CN107299378B - 一种高效切割硅片用金刚线的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高效切割硅片用金刚线的制造方法，所述制造方法包括如下步骤：（1）放线、去杂，（2）清洗，（3）表面预处理，（4）预镀，（5）上砂，（6）二次镀，（7）清洗、烘干、收线。本发明通过对电镀液的电流分布、pH大小、粘度、液体流速的调节，对母线运行速度的控制以及采用独特的添加剂添加方式，能够保证金刚线上金刚石颗粒密度在200‑350颗/mm，出刃高度5‑6um，且金刚石颗粒在母线上均匀分散，附着力稳定，没有团聚现象。使用本发明制造出的金刚线能够在2小时以内完成对8.0inch、8.2inch、8.4inch，长650‑700mm晶体硅棒的高效切割，将现有切割时间缩短一半以上，降低硅片表面、棱边不良，有效提高生产效率。

Description

一种高效切割硅片用金刚线的制造方法
技术领域
本发明属于电镀金刚线制造技术领域，具体涉及一种高效切割硅片用金刚线的制造方法。
背景技术
硬脆材料应用日益广泛，其主要包括硅晶体、蓝宝石、玻璃、石材、石英、陶瓷、硬质合金、稀土磁性材料等。由于大多数硬脆材料价格昂贵，因此，对硬脆材料加工的一般要求为损耗低、效率高、成本低、污染小等，而切割加工是目前硬脆材料加工方法中最常用的一种，常见切割方式有激光切割、机械切割，机械切割分为刚性切割与柔性切割。随着太阳能光伏产业的逐渐扩大，硅晶体的加工越来越受到重视。硅晶体的切割加工主要是采用机械切割中的柔性切割来完成。柔性切割是采用一种高碳钢丝结合磨粒对硅晶体进行切割，柔性切割按照磨粒存在形式分为游离磨粒切割和固结磨粒切割，游离磨粒切割是用细丝母线带动直径为8-20um的SiC浆液，实现对晶体硅的磨削切割，又称砂线切割；固结磨粒切割是先给细丝母线周围电镀上微小颗粒的金刚石，然后用电镀好的细丝切割晶体棒，又称金刚线切割。游离磨粒切割是基于细丝母线的高速运动将磨粒带到切割区域，并通过磨粒的滚动-压痕作用实现材料的去除，由于进入切割区域的磨粒数目受到磨削液粘度及其行为的影响，因此对切割效率产生一定的影响。随着技术的改进，市场需求越来越大，由于效率低，油性切割液对环境造成很大的污染，砂线切割已经逐渐被淘汰。金刚线切割由于具有效率高，成本低，环保压力小而迅速受到市场青睐。
然而，采用现有的金刚线切割，每切割一个工件，所需要的时间为3-4h，无论是从企业自身盈利方向，还是从市场需求来看，效率不能满足要求。引起现有金刚线切割效率低的原因主要有：金刚石微粉直径分布不均匀、母线抗拉强度稳定性差、金刚石出刃高度分布不均、金刚石微粉分布密度低、团聚现象明显等。为了保证金刚石微粉在母线上的分布密度高且不发生团聚是比较困难的，为了降低团聚则可能要降低颗粒密度；为了提高金刚石颗粒密度，可能带来团聚现象严重。
发明内容
为解决现有技术中制备的金刚线上金刚石颗粒密度低，金刚石附着力小，以及金刚石颗粒密度高但分布不均且发生团聚现象的技术问题，本发明公开一种高效切割硅片用金刚线的制造方法。
本发明通过对电镀液的添加剂配比、电流分布、pH大小、粘度、液体流速的调节，对母线运行速度的控制以及上砂过程中采用更加稳定的添加剂添加方式，能够保证金刚线上金刚石颗粒密度为200-350颗/mm，出刃高度5-6um，且金刚石颗粒在母线上均匀分散，附着力稳定，没有团聚现象。使用本发明制造出的金刚线能够在2小时以内完成对8.0inch、8.2inch、8.4inch，长650～700mm晶体硅棒的高效切割，将现有切割时间缩短一半以上，降低硅片表面、棱边不良，有效提高生产效率。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种高效切割硅片用金刚线的制造方法，所述制造方法包括如下步骤：(1)放线、去杂，(2)清洗，(3)表面预处理，(4)预镀，(5)上砂，(6)二次镀，(7)清洗、烘干、收线；
所述步骤(5)上砂，是将金刚石微粉电镀到母线基体表面：将步骤(4)中预镀好的金刚石微粉与镀液混合放入搅拌缸中，通过泵输送到镀液槽中，母线缠绕在辊筒上，浸没到镀液下方5-10mm并以12-20m/min匀速穿过，母线与电源负极相连，镀液槽底部均匀分布有镍块，镍块接通电源正极，镀液槽中镀液200-280L，其中，氨基磺酸镍0.4-0.6L/L(每升氨基磺酸镍原液含有镍离子140-160g)，硼酸20-30g/L，氯化镍9-12g/L，金刚石微粉投入量3.7-4.3g/L，添加剂比重20-30，电镀过程中电流12-15A，镀液温度50±2℃，镀液粘度1.1-1.3mPa·S，镀液循环流量150L/min，pH4.6-5.1；
所述步骤(6)二次镀的电镀过程与步骤(5)相同，二次镀液250-300L，其中，氨基磺酸镍0.5-0.6L/L(每升氨基磺酸镍原液含有镍离子150-180g)，硼酸25-30g/L，氯化镍9-12g/L，光亮剂0.01-0.02g/L，电镀中电流28-30A，二次镀液温度52±2℃，二次镀液粘度1.3-1.4mPa·S，二次镀液循环流量150L/min，pH 3.8-4.4。
进一步，所述步骤(5)中添加剂包括络合剂、分散剂和光亮剂，上述物质按照质量比为3∶2∶1～3∶3∶1，优选为3∶3∶1，混合。所述步骤(5)中添加剂还可以包括络合剂、分散剂、光亮剂、表面活性剂、和润湿剂，其中，络合剂为乙二胺四甲叉磷酸钠(EDTMPS)、胺三甲叉磷酸盐、聚丙烯酰胺、聚羟基丙烯酸的一种或多种；分散剂为巴斯夫苯酚磺酸盐；光亮剂为十二醇硫酸醋钠(K-12)，十六烷基三甲基甜菜碱(Am)的一种或多种；表面活性剂为芳香族磺酸盐类；润湿剂为琥珀酸双酯磺酸钠或磷酸双酯钠盐。
进一步，所述步骤(5)母线浸入镀液下方10mm，金刚石颗粒埋没到母线镍层2-3um。
进一步，所述步骤(5)中添加剂的添加方式为将添加剂配比好，加入到容器中，使用滴定法来完成添加，能够使得添加剂更加均匀的作用于整个电镀过程中，进而保证金刚石颗粒在母线上均匀分散，没有团聚现象。
进一步，所述步骤(5)中电流控制精度要求在±0.1A，线径越细的母线，要求控制精度越高；所述母线电镀速度精度控制在0.01-0.03m/min。
进一步，所述步骤(6)中金刚石颗粒整体埋没深度4-5um，金刚石颗粒出刃高度4-6um。
进一步，所述步骤(1)中的去杂包含金刚石微粉去杂和母线去杂，金刚石微粉去杂是将金刚石微粉在70-80℃、质量浓度为15％-20％的NaOH溶液中超声120-360s，再在质量浓度为15％-20％HNO3溶液中超声120-360s；母线去杂是将母线放入除油溶液中，超声3-5s，除油溶液中除油粉浓度为20-40g/L，比重为3-4，温度为60±2℃。
进一步，所述步骤(2)清洗，包括超声清洗、一次漂洗、酸洗、二次漂洗。
其中，所述超声清洗、一次漂洗、二次漂洗均为纯水超声洗涤，水温保持在60±2℃，酸洗为在酸洗槽中加入30-50g/L的氨基磺酸，温度为20±2℃下洗涤，金刚石微粉与母线依次通过超声清洗、一次漂洗、酸洗和二次漂洗。
进一步，所述步骤(3)表面预处理，包含金刚石微粉表面预处理与母线表面预处理。
其中，金刚石微粉表面预处理：先将金刚石微粉依次放入NaOH与HNO3溶液进行浸泡腐蚀，浸泡时间10-30min，再经过超声漂洗，最后采用滤纸过滤并烘干，提高金刚石表面活性，在化学镀中有利于镍层与金刚石表面结合；对母线采用稀硫酸与盐酸进行表面腐蚀预处理，腐蚀时间3-5s，再经过纯水清洗、烘干，上述过程除去母线表面氧化层，在预镀中，增强镍层与母线表面的结合力所述母线预处理与电镀生产线属一体，预处理完后直接进入电镀生产线中进行电镀。
其中，所述NaOH、HNO3溶液、稀硫酸与盐酸的质量浓度为20-35％。
所述对金刚石微粉表面进行预处理，即强氧化处理，所述氧化处理机理：使金刚石微粉表面碳原子得到氧化生成羟基(-OH)、羧基(-COOH)和羰基(C＝O)等基团，从而提高金刚石颗粒的亲水性。
所述对母线进行表面预处理，辊筒带动母线依次经过预处理槽，预处理槽包含2个酸槽(稀硫酸槽与盐酸槽)、超声纯水清洗槽，预处理使得母线表面形成微纳米级别的凹坑，增加镍层与母线之间的接触面积，进一步增强镀层与母线之间的结合力，更进一步增强镍离子与母线之间的金属键连接。
进一步，所述步骤(4)预镀，包括金刚石微粉预镀和母线预镀。
其中，金刚石微粉预镀：将表面预处理后的金刚石微粉加入镀液缸中，镀液缸中有搅拌装置，搅拌速度20-30转/min，镀液缸中的镀液的组成：硫酸镍19-25g/L，硼酸8-10g/L，氯化镍4-6g/L，无水乙醇钠12-20g/L，萘三磺酸钠2-5g/L，pH＝3.8～4.4。
母线预镀：将表面预处理后的母线通过辊筒带动穿过电镀液槽，母线浸没于镀液下方5-10mm，母线接入电源负极，其中电镀液槽镀液量100-120L，电镀液槽底部均匀铺设镍块，接入电源正极，电流0.7-0.8A，所述电镀液槽中镀液组成：氨基磺酸镍0.2-0.5L/L(每升氨基磺酸镍原液含有镍离子100-130g)，硼酸15-20g/L，氯化镍3-6g/L，十二烷基硫酸钠0.2-0.3g/L，镀液温度50±2℃，镀液粘度1.0-1.2mPa·S，pH3.8-4.2。
进一步，所述步骤(4)中金刚石微粉预镀层厚度为0.5-1.5um，母线预镀层厚度为1-1.5um。
进一步，所述步骤(7)二次加厚的金刚线经过漂洗槽去除表面残留物，经过烘干箱，烘箱温度设定在150-300℃，烘干后通过导轮按照设定的绕线间距绕在收线轮上，收线张力设定在4-10N。
进一步，所述步骤(1)-(7)中所用金刚石微粉直径筛选为5-10um，进一步为8-10um。
本发明的方法主要包括三方面的改进：1、通过对金刚石微粉与母线表面做预处理形成比较粗糙的表面，使得两者表面积增大，在电镀过程中，会有更多的镍离子被还原到金刚石与母线表面形成镍层，再通过增加镀液中金刚石微粉含量，不仅提高了金刚石颗粒于母线的附着力，也提高了金刚线上金刚石颗粒密度从而提高金刚线切割力；2、通过对步骤(5)中添加剂的配比，尤其是在上砂环节中，络合剂、分散剂、光亮剂的配比以及采用其独特的添加方式，保证了母线上金刚石颗粒分布的均匀一致性，且无团聚现象；3、控制滚筒同步性，降低母线纵向振动与横向振动，控制母线在镀液中运行速度稳定，保证了母线预镀、加厚镀的镍层厚度均匀且机械应力小，其中，控制镀液流动处于层流状态(母线穿过液体高度设定距离液面10mm)，保证了不同大小的金刚石颗粒能够在镀液不同深度分布均匀，控制电流大小的稳定性能够使得在母线走线过程中保证至少50km长度范围上金刚石颗粒密度一致。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明优选颗粒均匀的金刚石微粉，直径均值为8-10um，有效设定金刚石微粉预镀厚度0.5-1.5um，母线预镀镍层厚度1-1.5um，母线与金刚石微粉经过表面预处理得到微纳米级的凹坑，能够增强镍离子在母线上的附着面积，进而提高镍层与金刚石颗粒表面的附着力，最终提高金刚石颗粒与母线的结合力。
(2)本发明巧妙地设定二次镀液浓度大于预镀液浓度，加厚镀层，金刚石颗粒整体埋没深度4-5um，金刚石颗粒出刃高度5-6um，保证金刚石颗粒的强附着力的同时，提高金刚石颗粒出刃高度，提高金刚线的切割力。
(3)本发明特别地通过添加剂的调配与其独特的添加方式以及搅拌速度的调节使得液体保持均匀流动状态，通过对粘度有效控制在1.1-1.3mPa·S，从而控制金刚石微粉在镀液中沉降速度与母线行走速度的合理配合，同时调节母线穿过液体高度设定距离液面10mm，能够保证母线始终处于液体流动比较稳定的层面，从而得到金刚石颗粒分布均匀，且为团聚现象的金刚线。
(4)本发明通过添加导电液，调节电压来稳定电流，从而能保证金刚石颗粒受到的电流均匀，进一步制得金刚线上金刚石颗粒密度达到300颗/mm，且金刚石颗粒分布均匀无团聚现象。
(5)使用本发明制造的金刚线产品切割硅晶体，能够有效提高单位时间内切割设备的产能，降低成本，实现将现有的加工时间由3-4h/刀，降低到1.6-2h/刀，直接实现产能翻倍。
附图说明
图1为本发明金刚线制造工艺流程示意图；
图2为本发明实施例1制造的直径80um金刚线电子显微镜图；
图3为本发明实施例2制造的直径70um金刚线电子显微镜图；
图4为本发明实施例3制造的直径65um金刚线电子显微镜图；
图5为本发明实施例4制造的直径60um金刚线电子显微镜图；
图6为本发明实施例2金刚石微粉表面预处理后表面形貌电子显微镜图；
图7为本发明实施例2金刚石微粉预镀后表面形貌电子显微镜图；
图8为本发明实施例2金刚石微粉二次镀表面形貌电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1-4中所用到的化学原料均为市售产品，本发明实施例中所用金刚石微粉颗粒均匀，颗粒直径均值为8-10um，所用母线为高碳钢丝。
实施例1
本实施例中使用的母线直径为80um，如图1所示，为本发明制作金刚线设备的示意图。本发明制造方法包含以下步骤：(1)去杂，(2)清洗，(3)表面预处理，(4)预镀，(5)上砂，(6)二次镀，(7)清洗、烘干、收线，具体步骤如下：
(1)去杂，包含金刚石微粉去杂和母线去杂。金刚石微粉去杂在温度70℃，质量浓度15％NaOH溶液中去除表面油污，再经过质量浓度15％的HNO3溶液中去氧化物，两者均超声300s；母线是从放线轮1放出经过导轮进入到超声槽2中去除油污，超声槽2中除油粉浓度为20g/L，比重为3，水温控制在60±2℃，超声时间3s。
(2)清洗，金刚石微粉与母线均采用纯水超声清洗，水温控制在60±2℃。所述母线先经过超声纯水清洗槽3中，要求浸没在液位10mm深度处，水温控制在60±2℃；依次经过漂洗槽4、酸洗槽5，二次漂洗槽6，彻底去除母线表面氧化物、残留物等杂质，漂洗槽4和二次漂洗槽6中为三联槽，内盛有纯水，水温控制在60±2℃，酸洗槽5中盛有30g/L的氨基磺酸，温度为20±2℃。
(3)表面预处理，对金刚石微粉采用质量浓度30％NaOH与质量浓度30％HNO3溶液分别浸泡10min，对表面进行腐蚀处理形成微纳米级凹坑，再经过清洗，烘干；对母线采用30％稀硫酸、盐酸浸泡3s进行表面腐蚀处理，再经过清洗，150℃烘干。
(4)预镀，金刚石微粉预镀：镀液配方：1L的电镀液中含有硫酸镍21g，硼酸8g，氯化镍4g，无水乙醇钠16g，萘三磺酸钠3g，搅拌速度20转/min，pH3.8；
母线的预镀：镀液120L，氨基磺酸镍0.3L/L(每升氨基磺酸镍原液含有镍离子120g)，硼酸18g/L，氯化镍3g/L，十二烷基硫酸钠0.2g/L。母线接负极，正极均匀铺设镍板，电流0.72A，镀液温度50±2℃，镀液粘度1.0mPa·S，pH3.8。
(5)上砂，上砂槽8镀液成分：镀液250L，氨基磺酸镍0.5L/L(每升氨基磺酸镍原液含有镍离子140g)，硼酸25g/L，氯化镍9g/L，金刚石微粉粒径均值10um，金刚石微粉3.8g/L，添加剂按质量比重为20添加，电流12.5A，镀液温度50±2℃，镀液粘度1.1mPa·S，镀液循环流量150L/min，pH4.6。
(6)二次镀，将上完砂的母线通过二次加厚槽9进行电镀加厚，目的增强金刚石在母线上的附着力。二次镀槽中镀液成分：二次镀液：260L，氨基磺酸镍0.6L/L(每升氨基磺酸镍原液含有镍离子150g)，硼酸28g/L，氯化镍11.5g/L，光亮剂3g，电流28A，二次镀液温度52±2℃，二次镀液粘度1.3mPa·S，二次镀液循环流量150L/min，pH3.8。
(7)清洗、烘干、收线，二次加厚的金刚线经过漂洗槽10去除表面残留物，经过烘干箱11，烘箱温度设定在200℃，烘干后通过导轮按照设定的绕线间距绕在收线轮12上，收线张力设定在8.5N。
实施例2
本实施例中使用的母线直径为70um。本发明制造方法包含以下步骤：(1)去杂，(2)清洗，(3)表面预处理，(4)预镀，(5)上砂，(6)二次镀，(7)清洗、烘干、收线，具体步骤如下：
(1)去杂，包含金刚石微粉去杂和母线去杂。金刚石微粉去杂在温度70℃,质量浓度17％NaOH溶液中去除表面油污，再经过质量浓度17％的HNO3溶液中去氧化物，超声时间300s；母线是从放线轮1放出经过导轮进入到超声槽2中去除油污，超声槽2中除油粉浓度为23g/L，水温控制在60±2℃，超声时间3s。
(2)清洗，金刚石微粉与母线均采用纯水超声清洗，水温控制在60±2℃。所述母线先经过超声纯水清洗槽3中，要求浸没在液位10mm深度处，水温控制在60±2℃；依次经过漂洗槽4、酸洗槽5，二次漂洗槽6，彻底去除母线表面氧化物、残留物等杂质，漂洗槽4和二次漂洗槽6中为三联槽，内盛有纯水，水温控制在60±2℃，酸洗槽5中盛有40g/L的氨基磺酸，温度为20±2℃。
(3)表面预处理，对金刚石微粉采用质量浓度33％NaOH与质量浓度33％HNO3溶液，分别浸泡15min，对表面进行腐蚀处理形成微纳米级凹坑，再经过清洗，烘干；对母线采用质量浓度33％稀硫酸、盐酸浸泡3.5s进行表面腐蚀处理，再经过清洗，150℃烘干。
(4)预镀，金刚石微粉预镀：镀液配方：1L的镀液中含有硫酸镍21g，硼酸8g，氯化镍4g，无水乙醇钠16g，萘三磺酸钠3g，搅拌速度20转/min，pH＝3.8；
母线的预镀：镀液120L，氨基磺酸镍0.3L/L(每升氨基磺酸镍原液含有镍离子120g)，硼酸18g/L，氯化镍3g/L，十二烷基硫酸钠0.2g/L。母线接负极，正极均匀铺设镍板，电流0.72A，镀液温度50±2℃，镀液粘度1.0mPa·S，pH3.8。
(5)上砂，上砂槽8镀液成分：镀液250L，氨基磺酸镍0.51L/L(每升氨基磺酸镍原液含有镍离子140g)，硼酸28g/L，氯化镍10g/L，金刚石微粉粒径均值10um，金刚石微粉4.0g/L，添加剂按质量比重为23，电流12.5A，镀液温度50±2℃，镀液粘度1.1mPa·S，镀液循环流量150L/min，pH4.6。
(6)二次镀，将上完砂的母线通过二次加厚槽9进行电镀加厚，目的增强金刚石在母线上的附着力。二次镀槽中镀液成分：二次镀液260L，氨基磺酸镍0.6L/L(每升氨基磺酸镍原液含有镍离子160g)，硼酸34g/L，氯化镍11.5g/L，光亮剂3g，电流28A，二次镀液温度52±2℃，二次镀液粘度1.3mPa·S，二次镀液循环流量150L/min，pH 3.9。
(7)清洗、烘干、收线，二次加厚的金刚线经过漂洗槽10去除表面残留物，经过烘干箱11，烘箱温度设定在200℃，烘干后通过导轮按照设定的绕线间距绕在收线轮12上，收线张力设定在7.5N。
实施例3
本实施例中使用的母线直径为65um。本发明制造方法包含以下步骤：(1)去杂，(2)清洗，(3)表面预处理，(4)预镀，(5)上砂，(6)二次镀，(7)清洗、烘干、收线，具体步骤如下：
(1)去杂，包含金刚石微粉去杂和母线去杂。金刚石微粉去杂在温度80℃,质量浓度15％NaOH溶液中去除表面油污，再经过质量浓度15％的HNO3溶液中去氧化物，超声时间360s；母线是从放线轮1放出经过导轮进入到超声槽2中去除油污，超声槽2中除油粉浓度为20g/L，水温控制在60±2℃，超声时间4s。
(2)清洗，金刚石微粉与母线均采用纯水超声清洗，水温控制在60±2℃。所述母线先经过超声纯水清洗槽3中，要求浸没在液位10mm深度处，水温控制在60±2℃；依次经过漂洗槽4、酸洗槽5，二次漂洗槽6，彻底去除母线表面氧化物、残留物等杂质，漂洗槽4和二次漂洗槽6中为三联槽，内盛有纯水，水温控制在60±2℃，酸洗槽5中盛有45g/L的氨基磺酸，温度为20±2℃。
(3)表面预处理，对金刚石微粉采用质量浓度32％NaOH与质量浓度32％HNO3溶液，分别浸泡20min，对表面进行腐蚀处理形成微纳米级凹坑，再经过清洗，烘干；对母线采用稀硫酸、盐酸浸泡4s进行表面腐蚀处理，再经过清洗，150℃烘干。
(4)预镀，金刚石微粉预镀：镀液配方：1L的镀液中含有硫酸镍21g，硼酸8g，氯化镍4g，无水乙醇钠16g，萘三磺酸钠3g，搅拌速度20转/min，pH3.8；
母线的预镀：镀液120L，氨基磺酸镍0.3L/L(每升氨基磺酸镍原液含有镍离子120g)，硼酸18g/L，氯化镍3g/L，十二烷基硫酸钠0.2g/L，母线接负极，正极均匀铺设镍板，电流0.72A，镀液温度50±2℃，镀液粘度1.0mPa·S，pH3.8。
(5)上砂，上砂槽8镀液成分：镀液250L，氨基磺酸镍0.5L/L(每升氨基磺酸镍原液含有镍离子150g)，硼酸30g/L，氯化镍10g/L，金刚石微粉粒径均值8um，金刚石微粉4.1g/L，添加剂按质量比重为23，电流12.5A，镀液温度50±2℃，镀液粘度1.2mPa·S，镀液循环流量150L/min，pH4.4。
(6)二次镀，将上完砂的母线通过二次加厚槽9进行电镀加厚，目的增强金刚石在母线上的附着力，二次镀槽中镀液成分：二次镀液260L，氨基磺酸镍0.55L/L(每升氨基磺酸镍原液含有镍离子170g)，硼酸30g/L，氯化镍10g/L，光亮剂3g，电流28A，二次镀液温度52±2℃，二次镀液粘度1.3mPa·S，二次镀液循环流量150L/min，pH3.8。
所述步骤(7)，二次加厚的金刚线经过漂洗槽10去除表面残留物，经过烘干箱11，烘箱温度设定在200℃，烘干后通过导轮按照设定的绕线间距绕在收线轮12上，收线张力设定在4.5N。
实施例4
本实施例中使用的母线直径为60um。本发明制造方法包含以下步骤：(1)去杂，(2)清洗，(3)表面预处理，(4)预镀，(5)上砂，(6)二次镀，(7)清洗、烘干、收线，具体步骤如下：
(1)去杂，包含金刚石微粉去杂和母线去杂。金刚石微粉去杂在温度80℃，质量浓度15％NaOH溶液中去除表面油污，再经过质量浓度15％的HNO3溶液中去氧化物，超声时间360s，；母线是从放线轮1放出经过导轮进入到超声槽2中去除油污，超声槽2中除油粉浓度为20g/L，水温控制在60±1℃，超声时间4s。
(2)清洗，金刚石微粉与母线均采用纯水超声清洗，水温控制在60±2℃。所述母线先经过超声纯水清洗槽3中，要求浸没在液位10mm深度处，水温控制在60±2℃；依次经过漂洗槽4、酸洗槽5，二次漂洗槽6，彻底去除母线表面氧化物、残留物等杂质，漂洗槽4和二次漂洗槽6中为三联槽，内盛有纯水，水温控制在60±2℃，酸洗槽5中盛有50g/L的氨基磺酸，温度为20±2℃。
(3)表面预处理，对金刚石微粉采用质量浓度32％NaOH与质量浓度32％HNO3溶液，分别浸泡30min对表面进行腐蚀处理形成微纳米级凹坑，再经过清洗，烘干；对母线采用稀硫酸、盐酸浸泡5s进行表面腐蚀处理，再经过清洗，150℃烘干。
(4)预镀，金刚石微粉预镀：镀液配方：1L的镀液中含有硫酸镍21g，硼酸8g，氯化镍4g，无水乙醇钠16g，萘三磺酸钠3g，搅拌速度20转/min，pH＝3.8；
母线的预镀：镀液120L，氨基磺酸镍0.3L/L(每升氨基磺酸镍原液含有镍离子120g)，硼酸18g/L，氯化镍3g/L，十二烷基硫酸钠0.2g/L，母线接负极，正极均匀铺设镍板，电流0.72A，镀液温度50±2℃，镀液粘度1.0mPa·S，pH3.8。
(5)上砂，上砂槽8镀液成分：镀液250L，氨基磺酸镍0.5L/L(每升氨基磺酸镍原液含有镍离子150g)，硼酸30g/L，氯化镍10.5g/L，金刚石微粉粒径均值8um，金刚石微粉4.3g/L，添加剂按质量比重为24，电流13A，镀液温度50±2℃，镀液粘度1.1mPa·S，pH4.8。
(6)二次镀，将上完砂的母线通过二次加厚槽9进行电镀加厚，目的增强金刚石在母线上的附着力，二次镀槽中镀液成分：二次镀液260L，氨基磺酸镍0.55L/L(每升氨基磺酸镍原液含有镍离子175g)，硼酸30g/L，氯化镍10.5g/L，光亮剂3g，电流29A，二次镀液温度52±2℃，二次镀液粘度1.4mPa·S，二次镀液循环流量150L/min，pH4.0。
(7)清洗、烘干、收线，二次加厚的金刚线经过漂洗槽10去除表面残留物，经过烘干箱11，烘箱温度设定在200℃，烘干后通过导轮按照设定的绕线间距绕在收线轮12上，收线张力设定在3.5N。
上述4个实施例中金刚线的制造方法中主要参数对比，如表1所示。表1为实施例1-4中金刚线制造方法的参数。
表1实施例1-4中金刚线制造方法的参数
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种高效切割硅片用金刚线的制造方法，其特征在于，所述制造方法包括如下步骤：（1）放线、去杂，（2）清洗，（3）表面预处理，（4）预镀，（5）上砂，（6）二次镀，（7）清洗、烘干、收线；
所述步骤（5）上砂，是将金刚石微粉电镀到母线基体表面：将步骤（4）中预镀好的金刚石微粉与镀液混合放入搅拌缸中，通过泵输送到镀液槽中，母线缠绕在辊筒上，浸没到镀液下方5-10mm并以12-20m/min匀速穿过，母线与电源负极相连，镀液槽底部均匀分布有镍块，镍块接通电源正极，镀液槽中镀液200-280L，其中，1L镀液中含氨基磺酸镍原液0.4-0.6L，该步骤中每升氨基磺酸镍原液含有镍离子140-160g，硼酸20-30g/L，氯化镍 9-12g/L，金刚石微粉投入量3.7-4.3g/L，添加剂比重20-30，电镀过程中电流12-15A，镀液温度50±2℃，镀液粘度1.1-1.3mPa·S，镀液循环流量150L/min，pH4.6-5.1；
所述步骤（6）二次镀，其电镀过程与步骤（5）相同，二次镀液成分：二次镀液250-300L，1L二次镀液中含氨基磺酸镍原液0.5-0.6L，该步骤中每升氨基磺酸镍原液含有镍离子150-180g，硼酸25-30g/L，氯化镍9-12g/L，光亮剂0.01-0.02g/L，电流28-30A，二次镀液温度52±2℃，二次镀液粘度1.3-1.4mPa·S，二次镀液循环流量150L/min，pH 3.8-4.4；
所述步骤（5）中添加剂包括络合剂、分散剂和光亮剂，上述物质按照质量比为3∶2∶1~3∶3∶1混合；
所述步骤（5）中添加剂的添加方式采用滴定法添加。
2.根据权利要求1所述的一种高效切割硅片用金刚线的制造方法，其特征在于，所述步骤（1）中去杂包含金刚石微粉去杂和母线去杂，金刚石微粉去杂是将金刚石微粉在70-80℃、质量浓度为15%-20%的NaOH溶液中超声120-360s，再在质量浓度为15%-20%HNO3溶液中超声120-360s；母线去杂是将母线放入除油溶液中，超声3-5s，除油溶液中除油粉浓度为20-40g/L，比重为3-4，温度为60±2℃。
3.根据权利要求1所述的一种高效切割硅片用金刚线的制造方法，其特征在于，所述步骤（2）中清洗包括金刚石微粉和母线清洗，包括超声清洗、一次漂洗、酸洗、二次漂洗。
4.根据权利要求1所述的一种高效切割硅片用金刚线的制造方法，其特征在于，所述步骤（3）表面预处理，包含金刚石微粉表面预处理与母线表面预处理；其中，金刚石微粉表面预处理：先将金刚石微粉依次放入NaOH与HNO3溶液进行浸泡腐蚀，浸泡时间10-30min，再经过超声漂洗，最后采用滤纸过滤并烘干；对母线采用稀硫酸与盐酸进行表面腐蚀预处理，腐蚀时间3-5s，再经过纯水清洗、烘干。
5.根据权利要求1所述的一种高效切割硅片用金刚线的制造方法，其特征在于，所述步骤（4）预镀，包括金刚石微粉预镀和母线预镀；
其中，金刚石微粉预镀：将表面预处理后的金刚石微粉加入镀液缸中，镀液缸中有搅拌装置，搅拌速度20-30转/min，镀液缸中的镀液的组成：硫酸镍19-25g/L，硼酸8-10g/L，氯化镍 4-6g/L，无水乙醇钠12-20g/L，萘三磺酸钠2-5g/L，pH3.8~4.4；
母线预镀：将表面预处理后的母线通过辊筒带动穿过电镀液槽，母线浸没于镀液下方5-10mm，母线接入电源负极，其中电镀液槽中镀液量100-120L，电镀液槽底部均匀铺设镍块，接入电源正极，电流0.7-0.8A，所述电镀液槽中镀液的组成：氨基磺酸镍0.2-0.5L/L，硼酸15-20g/L，氯化镍3-6g/L，十二烷基硫酸钠0.2-0.3g/L，镀液温度50±2℃，镀液粘度1.0-1.2mPa·S，pH3.8-4.2。
6.根据权利要求1所述的一种高效切割硅片用金刚线的制造方法，其特征在于， 所述步骤（5）母线浸入镀液下方10mm，金刚石颗粒埋没到母线镍层2-3um。
7.根据权利要求1所述的一种高效切割硅片用金刚线的制造方法，其特征在于，所述步骤（5）中电流控制精度要求在±0.1A；所述母线电镀速度精度控制在0.01-0.03m/min。
8.根据权利要求1所述的一种高效切割硅片用金刚线的制造方法，其特征在于，所述步骤（7）二次加厚的金刚线经过漂洗槽去除表面残留物，经过烘干箱，烘箱温度设定在150-300℃，烘干后通过导轮按照设定的绕线间距绕在收线轮上，收线张力设定在4-10N。
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