CN107298540A - 一种抗冻型无碱速凝剂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种抗冻型无碱速凝剂及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗冻型无碱速凝剂及其制备方法与应用。本发明所述抗冻型无碱速凝剂由硫酸铝、醇胺、氟化物、稳定剂和水先混合均匀制得无碱速凝剂，产物再与含有甘氨酸和可溶性淀粉的防冻液混合反应制得。本发明所述抗冻型无碱速凝剂具有良好的抗冻能力，可以在冬季中正常储存和运输，并且抗冻型速凝剂含有可溶性淀粉等成分，可以协同降低速凝剂凝结时间，不影响混凝土强度，有利于速凝剂的实际应用。

Description

一种抗冻型无碱速凝剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于混凝土外加剂技术领域，特别涉及一种抗冻型无碱速凝剂及其制备方法与应用。
背景技术
速凝剂是一种使水泥或混凝土快速凝结和硬化的混凝土外加剂。其主要作用是可以增加喷射混凝土一次喷涂厚度，缩短二次喷射之间的间隔，同时提高混凝土早期强度，以便及时提供支护抗力，目前已经广泛应用于现代地下工程、矿山工程、堵漏和抢险等工程。由于无碱速凝剂具有对人体腐蚀性小和早期强度高等优点，已经成为速凝剂的流行趋势和未来发展方向。
我国幅员辽阔，南北温差大，在北方冬季最低温度甚至可以达到零下20～30℃。较低温度会让速凝剂迅速结冰，不利于产品的储存和运输，尤其是业主无法对产品进行批次检测，不利于产品的实际应用。专利CN200610098296.0公开了一种喷射混凝土用液体无碱速凝剂，可以改善速凝剂对水泥的适用性，即使对中热水泥也能提供优良的性能，满足喷射混凝土的施工要求，但是该专利未对速凝剂低温性能及抗冻性进行研究。乙二醇是常用的防冻剂，但是乙二醇等小分子醇对水泥有缓凝作用(闾文.低碱液态水泥速凝剂的合成和性能研究[D].南京工业大学,2007)，会延长速凝剂的凝结时间，因此不适合作为速凝剂的抗冻剂使用。
发明内容
发明目的：为了解决现有技术中无法在降低无碱速凝剂水溶液的冰点的同时，不影响速凝剂其它性能的问题，本发明提供了一种抗冻型无碱速凝剂及其制备方法与应用。
申请人发现：无碱速凝剂容易在低温结冰，并且结冰溶解后硫酸铝容易析出结晶，严重影响无碱速凝剂的实际使用。乙二醇等常规抗冻剂虽然能提高抗冻性，但是都会影响速凝剂的综合性能。可溶性淀粉经糊化后还有较多的羟基，和甘氨酸可以发挥协同作用，吸附在水泥表面，延缓水泥颗粒聚集，且可以消除石膏的缓凝作用，从而缩短水泥凝结时间，不影响混凝土强度。
技术方案：本发明提供的一种抗冻型无碱速凝剂，由无碱速凝剂与防冻液混合反应制得，所述防冻液用量为无碱速凝剂质量的1～10wt％；
所述无碱速凝剂由以下组分按质量百分比组成：
所述防冻液由以下组分按质量百分比组成：
甘氨酸 41～49.5％，
可溶性淀粉 0.1～0.6％，
水 50～58.5％。
所述醇胺为二乙醇胺、三乙醇胺或N,N-二甲基乙醇胺中的一种。
所述氟化物为氟化钠或氟化钾中的一种。
所述稳定剂为乳酸、草酸、苹果酸或琥珀酸中的一种。
所述甘氨酸为三甲基甘氨酸、N,N-二甲基甘氨酸或N,N-二乙基甘氨酸中的一种或多种。
本发明提供了所述抗冻型无碱速凝剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)无碱速凝剂的制备：将硫酸铝、醇胺、氟化物和水混合，加热升温至60～90℃后反应1～3h，然后降温至常温后加入稳定剂混合均匀即得所述无碱速凝剂；
(2)防冻液的制备：将可溶性淀粉和水混合，加热升温至100℃溶解3～5min，然后降温至常温后加入甘氨酸混合均匀即得所述防冻液；
(3)将步骤(2)制得的防冻液加入到步骤(1)制得的无碱速凝剂中，混合均匀得到所述抗冻型无碱速凝剂。
本发明还提供了上述抗冻型无碱速凝剂的应用方法，所述抗冻型无碱速凝剂用于喷射混凝土中，其掺量为喷射混凝土水泥用量的5～10wt％。
有益效果：本发明提供的抗冻型无碱速凝剂，能够降低无碱速凝剂水溶液的冰点，从而防止速凝剂结冰；同时抗冻型无碱速凝剂引入了含有可溶性淀粉和甘氨酸协同作用的防冻液，可以吸附在水泥表面，延缓水泥颗粒聚集，且可以消除石膏的缓凝作用，从而缩短水泥凝结时间，不影响混凝土强度。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明的内容作进一步的说明，但本发明的内容并不局限于实施例表述的范围。
实施例1
抗冻型无碱速凝剂的制备，包括以下步骤：
(1)将58g硫酸铝、5g二乙醇胺、0.5g氟化钠和36g水混合，加热升温至60℃后反应3h，然后降温至常温后加入0.5g乳酸混合均匀即得无碱速凝剂；
(2)将0.2g可溶性淀粉和58.5g水混合，加热升温至100℃溶解5min，然后降温至常温后加入2.3gN,N-二甲基甘氨酸和39g三甲基甘氨酸混合均匀即得防冻液；
(3)将1g防冻液加入到100g无碱速凝剂中，混合均匀得到抗冻型无碱速凝剂。
实施例2
抗冻型无碱速凝剂的制备，包括以下步骤：
(1)将40g硫酸铝、10g三乙醇胺、3g氟化钾和44.5g水混合，加热升温至90℃后反应1h，然后降温至常温后加入2.5g草酸混合均匀即得无碱速凝剂；
(2)将0.6g可溶性淀粉和58.4g水混合，加热升温至100℃溶解3min，然后降温至常温后加入40g三甲基甘氨酸和1gN,N-二乙基甘氨酸混合均匀即得防冻液；
(3)将10g防冻液加入到100g无碱速凝剂中，混合均匀得到抗冻型无碱速凝剂。
实施例3
抗冻型无碱速凝剂的制备，包括以下步骤：
(1)将40g硫酸铝、7gN,N-二甲基乙醇胺、1.5g氟化钠和50g水混合，加热升温至70℃后反应2h，然后降温至常温后加入1.5g苹果酸混合均匀即得无碱速凝剂；
(2)将0.6g可溶性淀粉和50g水混合，加热升温至100℃溶解4min，然后降温至常温后加入43g三甲基甘氨酸和6.4gN,N-二乙基甘氨酸混合均匀即得防冻液；
(3)将5g防冻液加入到100g无碱速凝剂中，混合均匀得到抗冻型无碱速凝剂。
实施例4
抗冻型无碱速凝剂的制备，包括以下步骤：
(1)将54.5g硫酸铝、8g二乙醇胺、2g氟化钾和34g水混合，加热升温至70℃后反应2h，然后降温至常温后加入1.5g琥珀酸混合均匀即得无碱速凝剂；
(2)将0.1g可溶性淀粉和55g水混合，加热升温至100℃溶解5min，然后降温至常温后加入41g三甲基甘氨酸和3.9gN,N-二乙基甘氨酸混合均匀即得防冻液；
(3)将3g防冻液加入到100g无碱速凝剂中，混合均匀得到抗冻型无碱速凝剂。
实施例5
抗冻型无碱速凝剂的制备，包括以下步骤：
(1)将43g硫酸铝、5g三乙醇胺、2g氟化钠和48g水混合，加热升温至60℃后反应3h，然后降温至常温后加入2g苹果酸混合均匀即得无碱速凝剂；
(2)将0.5g可溶性淀粉和50g水混合，加热升温至100℃溶解4min，然后降温至常温后加入49.5g三甲基甘氨酸混合均匀即得防冻液；
(3)将8g防冻液加入到100g无碱速凝剂中，混合均匀得到抗冻型无碱速凝剂。
实施例6
抗冻型无碱速凝剂的制备，包括以下步骤：
(1)将44g硫酸铝、6g二乙醇胺、2.3g氟化钾和46.2g水混合，加热升温至65℃后反应2.7h，然后降温至常温后加入1.5g苹果酸混合均匀即得无碱速凝剂；
(2)将0.3g可溶性淀粉和58g水混合，加热升温至100℃溶解3min，然后降温至常温后加入41.7g三甲基甘氨酸混合均匀即得防冻液；
(3)将3g防冻液加入到100g无碱速凝剂中，混合均匀得到抗冻型无碱速凝剂。
对比例1
将44g硫酸铝、6g二乙醇胺、2.3g氟化钾和46.2g水混合，加热升温至65℃后反应2.7h，然后降温至常温后加入1.5g苹果酸混合均匀即得无碱速凝剂。
对比例2
参照专利CN200610098296.0实施例1制备无碱速凝剂。
对比例3
在对比例2的基础上加入5wt％的乙二醇，制得抗冻型无碱速凝剂。
对比例4
在对比例2的基础上加入5wt％的丙三醇，制得抗冻型无碱速凝剂。
测试实施例1至6和对比例1至4制得的抗冻型无碱速凝剂的性能，结果见表1。
抗冻性测试：称取500g速凝剂于密封塑料瓶中，-20℃下冷冻15天后在室温下解冻10h，观察瓶中速凝剂状态。如果瓶中没有出现冰块，则抗冻性优秀。结果用出现冰块的天数表示，天数越多，抗冻性越好。
凝结时间和胶砂强度的测试方法参照中国建材行业标准JC477-2005，选用速凝剂为解冻后的速凝剂。
表1实施例和对比例性能测试结果
由表1可见：本发明提供的抗冻型无碱速凝剂，能够降低无碱速凝剂水溶液的冰点，从而防止速凝剂结冰。添加乙二醇或丙三醇也能提高速凝剂抗冻性，但是乙二醇延长速凝剂凝结时间，甘油则降低强度，对速凝剂性能具有较大影响。抗冻型无碱速凝剂引入了含有可溶性淀粉和甘氨酸协同作用的防冻液，可以吸附在水泥表面，延缓水泥颗粒聚集，且可以消除石膏的缓凝作用，从而缩短水泥凝结时间，不影响混凝土强度。

Claims (7)

1.一种抗冻型无碱速凝剂，其特征在于：由无碱速凝剂与防冻液混合反应制得，所述防冻液用量为无碱速凝剂质量的1~10wt%；
所述无碱速凝剂由以下组分按质量百分比组成：
硫酸铝 40~58%，
醇胺 5~10%，
氟化物 0.5~3%，
稳定剂 0.5~2.5%，
水 34~50%；
所述防冻液由以下组分按质量百分比组成：
甘氨酸 41~49.5%，
可溶性淀粉 0.1~0.6%，
水 50~58.5%。
2.根据权利要求1所述的一种抗冻型无碱速凝剂，其特征在于，所述醇胺为二乙醇胺、三乙醇胺或N,N-二甲基乙醇胺中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种抗冻型无碱速凝剂，其特征在于，所述氟化物为氟化钠或氟化钾中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种抗冻型无碱速凝剂，其特征在于，所述稳定剂为乳酸、草酸、苹果酸或琥珀酸中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种抗冻型无碱速凝剂，其特征在于，所述甘氨酸为三甲基甘氨酸、N,N-二甲基甘氨酸或N,N-二乙基甘氨酸中的一种或多种。
6.权利要求1至5任一项所述的一种抗冻型无碱速凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）无碱速凝剂的制备：将硫酸铝、醇胺、氟化物和水混合，加热升温至60~90℃后反应1~3h，然后降温至常温后加入稳定剂混合均匀即得所述无碱速凝剂；
（2）防冻液的制备：将可溶性淀粉和水混合，加热升温至100℃溶解3~5min，然后降温至常温后加入甘氨酸混合均匀即得所述防冻液；
（3）将步骤（2）制得的防冻液加入到步骤（1）制得的无碱速凝剂中，混合均匀得到所述抗冻型无碱速凝剂。
7.权利要求1至5任一项所述的一种抗冻型无碱速凝剂的应用方法，其特征在于，所述抗冻型无碱速凝剂用于喷射混凝土中，其掺量为喷射混凝土水泥用量的5~10wt%。
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