CN107299001A - 一种低油烟葵花籽油的生产工艺 - Google Patents

一种低油烟葵花籽油的生产工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN107299001A
CN107299001A CN201710683374.1A CN201710683374A CN107299001A CN 107299001 A CN107299001 A CN 107299001A CN 201710683374 A CN201710683374 A CN 201710683374A CN 107299001 A CN107299001 A CN 107299001A
Authority
CN
China
Prior art keywords
oil
production technology
sunflower oil
temperature
sunflower
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710683374.1A
Other languages
English (en)
Inventor
刘昌树
余俊颖
王赛
刘增革
刘建国
丛洋
唐伟伦
迟华忠
游倩华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Standard (china) Investment Co Ltd
Original Assignee
Standard (china) Investment Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Standard (china) Investment Co Ltd filed Critical Standard (china) Investment Co Ltd
Priority to CN201710683374.1A priority Critical patent/CN107299001A/zh
Publication of CN107299001A publication Critical patent/CN107299001A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B3/00Refining fats or fatty oils
    • C11B3/001Refining fats or fatty oils by a combination of two or more of the means hereafter
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23DEDIBLE OILS OR FATS, e.g. MARGARINES, SHORTENINGS, COOKING OILS
    • A23D9/00Other edible oils or fats, e.g. shortenings, cooking oils
    • A23D9/02Other edible oils or fats, e.g. shortenings, cooking oils characterised by the production or working-up
    • A23D9/04Working-up
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B3/00Refining fats or fatty oils
    • C11B3/008Refining fats or fatty oils by filtration, e.g. including ultra filtration, dialysis
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B3/00Refining fats or fatty oils
    • C11B3/12Refining fats or fatty oils by distillation
    • C11B3/14Refining fats or fatty oils by distillation with the use of indifferent gases or vapours, e.g. steam

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)

Abstract

本发明公开了一种低油烟葵花籽油的生产工艺,包括以下步骤:脱胶、脱酸、水洗、离心、真空干燥、冬化、脱色、脱臭、降温、精滤,其中脱臭工艺包括以下步骤:抽真空至真空度不大于2.0mbar,进行板式塔升温循环,当板式塔内油温达到180℃时,打开板式塔内汽提蒸汽,进行翻搅,进行脂肪酸捕集,捕集温度为40℃~60℃;当板式塔内的油温达到220℃~260℃时,将葵花籽油先泵入填料塔,再进入板式塔,进行脱臭。通过对工艺条件尤其是脱臭工艺的改善,大大提高了所获得的葵花籽油的质量。由该生产工艺生产获得的葵花籽油经高温加热时产生的油烟量低,葵花籽油内所含营养成分高。反式脂肪酸含量极少。

Description

一种低油烟葵花籽油的生产工艺
技术领域
本发明涉及一种食用油的生产工艺,尤其涉及一种葵花籽食用油的生产工艺。
背景技术
目前,现有技术中葵花籽油的制备工艺存在许多需要解决的问题,例如:
1)为了保证所生产的葵花籽油质量,精炼工艺中工艺条件苛刻,一旦工艺条件不满足,会导致所获得的葵花籽油质量降低,例如:现有技术采用单塔结构脱臭,脱臭加热时的高压锅炉控制不当,使得脱臭过度高温,则导致所获得的葵花籽油的反式脂肪酸数值是正常值的4~5倍;又例如:脱臭设备或成品贮槽设备采用碳钢材质,油脂降温不当,造成添加不必要的抗氧化剂,导致油脂保存质量不佳。
2)板式塔单塔的缺点:在脱臭时间的控制上不能做到灵活调节。长时间的脱臭滞留,易造成中性油在脱臭塔内微量水解,使游离脂肪酸含量回升,还有可能产生新的油脂聚合物,更为严重的是造成脱臭油的反式脂肪酸含量的逐渐增加。
3)填料式单塔的缺点:主要功能是物理脱酸,脱臭效果并不如板式脱臭塔显著,由于油脂的液膜很薄,待脱臭油在塔内滞留时间短,脱色油中的热敏性色素不能完全分解,热脱色效果不如板式塔效果好,脱酸效果也并不明显。
4)葵花籽毛油精炼成葵花籽油过程中,精炼多由操作工人凭经验操作,为提高烟点,反而造成油脂在过高温度、过高真空下,产生反式脂肪酸,对人体造成危害。另外,葵花籽毛油中的营养成分例如维生素E在过度生产加工下会被过度脱出。
鉴于此,期望获得一种生产工艺,通过控制工艺条件中各参数条件,提高所获得的葵花籽油的质量。该生产工艺所获得的葵花籽油经高温加热时产生的油烟量大大低于现有技术所生产的葵花籽油。此外,该生产工艺所获得的葵花籽油所含营养成分例如维生素E的含量高于现有技术所生产的葵花籽油,而反式脂肪酸的含量显著降低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低油烟葵花籽油的生产工艺,通过对工艺条件尤其是脱臭工艺的改善,大大提高了所获得的葵花籽油的质量。由该生产工艺生产获得的葵花籽油经高温加热时产生的油烟量低,葵花籽油内所含营养成分高。反式脂肪酸含量极少。
为了实现上述目的,本发明提出了一种低油烟葵花籽油的生产工艺,包括以下步骤:
脱胶、脱酸、水洗、离心、真空干燥、冬化、脱色、脱臭、降温、精滤,其中脱臭工艺包括以下步骤:
抽真空至真空度不大于2.0mbar,进行板式塔升温循环,当板式塔内油温达到180℃时,打开板式塔内汽提蒸汽,翻搅,进行脂肪酸捕集,捕集温度为40℃~60℃;当板式塔内的油温达到220℃~260℃时,将葵花籽油先泵入填料塔,再进入板式塔,进行脱臭。
相较于现有技术中的单塔结构,本发明所述的技术方案中脱臭采用两个分离式脱臭塔进行脱臭,其中一个填料塔,另一个为板式塔。进行脱臭工艺时,葵花籽油首先进入填料塔,随后进入板式塔进行脱臭***抽真空。
当真空度不大于2.0mbar后,进行板式塔升温循环。当板式塔内油温达到180℃时,打开板式塔内汽提蒸汽,进行翻搅,同时进行脂肪酸捕集(例如启动脂肪酸循环泵进行脂肪酸捕集),捕集温度控制在40~60℃之间;当板式塔内油温达到220~260℃后,将葵花籽油泵入填料塔,再进入板式塔,进行脱臭。
进一步地,在本发明所述的低油烟葵花籽油的生产工艺中,所述冬化工艺包括以下步骤:将干燥后的油从贮罐中泵出,调温,进入结晶罐及养晶罐,冷却,调节油在罐中的温度在2℃~12℃,加入质量百分比为0.3%~0.8%的助滤剂,泵入过滤机,过滤出澄清油及蜡,澄清油泵入冬化清油罐,初精滤。
上述方案中,干燥后的油调温可采用板式换热器进行调温,随后依次进入若干结晶罐和养晶罐中,根据各实施方式的具体情况,设置结晶罐和养晶罐的数量,例如设置5~10个结晶罐以及5~10个养晶罐。
通过控制结晶罐和养晶罐中的冷水流量,从而调节油在各个结晶罐和养晶罐中的冷却速率,使得油在罐中的温度在2℃~12℃。
进一步地,在本发明所述的低油烟葵花籽油的生产工艺中,所述脱臭工艺中板式塔内汽提蒸汽量为0.3%~1.0%。
上述方案中,脱臭时,控制葵花籽油的加热温度与蒸汽之间的温度差小于25℃。此外,控制板式塔内汽提蒸汽量,依葵花籽油脱臭时的加热温度,控制汽提蒸汽量与脱臭油的质量百分比为为0.3%~1.0%。
进一步地,在本发明所述的低油烟葵花籽油的生产工艺中,脱胶和脱酸的温度控制在69℃~81℃。
进一步地,在本发明所述的低油烟葵花籽油的生产工艺中,使用酸性水进行水洗,酸性水加入量为油重的5%~8%。
进一步地,在本发明所述的低油烟葵花籽油的生产工艺中,真空干燥的真空度不大于100mbar。
进一步地,在本发明所述的低油烟葵花籽油的生产工艺中,冬化步骤的过滤使用卧式叶片过滤机。
进一步地,在本发明所述的低油烟葵花籽油的生产工艺中,脱臭、降温步骤中与油直接接触的设备由304不锈钢制成,不需要使用抗氧化剂。
上述方案中,抗氧化剂包括柠檬酸、BHA、BHT及TBHQ等现有技术中常用的抗氧化剂。
进一步地,在本发明所述的低油烟葵花籽油的生产工艺中,降温步骤温度不大于45℃。
进一步地,在本发明所述的低油烟葵花籽油的生产工艺中,脱色步骤中脱色塔的真空度不大于100mbar,脱色温度为100℃~120℃。
上述方案中,脱色剂采用低酸性或中性白土与活性炭。
进一步地,在本发所述的低油烟葵花籽油的生产工艺中,脱色后的油被泵入立式叶片过滤机,再精滤。
本发明所述的低油烟葵花籽油的生产工艺所获的的低油烟葵花籽油,FFA值<0.05%、POV值≤0.8mmol/kg,葵花籽油经冷冻试验,在0℃温度下试验时间大于48小时下,葵花籽油仍澄清透明。
此外,本发明所述的低油烟葵花籽油的生产工艺所获得的低油烟葵花籽油的营养价值高、反式脂肪酸含量低,高温加热所产生的油烟量低。
具体实施方式
下面将结合具体的实施例对本发明所述的低油烟葵花籽油的生产工艺做进一步的解释和说明,然而该解释和说明并不对本发明的技术方案构成不当限定。
实施例1-10
实施例1-10选用的葵花籽毛油的FFA值≤4%、水分和挥发物含量≤0.5%、不溶性杂质含量≤0.5%、磷含量≤500ppm、残溶≤100ppm。
将上述葵花籽毛油生产加工成低油烟葵花籽油,包括以下步骤:
(1)脱胶:脱胶的温度控制在69℃~81℃;
(2)脱酸:脱酸的温度控制在69℃~81℃;
(3)水洗:使用酸性水进行水洗,酸性水加入量为油重的5%~8%;
(4)离心:水洗后离心;
(5)真空干燥:真空干燥的真空度不大于100mbar;
(6)冬化:将干燥后的油从贮罐中泵出,调温,进入结晶罐和养晶罐,冷却,调节油在罐中的温度在2℃~12℃,加入质量百分比为0.3%~0.8%的助滤剂,泵入过滤机,过滤出澄清油及蜡,澄清油泵入冬化清油罐,初精滤;冬化步骤的过滤使用卧式叶片过滤机;
(7)脱色:脱色步骤中脱色塔的真空度不大于100mbar,脱色温度为100℃~120℃;脱色后的油被泵入立式叶片过滤机,再精滤;再精滤孔径为5μ;
(8)脱臭:抽真空至真空度不大于2.0mbar,进行板式塔升温循环,当板式塔内油温达到180℃时,打开板式塔内汽提蒸汽,翻搅,进行脂肪酸捕集,捕集温度为40℃~60℃;当板式塔内的油温达到220℃~260℃时,将葵花籽油先泵入填料塔,再进入板式塔,进行脱臭;脱臭工艺中板式塔内汽提蒸汽量为0.3%~1.0%。
(9)降温:降温步骤温度不大于45℃;
(10)精滤:精滤孔径为1μ,精滤后得到低油烟量的葵花籽油。
需要说明的是:脱臭、降温步骤中与油直接接触的设备由304不锈钢制成,不需要使用抗氧化剂。
此外,实施例1-10中的脱色剂采用低酸性或中性白土与活性炭预混合后,与油搅拌后进入脱色塔脱色,白土质量百分比为0.3%~1.2%。
表1列出了实施例1-10的生产工艺所涉及的步骤中具体工艺参数。
表1.
表2列出了精炼前的葵花籽毛油和精炼后的葵花籽油的油品质量指标对比。
表2.
项目 精炼前 精炼后
FFA值% 0.78 0.05
POV值(mmol/kg) 7.48 0
含磷量(mg/kg) 94 0
色泽 -- Y:4;R:0.4;G:0.1
烟点(℃) -- 225
0℃冷冻试验 -- 澄清透明
水分(%) 0.05 0.01
杂质(%) 0.08 0.005
由表2可以看出,采用本案所述的低油烟葵花籽油的生产方法生产的葵花籽油,FFA值≤0.05%、过氧化值POV值≤0.8mmol/kg,葵花籽油经冷冻试验0℃试验时间大于48小时,葵花籽油仍澄清透明。
表3列出了实施例1-10的低油烟葵花籽油的维生素E、反式脂肪酸以及油烟量的测试结果。
表3.
序号 维生素E(mg/kg) 反式脂肪酸(g/100g) 油烟量(mg/m3)
实施例1 617 0.06 1
实施例2 585 0.09 1
实施例3 561 0.13 1
实施例4 573 0.15 1
实施例5 575 0.15 1
实施例6 566 0.16 1
实施例7 551 0.18 1
实施例8 543 0.19 1
实施例9 546 0.20 1
实施例10 550 0.21 1
由表3可以看出,采用本案所述的低油烟葵花籽油的生产方法生产的葵花籽油,油烟量低,合理保存了营养成分,维生素E含量高,反式脂肪酸含量低。
结合表1至表3可以看出,本案的生产工艺通过对工艺条件的优化,大大提高了所获得的葵花籽油的质量。例如,由所述的生产工艺生产获得的葵花籽油经高温加热时产生的油烟量低,同时又保证了葵花籽油内的维生素E的成分保持较高的水平,反式脂肪酸含量极少,成品油酸价低于0.05mgKOH/g,成品油的过氧化值低于0.8mmol/kg,冷冻试验中冷冻时间大于48小时油品仍保持澄清透明。
需要说明的是,本发明的保护范围中现有技术部分并不局限于本申请文件所给出的实施例,所有不与本发明的方案相矛盾的现有技术,包括但不局限于在先专利文献、在先公开出版物,在先公开使用等等,都可纳入本发明的保护范围。
此外,本案中各技术特征的组合方式并不限本案权利要求中所记载的组合方式或是具体实施例所记载的组合方式,本案记载的所有技术特征可以以任何方式进行自由组合或结合,除非相互之间产生矛盾。
另外,还需要注意的是,以上列举的仅为本发明的具体实施例,显然本发明不限于以上实施例,随之有着许多的类似变化。本领域的技术人员如果从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形,均应属于本发明的保护范围。

Claims (11)

1.一种低油烟葵花籽油的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:
脱胶、脱酸、水洗、离心、真空干燥、冬化、脱色、脱臭、降温、精滤,其中脱臭工艺包括以下步骤:
抽真空至真空度不大于2.0mbar,进行板式塔升温循环,当板式塔内油温达到180℃时,打开板式塔内汽提蒸汽,翻搅,进行脂肪酸捕集,捕集温度为40℃~60℃;当板式塔内的油温达到220℃~260℃时,将葵花籽油先泵入填料塔,再进入板式塔,进行脱臭。
2.如权利要求1所述的低油烟葵花籽油的生产工艺,其特征在于,所述冬化工艺包括以下步骤:将干燥后的油从贮罐中泵出,调温,进入结晶罐和养晶罐,冷却,调节油在罐中的温度在2℃~12℃,加入质量百分比为0.3%~0.8%的助滤剂,泵入过滤机,过滤出澄清油及蜡,澄清油泵入冬化清油罐,初精滤。
3.如权利要求1所述的低油烟葵花籽油的生产工艺,其特征在于,所述脱臭工艺中板式塔内汽提蒸汽量与脱臭油的质量百分比为为0.3%~1.0%。
4.如权利要求1所述的低油烟葵花籽油的生产工艺,其特征在于,脱胶和脱酸的温度控制在69℃~81℃。
5.如权利要求1所述的低油烟葵花籽油的生产工艺,其特征在于,使用酸性水进行水洗,酸性水加入量为油重的5%~8%。
6.如权利要求1所述的低油烟葵花籽油的生产工艺,其特征在于,真空干燥的真空度不大于100mbar。
7.如权利要求1所述的低油烟葵花籽油的生产工艺,其特征在于,冬化步骤的过滤使用卧式叶片过滤机。
8.如权利要求1所述的低油烟葵花籽油的生产工艺,其特征在于,脱臭、降温步骤中与油直接接触的设备由304不锈钢制成,不需要使用抗氧化剂。
9.如权利要求1所述的低油烟葵花籽油的生产工艺,其特征在于,降温步骤温度不大于45℃。
10.如权利要求1所述的低油烟葵花籽油的生产工艺,其特征在于,脱色步骤中脱色塔的真空度不大于100mbar,脱色温度为100℃~120℃。
11.如权利要求1所述的低油烟葵花籽油的生产工艺,其特征在于,脱色后的油被泵入立式叶片过滤机,再精滤。
CN201710683374.1A 2017-08-09 2017-08-09 一种低油烟葵花籽油的生产工艺 Pending CN107299001A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710683374.1A CN107299001A (zh) 2017-08-09 2017-08-09 一种低油烟葵花籽油的生产工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710683374.1A CN107299001A (zh) 2017-08-09 2017-08-09 一种低油烟葵花籽油的生产工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107299001A true CN107299001A (zh) 2017-10-27

Family

ID=60133737

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710683374.1A Pending CN107299001A (zh) 2017-08-09 2017-08-09 一种低油烟葵花籽油的生产工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107299001A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116042310A (zh) * 2022-12-28 2023-05-02 中粮营养健康研究院有限公司 一种葵花籽油的加工方法及其获得的油脂
WO2023081983A1 (en) * 2021-11-12 2023-05-19 Intreft Pty Ltd A process for refining a vegetable oil
US11717003B2 (en) 2020-10-10 2023-08-08 Nanjing Agricultural University Grilling method for controlling content of polycyclic aromatic hydrocarbons in charcoal-grilled meat

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102517142A (zh) * 2011-12-20 2012-06-27 山东渤海实业股份有限公司 一种零反式脂肪酸多维一级大豆油及其制备方法
CN104450181A (zh) * 2014-12-31 2015-03-25 山东玉生源油脂有限公司 一种原香型玉米油生产工艺

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102517142A (zh) * 2011-12-20 2012-06-27 山东渤海实业股份有限公司 一种零反式脂肪酸多维一级大豆油及其制备方法
CN104450181A (zh) * 2014-12-31 2015-03-25 山东玉生源油脂有限公司 一种原香型玉米油生产工艺

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
翟爱华等: "《粮油及其制品检验》", 31 August 2014, 中国轻工业出版社 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11717003B2 (en) 2020-10-10 2023-08-08 Nanjing Agricultural University Grilling method for controlling content of polycyclic aromatic hydrocarbons in charcoal-grilled meat
WO2023081983A1 (en) * 2021-11-12 2023-05-19 Intreft Pty Ltd A process for refining a vegetable oil
CN116042310A (zh) * 2022-12-28 2023-05-02 中粮营养健康研究院有限公司 一种葵花籽油的加工方法及其获得的油脂
CN116042310B (zh) * 2022-12-28 2023-11-03 中粮营养健康研究院有限公司 一种葵花籽油的加工方法及其获得的油脂

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Anderson A primer on oils processing technology
CN104109584B (zh) 茶叶籽或油茶籽的制油及精炼生产方法
CN102204597B (zh) 保健玉米油及制备工艺
CN107299001A (zh) 一种低油烟葵花籽油的生产工艺
CN104130857A (zh) 一种精炼猪油的制备方法
CN101108999B (zh) 一种氢化油脂及其制备方法
CN104450181A (zh) 一种原香型玉米油生产工艺
EP3614853B1 (en) Stability of short path evaporation treated oils
WO2020024643A1 (zh) 微生物油脂的冬化方法
TWI556744B (zh) Manufacture of grease
JP4294068B2 (ja) 食用油の製造法
US4378317A (en) Process to maintain bland taste in energy efficient oil deodorization systems
CN106566656A (zh) 应用双频超声波生产顶级棕榈液油的方法
Zhang et al. Storage stability study of margarines produced from enzymatically interesterified fats compared to margarines produced by conventional methods. I. Physical properties
CN107488498B (zh) 一种浓香菜籽油制备方法
US20210071103A1 (en) Edible oil refining
CN113801733A (zh) 一种低反式脂肪酸含量食用调和油的制备方法
CN113122386B (zh) 一种稻米油及其制备方法
RU2617603C1 (ru) Способ получения рафинированного ароматного подсолнечного масла
EP0032434B1 (en) Process for deodorizing edible oil
CN104031735A (zh) 一种含有棉籽油和牡丹籽油的食用油及其制备工艺
JP5077438B2 (ja) 可塑性油脂組成物の製造方法
CN109468169A (zh) 一种精制调合油的制备方法
CN109852472A (zh) 一种菜籽油的压榨精炼制作工艺
CN113122384B (zh) 提升油脂抗冻性能的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination