CN107287898A - 一种防水防油防污棉织物氟硅涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防水防油防污棉织物氟硅涂层的制备方法，制备方法为：在反应容器中依次加入反应单体在恒温水浴锅中反应，然后去除水分，离心过滤去除杂质，然后利用旋转蒸发除去甲苯，产物干燥后得到含氢硅油；将一定量上述含氢硅油和烯丙基聚醚以及与含氢硅油和四氢呋喃加入到反应容器中，加入催化剂，升温反应3h后，降温加入单体烯丙基缩水甘油醚和单体含氟烯烃，然后再补加催化剂，使温度逐渐升至60℃，持续10h后冷却倒出溶液，将纯化后的产物干燥保存，使用时溶解过后即可涂抹。本发明制备的涂层具有优良的热稳定性、化学稳定性、阻燃性，良好的拒水拒油和自清洁性等优点，可将其应用到棉织物中，具有良好的应用效果。

Description

一种防水防油防污棉织物氟硅涂层的制备方法
技术领域
本发明属于化工领域，特别涉及一种防水防油防污棉织物氟硅涂层的制备方法。
背景技术
棉织物以优良的穿着性能成为最受欢迎的衣服和家纺服之一，但是随着社会的发展和生活水平的提高，对于棉织物家纺的防水防污性能要求越来越高。
功能性有机硅由于分子结构中的功能性基团的作用和聚硅氧烷与织物结合机制不同，赋予织物特色的穿着性能。氟原子电负性大、原子半径小、极化率低，由于其空间屏蔽作用使得含氟聚合物具有突出的热稳定性、化学稳定性、阻燃性、极低的表面能和折光率、良好的拒水拒油和自清洁性等优点，在化工、纺织等领域有重要的应用。
聚醚作为亲水性链段改性有机硅能使聚硅氧烷更容易乳化以及赋予织物更好的柔软性。带有环氧基团的缩水甘油醚可以使整理剂与织物形成良好的化学结合，增强织物的耐洗性。
聚合物体系以共价键的形式同时键合硅氧烷结构和含氟基团，能够集有机硅与含氟高分子的优点，同时避免这两类性质不同的聚合物物理共混时必然存在的相容性及界面的问题，得到一种综合性能优良的新型氟硅材料，适应更为广阔的高新技术领域的应用要求，所以新型的氟硅树脂的设计合成成为当前的研究热点。
发明内容
本发明所涉及的防水防油防污棉织物氟硅涂层的制备步骤如下。
（1）在反应容器中依次加入单体六甲基二硅氧烷（MM）、八甲基环四硅氧烷（D4）、四甲基四氢环四硅氧烷（D4 H），己烷和催化剂浓硫酸，并在80℃的恒温水浴锅中反应8个小时，伴随有磁力搅拌。产物用甲苯溶解后用碳酸氢钠中和至中性，分层去水；然后用干燥剂除去甲苯层中含有的水分，高速离心后过滤去除固体杂质，然后利用旋转蒸发除去甲苯，得到的产物置于80℃的真空干燥箱内干燥，得到含氢硅油。
（2）将一定量上述含氢硅油和烯丙基聚醚（EO）以及与含氢硅油和烯丙基聚醚总体积相等的四氢呋喃（THF）加入到密闭反应容器中进行反应。
（3）将反应容器放置于恒温水浴锅中，在升温至48℃，伴随磁力搅拌，注射25µl硅氢加成Karstedt催化剂，开始计时，然后使反应温度逐渐升至60℃。
（4）反应时间到3h 后，降温至48℃，加入单体烯丙基缩水甘油醚和单体含氟烯烃。然后再补加25µl的硅氢加成Karstedt催化剂，接着再使温度逐渐升至60℃。聚合反应恒温持续10h后冷却倒出聚合物溶液。
（5）将聚合物溶液在38℃条件下置于旋转蒸发仪上减压蒸馏，除去小分子及副产物等杂质。将纯化后的产物置于95℃真空干燥箱中过夜干燥后，密封保存。
其中，所述的反应容器要通纯化的氮气——高纯氮气经过两次五氧化二磷充分除去水分，通过铜分子筛除去氮气中微量的氧气，最后通过二甲基硅油除尘再通入到反应装置中。
所述的步骤（2）中含氢硅油的添加量为3-4 g。
所述的步骤（4）中单体含氟烯烃为四氟乙烯、偏氟乙烯、三氟氯乙烯中的一种。
具体实施方式
以下结合具体实例对本发明的技术方案做进一步的说明。
实施例1：
（1）在反应容器中依次加入单体六甲基二硅氧烷（MM）、八甲基环四硅氧烷（D4）、四甲基四氢环四硅氧烷（D4 H），己烷和催化剂浓硫酸，并在80℃的恒温水浴锅中反应8个小时，伴随有磁力搅拌。产物用甲苯溶解后用碳酸氢钠中和至中性，分层去水；然后用干燥剂除去甲苯层中含有的水分，高速离心后过滤去除固体杂质，然后利用旋转蒸发除去甲苯，得到的产物置于80℃的真空干燥箱内干燥，得到含氢硅油。
（2）将3g上述含氢硅油和烯丙基聚醚（EO）以及与含氢硅油和烯丙基聚醚总体积相等的四氢呋喃（THF）加入到密闭反应容器中进行反应。
（3）将反应容器放置于恒温水浴锅中，在升温至48℃，伴随磁力搅拌，注射25µl硅氢加成Karstedt催化剂，开始计时，然后使反应温度逐渐升至60℃。
（4）反应时间到3h 后，降温至48℃，加入单体烯丙基缩水甘油醚和三氟氯乙烯。然后再补加25µl的硅氢加成Karstedt催化剂，接着再使温度逐渐升至60℃。聚合反应恒温持续10h后冷却倒出聚合物溶液。
（5）将聚合物溶液在38℃条件下置于旋转蒸发仪上减压蒸馏，除去小分子及副产物等杂质。将纯化后的产物置于95℃真空干燥箱中过夜干燥后，密封保存。
其中，所述的反应容器要通纯化的氮气——高纯氮气经过两次五氧化二磷充分除去水分，通过铜分子筛除去氮气中微量的氧气，最后通过二甲基硅油除尘再通入到反应装置中。
实施例2:
（1）在反应容器中依次加入单体六甲基二硅氧烷（MM）、八甲基环四硅氧烷（D4）、四甲基四氢环四硅氧烷（D4 H），己烷和催化剂浓硫酸，并在80℃的恒温水浴锅中反应8个小时，伴随有磁力搅拌。产物用甲苯溶解后用碳酸氢钠中和至中性，分层去水；然后用干燥剂除去甲苯层中含有的水分，高速离心后过滤去除固体杂质，然后利用旋转蒸发除去甲苯，得到的产物置于80℃的真空干燥箱内干燥，得到含氢硅油。
（2）将4g上述含氢硅油和烯丙基聚醚（EO）以及与含氢硅油和烯丙基聚醚总体积相等的四氢呋喃（THF）加入到密闭反应容器中进行反应。
（3）将反应容器放置于恒温水浴锅中，在升温至48℃，伴随磁力搅拌，注射25µl硅氢加成Karstedt催化剂，开始计时，然后使反应温度逐渐升至60℃。
（4）反应时间到3h 后，降温至48℃，加入单体烯丙基缩水甘油醚和四氟乙烯。然后再补加25µl的硅氢加成Karstedt催化剂，接着再使温度逐渐升至60℃。聚合反应恒温持续10h后冷却倒出聚合物溶液。
（5）将聚合物溶液在38℃条件下置于旋转蒸发仪上减压蒸馏，除去小分子及副产物等杂质。将纯化后的产物置于95℃真空干燥箱中过夜干燥后，密封保存。
其中，所述的反应容器要通纯化的氮气——高纯氮气经过两次五氧化二磷充分除去水分，通过铜分子筛除去氮气中微量的氧气，最后通过二甲基硅油除尘再通入到反应装置中。
实施例3:
（1）在反应容器中依次加入单体六甲基二硅氧烷（MM）、八甲基环四硅氧烷（D4）、四甲基四氢环四硅氧烷（D4 H），己烷和催化剂浓硫酸，并在80℃的恒温水浴锅中反应8个小时，伴随有磁力搅拌。产物用甲苯溶解后用碳酸氢钠中和至中性，分层去水；然后用干燥剂除去甲苯层中含有的水分，高速离心后过滤去除固体杂质，然后利用旋转蒸发除去甲苯，得到的产物置于80℃的真空干燥箱内干燥，得到含氢硅油。
（2）将4g上述含氢硅油和烯丙基聚醚（EO）以及与含氢硅油和烯丙基聚醚总体积相等的四氢呋喃（THF）加入到密闭反应容器中进行反应。
（3）将反应容器放置于恒温水浴锅中，在升温至48℃，伴随磁力搅拌，注射25µl硅氢加成Karstedt催化剂，开始计时，然后使反应温度逐渐升至60℃。
（4）反应时间到3h 后，降温至48℃，加入单体烯丙基缩水甘油醚和偏氟乙烯。然后再补加25µl的硅氢加成Karstedt催化剂，接着再使温度逐渐升至60℃。聚合反应恒温持续10h后冷却倒出聚合物溶液。
（5）将聚合物溶液在38℃条件下置于旋转蒸发仪上减压蒸馏，除去小分子及副产物等杂质。将纯化后的产物置于95℃真空干燥箱中过夜干燥后，密封保存。
其中，所述的反应容器要通纯化的氮气——高纯氮气经过两次五氧化二磷充分除去水分，通过铜分子筛除去氮气中微量的氧气，最后通过二甲基硅油除尘再通入到反应装置中。

Claims (4)

1.一种防水防油防污棉织物氟硅涂层的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）在反应容器中依次加入单体六甲基二硅氧烷（MM）、八甲基环四硅氧烷（D4）、四甲基四氢环四硅氧烷（D4 H），己烷和催化剂浓硫酸，并在80℃的恒温水浴锅中反应8个小时，伴随有磁力搅拌；产物用甲苯溶解后用碳酸氢钠中和至中性，分层去水；然后用干燥剂除去甲苯层中含有的水分，高速离心后过滤去除固体杂质，然后利用旋转蒸发除去甲苯，得到的产物置于80℃的真空干燥箱内干燥，得到含氢硅油；（2）将一定量上述含氢硅油和烯丙基聚醚（EO）以及与含氢硅油和烯丙基聚醚总体积相等的四氢呋喃（THF）加入到密闭反应容器中进行反应；（3）将反应容器放置于恒温水浴锅中，在升温至48℃，伴随磁力搅拌，注射25µl硅氢加成Karstedt催化剂，开始计时，然后使反应温度逐渐升至60℃；（4）反应时间到3h 后，降温至48℃，加入单体烯丙基缩水甘油醚和单体含氟烯烃，然后再补加25µl的硅氢加成Karstedt催化剂，接着再使温度逐渐升至60℃，聚合反应恒温持续10h后冷却倒出聚合物溶液；（5）将聚合物溶液在38℃条件下置于旋转蒸发仪上减压蒸馏，除去小分子及副产物等杂质；将纯化后的产物置于95℃真空干燥箱中过夜干燥后，密封保存。
2.根据权利要求1所述的一种防水防油防污棉织物氟硅涂层的制备方法，其特征在于所述的反应容器要通纯化的氮气—高纯氮气经过两次五氧化二磷充分除去水分，通过铜分子筛除去氮气中微量的氧气，最后通过二甲基硅油除尘再通入到反应装置中。
3.根据权利要求1所述的一种防水防油防污棉织物氟硅涂层的制备方法，其特征在于所述的步骤（2）中含氢硅油的添加量为3-4 g。
4.根据权利要求1所述的一种防水防油防污棉织物氟硅涂层的制备方法，其特征在于所述的步骤（4）中单体含氟烯烃为四氟乙烯、偏氟乙烯、三氟氯乙烯中的一种。
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