CN107326453A - 一种清洁化麻纤维脱胶方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种清洁化麻纤维脱胶方法，属于纺织、生物和环境保护领域。一种清洁化麻纤维脱胶方法，包括脱胶步骤，所述脱胶步骤中所用蒸煮液为纤维素提取剂的稀释液、含固量≦10％的残液、除残渣与木素后的废水中的至少一种，所述提取剂由A液与B液混合所得，所述A液为碱液，所述B液由粗酶液和酶稳定剂组成，其中，所述粗酶液是枯草芽胞杆菌经发酵后，经分离菌体后得到的澄清的粗酶液。本发明主要采用粗酶液、稀碱液在一浴中处理麻纤维，使得原麻中的胶质在分子结构上发生较大变化，胶质复合体的稳定性受到严重破坏，形成溶胀‑改性‑除胶质的交替与循环，达到常温条件下快速对麻纤维进行脱胶的目的。

Description

一种清洁化麻纤维脱胶方法

技术领域

本发明涉及一种清洁化麻纤维脱胶方法，属于纺织、生物和环境保护领域。

背景技术

麻纤维纤维是一种古老、优美、具有文化内涵的纤维，在我国天然纤维纺织发展史上占有重要的历史地位。麻纤维纤维内部特殊的超细微孔结构使其具有强劲的吸附能力，能吸附空气中甲醛，苯，甲苯，氨等有害物质，消除不良气味。且麻纤维纤维含多种天然抑菌微量元素，能够有效抑制细菌螨虫滋生，起到抗菌防异味的作用。同时它还具备了优越的透气性和传热性，夏季穿着让人凉爽宜人，冬季则倍感舒适，自动恒温，让人们真正感受“天然空调”麻纤维的魅力。

麻纤维原麻(韧皮)中含有25％--30％的胶质复合体，包裹在麻纤维纤维的外面，使纤维相互胶结在一起，不能直接用于纺织，因此必须进行脱胶处理，释放出纤维并呈“束纤维”分离状态。

传统麻纤维脱胶主要与以烧碱为主进行化学脱胶，使用强酸、强碱、高温高压煮炼，使纤维分子链断裂，结晶度提高，但化学脱胶后麻刚性增大，抱合力变差，织物手感粗硬，服用刺痒。且麻纤维化学脱胶技术存在的成本高、污染严重等难题。另一方面，为了解决化学脱胶成本高，污染严重等难题，从80年代开始，我国采取一些新型脱胶方法，例如酶法脱胶及微生物脱胶，但是这两种虽然解决了化学脱胶的周期短、污染严重等问题。但是酶法脱胶方法中酶的活性稳定性差，脱胶效率低；微生物脱胶其菌种产酶能力低，不仅脱胶效率低，而且菌种培养技术要求高，这两种脱胶方法脱胶技术还不成熟，离工业生产还有很大的距离。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新型清洁化麻纤维脱胶技术，该方法简单易行、利于工业化推广应用。

一种清洁化麻纤维脱胶方法，包括脱胶步骤，所述脱胶步骤中所用蒸煮液为纤维素提取剂的稀释液、含固量≦10％的残液、除残渣与木素后的废水中的至少一种，

所述提取剂由A液与B液混合所得，其中，所述A液与B液的体积比为3:1～5:1，

所述A液，按质量百分比，由下述组分组成：氢氧化钠8～12％；碳酸钠1～3％；氯化钠2～4％；氯化钙1～3％；磷酸钠0.5～1％；甲酸钠0.1～0.5％；硅酸钠2.2～4.2％；亚硫酸钠1～2％；水70.3～84.2％；

所述B液由粗酶液和酶稳定剂组成，其中，所述粗酶液是枯草芽胞杆菌(Bacillussubtilis)CGMCC1.836经发酵后，经分离菌体后得到的澄清的粗酶液。

本发明所述方法所述枯草芽胞杆菌(Bacillus subtilis)CGMCC1.836可由中国普通微生物菌种保藏管理中心(China General Microbiological Culture CollectionCenter,CGMCC)获得。

本发明所述“含固量≦10％的残液”指经一次蒸煮工序后所得的蒸煮残液。在蒸煮过程中，利用蒸煮液对木质纤维进行一次蒸煮，蒸煮结束后进行固体过滤，过滤后含固量≦10％的蒸煮液命名为“含固量≦10％的残液”

本发明所述“除残渣与木素后的废水”指经二次蒸煮工序后所得的除去残渣与木素的废水。在蒸煮过程中，利用蒸煮液对木质纤维进行两次蒸煮，第二蒸煮结束后蒸煮液中含有大量的残渣和木素固体，将残渣和木素除去后的蒸煮液命名为“除残渣与木素后的废水”。

本发明所述蒸煮步骤中所用蒸煮液为纤维素提取剂的稀释液、含固量≦10％的残液、除残渣与木素后的废水中的一种，或其中任意两种或任意三种的混合。

进一步地，当蒸煮液为纤维素提取剂的稀释液、含固量≦10％的残液、除残渣与木素后的废水中两种或三种混合使用时，各组分可以任意比例混合使用，满足蒸煮所需蒸煮浴比即可。

本发明所述纤维素提取剂的稀释液优选为提取剂用水稀释至原体积的10～20倍所得的溶液。

进一步地，所述酶稳定剂在B液中的浓度为4～6mM；更进一步地，优选所述酶稳定剂在B液中的浓度为5mM。

本发明所述纤维素提取剂，优选所述A液，按质量百分比，由下述组分组成：氢氧化钠10％；碳酸钠2％；氯化钠3％；氯化钙2.5％；磷酸钠0.6％；甲酸钠0.3％；硅酸钠3.1％；亚硫酸钠1.4％；水77.1％。

本发明所述酶稳定剂为多羟基化合物，优选为乙二醇或甘油。

进一步地，所述粗酶液按下述方法制得：

a.将枯草芽胞杆菌(Bacillus subtilis)CGMCC1.836接种到种子培养基中，36℃震荡培养18h，制备成种子液；制备35L发酵培养基，倒入50L发酵罐中，121℃灭菌20min后冷却；按照5％(v/v)接种量，将种子液接到发酵培养基中，36℃培养60h，通风量为15L/min，得发酵液，其中，

所述的种子培养基的组成成分如下：蔗糖20g/L，蛋白胨10g/L，玉米浆30g/L，硫酸铵4g/L，磷酸氢二钾18.4g/L，磷酸二氢钾6g/L，pH7.0；

所述发酵培养基的组成成分如下：葡萄糖30g/L，玉米浆15g/L，硫酸铵4g/L，磷酸氢二钾9.2g/L，磷酸二氢钾3g/L，pH7.0；

b.将在步骤a所得发酵液连续接入管式离心机中，转数为14000rpm，取上清液，即为粗酶液。

更进一步地，所述B液按下述方法制得：按酶稳定剂在B液中的浓度为4～6mM向粗酶液中加入酶稳定剂

更进一步地，所述清洁化植物纤维素提取剂按下述方法制得：将B液与A液混合，其中A液与B液的体积比为3:1～5:1。

本发明所述清洁化芦苇浆的制备方法优选蒸煮的步骤中蒸煮条件为：蒸煮温度60～80℃；蒸煮压力为常压；蒸煮时间70～120min；蒸煮浴比(本文指纤维原料与蒸煮液的质量比)为1:8～1:10。

本发明一个优选的技术方案为：

一种清洁化麻纤维脱胶方法，所述方法包括下述工艺步骤：

步骤1:将麻纤维进行开松、除杂、梳理；

步骤2:将初步梳理的麻纤维放入蒸煮锅中，并加入配好的蒸煮液；蒸煮浴比1:8～1:10；常压，蒸煮温度50℃～80℃；蒸煮时间40～80min；

步骤3:将蒸煮后的麻纤维送入水洗工序进行水洗；

步骤4:将清洗后的麻纤维漂白、烘干，再经养生、精细化梳理。

本发明的有益效果为：本发明主要采用由枯草芽胞杆菌(Bacillus subtilis)CGMCC1.836经发酵后，经分离菌体后得到的澄清的粗酶液(主要成分为碱性果胶裂解酶和碱性聚半乳糖醛酸酶)、稀碱液在一浴中处理麻纤维，使得原麻中的胶质在分子结构上发生较大变化，胶质复合体的稳定性受到严重破坏，形成溶胀-改性-除胶质的交替与循环，达到常温条件下快速对麻纤维进行脱胶的目的。

具体实施方式

下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。

下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。

本发明所述清洁化植物纤维素提取剂(脱胶剂)、蒸煮液的制备及清洁化麻纤维脱胶工艺方法，包括如下步骤：

1.清洁化植物纤维素提取剂(脱胶剂)的制备，包括如下步骤：

a.将枯草芽胞杆菌(Bacillus subtilis)CGMCC1.836接种到种子培养基中，36℃震荡培养18h，制备成种子液。制备35L发酵培养基，倒入50L发酵罐中，121℃灭菌20min后冷却。按照5％接种量，将种子液接到发酵培养基中。36℃培养60h，通风量为15L/min。

所述种子培养基(g/L):蔗糖20，蛋白胨10，玉米浆30，硫酸铵4，磷酸氢二钾18.4，磷酸二氢钾6，pH7.0。

所述发酵培养基(g/L):葡萄糖30，玉米浆15，硫酸铵4，磷酸氢二钾9.2，磷酸二氢钾3，pH7.0。

b.将在步骤a中得到的发酵液连续接入管式离心机中，转数为14000rpm，取上清液，即可制成粗酶液。

c.在粗酶液中加入浓度为5mM的乙二醇(大连医药集团华波工厂)稳定剂，混匀后得B液，将B液与A液混合，A液与B液的体积比分别为3:1、4:1、5:1，

所述A液，按质量百分比，由下述组分组成：氢氧化钠10％；碳酸钠2％；氯化钠3％；氯化钙2.5％；磷酸钠0.6％；甲酸钠0.3％；硅酸钠3.1％；亚硫酸钠1.4％；水77.1％。

2.脱胶蒸煮液制备，包括如下步骤：将植物纤维素提取剂(脱胶剂)稀释10～20倍制备蒸煮液。

3.清洁化麻纤维脱胶工艺方法，包括如下步骤：

步骤1:将麻纤维进行开松、除杂、梳理。

步骤2:将初步梳理的麻纤维放入蒸煮锅中，并加入配好的蒸煮液；蒸煮浴比1:8～1:10；常压，蒸煮温度50℃～80℃；蒸煮时间40～80min。

步骤3:将蒸煮后的麻纤维送入水洗工序进行水洗，洗去附着的脱胶杂质。

步骤4:将清洗后的麻纤维漂白、烘干，再经养生、精细化梳理。

4.在本发明的麻纤维脱胶方法中，脱胶前后的麻纤维根据“FZ T 30001-1992苎麻主要化学成分***定量分析方法”进行检测：

(1)称取麻样品4份约1.2g的试样，于105±3℃烘至恒重(一般需4h)烘干称重W₀，将试样移入100mL具塞三角瓶中，加入0.5％EDTA 60mL置于高压蒸汽消毒器中，沸腾后排气5min，用调压变压器控制105±1℃，提取45min。取出，用砂芯漏斗过滤，保留滤渣，于105±3℃烘至恒重(一般需4h)，冷却称重W₁，精确至0.0001g果胶重量为W₁-W₀-W砂芯。

(2)将上述所得滤渣于砂芯漏斗中用玻璃棒和小毛刷移入具塞三角瓶中，加入2moL/L盐酸60mL置于高压蒸汽消毒器中提取半纤维素，提取60min，冷水冷却，立即用砂芯漏斗过滤，热蒸馏水洗涤滤渣4～5次，保留滤渣，于105±3℃烘至恒重(一般需4h)，冷却称重，精确至0.0001g，烘干称重W₂，半纤维素含重量为W₂-W₁。

(3)将上述所得滤渣于砂芯漏斗中移入150mL高型烧杯中，加入预先冷至10～15℃的72％硫酸15mL置于冰箱内10～15℃反应4h后，用玻璃棒挤压使之成为匀浆，每30min一次，共2～3次，加蒸馏水100mL放置过夜，用已知重量的砂芯漏斗过滤，热蒸馏水洗5～6次，保留滤渣，于105±3℃烘至恒重(一般需4h)，冷却称重，精确至0.0001g，烘干称重W₃,纤维素重量为W₃-W₂。

(4)木质素重量为W₃-W_砂芯。

C_X——果胶含量；半纤维素含量；纤维素含量；木质素含量。

W_X——果胶重量；半纤维素重量；纤维素重量；木质素重量(g)。

W₀——试样干重(g)。

实施例1 植物纤维素提取剂在***纤维脱胶工程中应用

1.蒸煮液配制：纤维素提取剂配制即——A液与B液体积比为5：1；再按1：10的比例用水进行稀释，配制成蒸煮液。

2.工艺：梳理除杂***纤维原料5kg；浴比为1：10；加入蒸煮液后蒸煮50min；蒸煮温度为80℃；经水洗、漂白、烘干、养生、精细化梳理前后的***纤维成分检测结果见表1，具体为：

步骤1:将***纤维进行开松、除杂、梳理。

步骤2:将初步梳理的麻纤维5kg放入蒸煮锅中，并加入配好的蒸煮液；蒸煮浴比1:10；常压，蒸煮温度80℃；蒸煮时间50min。

步骤3:将蒸煮后的***纤维送入水洗工序进行水洗，洗去附着的脱胶杂质。

步骤4:将清洗后的***纤维漂白、烘干，再经养生、精细化梳理。

实施例2

1.蒸煮液配制：实施例1中步骤2所得的全部蒸煮残液(含固量≦10％的残液)作为蒸煮液的一部分，根据浴比要求，蒸煮液不足部分用实施例1配制的蒸煮液(即A液与B液体积比为5：1；再按1：10的比例用水进行稀释，配制而成的蒸煮液)进行补充(新配制的蒸煮液占全部蒸煮液的30％)。

2.工艺同实施例1，***纤维成分检测结果见表1。

实施例3

1.蒸煮液配制：实施例2中步骤2所得的全部蒸煮残液(含固量≦10％的残液)作为蒸煮液的一部分，根据浴比要求，蒸煮液不足部分用实施例1配制的蒸煮液进行补充(新配制的蒸煮液占全部蒸煮液的30％)。

2.工艺同实施例1，***纤维成分检测结果见表1。

对实施例1、实施例2、实施例3蒸煮的***纤维的脱胶效果——即纤维指标检测(纤维素、半纤维素、果胶、木质素、细度、强力)见表1。从表1可见，其纤维素含量大幅提高；木质素与果胶有效的降低；细度、强力达到可纺高支混纺纱的要求。本专利研制的蒸煮液可以很好应用在***纤维脱胶中。

表1***纤维检测结果

实施例4 植物纤维素提取剂在***纤维脱胶工程中应用

1.蒸煮液配制：纤维素提取剂配制即——A液与B液体积比为4:1；再按1：15的比例用实施例1步骤3水洗***纤维所得废水进行稀释(废水是经蒸馏法进行处理所得)，配制成蒸煮液。

2.工艺：梳理除杂***纤维原料5kg；浴比为1：10；加入蒸煮液后蒸煮50min；反应温度为80℃；经水洗、漂白、烘干、养生、精细化梳理后的***纤维指标检测(即纤维素、半纤维素、果胶、木质素、细度、强力)结果见表2，具体为：

步骤1:将***纤维进行开松、除杂、梳理。

步骤2:将初步梳理的麻纤维5kg放入蒸煮锅中，并加入配好的蒸煮液；蒸煮浴比1:10；常压，蒸煮温度80℃；蒸煮时间50min。

步骤3:将蒸煮后的***纤维送入水洗工序进行水洗，洗去附着的脱胶杂质。

步骤4:将清洗后的***纤维漂白、烘干，再经养生、精细化梳理。

实施例5

1.蒸煮液配制：实施例4中步骤2所得的全部蒸煮残液(含固量≦10％的残液)作为蒸煮液的一部分，根据浴比要求，蒸煮液不足部分用实施例4配制的蒸煮液进行补充(新配制的蒸煮液占全部蒸煮液的30％)。

2.工艺同实施例4，***纤维检测结果见表2。

实施例6

1.蒸煮液配制：实施例5中步骤2所得的全部蒸煮残液(含固量≦10％的残液)作为蒸煮液的一部分，根据浴比要求，蒸煮液不足部分用实施例4配制的蒸煮液进行补充(新配制的蒸煮液占全部蒸煮液的30％)。

2.工艺同实施例4，***纤维检测结果见表2。

对实施例4、实施例5、实施例6蒸煮的麻纤维的脱胶效果——即纤维指标检测见表2。从表2可见，蒸煮液浓度降低，稀释比增大，蒸煮时间减小后，其三次重复蒸煮的***纤维其纤维素提取(脱胶)效果仍然有较高的水平，木质素与果胶有效的降低；细度、强力达到可纺高支混纺纱的要求。本专利研制的植物纤维素提取剂可以很好应用在***纤维脱胶中。

表2***纤维检测结果

实施例7 植物纤维素提取剂在苎麻纤维脱胶中应用

1.蒸煮液配制：纤维素提取剂配制即——A液与B液体积比为4:1；再按1：15的比例用水进行稀释，配制成蒸煮液。

2.工艺：开松除杂苎麻纤维原料5kg；浴比为1：10；蒸煮时间50min；蒸煮温度为80℃；水洗后苎麻纤维成分检测结果见表3，具体为：

步骤1:将苎麻纤维进行开松、除杂、梳理。

步骤2:将初步梳理的苎麻纤维5kg放入蒸煮锅中，并加入配好的蒸煮液；蒸煮浴比1:10；常压，蒸煮温度80℃；蒸煮时间50min。

步骤3:将蒸煮后的苎麻纤维送入水洗工序进行水洗，洗去附着的脱胶杂质。

步骤4:将清洗后的苎麻纤维漂白、烘干，再经养生、精细化梳理。

实施例8

1.蒸煮液配制：实施例7中步骤2所得的全部蒸煮残液(含固量≦10％的残液)作为蒸煮液的一部分，根据浴比要求，蒸煮液不足部分用实施例7配制的蒸煮液进行补充(新配制的蒸煮液占全部蒸煮液的30％)。

2.工艺同实施例7，苎麻纤维成分检测结果见表3。

实施例9

1.蒸煮液配制：实施例8中步骤2所得的全部蒸煮残液(含固量≦10％的残液)作为蒸煮液的一部分，根据浴比要求，蒸煮液不足部分用实施例7配制的蒸煮液进行补充(新配制的蒸煮液占全部蒸煮液的30％)。

2.工艺同实施例7，苎麻纤维成分检测结果见表3。

对实施例7、实施例8、实施例9蒸煮的苎麻纤维的胶效果——即纤维成分检测(纤维素、半纤维素、果胶、木质素)见表3。从表3可见，本专利研制的提取剂(脱胶剂)在苎麻纤维脱胶中，也达到了很好脱胶效果。

表3苎麻纤维检测结果

Claims (10)

1.一种清洁化麻纤维脱胶方法，其特征在于：包括脱胶步骤，所述脱胶步骤中所用蒸煮液为纤维素提取剂的稀释液、含固量≦10％的残液、除残渣与木素后的废水中的至少一种，

所述提取剂由A液与B液混合所得，其中，所述A液与B液的体积比为3:1～5:1，

所述A液，按质量百分比，由下述组分组成：氢氧化钠8～12％；碳酸钠1～3％；氯化钠2～4％；氯化钙1～3％；磷酸钠0.5～1％；甲酸钠0.1～0.5％；硅酸钠2.2～4.2％；亚硫酸钠1～2％；水70.3～84.2％；

所述B液由粗酶液和酶稳定剂组成，其中，所述粗酶液是枯草芽胞杆菌(Bacillussubtilis)CGMCC1.836经发酵后，经分离菌体后得到的澄清的粗酶液。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述酶稳定剂在B液中的浓度为4～6mM。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述酶稳定剂在B液中的浓度为5mM。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述酶稳定剂为乙二醇或甘油。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述A液，按质量百分比，由下述组分组成：氢氧化钠10％；碳酸钠2％；氯化钠3％；氯化钙2.5％；磷酸钠0.6％；甲酸钠0.3％；硅酸钠3.1％；亚硫酸钠1.4％；水77.1％。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述B液按下述方法制得：

a.将枯草芽胞杆菌(Bacillus subtilis)CGMCC1.836接种到种子培养基中，36℃震荡培养18h，制备成种子液；制备35L发酵培养基，倒入50L发酵罐中，121℃灭菌20min后冷却；按照5％接种量，将种子液接到发酵培养基中，36℃培养60h，通风量为15L/min，得发酵液，其中，

所述的种子培养基的组成成分如下：蔗糖20g/L，蛋白胨10g/L，玉米浆30g/L，硫酸铵4g/L，磷酸氢二钾18.4g/L，磷酸二氢钾6g/L，pH7.0；

所述发酵培养基的组成成分如下：葡萄糖30g/L，玉米浆15g/L，硫酸铵4g/L，磷酸氢二钾9.2g/L，磷酸二氢钾3g/L，pH7.0；

b.将在步骤a所得发酵液连续接入管式离心机中，转数为14000rpm，取上清液，即为粗酶液，按酶稳定剂在B液中的浓度为4～6mM向粗酶液中加入酶稳定剂。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述纤维素提取剂的稀释液为提取剂用水稀释至原体积的10～20倍所得的溶液。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：脱胶的步骤中蒸煮条件为：蒸煮温度50～80℃；蒸煮压力为常压；蒸煮时间40～80min；蒸煮浴比为1:8～1:10。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：当蒸煮液为纤维素提取剂的稀释液、含固量≦10％的残液、除残渣与木素后的废水中的两种以上混合时，其各组分以任意比例混合。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法包括下述工艺步骤：

步骤1:将麻纤维进行开松、除杂、梳理；

步骤2:将初步梳理的麻纤维放入蒸煮锅中，并加入配好的蒸煮液；蒸煮浴比1:8～1:10；常压，蒸煮温度50℃～80℃；蒸煮时间40～80min；

步骤3:将蒸煮后的麻纤维送入水洗工序进行水洗；

步骤4:将清洗后的麻纤维漂白、烘干，再经养生、精细化梳理。