CN107311209B - 一种碳/铝酸钙复合粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳/铝酸钙复合粉及其制备方法,制备的铝酸钙水泥中含有一定数量的单质碳,且这种单质碳是一种包含有碳的各种结构形态的混合体,其中碳的实际含量为0.3%~2%。制备过程包括根据化学计量比对原料过氧化钙、有机酸钙、铝粉和氧化铝进行配料,其中有机酸钙是草酸钙、葡萄糖酸钙、柠檬酸钙、硬脂酸钙中的一种;再对称好的原料进行混合;将混合均匀的物料成型,采用自蔓延高温合成方法进行碳/铝酸钙复合粉体的制备。该制备方法产物纯度高,能量利用率高,既经济又环保,符合节能、降耗、减排、环保的可持续发展理念。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料技术领域,特别涉及一种含有碳/铝酸钙复合粉及其制备方法。
技术背景
含碳浇注料由于不同形态的碳的存在而具有较好的抗渣性和热震稳定性,同时这类材料的耐火度高,荷重变形温度和高温强度优异。但碳在浇注料中分散性、润湿性差且易被氧化,影响材料的使用寿命,限制了含碳浇注料更广泛的应用。
浇注料发展的关键是结合剂,应用最广泛的结合剂是水硬性铝酸钙水泥,其物相组成主要是CA和CA2。通过燃烧合成法在合成结合剂铝酸钙水泥的同时,在铝酸钙水泥中原位生成碳,克服纳米尺寸效应所产生的团聚结构,达到均匀分散的目的,就能很好的改善碳在浇注料中的分散性和润湿性,进一步有望制备出分散性、润湿性良好的含碳浇注料。因此,制备碳/铝酸钙复合粉成为含碳浇注料新的研究方向。
复合粉体的制备技术有溶胶凝胶法、液相分散包裹法、微波等离子体法、水热法以及高能球磨法等,自蔓延高温合成技术又叫燃烧合成法是近几十年发展起来制备无机材料的新技术,与其它制备技术相比,这种制备技术燃烧波传播速率快,能源利用率高;产物温度高,产物纯度高;升温快,产物率高;从而合成理想产物并有效控制其过程。由于SHS技术节能,工序少,所需设备少和场地小等优点,一些SHS产品已取得了工业应用。如TiC磨料,LiNbO3单晶,MoSi2电热元件,耐火材料和铁氧体等。
发明内容
针对现有技术中的缺陷和不足,本发明的目的在于提供一种碳/铝酸钙复合粉及其制备方法,该方法制备工艺简单,产物纯度高,能量利用率高,不仅提高材料使用性能,而且符合节能、降耗、减排、环保的可持续发展理念。
为了实现上述任务,本发明采取如下技术解决方案:
一种碳/铝酸钙复合粉,包括铝酸钙水泥和单质碳,以碳元素的质量百分含量计,单质碳中在碳/铝酸钙复合粉中的含量为0.3%~2%。
所述的碳/铝酸钙复合粉的制备方法,包括以有机酸钙、过氧化钙、铝粉和氧化铝为原料,采用自蔓延高温合成方法进行碳/铝酸钙复合粉体的制备。
具体的,按质量百分比计,原料中有机酸钙为1.6%~16%,原料中过氧化钙为30%~38%,原料中铝粉为9%~15%,原料中氧化铝为42%~50%,上述原料综合为100%。
优选的,按质量百分比计,原料中过氧化钙为30.59%,原料中有机酸钙为13.60%,原料中铝粉为13.38%,原料中氧化铝为42.43%。
优选的,按质量百分比计,原料中过氧化钙为35.40%,原料中有机酸钙为15.72%,原料中铝粉为15.47%,原料中氧化铝为33.41%。
优选的,按质量百分比计,原料中过氧化钙为34.57%,原料中为有机酸钙9.73%,原料中铝粉为9.46%,原料中氧化铝为46.24%。
还优选的,按质量百分比计,原料中过氧化钙为33.23%,原料中有机酸钙为9.71%,原料中铝粉为10.42%,原料中氧化铝为46.64%。
再优选的,按质量百分比计,原料中过氧化钙为38.46%,原料中有机酸钙为1.63%,原料中铝粉为9.62%,原料中氧化铝为50.29%。
最好的,所述有机酸钙为草酸钙、葡萄糖酸钙、柠檬酸钙和硬脂酸钙中的一种或一种以上的混合物。
详细的,所述的自蔓延高温合成方法包括将过氧化钙、有机酸钙、铝粉和氧化铝按CaO-Al2O3相图进行配料,混匀后干压成型得到试样,通过引燃剂引发试样进行自蔓延高温合成反应,反应后的试样进行粉碎研磨即得碳/铝酸钙复合粉。
更详细的,将过氧化钙、有机酸钙、铝粉与氧化铝按CaO-Al2O3相图配料,混匀后将混合料于坩埚中成型,成型后试样进行自蔓延高温合成反应;
所述的引燃剂包括C-Ti引燃剂,所述的C-Ti引燃剂是将钛粉和碳粉按质量比为4:1的用量混配制得。
本发明的优点为:
(1)本发明制备了一种碳/铝酸钙复合粉体,该复合粉体是铝酸钙水泥中含有一定数量的单质碳,且这种单质碳是一种包含有碳的各种结构形态的混合体。通过原位合成单质碳,克服颗粒的尺寸效应,得到均匀分散的复合粉体,进一步提高碳在含碳耐火浇注料的分散性和润湿性,在含碳耐火材料应用领域具有重要贡献。
(2)根据原位合成理论,本发明采用自蔓延高温合成技术制得的一种碳/铝酸钙复合粉体,该方法以有机酸钙、过氧化钙、氧化铝和铝粉为原料采用自蔓延高温合成进行碳/铝酸钙复合粉的制备,不仅制备过程简单经济,生产成本大大降低,而且能降低能耗,更加节能环保。
附图说明
图1为本发明的制备工艺流程图;
图2为本发明实施例1制备的碳/铝酸钙复合粉体的XRD;
图3为本发明实施例1制备的碳/铝酸钙复合粉体的拉曼图;
图4为本发明实施例2制备的碳/铝酸钙复合粉体的XRD;
图5为本发明实施例2制备的碳/铝酸钙复合粉体的拉曼图;
图6为本发明实施例3制备的碳/铝酸钙复合粉体的XRD;
图7为本发明实施例3制备的碳/铝酸钙复合粉体的拉曼图;
图8为本发明实施例4制备的碳/铝酸钙复合粉体的XRD;
图9为本发明实施例4制备的碳/铝酸钙复合粉体的拉曼图;
图10为本发明实施例5制备的碳/铝酸钙复合粉体的XRD;
图11为本发明实施例5制备的碳/铝酸钙复合粉体的拉曼图;
以下结合说明书附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
具体实施方式
本发明给出了碳/铝酸钙复合粉,包括铝酸钙水泥和单质碳,单质碳包括石墨和/或石墨烯,特别是,单质碳的存在形态包括晶格缺陷的石墨结构和/或多层石墨烯结构。
铝酸钙水泥的主要物相组成为铝酸一钙(CA)和铝酸二钙(CA2),其他还可能含有七铝酸十二钙(C12A7),还有可能为C元素、O元素、Al元素和Ca元素组成的未知形态的少量杂质,以质量百分含量计,复合粉中碳元素的含量为0.3%~2%,铝酸钙水泥的含量为90%~92%,其他为杂质,上述成分的总和为100%。
碳/铝酸钙复合粉的制备方法,包括以有机酸钙、过氧化钙、铝粉和氧化铝为原料,采用自蔓延高温合成方法进行碳/铝酸钙复合粉的制备。有机酸钙为草酸钙、葡萄糖酸钙、柠檬酸钙、硬脂酸钙中的一种。
按质量百分比计,原料中有机酸钙为1.6%~16%,原料中过氧化钙为30%~38%,原料中铝粉为9%~15%,原料中氧化铝为42%~50%,上述原料综合为100%。
具体的,结合图1,本发明的自蔓延高温合成方法包括将有机酸钙、过氧化钙、铝粉和氧化铝按CaO-Al2O3相图进行配料,混匀后干压成型得到试样,通过引燃剂引发试样进行自蔓延高温合成反应,反应后的试样进行粉碎研磨即得碳/铝酸钙复合粉。
最好将有机酸钙、过氧化钙、铝粉与氧化铝按CaO-Al2O3相图配料,混匀后将混合料放于30ml的坩埚中,轻压成型,成型后试样进行自蔓延高温合成反应。
引燃剂包括C-Ti引燃剂,所述的C-Ti引燃剂是将钛粉和碳粉按质量比为4:1的用量混配制得。
采用自蔓延高温合成技术制备分散性,湿润性良好的碳/铝酸钙复合粉,提高材料的抗渣蚀性能和抗热震性能,在含碳浇注料的研究方面具有重要的意义。
以下是发明人给出的实施例,本发明不限于以下的实施例,在本发明给出的四种有机酸钙中按CaO-Al2O3相图进行合理的配料,均能制备出碳/铝酸钙复合粉。
实施例1:
本实施例采用过氧化钙粉(纯度≥99.0%),草酸钙粉(纯度≥99.0%)、铝粉(纯度≥99.0%)和氧化铝粉(纯度≥99.0%)为原料,按质量百分比计,过氧化钙粉(纯度≥99.0%)为30.59%,草酸钙粉(纯度≥99.0%)为13.60%,铝粉(纯度≥99.8%)为13.38%,氧化铝(纯度≥99.0%)为42.43%。将混合均匀的原料装入坩埚中,再对其进行轻压成型,结束成型后,将试样放入自蔓延高温反应炉中,在试样上放置C-Ti引燃剂,自蔓延高温合成反应由置在试样上端的C-Ti反应产生的热量引发,而C和Ti反应则通过一根钨丝引发。
在抽真空(真空度为-0.092MP),充氩气条件下,点火引燃试样发生自蔓延高温合成反应,而后待炉温降至室温后,关闭电源,开启炉门,将物料取出。对烧成的物料进行粉碎、研磨,最终得到粒度≥200目的碳/铝酸钙复合粉。
对实施例1制备的碳/铝酸钙复合粉进行了X衍射分析(图2)及拉曼光谱分析(图3)。图3表明1345cm-1出现无序化碳结构的D峰、1586cm-1出现结构缺陷的石墨结构的G峰、2686cm-1出现多层石墨烯的2D峰。说明实施例1制备的碳/铝酸钙复合粉中单质碳是一种包含有碳的各种结构形态的混合体,用高频红外碳硫仪测得实际碳元素含量为0.50%。经X衍射分析,本实施例制备得到的铝酸钙水泥主要物相组成是铝酸一钙(CA)、铝酸二钙(CA2),其中铝酸一钙63%,铝酸二钙32%,其余为杂质。
实施例2:
本实施例与实施例1不同的是:按质量百分比计,过氧化钙粉(纯度≥99.0%)为35.40%,草酸钙粉(纯度≥99.0%)为15.72%,铝粉(纯度≥99.8%)为15.47%,氧化铝(纯度≥99.0%)为33.41%;最终得到粒度≥200目的碳/铝酸钙复合粉。
对实施例2制备的碳/铝酸钙复合粉进行X衍射分析及拉曼光谱分析,参见图4和5。其中图5表明1353cm-1出现无序化碳结构的D峰、1586cm-1出现石墨化结构的G峰、2707cm-1出现多层石墨烯的2D峰。说明实施例2制备的碳/铝酸钙复合粉中单质碳是一种包含有碳的各种结构形态的混合体,用高频红外碳硫仪测得实际碳元素含量为1.61%。经X衍射分析,本实施例制备得到的铝酸钙水泥主要物相组成是铝酸一钙(CA)、七铝酸十二钙(C12A7),其中铝酸一钙58%,七铝酸十二钙32%,其余为杂质。
实施例3:
本实施例与实施例2不同的是:按质量百分比计,过氧化钙粉(纯度≥99.0%)为34.57%,葡萄糖酸钙粉(纯度≥99.0%)为9.73%,铝粉(纯度≥99.8%)为9.46%,氧化铝(纯度≥99.0%)为46.24%;最终得到粒度≥200目的碳/铝酸钙复合粉。
对实施例3制备的碳/铝酸钙复合粉进行X衍射分析及拉曼光谱分析,参见图6和7。其中图7表明1368cm-1出现无序化碳结构的D峰、1581cm-1出现石墨化结构的G峰、2705cm-1出现多层石墨烯的2D峰。说明实施例2制备的碳/铝酸钙复合粉中单质碳是一种包含有碳的各种结构形态的混合体,用高频红外碳硫仪测得实际碳元素含量为0.70%。经X衍射分析,本实施例制备得到的铝酸钙水泥主要物相组成是铝酸一钙(CA)、铝酸二钙(CA2),其中铝酸一钙61%,铝酸二钙29%,其余为杂质。
实施例4:
本实施例与实施例3不同的是:按质量百分比计,过氧化钙粉(纯度≥99.0%)为33.23%,柠檬酸钙粉(纯度≥99.0%)为9.71%,铝粉(纯度≥99.8%)为10.42%,氧化铝(纯度≥99.0%)为46.24%;最终得到粒度≥200目的碳/铝酸钙复合粉。
对实施例4制备的碳/铝酸钙复合粉进行X衍射分析(图7)及拉曼光谱分析(图8)。图8表明1350cm-1出现无序化碳结构的D峰、1585cm-1出现石墨化结构的G峰、2698cm-1出现多层石墨烯的2D峰。说明实施例3制备的碳/铝酸钙复合粉中单质碳是一种包含有碳的各种结构形态的混合体,用高频红外碳硫仪测得实际碳元素含量为0.31%。经X衍射分析,铝酸钙水泥主要物相组成是铝酸一钙(CA)、铝酸二钙(CA2),其中铝酸一钙67%,铝酸二钙23%,其余为杂质。
实施例5:
本实施例与实施例4不同的是:按质量百分比计,过氧化钙粉(纯度≥99.0%)为38.46%,硬脂酸钙粉(纯度≥99.0%)为1.63%,铝粉(纯度≥99.8%)为9.62%,氧化铝(纯度≥99.0%)为50.29%;最终得到粒度≥200目的碳/铝酸钙复合粉。
对实施例5制备的碳/铝酸钙复合粉进行X衍射分析及拉曼光谱分析参见图10和11。其中图11表明1348cm-1出现无序化碳结构的D峰、1583cm-1出现石墨化结构的G峰、2697cm-1出现多层石墨烯的2D峰。说明实施例5制备的碳/铝酸钙复合粉中单质碳是一种包含有碳的各种结构形态的混合体,用高频红外碳硫仪测得实际碳元素含量为0.50%。经X衍射分析,本实施例制备的铝酸钙水泥所含的物相组成是铝酸一钙(CA)、铝酸二钙(CA2),其中铝酸一钙60%,铝酸二钙32%,其余为杂质。
Claims (10)
1.一种碳/铝酸钙复合粉,其特征在于,包括铝酸钙水泥和单质碳,以碳元素的质量百分含量计,单质碳中在碳/铝酸钙复合粉中的含量为0.3%~2%;
该碳/铝酸钙复合粉的制备方法包括以有机酸钙、过氧化钙、铝粉和氧化铝为原料,采用自蔓延高温合成方法进行碳/铝酸钙复合粉体的制备;
原料中有机酸钙为1.6%~16%,原料中过氧化钙为30%~38%,原料中铝粉为9%~15%,原料中氧化铝为42%~50%,上述原料综合为100%。
2.权利要求1所述的碳/铝酸钙复合粉的制备方法,其特征在于,包括以有机酸钙、过氧化钙、铝粉和氧化铝为原料,采用自蔓延高温合成方法进行碳/铝酸钙复合粉体的制备。
3.如权利要求2所述的碳/铝酸钙复合粉的制备方法,其特征在于,按质量百分比计,原料中有机酸钙为1.6%~16%,原料中过氧化钙为30%~38%,原料中铝粉为9%~15%,原料中氧化铝为42%~50%,上述原料综合为100%。
4.如权利要求2所述的碳/铝酸钙复合粉体的制备方法,其特征在于,按质量百分比计,原料中过氧化钙为30.59%,原料中有机酸钙为13.60%,原料中铝粉为13.38%,原料中氧化铝为42.43%。
5.如权利要求2所述的碳/铝酸钙复合粉体的制备方法,其特征在于,按质量百分比计,原料中过氧化钙为35.40%,原料中有机草酸钙为15.72%,原料中铝粉为15.47%,原料中氧化铝为33.41%。
6.如权利要求2所述的碳/铝酸钙复合粉的制备方法,其特征在于,按质量百分比计,原料中过氧化钙为34.57%,原料中为有机酸钙9.73%,原料中铝粉为9.46%,原料中氧化铝为46.24%。
7.如权利要求2所述的碳/铝酸钙复合粉的制备方法,其特征在于,按质量百分比计,原料中过氧化钙为33.23%,原料中有机酸钙为9.71%,原料中铝粉为10.42%,原料中氧化铝为46.64%。
8.如权利要求2所述的碳/铝酸钙复合粉的制备方法,其特征在于,按质量百分比计,原料中过氧化钙为38.46%,原料中有机酸钙为1.63%,原料中铝粉为9.62%,原料中氧化铝为50.29%。
9.如权利要求2-8任一所述的碳/铝酸钙复合粉的制备方法,其特征在于,所述有机酸钙为草酸钙、葡萄糖酸钙、柠檬酸钙和硬脂酸钙中的一种或一种以上的混合物。
10.如权利要求2-8任一所述的碳/铝酸钙复合粉体的制备方法,其特征在于,所述的自蔓延高温合成方法包括将过氧化钙、有机酸钙、铝粉和氧化铝按CaO-Al2O3相图进行配料,混匀后干压成型得到试样,通过引燃剂引发试样进行自蔓延高温合成反应,反应后的试样进行粉碎研磨即得碳/铝酸钙复合粉;
所述的引燃剂包括C-Ti引燃剂,所述的C-Ti引燃剂是将钛粉和碳粉按质量比为4:1的用量混配制得。
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