CN105295917B - 一种制备yag荧光粉的组合助剂及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备YAG荧光粉的组合助剂及方法。所述制备YAG荧光粉的组合助剂包括SiO2、BaCl2和H3BO3;组合助剂中三者的比例为SiO2:BaCl2:H3BO3=1:a:b,且0.05≤a≤9,0.05≤b≤5。制备YAG荧光粉时,首先按各元素的化学计量比分别称取Y2O3、A12O3和CeO2作为原料,再称取适量的组合助剂,使原料和组合助剂充分混合;将混合好的物料放入推板炉中烧结2~4小时;将烧结好的产物破碎、洗涤、干燥后既得YAG荧光粉。本发明中可根据需求来增减所添加的组合助剂的量,进而实现对所制备的YAG荧光粉的颗粒大小的调整;且YAG荧光粉的制备工艺简单,易于实现,适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种荧光粉制备方法,具体地说是一种制备YAG荧光粉的组合助剂及方法。
背景技术
荧光粉在显示和照明领域有重要应用。YAG(钇铝石榴石的简称)荧光粉是目前工业化生产白光LED的主要荧光粉。白光LED具有节能、环保、绿色、高效等显著优点,其作为一种新型全固态照明光源,深受人们的重视。
随着LED照明的飞速发展,市场对LED用YAG荧光粉提出了更高的要求。荧光粉的制备方法主要包括共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、喷雾热解法和高温固相法等,目前商用的荧光粉大都采用高温固相法合成,其工艺简单,能进行工业化生产,但是存在颗粒大小不易控制,颗粒分布较宽的特点,而其他方法虽能控制其粒径,但是方法过于复杂,成本较高,不利于工业化生产。专利CN201110309206.9中公开了一种制备YAG:Ce稀土荧光粉的方法,其生产荧光粉所需的温度较低,但是工艺复杂,所需时间较长;专利CN201310277267.0中公开了一种制备白光LED用YAG-Ce荧光粉的方法,其所需温度较低,但是产品发光强度低,且产品中杂质较多,颗粒分布不均匀。
发明内容
本发明的目的之一就是提供一种制备YAG荧光粉的组合助剂,该组合助剂可应用于YAG荧光粉的制备中,以使制备出的YAG荧光粉形貌规则,颗粒尺寸较为均匀。
本发明的目的之二就是提供一种制备YAG荧光粉的方法,该方法中采用了上述组合助剂。
本发明的目的之一是这样实现的:一种制备YAG荧光粉的组合助剂,包括SiO2、BaCl2和H3BO3;三者的比例为SiO2:BaCl2:H3BO3=1:a:b,且0.05≤a≤9,0.05≤b≤5。
所述组合助剂的使用量占制备YAG荧光粉所用原料总质量的1%-15%。
本发明所提供的制备YAG荧光粉的组合助剂,在应用于YAG荧光粉的制备中时,一方面可实现对YAG荧光粉粒度的调整,另一方面可使得制备出的YAG荧光粉颗粒均匀、形貌规则。
本发明的目的之二是这样实现的:一种制备YAG荧光粉的方法,包括如下步骤:
a、按照YAG荧光粉化学通式中各元素的化学计量比分别称取Y2O3、A12O3和CeO2作为制备YAG荧光粉的原料;
b、称取由SiO2、BaCl2和H3BO3构成的组合助剂,所述组合助剂的总质量是步骤a中所称取的所有原料总质量的1%-15%,组合助剂中,SiO2、BaCl2和H3BO3三者的质量比为SiO2:BaCl2:H3BO3=1:a:b,且0.05≤a≤9,0.05≤b≤5;
c、将步骤a中所称取的原料及步骤b中所称取的组合助剂混合均匀后放入坩埚中,在还原气氛下加热至温度T,在温度T下保温时间t,之后降至室温,得到烧结产物;
d、将烧结产物取出,通过球磨、酸洗、烘干后,得到YAG荧光粉。
步骤c中,温度T满足:1450℃≤T≤1550℃。
步骤c中,时间t满足:2h≤t≤4h。
步骤c中,还原气氛为氮气与氢气的混合气体。
本发明在制备YAG荧光粉时采用高温固相法,同时添加了组合助剂,制作工艺简单,易于操作,成本低廉,可在不引入晶种的条件下,制备出颗粒尺寸均匀、形貌规则的YAG荧光粉,且利用该组合助剂可进行工业化大规模生产,产品性能稳定,通过添加不同量的组合助剂,还可实现对产品颗粒尺寸大小的控制。
附图说明
图1是本发明实施例1所制备的Y2.95Al5O12:Ce0.05荧光粉的SEM图。
图2是本发明对比例1所制备的Y2.95Al5O12:Ce0.05荧光粉的SEM图。
具体实施方式
本发明所提供的制备YAG荧光粉的组合助剂由SiO2、BaCl2和H3BO3构成;组合助剂中三个成分的比例(即质量比)为SiO2:BaCl2:H3BO3=1:a:b,且0.05≤a≤9,0.05≤b≤5。在制备YAG荧光粉时,所添加的组合助剂的总质量占制备YAG荧光粉所用原料总质量的1%-15%。通过调整所添加的组合助剂的量,可调节最终所形成的YAG荧光粉的颗粒的粒度大小。
下面以具体实施例详细描述本发明中制备YAG荧光粉的方法。
实施例1:Y2.95Al5O12:Ce0.05荧光粉的制备。
按照化学通式Y2.95Al5O12:Ce0.05中Y、Al和Ce的化学计量比分别称取Y2O3、A12O3和CeO2作为制备YAG荧光粉的原料;再称取由SiO2、BaCl2和H3BO3构成的组合助剂,组合助剂的总质量占所有原料(Y2O3、A12O3和CeO2)总质量的7%,且组合助剂中,三个成分的比例为SiO2:BaCl2:H3BO3=1:4:3。所有原料及组合助剂混合均匀。将混合好后的物料放入刚玉坩埚中,压实,盖上盖子,然后放入推板炉中,在氮气和氢气(体积比为1:1)的混合气氛(即还原气氛)下迅速升温至1480℃,在1480℃下烧结2.5h,之后降至室温,得到烧结产物。将烧结产物取出后破碎,再经球磨、酸洗、烘干后,得到YAG荧光粉(也可写作:YAG:Ce荧光粉)。利用激光粒度仪LS-C(Ι)测试,所得YAG荧光粉的D50为12μm,K=1.0;K为(D90-D10)/D50。
对实施例1中所制备的YAG荧光粉进行扫描电镜测试,所得结果见图1。由图1可看出,所制备的YAG荧光粉形貌规则、粒度分布均匀;D50约为12μm。
对比例1
根据专利《一种高光效LED用铝酸盐荧光粉的制备方法》(CN201410306224.5)的实施例3进行重复性实验如下:
本对比例中荧光粉的化学组成分子式为:Y3-xAl5O12:Cex,其中x=0.05。
步骤一,惰性气氛烧成:
分别称取229.41g氧化钇(Y2O3)、294.69g氧化铝(Al2O3)、7.8g氧化铈(CeO2)和5.30g氯化铵(NH4Cl),混合均匀后,在1400℃的氮气和氩气的混合气体中烧结5小时,氮气:氩气=95:5。
步骤二,还原性气氛烧成:
将步骤一中的烧成品过100目筛,按质量比加入2.5%的氟化铝(AlF3)和0.4%的氟化锂(LiF),混合均匀后,在1600℃的氨气气氛中烧结5小时。
步骤三,氧化性气氛烧成:
将步骤二中的烧成品过100目筛,按粉:水:氧化锆球=1:2:2.5的比例分散30小时,干燥、过筛,在700℃的氧气气氛中烧结1小时,取出过筛即可得到高光效LED用铝酸盐荧光粉。
对所制备的铝酸盐荧光粉(Y2.95Al5O12:Ce0.05)进行扫描电镜测试,所得结果见图2。通过图2和图1的对比可以看出,由对比例1所制备的铝酸盐荧光粉的形貌明显很不规则,颗粒分布不均匀;且对比例1的制备工艺复杂。
对比例2
本对比例中制备YAG荧光粉的方法与实施例1的工艺步骤相同,唯一不同的是,本对比例中没有添加荧光粉助剂,其他工艺条件参数均与实施例1相同。利用激光粒度仪LS-C(Ι)对本对比例所制得的荧光粉进行测试,测试结果为:荧光粉的D50为3μm,K=2。
实施例2-17,按照实施例1中YAG荧光粉的制备方法,通过改变组合助剂的添加量以及改变组合助剂中各成分的比例,以制备出不同粒径的YAG荧光粉。对所制得的YAG荧光粉进行测试,所得结果见表1。由表1可看出,对比例1是按照现有工艺制备的,且没有添加组合助剂,其所制备的YAG荧光粉K值较大,即颗粒分布不均匀;对比例2与实施例1属于同一工艺条件,但是没有添加组合助剂,所制得的荧光粉颗粒小,K值大,分布不均匀;实施例17添加过量的组合助剂,D50变大,K值较大,颗粒分布不均匀;从实施例1-13可以看出,BaCl2增多,荧光粉颗粒变大,H3BO3增多,颗粒变大;从实施例14-16可以看出,组合助剂总量增多,D50有变大的趋势。总之,添加组合助剂后所制备的荧光粉,粉体的粒径D50随着组合助剂加入量的不同而变化,K值都较小,颗粒分布均匀。
表1
实施例18-27,按照实施例1中YAG荧光粉的制备方法,通过改变不同的烧结温度及保温时间,制备出不同粒径、K值不同的YAG荧光粉。由实施例18-22可以看出烧结温度在1450-1550之间时,颗粒大小随温度的变化不大,K值小于1.3,烧结温度低于1450℃或高于1550℃时,荧光粉颗粒变化较大,且K值偏大,颗粒分布不均匀;由实施例23-27可以看出,保温时间在2-4h内,荧光粉颗粒大小随保温时间变化不明显,K值较小,颗粒分布均匀,在保温时间小于2h或高于4h时,荧光粉颗粒大小不易控制,K值较大,颗粒分布不均匀。
表2
Claims (2)
1.一种制备YAG荧光粉的方法,其特征是,包括如下步骤:
a、按照YAG荧光粉化学通式中各元素的化学计量比分别称取Y2O3、A12O3和CeO2作为制备YAG荧光粉的原料;
b、称取由SiO2、BaCl2和H3BO3构成的组合助剂,所述组合助剂的总质量是步骤a中所称取的所有原料总质量的7%,且组合助剂中,SiO2、BaCl2和H3BO3三者的质量比为SiO2:BaCl2:H3BO3 =1:4:3;
c、将步骤a中所称取的原料及步骤b中所称取的组合助剂混合均匀后放入坩埚中,在还原气氛下加热至温度1480℃,在温度1480℃下保温时间2.5h,之后降至室温,得到烧结产物;
d、将烧结产物取出,通过球磨、酸洗、烘干后,得到YAG荧光粉。
2.根据权利要求1所述的制备YAG荧光粉的方法,其特征是,步骤c中,还原气氛为氮气与氢气的混合气体。
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Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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CN101126024A (zh) * | 2007-09-07 | 2008-02-20 | 江苏苏博特新材料股份有限公司 | 一种白光发光二极管用荧光粉及其制备方法 |
CN102992744A (zh) * | 2011-09-13 | 2013-03-27 | 张连墩 | 注射成型粘结磁体用m型锶铁氧体粉末及其制造方法 |
CN104213194A (zh) * | 2013-06-04 | 2014-12-17 | 中国科学院新疆理化技术研究所 | 氯硼硅酸钡和氯硼硅酸钡非线性光学晶体及制备方法和用途 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
Sb,Bi,Zr,Si元素微量掺杂对荧光粉YAG:Ce发光性能的影响;孙夏微 等;《无机化学学报》;20130930;第29卷(第9期);1863-1869 * |
球形YAG:Ce3+荧光粉的制备及其应用性能;王细凤 等;《中国陶瓷》;20141031;第50卷(第10期);12-15 * |
阳离子取代YAG:Ce荧光材料的微结构调控与发光性能研究;奚群;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 基础科学辑》;20100715;62-75 * |
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