确认到圆形孔格部的形成。另一方面，结合材料的质量比小于22质量％的比较例4(21质量％)的封孔蜂窝结构体中，没有确认到圆形孔格部的形成。另外，不包含结合材料(0质量％)的比较例1也同样没有确认到圆形孔格部的形成。即，确认到，为了形成本发明的具有圆形孔格部的封孔蜂窝结构体，作为原材料，除了基材以外，结合材料是不可缺少的。

另一方面，结合材料的质量比为45质量％以上的比较例5的封孔蜂窝结构体(质量比为46.5质量％)中，虽然确认到圆形孔格部的形成，但隔壁产生龟裂的数量变多，为31处。即，确认到封孔蜂窝结构体的强度变低。由此可见，结合材料的质量比优选为本发明中的22质量％～45质量％的范围。

9.3曲率半径的变化

确认到对于捕集前的隔壁交点部的曲率半径，在实施例1～5以及比较例1～5中是59～61μm的范围，而相对于此，形成有圆形孔格部的再生处理后的封孔蜂窝结构体的曲率半径均为250μm以上。

9.4圆形孔格数的比率

如表1所示，确认到圆形孔格数的比率超过10％的实施例3～5的封孔蜂窝结构体中，隔壁产生龟裂的数量与比较例1的判定基准数相比减少至一半以下。即，可见，在圆形孔格数在总孔格数中所占的比率为10％以上的情况下，缓和隔壁交点部的热应力集中的效果尤其变大。

如上所示，根据本发明的封孔蜂窝结构体，通过在内部具有圆形孔格部，从而能够缓和热应力集中，并抑制隔壁的龟裂产生。特别是，通过利用构成隔壁的基材的粒径、以及结合材料的比率，进一步使用熔点比基材低的结合材料，从而能够在捕集颗粒状物质的流体的净化处理时比较容易地形成圆形孔格部。其结果是，与以往的由格子状的隔壁划分形成的多边形孔格相比，能够提高封孔蜂窝结构体的强度。

特别是，由于不是预先用圆形孔格部构成孔格的一部分，因而能够防止孔格密度从捕集之前的当初降低、压力损失增大等不良状况。

产业上的可利用性

本发明的封孔蜂窝结构体可以特别有益地应用于对由柴油机等排出的尾气等流体中所含的微粒等颗粒状物质进行净化处理的尾气净化处理装置等用途；封孔蜂窝结构体的形成方法可适当地形成在该尾气净化处理装置等中使用的封孔蜂窝结构体。

Claims (9)

1.一种封孔蜂窝结构体，其具备：

蜂窝基材，其具有多孔质的隔壁，所述隔壁划分形成从一个端面延伸至另一个端面并成为流体的流路的多个孔格，以及

封孔部，其分别将所述蜂窝基材的所述一个端面中的预定孔格按照配设基准进行封孔并将所述另一个端面中的其余孔格进行封孔；

所述封孔蜂窝结构体捕集所述流体中所含的颗粒状物质，所述流体从所述蜂窝基材的作为所述一个端面的流入侧端面向着作为所述另一个端面的排出侧端面流入；其中，

所述隔壁包含颗粒状的基材、以及将所述基材彼此结合且熔点比所述基材低的结合材料作为原材料，

所述基材的粒径为5μm～60μm的范围，

所述结合材料相对于包含所述基材和所述结合材料的所述原材料的合计质量所占的质量比为22质量％～45质量％的范围，

一部分所述孔格具有圆形孔格部，所述圆形孔格部由所述隔壁的至少一部分呈圆弧状的圆弧隔壁来划分形成为圆形状、椭圆形状、或者半圆形状的圆形孔格部。

2.根据权利要求1所述的封孔蜂窝结构体，其中，所述封孔蜂窝结构体的与蜂窝轴方向正交的正交面中，所述圆形孔格部的圆形孔格数相对于所述孔格的总孔格数所占的比率为10％以上。

3.根据权利要求1或2所述的封孔蜂窝结构体，其中，所述圆形孔格部位于靠近设置在所述排出侧端面的所述封孔部的位置。

4.根据权利要求1～3中任一项所述的封孔蜂窝结构体，其中，通过使所述流体从捕集所述颗粒状物质之前的多边形封孔蜂窝结构体的流入侧端面流入，并在捕集所述颗粒状物质后使所述结合材料暴露于熔点以上的温度，从而具有所述多边形孔格发生变形而形成的所述圆形孔格部，其中，所述多边形封孔蜂窝结构体具有由所述隔壁划分形成的多个多边形状的多边形孔格。

5.根据权利要求1～4中任一项所述的封孔蜂窝结构体，其中，划分形成所述圆形孔格部的所述圆弧隔壁的隔壁交点部处的曲率半径为250μm以上。

6.根据权利要求1～5中任一项所述的封孔蜂窝结构体，其中，所述结合材料的熔点为1100℃以上。

7.根据权利要求1～6中任一项所述的封孔蜂窝结构体，其中，所述基材以及所述结合材料是选自包含堇青石、氧化铝、莫来石、氮化硅、碳化硅和钛酸铝的组中的一种或多种陶瓷材料。

8.根据权利要求7所述的封孔蜂窝结构体，其中，所述基材为所述碳化硅，所述结合材料为所述堇青石。

9.一种封孔蜂窝结构体的形成方法，其为权利要求1～8中任一项所述的封孔蜂窝结构体的形成方法，具有如下的工序：

流体流入工序，对于多边形封孔蜂窝结构体，使所述流体从作为一个端面的流入侧端面向着作为另一个端面的排出侧端面流入，其中，所述多边形封孔蜂窝结构体具备蜂窝基材以及封孔部，所述蜂窝基材具有多孔质的隔壁，所述隔壁划分形成从所述一个端面延伸至所述另一个端面并成为流体的流路的多个多边形孔格，所述封孔部分别将所述蜂窝基材的所述一个端面中的预定多边形孔格按照配设基准进行封孔并将所述另一个端面中的其余多边形孔格进行封孔，

颗粒状物质捕集工序，使所述流体中所含的颗粒状物质堆积于所述多边形孔格的孔格内部而进行捕集，其中，所述多边形孔格在所述排出侧端面形成有所述封孔部，

圆形孔格部变形工序，通过所述颗粒状物质捕集工序使所述颗粒状物质堆积于所述孔格内部后，通过使所述多边形封孔蜂窝结构体暴露于所述结合材料的熔点以上的温度，一部分所述多边形孔格的至少一部分所述隔壁变形为呈圆弧状的圆弧隔壁，从而形成圆形孔格部，所述圆形孔格部被划分形成为圆形状、椭圆形状、或者半圆形状。