CN107287556A - 超导电石墨烯涂层材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及石墨烯涂料生产技术领域，尤其是一种超导电石墨烯涂层材料及其制备方法。一种超导电石墨烯涂层材料，该涂层材料包含耐蚀过渡层和超导电层，耐蚀过渡层由钛合金和钨合金组成，超导电层包含石墨烯和石墨。这种超导电石墨烯涂层材料是采用非贵金属涂覆的方式提升表面导电耐蚀性能，同时涂层拥有在使用过程中针孔自填充的能力，因此无需设计规避针孔用的反复循环的多层结构，同时涂层具有石墨烯的成分设计，可以在无需添加贵金属的前提下达到比现有技术更低的接触电阻和腐蚀电流密度（接触电阻可达到1.1mΩ•cm²，腐蚀电流密度可达5×10^‑8A/cm²），从而达到降低传输部件处理成本，延长传输部件使用寿命，提升使用性能的目的。

Description

超导电石墨烯涂层材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及石墨烯涂料生产技术领域，尤其是一种超导电石墨烯涂层材料及其制备方法。

背景技术

电传输部件（如水电解电极、接插件、连接器等）对用于制作该部件的材料的导电性能一般都有较高的要求，由此才能更为有效的降低电流输送的热损耗。同时，由于应用领域的不同，周边环境可能具有腐蚀特性，从而使得电传输部件表面发生电化学反应而改变其原有特性，特别是水电解电极，电解电压一般在2V左右，对电极的耐腐蚀性能要求很高，而目前一般是采用表面喷涂了氧化钌铱的钛作为电极材料来增加电极寿命，但由于钌、铱均为贵金属，制作成本高。同时，由于涂层方式的特性限制，导致涂层的过程中必然会带来贯穿性的针孔或缺陷，而一般解决此类问题的方法为采用加大涂层厚度或以多层结构来遮蔽针孔。

发明内容

为了克服现有的涂料存在的不足，本发明提供了一种超导电石墨烯涂层材料及其制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种超导电石墨烯涂层材料，该涂层材料包含耐蚀过渡层和超导电层，耐蚀过渡层由钛合金和钨合金组成，超导电层包含石墨烯和石墨。

根据本发明的另一个实施例，进一步包括，超导电层中的石墨烯含量为2%-10%。

根据本发明的另一个实施例，进一步包括，耐蚀过渡层中钛合金包含钛与钒、钽、镍、铬、锆中的一种或多种，其中钛含量为30wt%-80wt%；钨合金包含钨与钛、钒、铌、铬、锆中的一种或多种，其中钨含量为5wt%-80wt%。

根据本发明的另一个实施例，进一步包括，耐蚀过渡层的厚度为30nm-500nm，耐蚀过渡层在使用过程中会在针孔或机械性损伤处自动形成填充物，针孔或机械性损伤处由于暴露在外而易于与氧发生反应，自动形成氧化填充物，所形成的氧化产物具有较好的耐蚀性能和较好的导电能力，从而阻止腐蚀反应的进一步发生。

根据本发明的另一个实施例，进一步包括，超导电层在0.6MPa压力测试下，与碳纸的接触电阻1mΩ•cm2-3mΩ•cm2。

一种超导电石墨烯涂层材料的制备方法，涂层材料的耐蚀过渡层和超导电层层是在装配有热丝辅助离子源的磁过滤电弧离子镀设备中一次性沉积完成的，镀膜设备靶材分别分布在真空炉体两侧，且同一水平面拥有至少3个靶材装配位置，其中一侧安装钛合金掺杂靶材或钨合金掺杂靶材，另一侧石墨靶材，包括如下工艺步骤：

步骤一：工件前处理：将工件放入超声清洗设备中依次进行超声除油清洗、纯水超声清洗、纯水漂洗、除水、碳氢溶剂真空超声清洗、真空加热干燥，碳氢溶剂真空超声清洗过程中清洗真空度为200Pa-500Pa，真空加热干燥过程中真空度为100Pa-200Pa加热温度为90℃；清洗完成后将工件放入装有去钝化膜溶液的恒温容器中浸泡，温度保持在80℃，持续30分钟；然后将工件放入清水中进行漂洗，然后进行除水，然后装入特定卡具上等待镀膜；

步骤二：镀膜前处理：将装有工件的卡具装入真空室中，关闭真空室两侧密封门，然后开启真空泵组，将真空***由大气状态抽到5×10^-3Pa，启动加热装置使真空炉内温度加热到200℃-350℃，然后充入氩气，氩气分压为0.4Pa-1.0Pa，开启热丝加热电源，热丝电流由10A逐渐提升至30A-60A，然后开启热丝偏压电源，电压设定为-30V--60V，然后开启镀膜机工件偏压，偏压设定为-200V--800V，占空比设定为60%-80%，进行基材表面离子溅射和刻蚀活化，持续10min-120min；到时后依次关闭工件偏压、热丝偏压、热丝加热电源，降低氩气分压为0.2Pa-0.8Pa，然后开启工件偏压电源，偏压设定为-600V--1000V，占空比设定为10%-80%，然后开启钛合金靶材与钨合金靶材，钛合金靶材靶材弧流设定为50A-120A，钨合金靶材靶材弧流设定为50A-120A，进行金属离子轰击过程，强化轰击刻蚀与活化效果，持续5min-30min；

步骤三：耐蚀过渡层沉积：到时后保持氩气持续稳定输入，氩气分压维持在0.2Pa-0.8Pa，保持工件偏压电源处于开启状态，将偏压设定为-30V--800V，占空比10%-80%，保持钛合金靶材与钨合金靶材处于开启状态，钛合金靶材弧流设定为50A-120A，钨合金靶材弧流设定为50A-120A，，持续1min-30min，完成耐蚀过渡层沉积；

步骤四：超导电层沉积：到时后保持工件偏压电源处于开启状态，将偏压设定为-30V--800V，占空比10%-80%，关闭氮气，保持氩气持续通入，同时对氩气分压进行相应调整，使得真空室内总压强维持在0.2Pa-0.8Pa，关闭钨合金靶材、钛合金靶材，开启石墨靶材，靶材弧流设定为50A-120A，进行超导电层沉积，持续1min-30min。

本发明的有益效果，这种超导电石墨烯涂层材料是采用非贵金属涂覆的方式提升表面导电耐蚀性能，同时涂层拥有在使用过程中针孔自填充的能力，因此无需设计规避针孔用的反复循环的多层结构，同时涂层具有石墨烯的成分设计，可以在无需添加贵金属的前提下达到比现有技术更低的接触电阻和腐蚀电流密度（接触电阻可达到1.1mΩ•cm²，腐蚀电流密度可达5×10^-8A/cm²），从而达到降低传输部件处理成本，延长传输部件使用寿命，提升使用性能的目的。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1是本发明的结构示意图；

图中1、基体，2、耐蚀过渡层，3、超导电层，4、针孔或机械性损伤处，5、填充物。

具体实施方式

如图1是本发明的结构示意图，一种超导电石墨烯涂层材料，该涂层材料包含耐蚀过渡层2和超导电层3，耐蚀过渡层2由钛合金和钨合金组成，超导电层3包含石墨烯和石墨。

根据本发明的另一个实施例，进一步包括，超导电层3中的石墨烯含量为2%-10%。

根据本发明的另一个实施例，进一步包括，耐蚀过渡层2中钛合金包含钛与钒、钽、镍、铬、锆中的一种或多种，其中钛含量为30wt%-80wt%；钨合金包含钨与钛、钒、铌、铬、锆中的一种或多种，其中钨含量为5wt%-80wt%。

根据本发明的另一个实施例，进一步包括，耐蚀过渡层2的厚度为30nm-500nm，耐蚀过渡层2在使用过程中会在针孔或机械性损伤处4自动形成填充物5，针孔或机械性损伤处4由于暴露在外而易于与氧发生反应，自动形成氧化填充物5，所形成的氧化产物具有较好的耐蚀性能和较好的导电能力，从而阻止腐蚀反应的进一步发生。

根据本发明的另一个实施例，进一步包括，超导电层3在0.6MPa压力测试下，与碳纸的接触电阻1mΩ•cm2-3mΩ•cm2。

一种超导电石墨烯涂层材料的制备方法，涂层材料的耐蚀过渡层2和超导电层层3是在装配有热丝辅助离子源的磁过滤电弧离子镀设备中一次性沉积完成的，镀膜设备靶材分别分布在真空炉体两侧，且同一水平面拥有至少3个靶材装配位置，其中一侧安装钛合金掺杂靶材或钨合金掺杂靶材，另一侧石墨靶材，包括如下工艺步骤：

步骤一：工件前处理：将工件放入超声清洗设备中依次进行超声除油清洗、纯水超声清洗、纯水漂洗、除水、碳氢溶剂真空超声清洗、真空加热干燥，碳氢溶剂真空超声清洗过程中清洗真空度为200Pa-500Pa，真空加热干燥过程中真空度为100Pa-200Pa加热温度为90℃；清洗完成后将工件放入装有去钝化膜溶液的恒温容器中浸泡，温度保持在80℃，持续30分钟；然后将工件放入清水中进行漂洗，然后进行除水，然后装入特定卡具上等待镀膜；

步骤二：镀膜前处理：将装有工件的卡具装入真空室中，关闭真空室两侧密封门，然后开启真空泵组，将真空***由大气状态抽到5×10^-3Pa，启动加热装置使真空炉内温度加热到200℃-350℃，然后充入氩气，氩气分压为0.4Pa-1.0Pa，开启热丝加热电源，热丝电流由10A逐渐提升至30A-60A，然后开启热丝偏压电源，电压设定为-30V--60V，然后开启镀膜机工件偏压，偏压设定为-200V--800V，占空比设定为60%-80%，进行基材表面离子溅射和刻蚀活化，持续10min-120min；到时后依次关闭工件偏压、热丝偏压、热丝加热电源，降低氩气分压为0.2Pa-0.8Pa，然后开启工件偏压电源，偏压设定为-600V--1000V，占空比设定为10%-80%，然后开启钛合金靶材与钨合金靶材，钛合金靶材靶材弧流设定为50A-120A，钨合金靶材靶材弧流设定为50A-120A，进行金属离子轰击过程，强化轰击刻蚀与活化效果，持续5min-30min；

步骤三：耐蚀过渡层沉积：到时后保持氩气持续稳定输入，氩气分压维持在0.2Pa-0.8Pa，保持工件偏压电源处于开启状态，将偏压设定为-30V--800V，占空比10%-80%，保持钛合金靶材与钨合金靶材处于开启状态，钛合金靶材弧流设定为50A-120A，钨合金靶材弧流设定为50A-120A，，持续1min-30min，完成耐蚀过渡层沉积；

步骤四：超导电层沉积：到时后保持工件偏压电源处于开启状态，将偏压设定为-30V--800V，占空比10%-80%，关闭氮气，保持氩气持续通入，同时对氩气分压进行相应调整，使得真空室内总压强维持在0.2Pa-0.8Pa，关闭钨合金靶材、钛合金靶材，开启石墨靶材，靶材弧流设定为50A-120A，进行超导电层沉积，持续1min-30min。

本发明的实施例一：

在本实施例中，组成耐蚀过渡层的钛合金组分为含有钛30wt%的钛合金，其中钛为β相，其他添加成分可以是钒、钽、镍、铬、锆中的一种或多种，如钛与钒、钛与钽、钛与铬、钛与铬和镍所组成的二元、三元甚至多元合金，如30wt%钛、20wt%钒、20wt%铬所组成的合金，且所形成的合金为BCC结构，组成自愈合层的另一种合金，组分包含5wt%钨，其他添加成分可以是钛、钒、铌、铬、锆中的一种或多种，如钨与钒、钨与钛、钨与锆、钨与铌和铬等，如5wt%钨、80wt%铌、15wt%铬所组成的合金。

将工件放入超声清洗设备中依次进行超声除油清洗、纯水超声清洗、纯水漂洗、除水、碳氢溶剂真空超声清洗、真空加热干燥，碳氢溶剂真空超声清洗过程中清洗真空度为200Pa，真空加热干燥过程中真空度为100Pa加热温度为90℃；清洗完成后将工件放入装有去钝化膜溶液的恒温容器中浸泡，温度保持在80℃，持续30分钟；然后将工件放入清水中进行漂洗，然后进行除水，然后装入特定卡具上等待镀膜；

将装有工件的卡具装入真空室中，关闭真空室两侧密封门，然后开启真空泵组，将真空***由大气状态抽到5×10-3Pa，启动加热装置使真空炉内温度加热到200℃，然后充入氩气，氩气分压为0.5Pa，开启热丝加热电源，热丝电流由10A逐渐提升至30A，然后开启热丝偏压电源，电压设定为-30V，然后开启镀膜机工件偏压，偏压设定为-200V，占空比设定为60%，进行基材表面离子溅射和刻蚀活化，持续20min；到时后依次关闭工件偏压、热丝偏压、热丝加热电源，降低氩气分压为0.5Pa，然后开启工件偏压电源，偏压设定为-600V，占空比设定为10%，然后开启钛合金靶材与钨合金靶材，钛合金靶材靶材弧流设定为50A，钨合金靶材靶材弧流设定为50A，进行金属离子轰击过程，强化轰击刻蚀与活化效果，持续5min；

到时后保持氩气持续稳定输入，氩气分压维持在0.5Pa，保持工件偏压电源处于开启状态，将偏压设定为-30V，占空比10%，保持钛合金靶材与钨合金靶材处于开启状态，钛合金靶材弧流设定为50A，钨合金靶材弧流设定为50A，持续1min，完成耐蚀过渡层沉积；

到时后保持工件偏压电源处于开启状态，将偏压设定为-30V，占空比10%，关闭氮气，保持氩气持续通入，同时对氩气分压进行相应调整，使得真空室内总压强维持在0.5Pa，关闭钨合金靶材、钛合金靶材，开启石墨靶材，靶材弧流设定为50A，进行超导电层沉积，持续5min。

根据上述实施例所制备的涂层在0.6MPa压力测试下，接触电阻4mΩ•cm2，石墨烯含量为2%，模拟应用腐蚀环境条件下腐蚀电流密度为9×10-6A/cm2。

本发明的实施例二：

组成耐蚀过渡层的钛合金组分为含有钛60wt%的钛合金，其中钛为β相，其他添加成分可以是钒、钽、镍、铬、锆中的一种或多种，如钛与钒、钛与钽、钛与铬、钛与铬和镍所组成的二元、三元甚至多元合金，如60wt%钛、20wt%钒、20wt%铬所组成的合金，且所形成的合金为BCC结构，组成自愈合层的另一种合金，组分包含60wt%钨，其他添加成分可以是钛、钒、铌、铬、锆中的一种或多种，如钨与钒、钨与钛、钨与锆、钨与铌和铬等，如60wt%钨、10wt%铌、30wt%铬所组成的合金。

将工件放入超声清洗设备中依次进行超声除油清洗、纯水超声清洗、纯水漂洗、除水、碳氢溶剂真空超声清洗、真空加热干燥，碳氢溶剂真空超声清洗过程中清洗真空度为200Pa，真空加热干燥过程中真空度为100Pa加热温度为90℃；清洗完成后将工件放入装有去钝化膜溶液的恒温容器中浸泡，温度保持在80℃，持续30分钟；然后将工件放入清水中进行漂洗，然后进行除水，然后装入特定卡具上等待镀膜；

将装有工件的卡具装入真空室中，关闭真空室两侧密封门，然后开启真空泵组，将真空***由大气状态抽到5×10^-3Pa，启动加热装置使真空炉内温度加热到250℃，然后充入氩气，氩气分压为0.5Pa，开启热丝加热电源，热丝电流由10A逐渐提升至40A，然后开启热丝偏压电源，电压设定为-40V，然后开启镀膜机工件偏压，偏压设定为-400V，占空比设定为70%，进行基材表面离子溅射和刻蚀活化，持续60min；到时后依次关闭工件偏压、热丝偏压、热丝加热电源，降低氩气分压为0.5Pa，然后开启工件偏压电源，偏压设定为-800V，占空比设定为40%，然后开启钛合金靶材与钨合金靶材，钛合金靶材靶材弧流设定为80A，钨合金靶材靶材弧流设定为80A，进行金属离子轰击过程，强化轰击刻蚀与活化效果，持续15min；

到时后保持氩气持续稳定输入，氩气分压维持在0.5Pa，保持工件偏压电源处于开启状态，将偏压设定为-150V，占空比35%，保持钛合金靶材与钨合金靶材处于开启状态，钛合金靶材弧流设定为80A，钨合金靶材弧流设定为80A，持续10min，完成耐蚀过渡层沉积；

到时后保持工件偏压电源处于开启状态，将偏压设定为-150V，占空比40%，关闭氮气，保持氩气持续通入，同时对氩气分压进行相应调整，使得真空室内总压强维持在0.5Pa，关闭钨合金靶材、钛合金靶材，开启石墨靶材，靶材弧流设定为80A，进行超导电层沉积，持续15min。

根据上述实施例所制备的涂层在0.6MPa压力测试下，接触电阻2mΩ•cm²，石墨烯含量为4%，模拟应用腐蚀环境条件下腐蚀电流密度为6×10^-7A/cm²。

本发明的实施例三：

组成耐蚀过渡层的钛合金组分为含有钛30wt%的钛合金，其中钛为β相，其他添加成分可以是钒、钽、镍、铬、锆中的一种或多种，如钛与钒、钛与钽、钛与铬、钛与铬和镍所组成的二元、三元甚至多元合金，如80wt%钛、10wt%钒、10wt%铬所组成的合金，且所形成的合金为BCC结构，组成自愈合层的另一种合金，组分包含80wt%钨，其他添加成分可以是钛、钒、铌、铬、锆中的一种或多种，如钨与钒、钨与钛、钨与锆、钨与铌和铬等，如80wt%钨、10wt%铌、10wt%铬所组成的合金。

在本实施例中，耐蚀过渡层中2所涉及的钛合金和钨合金靶材具有固定成分比例，其中钛合金靶材为包含70wt%的钛、20wt%的钽和10wt%钒，钨合金靶材包含20wt%钨、40wt%铬和40wt%铌。

将工件放入超声清洗设备中依次进行超声除油清洗、纯水超声清洗、纯水漂洗、除水、碳氢溶剂真空超声清洗、真空加热干燥，碳氢溶剂真空超声清洗过程中清洗真空度为200Pa，真空加热干燥过程中真空度为100Pa加热温度为90℃；清洗完成后将工件放入装有去钝化膜溶液的恒温容器中浸泡，温度保持在80℃，持续30分钟；然后将工件放入清水中进行漂洗，然后进行除水，然后装入特定卡具上等待镀膜；

将装有工件的卡具装入真空室中，关闭真空室两侧密封门，然后开启真空泵组，将真空***由大气状态抽到5×10^-3Pa，启动加热装置使真空炉内温度加热到250℃，然后充入氩气，氩气分压为0.5Pa，开启热丝加热电源，热丝电流由10A逐渐提升至60A，然后开启热丝偏压电源，电压设定为-60V，然后开启镀膜机工件偏压，偏压设定为-800V，占空比设定为80%，进行基材表面离子溅射和刻蚀活化，持续120min；到时后依次关闭工件偏压、热丝偏压、热丝加热电源，降低氩气分压为0.5Pa，然后开启工件偏压电源，偏压设定为-1000V，占空比设定为80%，然后开启钛合金靶材与钨合金靶材，钛合金靶材靶材弧流设定为70A，钨合金靶材靶材弧流设定为70A，进行金属离子轰击过程，强化轰击刻蚀与活化效果，持续30min；

到时后保持氩气持续稳定输入，氩气分压维持在0.5Pa，保持工件偏压电源处于开启状态，将偏压设定为-400V，占空比60%，保持钛合金靶材与钨合金靶材处于开启状态，钛合金靶材弧流设定为100A，钨合金靶材弧流设定为100A，持续30min，完成耐蚀过渡层沉积；

到时后保持工件偏压电源处于开启状态，将偏压设定为-350V，占空比60%，关闭氮气，保持氩气持续通入，同时对氩气分压进行相应调整，使得真空室内总压强维持在0.5Pa，关闭钨合金靶材、钛合金靶材，开启石墨靶材，靶材弧流设定为100A，进行超导电层沉积，持续30min。

根据上述实施例所制备的涂层在0.6MPa压力测试下，接触电阻1mΩ•cm²，石墨烯含量为10%，模拟应用腐蚀环境条件下腐蚀电流密度为5×10^-8A/cm²。

以上说明对本发明而言只是说明性的，而非限制性的，本领域普通技术人员理解，在不脱离所附权利要求所限定的精神和范围的情况下，可做出许多修改、变化或等效，但都将落入本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种超导电石墨烯涂层材料，其特征是，该涂层材料包含耐蚀过渡层（2）和超导电层（3），耐蚀过渡层（2）由钛合金和钨合金组成，超导电层（3）包含石墨烯和石墨。

2.根据权利要求1所述的超导电石墨烯涂层材料，其特征是，超导电层（3）中的石墨烯含量为2%-10%。

3.根据权利要求1所述的超导电石墨烯涂层材料，其特征是，耐蚀过渡层（2）中钛合金包含钛与钒、钽、镍、铬、锆中的一种或多种，其中钛含量为30wt%-80wt%；钨合金包含钨与钛、钒、铌、铬、锆中的一种或多种，其中钨含量为5wt%-80wt%。

4.根据权利要求1所述的超导电石墨烯涂层材料，其特征是，耐蚀过渡层（2）的厚度为30nm-500nm，耐蚀过渡层（2）在使用过程中会在针孔或机械性损伤处（4）自动形成填充物（5），针孔或机械性损伤处（4）由于暴露在外而易于与氧发生反应，自动形成氧化填充物（5），所形成的氧化产物具有较好的耐蚀性能和较好的导电能力，从而阻止腐蚀反应的进一步发生。

5.根据权利要求1所述的超导电石墨烯涂层材料，其特征是，超导电层（3）在0.6MPa压力测试下，与碳纸的接触电阻1mΩ•cm2-3mΩ•cm2。

6.一种制造权利要求1-5任一项超导电石墨烯涂层材料的制备方法，其特征是，涂层材料的耐蚀过渡层（2）和超导电层层（3）是在装配有热丝辅助离子源的磁过滤电弧离子镀设备中一次性沉积完成的，镀膜设备靶材分别分布在真空炉体两侧，且同一水平面拥有至少3个靶材装配位置，其中一侧安装钛合金掺杂靶材或钨合金掺杂靶材，另一侧石墨靶材，包括如下工艺步骤：

步骤一：工件前处理：将工件放入超声清洗设备中依次进行超声除油清洗、纯水超声清洗、纯水漂洗、除水、碳氢溶剂真空超声清洗、真空加热干燥，碳氢溶剂真空超声清洗过程中清洗真空度为200Pa-500Pa，真空加热干燥过程中真空度为100Pa-200Pa加热温度为90℃；清洗完成后将工件放入装有去钝化膜溶液的恒温容器中浸泡，温度保持在80℃，持续30分钟；然后将工件放入清水中进行漂洗，然后进行除水，然后装入特定卡具上等待镀膜；

步骤二：镀膜前处理：将装有工件的卡具装入真空室中，关闭真空室两侧密封门，然后开启真空泵组，将真空***由大气状态抽到5×10^-3Pa，启动加热装置使真空炉内温度加热到200℃-350℃，然后充入氩气，氩气分压为0.4Pa-1.0Pa，开启热丝加热电源，热丝电流由10A逐渐提升至30A-60A，然后开启热丝偏压电源，电压设定为-30V--60V，然后开启镀膜机工件偏压，偏压设定为-200V--800V，占空比设定为60%-80%，进行基材表面离子溅射和刻蚀活化，持续10min-120min；到时后依次关闭工件偏压、热丝偏压、热丝加热电源，降低氩气分压为0.2Pa-0.8Pa，然后开启工件偏压电源，偏压设定为-600V--1000V，占空比设定为10%-80%，然后开启钛合金靶材与钨合金靶材，钛合金靶材靶材弧流设定为50A-120A，钨合金靶材靶材弧流设定为50A-120A，进行金属离子轰击过程，强化轰击刻蚀与活化效果，持续5min-30min；

步骤三：耐蚀过渡层沉积：到时后保持氩气持续稳定输入，氩气分压维持在0.2Pa-0.8Pa，保持工件偏压电源处于开启状态，将偏压设定为-30V--800V，占空比10%-80%，保持钛合金靶材与钨合金靶材处于开启状态，钛合金靶材弧流设定为50A-120A，钨合金靶材弧流设定为50A-120A，，持续1min-30min，完成耐蚀过渡层沉积；

步骤四：超导电层沉积：到时后保持工件偏压电源处于开启状态，将偏压设定为-30V--800V，占空比10%-80%，关闭氮气，保持氩气持续通入，同时对氩气分压进行相应调整，使得真空室内总压强维持在0.2Pa-0.8Pa，关闭钨合金靶材、钛合金靶材，开启石墨靶材，靶材弧流设定为50A-120A，进行超导电层沉积，持续1min-30min。