CN107699596B - 一种清洁化植物纤维素提取剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种清洁化植物纤维素提取剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种清洁化植物纤维素提取剂及其制备方法和应用，属于生物技术与农产品加工生产领域。一种清洁化植物纤维素提取剂，所述提取剂由A液与B液混合所得，所述A液与B液的体积比为3:1～5:1，所述A液为碱液，所述B液由粗酶液和酶稳定剂组成，其中，所述粗酶液是枯草芽胞杆菌CGMCC1.836经发酵后，经分离菌体后得到的澄清的粗酶液。本发明所述提取剂主要利用碱性果胶裂解酶、碱性聚半乳糖醛酸酶、稀碱液使得原纤维中的胶质在分子结构上发生较大变化，胶质复合体的稳定性受到严重破坏，形成溶胀‑改性‑除胶质的交替与循环，达到常温条件下快速对麻纤维脱胶、芦苇制浆及棉秆制浆等目的。

Description

一种清洁化植物纤维素提取剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种清洁化植物纤维素提取剂及其制备方法和应用，属于生物技术与农产品加工生产领域。
背景技术
植物纤维是地球上存量最大、应用领域最广、应用历史悠久的纤维。在纺织行业、造纸行业更是有上千年的应用史，目前国内纺织行业、造纸行业植物纤维用量近亿吨。植物纤维是由纤维素、半纤维素、木质素、果胶等构成的超分子体系，结构复杂。要实现对纤维素的利用，就必须进行脱胶等前处理工序，去除部分木质素、半纤维素、果胶等。现有处理技术都要消耗大量的酸、碱、水、蒸汽等，不符合资源节约型、环境友好型的现代企业发展方向。本项目的研究目标就是研发低成本、无污染、附加值高、精细化的植物纤维清洁化前处理技术，推进植物纤维特别是废弃秸秆与麻类韧皮纤维的高效利用；推进传统农业向现代农业的转换；推进纺织行业、造纸行业、相关的农作物加工行业的转型升级与技术进步。
目前，国内外纤维素提取方法有化学脱胶法和生物脱胶法，化学脱胶法由于使用强酸强碱、高温高压煮炼，其工艺复杂，成本高，安全性差且产生大量废水，废水中含有大量的纤维素、木质素和各种化学品，耗氧量大，排除的废水对环境的污染十分严重，废水排放量大，是引起整个水体污染、生态环境破坏的重要污染源之一。另一种，生物脱胶其菌种产酶能力低，不仅脱胶效率低，而且菌种培养技术要求高，离工业生产还有很大的距离。但其解决了化学脱胶的用水量多、污染严重等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种清洁化植物纤维素提取剂(脱胶剂)的制备方法，该方法简单易行、利于工业推广应用。
一种清洁化植物纤维素提取剂，所述提取剂由A液与B液混合所得，其中，所述A液与B液的体积比为3:1～5:1，
所述A液，按质量百分比，由下述组分组成：氢氧化钠10～15％；碳酸钠1.0～3.0％；氯化钠1.5～3.0％；氯化钙1.0～2.0％；磷酸钠0.2～0.8％；甲酸钠0.1～0.5％；硅酸钠2.0～4.0％；亚硫酸钠2.0～2.5％；水69.2～82.2％；
所述B液由粗酶液和酶稳定剂组成，其中，所述粗酶液是枯草芽胞杆菌(Bacillussubtilis)CGMCC1.836经发酵后，经分离菌体后得到的澄清的粗酶液。
本发明所述方法所述枯草芽胞杆菌(Bacillus subtilis)CGMCC1.836可由中国普通微生物菌种保藏管理中心(China General Microbiological Culture CollectionCenter,CGMCC)获得。
进一步地，所述酶稳定剂在B液中的浓度为4～6mM；更进一步地，优选所述酶稳定剂在B液中的浓度为5mM。
本发明所述清洁化植物纤维素提取剂，优选所述A液，按质量百分比，由下述组分组成：氢氧化钠13％；碳酸钠2.3％；氯化钠2.1％；氯化钙1.3％；磷酸钠0.6％；甲酸钠0.2％；硅酸钠3.0％；亚硫酸钠2.2％；水75.3％。
本发明所述酶稳定剂为多羟基化合物，优选为乙二醇或甘油。
进一步地，所述粗酶液按下述方法制得：
a.将枯草芽胞杆菌(Bacillus subtilis)CGMCC1.836接种到种子培养基中，36℃震荡培养18h，制备成种子液；制备35L发酵培养基，倒入50L发酵罐中，121℃灭菌20min后冷却；按照5％(v/v)接种量，将种子液接到发酵培养基中，36℃培养60h，通风量为15L/min，得发酵液，其中，
所述的种子培养基的组成成分如下：蔗糖20g/L，蛋白胨10g/L，玉米浆30g/L，硫酸铵4g/L，磷酸氢二钾18.4g/L，磷酸二氢钾6g/L，pH7.0；
所述发酵培养基的组成成分如下：葡萄糖30g/L，玉米浆15g/L，硫酸铵4g/L，磷酸氢二钾9.2g/L，磷酸二氢钾3g/L，pH7.0；
b.将在步骤a所得发酵液连续接入管式离心机中，转数为14000rpm，取上清液，即为粗酶液。
更进一步地，所述B液按下述方法制得：按酶稳定剂在B液中的浓度为4～6mM向粗酶液中加入酶稳定剂
更进一步地，所述清洁化植物纤维素提取剂按下述方法制得：将B液与A液混合，其中A液与B液的体积比为3:1～5:1。
本发明的另一目的是提供上述清洁化植物纤维素提取剂的应用。
一种对植物纤维进行提取的方法，所述方法包括蒸煮的步骤，将提取剂稀释至原体积的8～20倍后作为蒸煮液(简称为新制蒸煮液)、含固量≦10％的残液、除残渣与木素后的废水中的至少一种，其中，
所述提取剂由A液与B液混合所得，其中，所述A液与B液的体积比为3:1～5:1，
所述A液，按质量百分比，由下述组分组成：氢氧化钠10～15％；碳酸钠1.0～3.0％；氯化钠1.5～3.0％；氯化钙1.0～2.0％；磷酸钠0.2～0.8％；甲酸钠0.1～0.5％；硅酸钠2.0～4.0％；亚硫酸钠2.0～2.5％；水69.2～82.2％；
所述B液由粗酶液和酶稳定剂组成，其中，粗酶液是枯草芽胞杆菌(Bacillussubtilis)CGMCC1.836经发酵后，经分离菌体后得到的澄清的粗酶液。
本发明所述“含固量≦10％的残液”指经一次蒸煮工序后所得的蒸煮残液。在蒸煮过程中，利用蒸煮液对木质纤维进行一次蒸煮，蒸煮结束后进行固体过滤，过滤后含固量≦10％的蒸煮液命名为“含固量≦10％的残液”
本发明所述“除残渣与木素后的废水”指经二次蒸煮工序后所得的除去残渣与木素的废水。在蒸煮过程中，利用蒸煮液对木质纤维进行两次蒸煮，第二蒸煮结束后蒸煮液中含有大量的残渣和木素固体，将残渣和木素除去后的蒸煮液命名为“除残渣与木素后的废水”。
本发明所述蒸煮步骤中所用蒸煮液为纤维素提取剂的稀释液、含固量≦10％的残液、除残渣与木素后的废水中的一种，或其中任意两种或任意三种的混合。
进一步地，当蒸煮液为纤维素提取剂的稀释液、含固量≦10％的残液、除残渣与木素后的废水中两种或三种混合使用时，各组分可以任意比例混合使用，满足蒸煮所需蒸煮浴比即可。
更进一步地，所述蒸煮的步骤中蒸煮条件为：蒸煮温度50～80℃；蒸煮压力为常压；蒸煮时间40～120min，物料与蒸煮液的浴比1:8～1:10。
本发明的有益效果为：本发明提供一种清洁化植物纤维素提取剂和利用该提取剂对植物纤维进行提取的方法。本发明所述提取剂主要利用碱性果胶裂解酶、碱性聚半乳糖醛酸酶、稀碱液在一浴中处理麻纤维，在两浴中处理芦苇、棉秆、盐柳、竹柳等。使得原纤维中的胶质在分子结构上发生较大变化，胶质复合体的稳定性受到严重破坏，形成溶胀-改性-除胶质的交替与循环，达到常温条件下快速对麻纤维脱胶、芦苇制浆及棉秆制浆等目的。
附图说明
图1碱性果胶裂解酶的发酵过程；
图2碱性聚半乳糖醛酸酶的发酵过程；
图3稳定剂对碱性果胶裂解酶稳定性的影响。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
本发明所述清洁化植物纤维素提取剂(脱胶剂)的制备工艺，包括如下步骤:
一、清洁化纤维素提取剂(脱胶剂)的制备，步骤如下:
a.将枯草芽胞杆菌(Bacillus subtilis)CGMCC1.836接种到种子培养基中，36℃震荡培养18h，制备成种子液。制备35L发酵培养基，倒入50L发酵罐中，121℃灭菌20min后冷却。按照5％接种量，将种子液接到发酵培养基中。36℃培养72h，通风量为15L/min。
所述种子培养基(g/L):蔗糖20，蛋白胨10，玉米浆30，硫酸铵4，磷酸氢二钾18.4，磷酸二氢钾6，pH7.0。
所述发酵培养基(g/L):葡萄糖30，玉米浆15，硫酸铵4，磷酸氢二钾9.2，磷酸二氢钾3，pH7.0。
b.将在步骤a中得到的发酵液连续接入管式离心机中，转数为14000rpm，取上清液，即可制成粗酶液。
c.在粗酶液中加入浓度为4～6mM的乙二醇(大连医药集团华波工厂)或甘油稳定剂，混匀后得B液，将B液与A液混合，A液与B液的体积比分别为3:1、4:1、5:1，
所述A液，按质量百分比，由下述组分组成：氢氧化钠10～15％；碳酸钠1.0～3.0％；氯化钠1.5～3.0％；氯化钙1.0～2.0％；磷酸钠0.2～0.8％；甲酸钠0.1～0.5％；硅酸钠2.0～4.0％；亚硫酸钠2.0～2.5％；水69.2～82.2％；
二、在本发明的植物纤维素各种指标的检测及其检测方法为如下：
a.碱性果胶裂解酶的酶活测定
取步骤b中得到的粗酶液，进行酶活的测定。检测方法如下：
(1)测定方法:取五只25mL具塞比色管，1、2号管为空白对照，1号管中加入0.2mL粗酶液和2mL缓冲液，缓冲液为浓度为0.44mol/L的氯化钙的甘氨酸-氢氧化钠溶液(pH＝9.0)。2号管加入2mL 0.2％(w/v)聚半乳糖醛酸溶液。3、4和5号管为样品管，向其中加入0.2mL粗酶液和2mL 0.2％(w/v)聚半乳糖醛酸溶液，在55℃恒温水浴下处理15min，迅速加入10mL盐酸(0.05mol/L)灭活。冷却后加水定容至25mL。以去离子水为空白，用紫外分光光度计在235nm下测定A值(吸光值)。
(2)酶活的计算方法
酶活单位定义:1mL酶液在55℃，pH为9.0条件下，每分钟使聚半乳糖醛酸裂解产生1μmol不饱和聚半乳糖醛酸的酶量。单位为U/mL。
25—反应体系体积(mL)；
d—酶液稀释倍数；
4600—不饱和聚半乳糖醛酸在235nm处的摩尔吸光系数，(L·mol-1·cm-1)；
15——反应时间(min)；
1——比色皿宽度(cm)
(3)残余酶活率
b.碱性聚半乳糖醛酸酶的测定
(1)取5支具塞比色管或试管，1号加入粗酶液0.2mL和2ml缓冲液，2号管加入2mL0.2％(w/v)聚半乳糖醛酸溶液作为空白对照。3、4和5号是样品管。加入0.2mL粗酶液和2mL聚半乳糖醛酸溶液，50℃恒温水浴反应30min，加1.5mL的DNS(3,5-二硝基水杨酸)，沸水煮5min，立即冷却，再加入5mL的蒸馏水，摇匀，在540nm处测定其A值。
(2)酶活定义
在上述试验条件下，以每min分解底物产生1μmol半乳糖醛酸所需的酶量为1个酶活力单位，单位为U/mL。
K——标准曲钱斜率
V——反应体积(mL)
d——酶液稀释倍数
30——反应时间(min)
0.2——取酶液体积(mL)
212.2——D-半乳糖醛酸分子量
c.还原糖测定
还原糖检测采用3,5-二硝基水杨酸(DNS)显色法,具体方法参照文献<郭金格，郑树朝，张芳等.还原糖测定方法的研究[J].河北化工，2008,11(31):1～2>所记载方法。
本发明所用各种试剂均为分析纯试剂。
d.酶稳定剂对B液中碱性果胶裂解酶耐热性和耐碱性的影响
(1)取0.2mL粗酶液，加入2mL缓冲液和不同浓度(4～6mM)的酶稳定剂，70℃热处理15min，冷却。加入2mL聚半乳糖醛酸溶液，检测碱性果胶裂解酶活性，计算残余酶活性。
(2)取0.2mL粗酶液，加入2mL缓冲液和不同浓度(4～6mM)的酶稳定剂，再加入5mLA液(pH值＝13)处理15分钟后，加入2mL聚半乳糖醛酸溶液，检测碱性果胶裂解酶活性，计算残余酶活性。
三.实施工艺:
按照上述所述B液的制备方法将枯草芽胞杆菌(Bacillus subtilis)CGMCC 1.836种子液接种到发酵罐中，36℃发酵72h，每隔12h检测碱性果胶裂解酶和碱性聚半乳糖醛酸酶的酶活及还原糖量，结果见图1和图2。
从图1和2可见，枯草芽胞杆菌(Bacillus subtilis)CGMCC 1.836可产生碱性果胶裂解酶和碱性聚半乳糖醛酸酶。发酵12h，两种酶都有产生。随着发酵周期的延长，这两种酶分泌逐渐增多。发酵48h，碱性聚半乳糖醛酸酶酶活先达到最大，为12.6U/mL。发酵60h，碱性果胶裂解酶酶活力也达到最高，为1.4U/mL。继续发酵至72h，两酶活性有不同程度下降。因此取60h的发酵液，离心除菌体，得到粗酶液。
实施例1稳定剂对B液中的碱性果胶裂解酶稳定性的影响
按照上述所述的方法分别进行耐热和耐碱性实验。测定添加不同浓度酶稳定剂后的残余酶活率，结果见图3。
从图3可见，添加酶稳定剂的最适浓度为5mmol/L，该浓度下耐热性实验残余酶活率提高了27.6％，耐碱性实验残余酶活率提高了34.6％。
四、清洁化纤维素提取(脱胶)工艺及检测方法，步骤如下:
a.麻类纤维脱胶:将麻纤维开松、除杂，送入蒸煮锅内，加入稀释比为1:10～1:15的蒸煮液，50～80℃下常压下蒸煮40～80min，然后进行水洗、漂白、养生、精细化梳理工序。
b.芦苇浆制备:将芦苇进行去皮、风选除尘、切断后，送入蒸煮锅内加入稀释比为1:8～1:20蒸煮液，60～80℃下常压蒸煮40～60min，进行挤碾分丝后，进行二次蒸煮30～60min，进行除渣、分级筛选后，制备纸浆。
c.棉秆浆制备:将棉秆进行去皮、切断、除尘后，送入蒸煮锅内加入稀释比为1:8～1:16蒸煮液，60～80℃下常压蒸煮50～80min，进行挤碾分丝后，进行二次蒸煮40～70min，进行除渣、分级筛选后，制备纸浆。
本发明的植物纤维素提取剂制备方法中，脱胶前后的纤维根据“FZ T 30001-1992苎麻主要化学成分***定量分析方法”进行检测:
(1)称取麻样品4份1.2g的试样，于105±3℃烘至恒重(一般需4h)烘干称重W0，将试样移入100mL具塞三角瓶中，加入0.5％EDTA 60mL置于高压蒸汽消毒器中，沸腾后排气5min，用调压变压器控制105±1℃，提取45min。取出，用砂芯漏斗过滤，保留滤渣，于105±3℃烘至恒重(一般需4h)，冷却称重W1，精确至0.0001g，果胶重量为W1-W0-W砂芯。
(2)将上述所得滤渣于砂芯漏斗中用玻璃棒和小毛刷移入具塞三角瓶中，加入2moL/L盐酸60mL置于高压蒸汽消毒器中提取半纤维素，提取60min，冷水冷却，立即用砂芯漏斗过滤，热蒸馏水洗涤滤渣4～5次，保留滤渣，于105±3℃烘至恒重(一般需4h)，冷却称重，精确至0.0001g，烘干称重W2，半纤维素含重量为W2-W1。
(3)将上述所得滤渣于砂芯漏斗中移入150mL高型烧杯中，加入预先冷至10～15℃的72％硫酸15mL置于冰箱内10～15℃反应4h后，用玻璃棒挤压使之成为匀浆，每30min一次，共3次，加蒸馏水100mL放置12h，用已知重量的砂芯漏斗过滤，热蒸馏水洗5～6次，保留滤渣，于105±3℃烘至恒重(一般需4h)，冷却称重，精确至0.0001g，烘干称重W3,纤维素重量为W3-W2。
(4)木质素重量为W3-W砂芯。
CX——果胶含量；半纤维素含量；纤维素含量；木质素含量。
WX——果胶重量；半纤维素重量；纤维素重量；木质素重量(g)。
W0——试样干重(g)。
e.制浆工艺α-纤维素检测指标的实验方法
(1)按纸浆α-纤维素检测方法GB/T-1989，称取2g浆粕烘干称重W0，加入30mL17.5％NaOH溶液浸渍试样并剧烈搅拌成糊状物，在20℃的恒温水浴中进行丝光处理45min。加入30mL的蒸馏水并用真空泵抽滤，并重复过滤2～3次。用25mL的9.5％NaOH溶液洗涤3次。再用400mL的蒸馏水洗涤，加入乙酸溶液于滤器中浸泡5min后，用就水洗涤至中性。移至烘箱烘至恒温，称重W1。
C1——α-纤维素含量。
W1——α-纤维素重量(g)。
W0——试样干重(g)。
f.制浆工艺细浆率检测指标的实验方法
(1)通过ZT3-001型筛浆机，筛缝宽度为0.2mm，对所制备的芦苇浆进行细浆率检测，取湿浆100克(含水率68％)，加水2L搅拌疏解15min；
(2)向筛浆机浆桶内加入15L自来水，将上述疏解后的浆液倒入，搅拌功率设置为11，启动搅拌器搅拌5min；
(3)启动振动筛浆马达，打开细浆排放阀，振动筛浆15min，其中筛浆至10min时补充自来水10L。
(4)按顺序关闭搅拌器，关闭振动筛浆马达，关闭细浆排放阀，打开粗浆排放阀，拧下粗浆排放口金属棒堵头，开始排放粗浆；
(5)连接水管到细浆排放阀，打开自来水，启动振动筛浆马达，开始反冲洗5min；
(6)关闭筛浆马达，关闭自来水，关闭细浆排放阀，放回金属棒堵头，关闭粗浆排放阀；
(7)将粗浆、细浆分别105℃时烘干称重W1、W2。
C1——细浆率。
W1——细浆干量(g)。
W2——粗浆干重(g)。
下述实施例2～10中所用纤维素提取剂按下述方法制得：
a.将枯草芽胞杆菌(Bacillus subtilis)CGMCC1.836接种到种子培养基中，36℃震荡培养18h，制备成种子液。制备35L发酵培养基，倒入50L发酵罐中，121℃灭菌20min后冷却。按照5％接种量，将种子液接到发酵培养基中。36℃培养60h，通风量为15L/min。
所述种子培养基(g/L):蔗糖20，蛋白胨10，玉米浆30，硫酸铵4，磷酸氢二钾18.4，磷酸二氢钾6，pH7.0。
所述发酵培养基(g/L):葡萄糖30，玉米浆15，硫酸铵4，磷酸氢二钾9.2，磷酸二氢钾3，pH7.0。
b.将在步骤a中得到的发酵液连续接入管式离心机中，转数为14000rpm，取上清液，即可制成粗酶液。
c.在粗酶液中加入浓度为5mM的乙二醇(大连医药集团华波工厂)稳定剂，混匀后得B液，将B液与A液混合，A液与B液的体积比分别为3:1、4:1、5:1，
所述A液，按质量百分比，由下述组分组成：氢氧化钠13％；碳酸钠2.3％；氯化钠2.1％；氯化钙1.3％；磷酸钠0.6％；甲酸钠0.2％；硅酸钠3.0％；亚硫酸钠2.2％；水75.3％。
实施例2纤维素提取剂在***脱胶工程中应用
1.蒸煮液配制:纤维素提取剂中配制即——A液与B液的体积比为5:1；再按1:10的比例用水进行稀释，配制成蒸煮液。
2.工艺:开松、除杂***纤维原料5kg；浴比为1:10；加入蒸煮液后常压蒸煮50min；反应温度为80℃；经水洗、漂白、烘干、养生、精细化梳理后***纤维成分等检测结果见表1。
实施例3
1.蒸煮液配制:实施例2中蒸煮残液(全部)作为蒸煮液的一部分，根据浴比要求，蒸煮液不足部分用实施例2配制的新制蒸煮液(即纤维素提取剂中A液与B液的体积比为5:1；按1:10的比例用水稀释纤维素提取剂，配制而成的蒸煮液)进行补充(新配制的蒸煮液占全部蒸煮液的30％)，其中，蒸煮残液即为经过滤的“含固量≦10％的残液”
2.工艺同实施例2，***纤维成分检测结果见表1。
实施例4
1.蒸煮液配制:实施例3中蒸煮的残液(全部)作为蒸煮液的一部分，根据浴比要求，蒸煮液不足部分用实施例2配制的新配制蒸煮液进行补充(新配制的蒸煮液占全部蒸煮液的30％)。
2.工艺同实施例2，***纤维成分检测结果见表1。
从表1可见，植物纤维素提取剂在麻纤维三次脱胶过程中都起到了良好的脱胶效果，其纤维素提取效果较好，木质素与果胶有效的降低。本专利中研制的蒸煮液可以广泛应用在***纤维脱胶工程中。
表1***脱胶梳理前后检测结果
实施例5植物纤维素提取剂在芦苇浆制备工程中应用
1.蒸煮液配制:纤维素提取剂中A液与B液的体积比为4:1；再按1:10的比例用水进行稀释，配制成蒸煮液。
2.工艺:切断风选芦苇原料5kg；浴比为1:8；蒸煮温度为80℃，对芦苇一次常压蒸煮40min；经挤碾分丝后进行二次常压蒸煮60min，二次蒸煮浴比为1:8；蒸煮温度为80℃。两次蒸煮所用蒸煮液均为步骤1所得蒸煮液。二次蒸煮后的芦苇浆经挤碾、水洗、筛浆后进行检测，制浆检测结果见表2。
实施例6
1.蒸煮液配制:实施例5中蒸煮的残液(全部)作为蒸煮液的一部分，根据浴比要求，蒸煮液不足部分用实施例5配制的新制蒸煮液(即纤维素提取剂中A液与B液的体积比为4:1；按1:10的比例用水稀释纤维素提取剂，配制而成的蒸煮液)进行补充(新配制的蒸煮液占全部蒸煮液的30％)。
2.工艺同实施例5，制浆检测结果见表2。
实施例7
1.蒸煮液配制:实施例6中蒸煮的残液(全部)作为蒸煮液的一部分，根据浴比要求，蒸煮液不足部分用实施例5配制的新制蒸煮液进行补充(新配制的蒸煮液占全部蒸煮液的30％)。
2.工艺同实施例5，制浆检测结果见表2。
从表2可见，三次蒸煮的芦苇浆的纤维素提取效果较好、细浆率高、打浆度好，本专利中研制的植物纤维素提取剂(脱胶剂)可以应用在芦苇制浆造纸工程中。
表2芦苇浆粕各项指标检测
实施例8植物纤维素提取剂在棉秆制浆工程中应用
1.蒸煮液配制:纤维素提取剂中A液与B液的体积比为3:1；再按1:10的比例用水进行稀释，配制成蒸煮液。
2.工艺:切断风选棉秆原料5kg；浴比为1:8；蒸煮温度为80℃；对棉秆一次常压蒸煮60min，经挤碾分丝后进行二次常压蒸煮80min，二次蒸煮浴比为1:8；蒸煮温度为80℃。两次蒸煮所用蒸煮液均为步骤1所得蒸煮液。二次蒸煮后的棉秆浆经挤碾、水洗、筛浆后进行检测，制浆检测结果见表3。
实施例9
1.蒸煮液配制:实施例8中蒸煮的残液(全部)作为蒸煮液的一部分，根据浴比要求，蒸煮液不足部分用实施例8配制的新制蒸煮液(即纤维素提取剂中A液与B液的体积比为3:1；按1:10的比例用水稀释纤维素提取剂，配制而成的蒸煮液)进行补充(新配制的蒸煮液占全部蒸煮液的30％))。
2.工艺同实施例8，制浆检测结果见表3。
实施例10
1.蒸煮液配制:实施例9中蒸煮的残液(全部)作为蒸煮液的一部分，根据浴比要求，蒸煮液不足部分用实施例8配制的新制蒸煮液进行补充(新配制的蒸煮液占全部蒸煮液的30％))。
2.工艺同实施例8，制浆检测结果见表3。
从表2可见，其三次蒸煮的棉秆浆的纤维素提取效果较好、细浆率高，本专利中研制的蒸煮液可以广泛应用在棉秆制浆造纸工程中。
表3棉秆浆粕各项指标检测
实施例11
所用纤维素提取剂的制备及蒸煮制备工艺与实施例2相同，不同在于纤维素提取剂中所述A液，按质量百分比，由下述组分组成：氢氧化钠11％；碳酸钠2％；氯化钠2.3％；氯化钙1.5％；磷酸钠0.4％；甲酸钠0.3％；硅酸钠3.0％；亚硫酸钠2.3％；水77.2％。本实施例所述植物纤维素提取剂脱胶过程中都起到了良好的脱胶效果，其纤维素提取效果较好，木质素与果胶有效的降低。
实施例12
所用纤维素提取剂的制备及蒸煮制备工艺与实施例2相同，不同在于纤维素提取剂中所述A液，按质量百分比，由下述组分组成：氢氧化钠14％；碳酸钠2.5％；氯化钠2.8％；氯化钙1.5％；磷酸钠0.8％；甲酸钠0.3％；硅酸钠3.3％；亚硫酸钠2.4％；水72.4％。本实施例所述植物纤维素提取剂脱胶过程中都起到了良好的脱胶效果，其纤维素提取效果较好，木质素与果胶有效的降低。

Claims (8)

1.一种清洁化植物纤维素提取剂，其特征在于：所述提取剂由A液与B液混合所得，其中，所述A液与B液的体积比为3:1～5:1，
所述A液，按质量百分比，由下述组分组成：氢氧化钠10～15％；碳酸钠1.0～3.0％；氯化钠1.5～3.0％；氯化钙1.0～2.0％；磷酸钠0.2～0.8％；甲酸钠0.1～0.5％；硅酸钠2.0～4.0％；亚硫酸钠2.0～2.5％；水69.2～82.2％；
所述B液由粗酶液和酶稳定剂组成，其中，所述粗酶液是枯草芽胞杆菌(Bacillussubtilis)CGMCC1.836经发酵后，经分离菌体后得到的澄清的粗酶液。
2.根据权利要求1所述的提取剂，其特征在于：所述酶稳定剂在B液中的浓度为4～6mM。
3.根据权利要求2所述的提取剂，其特征在于：所述酶稳定剂在B液中的浓度为5mM。
4.根据权利要求1或2所述的提取剂，其特征在于：所述酶稳定剂为乙二醇或甘油。
5.根据权利要求1所述的提取剂，其特征在于：所述A液，按质量百分比，由下述组分组成：氢氧化钠13％；碳酸钠2.3％；氯化钠2.1％；氯化钙1.3％；磷酸钠0.6％；甲酸钠0.2％；硅酸钠3.0％；亚硫酸钠2.2％；水75.3％。
6.根据权利要求2所述的提取剂，其特征在于：所述B液按下述方法制得：
a.将枯草芽胞杆菌(Bacillus subtilis)CGMCC1.836接种到种子培养基中，36℃震荡培养18h，制备成种子液；制备35L发酵培养基，倒入50L发酵罐中，121℃灭菌20min后冷却；按照5％接种量，将种子液接到发酵培养基中，36℃培养60h，通风量为15L/min，得发酵液，其中，
所述的种子培养基的组成成分如下：蔗糖20g/L，蛋白胨10g/L，玉米浆30g/L，硫酸铵4g/L，磷酸氢二钾18.4g/L，磷酸二氢钾6g/L，pH7.0；
所述发酵培养基的组成成分如下：葡萄糖30g/L，玉米浆15g/L，硫酸铵4g/L，磷酸氢二钾9.2g/L，磷酸二氢钾3g/L，pH7.0；
b.将在步骤a所得发酵液连续接入管式离心机中，转数为14000rpm，取上清液，即为粗酶液，按酶稳定剂在B液中的浓度为4～6mM向粗酶液中加入酶稳定剂。
7.一种对植物纤维进行提取的方法，其特征在于：所述方法包括蒸煮的步骤，所述蒸煮所用蒸煮液为：权利要求1所述提取剂用水稀释至原体积的8～20倍所得的溶液与含固量≦10％的残液、除残渣与木素后的废水中至少一种的组合。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：蒸煮的步骤中蒸煮条件为：蒸煮温度50～80℃；蒸煮压力为常压；蒸煮时间40～120min，物料与蒸煮液的浴比1:8～1:10。
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CN113718541B (zh) * 2021-07-13 2022-10-21 大连工业大学 一种本征疏水亲油纳米纤维素的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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CN103540581A (zh) * 2013-10-19 2014-01-29 沅江浣溪沙酶技术有限公司 麦草、稻草造纸制浆用复合酶液的生产方法及应用
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Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1754020A (zh) * 2002-12-20 2006-03-29 诺维信北美公司 织物、纤维或纱线的处理
CN103540581A (zh) * 2013-10-19 2014-01-29 沅江浣溪沙酶技术有限公司 麦草、稻草造纸制浆用复合酶液的生产方法及应用
CN103642774A (zh) * 2013-11-13 2014-03-19 宁夏夏盛实业集团有限公司 混合中性纤维素酶及其制备方法和在造纸打浆中的应用
CN106085607A (zh) * 2016-06-28 2016-11-09 郭迎庆 一种高性能加酶洗涤剂的制备方法

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