CN1072963A - 低砷纯锑的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低砷纯锑的制备方法,其特点
是将原料放入坩埚中在高温下加碱精炼除硫降砷,然
后用真空蒸馏设备进行真空蒸馏,在真空蒸馏设备中
的石墨坩埚上的筛盘上放置紫铜丝,使得锑中砷在真
空蒸馏挥发时进一步分离出去。本方法的优点是加
工费用低,是生产高纯锑方法的1/10,回收率可达
到87%,且锑的主品位要达99.99—99.998%,砷杂
质可降至10ppm以下,硫杂质可降至2ppm。
Description
本发明涉及一种金属锑的制备方法,特别是一种低砷纯锑的制备方法。
近年来,日本、英国、澳大利亚、南朝鲜等国,在国际市场上寻求一种新型的金属锑产品,要求锑的主品位为99.99%以上,其中砷杂质必须低于10ppm,硫的含量必须低于2ppm,而且价格必须合适。这一要求,对目前锑工业是一个难题。现有锑工业生产工艺中有一些降低砷、硫的方法,如熔盐电解精炼阴极法、加复合熔剂电炉精炼法和加铝熔炼除砷法等,然而这些方法,将锑中砷、硫降低的极限程度也只能分别降至100ppm、20ppm,均高出要求的10倍,同时,这些种工艺方法生产出的金属锑的品位最高也只能达到99.98%,由此可见,上述金属锑的制备方法均不能满足国外用户的要求。
如果单纯考虑将锑中的砷、硫分别降至10ppm、2ppm以下,可以采用一种生产高纯锑的方法,即溴化精馏、氢气还原工艺,经过这一工艺,锑的主品位可达99.999%以上,砷、硫杂质可降至1-2ppm以下,然而经此工艺,加工费用比国外用户所能接受的价格高出10倍以上,且产量低,无法满足工业化生产的要求。
鉴于上述情况,本发明的目的在于提供一种加工费用低、回收率高,且可使锑的主品位达99.995%以上,砷、硫杂质可降至10-2ppm的低砷纯锑的制备方法。
本发明的目的是这样实现的:将原料锑放入石墨坩埚中,加入占原料重15-20%的碳酸钠,电炉加热,温度控制在900-950℃,充分搅拌后,将温度降至750-800℃,静置,将碱渣扒出,铸锭,此时,硫的含量可降至2ppm,砷的含量亦可降至100ppm以下,然后将经前工序的锑锭在由钢管炉、石墨坩埚、加热电炉及钼片套筒构成的真空蒸馏设备中进行真空蒸馏,即将锑锭放入石墨坩埚中,在石墨坩埚上放一筛盘,该筛盘上放相当锑锭料重千分之三到千分之七的紫铜丝,使锑中砷在蒸馏挥发时与筛盘上的铜反应,产生砷化铜,从而将锑中砷分离出去,蒸馏出来的锑冷凝在钼片套筒上,并从其上取下,以此获得低砷纯锑。
本发明的优点是:加工费用低,是目前生产高纯锑方法的1/10,回收率可达87%,而且锑的主品位可达99.99-99.998%,砷杂质可降至10ppm以下,硫杂质可降至2ppm,完全可满足国外用户的要求。
本发明的具体细节由如下实施例给出:
图1是本发明中真空蒸馏设备的结构示意图。
本发明的具体加工方法是:将原料锑放入石墨坩埚中,加入占原料重15%的碳酸钠,电炉加热,温度控制在900℃,充分搅拌3-4小时后将温度降至750℃,静置40分钟,将碱渣扒出、铸锭,取样分析硫与砷,此时,硫的含量为2ppm以下,砷的含量为100ppm以下,然后用真空蒸馏设备(见图1)进行真空蒸馏,该设备由石墨坩埚5、加热电炉7、钢管炉1、钼片套筒2及筛盘4、8构成,钢管炉1的底部置于加热电炉7中,石墨坩埚5置于钢管炉1的底部,石墨坩埚5上放置由上下两个筛盘4、8夹持的钼片套筒2,图中序号9为钢管炉抽真空口。在进行真空蒸馏时,将经高温精炼除硫降砷后的锑锭料6放入石墨坩埚5中,在该埚上的筛盘4上放置相当锑锭料重千分之五的紫铜丝3,在将钢管炉1抽真空达5×10-3-1×10-4毫米汞高时,加热电炉7通电加热,当坩埚中温度达到780-810℃(最好在780℃)、令其恒温1.5-2.5小时,蒸馏挥发时与筛盘4上的紫铜丝3反应,生成砷化铜,从而将锑中砷降至10ppm以下,其锑的纯度可达99.995%以上。
Claims (2)
1、一种低砷纯锑的制备方法,其特征是:将原料锑放入石墨坩埚中,加入占原料重15-20%的碳酸钠,电炉加热,温度控制在900-950℃,充分搅拌后,将温度降至750-800℃,静置,将碱渣扒出,铸锭,然后在由钢管炉、石墨坩埚、加热电炉及钼片套筒构成的真空蒸馏设备中进行真空蒸馏,即将锑锭放入石墨坩埚中,在石墨坩埚上放一筛盘,该筛盘上放相当锑锭料重千分之三到千分之七的紫铜丝,使锑中砷在蒸馏挥发时与筛盘上的铜反应,产生砷化铜,从而将锑中砷分离出去,蒸馏出来的锑冷凝在钼片套筒上,并从其上取下,即制成低砷纯锑。
2、根据权利要求1所述的低砷纯锑的制备方法,其特征是:在钢管炉抽真空达5×10-3-1×10-4毫米汞高时,加热电炉通电加热,当坩埚中温度达到780-810℃,令其恒温1.5-2.5小时。
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CN 91110963 CN1072963A (zh) | 1991-12-03 | 1991-12-03 | 低砷纯锑的制备方法 |
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CN 91110963 CN1072963A (zh) | 1991-12-03 | 1991-12-03 | 低砷纯锑的制备方法 |
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CN1072963A true CN1072963A (zh) | 1993-06-09 |
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Cited By (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1051581C (zh) * | 1997-07-18 | 2000-04-19 | 孔祥成 | 用脆硫铅锑矿制取锑白的方法及装置 |
CN1295365C (zh) * | 2005-04-30 | 2007-01-17 | 云南省通海大方科技有限公司 | 金属锑真空精馏提纯方法及其装置 |
CN102251126A (zh) * | 2011-07-11 | 2011-11-23 | 昆明理工大学 | 一种从锡中去除杂质砷的方法 |
CN103184353A (zh) * | 2011-12-29 | 2013-07-03 | 广东先导稀材股份有限公司 | 高纯锑的制备方法 |
CN103526049A (zh) * | 2013-10-30 | 2014-01-22 | 四川鑫龙碲业科技开发有限责任公司 | 一种火法冶炼锑除砷的方法 |
CN103572074A (zh) * | 2012-08-02 | 2014-02-12 | 湖南东港锑品有限公司 | 一种反射炉处理高砷毛锑中砷的方法 |
CN103614567A (zh) * | 2013-11-20 | 2014-03-05 | 上海申和热磁电子有限公司 | 真空蒸馏材料取料方法 |
CN104561605A (zh) * | 2015-01-22 | 2015-04-29 | 兰州有色冶金设计研究院有限公司 | 一种处理锑砷物料的装置和方法 |
CN104561567A (zh) * | 2014-12-10 | 2015-04-29 | 昆明理工大学 | 一种高砷锑合金真空蒸馏脱砷的方法 |
CN106591588A (zh) * | 2017-01-10 | 2017-04-26 | 峨眉山市元素新材料科技有限公司 | 一种制备6n铟的真空蒸馏装置 |
CN106756110A (zh) * | 2016-12-15 | 2017-05-31 | 衡阳华砷科技有限公司 | 一种基于砷升华的锑物料提纯方法 |
CN108130450A (zh) * | 2018-02-05 | 2018-06-08 | 南通鑫祥锌业有限公司 | 一种合金锌带及其制作方法 |
CN109055768A (zh) * | 2018-02-24 | 2018-12-21 | 虔东稀土集团股份有限公司 | 一种制备高纯金属钐的真空炉及其制备高纯金属钐的方法 |
-
1991
- 1991-12-03 CN CN 91110963 patent/CN1072963A/zh active Pending
Cited By (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1051581C (zh) * | 1997-07-18 | 2000-04-19 | 孔祥成 | 用脆硫铅锑矿制取锑白的方法及装置 |
CN1295365C (zh) * | 2005-04-30 | 2007-01-17 | 云南省通海大方科技有限公司 | 金属锑真空精馏提纯方法及其装置 |
CN102251126A (zh) * | 2011-07-11 | 2011-11-23 | 昆明理工大学 | 一种从锡中去除杂质砷的方法 |
CN103184353A (zh) * | 2011-12-29 | 2013-07-03 | 广东先导稀材股份有限公司 | 高纯锑的制备方法 |
CN103572074A (zh) * | 2012-08-02 | 2014-02-12 | 湖南东港锑品有限公司 | 一种反射炉处理高砷毛锑中砷的方法 |
CN103526049A (zh) * | 2013-10-30 | 2014-01-22 | 四川鑫龙碲业科技开发有限责任公司 | 一种火法冶炼锑除砷的方法 |
CN103614567A (zh) * | 2013-11-20 | 2014-03-05 | 上海申和热磁电子有限公司 | 真空蒸馏材料取料方法 |
CN103614567B (zh) * | 2013-11-20 | 2017-03-15 | 上海申和热磁电子有限公司 | 真空蒸馏材料取料方法 |
CN104561567A (zh) * | 2014-12-10 | 2015-04-29 | 昆明理工大学 | 一种高砷锑合金真空蒸馏脱砷的方法 |
CN104561605A (zh) * | 2015-01-22 | 2015-04-29 | 兰州有色冶金设计研究院有限公司 | 一种处理锑砷物料的装置和方法 |
CN104561605B (zh) * | 2015-01-22 | 2016-06-15 | 兰州有色冶金设计研究院有限公司 | 一种处理锑砷物料的装置 |
CN106756110A (zh) * | 2016-12-15 | 2017-05-31 | 衡阳华砷科技有限公司 | 一种基于砷升华的锑物料提纯方法 |
CN106591588A (zh) * | 2017-01-10 | 2017-04-26 | 峨眉山市元素新材料科技有限公司 | 一种制备6n铟的真空蒸馏装置 |
CN108130450A (zh) * | 2018-02-05 | 2018-06-08 | 南通鑫祥锌业有限公司 | 一种合金锌带及其制作方法 |
CN109055768A (zh) * | 2018-02-24 | 2018-12-21 | 虔东稀土集团股份有限公司 | 一种制备高纯金属钐的真空炉及其制备高纯金属钐的方法 |
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