CN107285978A - 正丁烷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种正丁烷的制备方法，以碳四烷烃为原料，包括以下步骤：（1）将原料送入脱轻塔，除去轻组分后，送入丁烷塔进行分离得到异丁烷；（2）将所述丁烷塔的塔顶分离出异丁烷送入正构化反应器，经催化反应后在正构化反应器的底部得到粗正丁烷和残料；（3）将粗正丁烷送入脱重塔，除去粗正丁烷中的碳四重组分，在所述脱重塔的塔顶得到质量分数为97.5~99%的正丁烷产品。采用正构催化剂，能够在更高的温度和压力下进行正构化反应；正构化反应在更高的温度下进行，有利于提高异丁烷的转化率，降低异丁烷的循环量，降低装置能耗。

Description

正丁烷的制备方法
技术领域
本发明属于化学化工技术领域，具体涉及一种由异丁烷制备正丁烷的方法，该方法使用正构化催化剂将异丁烷正构化为正丁烷。
背景技术
目前，正丁烷的生产方法一般以炼厂碳四馏分为原料，采用分离法获得正丁烷。正丁烷的生产工艺繁琐，反应时反应温度不稳定，不能得到高纯的正丁烷。
如中国专利文献（申请号201010508814.8）提出了一种采用精馏的方法提纯制备正丁烷的技术，左回流泵、左回流罐、左冷凝器、原料泵、脱丁烷塔、丁烷再沸器、中间回流泵、中间回流罐、中间冷凝器、左脱异丁烷塔、循环泵、右脱异丁烷塔、异丁烷再沸器、正丁烷塔、右冷凝器、右回流罐、右回流泵、正丁烷再沸器通过连接管线顺序连接一体而构成。
而目前，以碳四为原料的深度利用已取得较大进展，经过抽提、醚化、芳构化等处理后，碳四组分中的烯烃基本被完全利用，利用率较低，一般作为普通工民用燃料气使用，造成了碳四资源的浪费。
本发明提供一种以碳四烷烃为原料制备正丁烷的方法，使原材料得到最大化的利用，节约成本。
发明内容
本发明要解决的技术问题是是针对现有技术中存在的不足，提供一种收益高、转化率高、原材料利用率大的正丁烷的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：以碳四烷烃为原料，包括以下步骤：
（1）将原料送入脱轻塔，除去轻组分后，送入丁烷塔进行分离得到异丁烷；
（2）将所述丁烷塔的塔顶分离出异丁烷送入正构化反应器，经催化反应后在正构化反应器的底部得到粗正丁烷和残料；
（3）将粗正丁烷送入脱重塔，除去粗正丁烷中的碳四重组分，在所述脱重塔的塔顶得到质量分数为97.5~99%的正丁烷产品。
本发明进一步的改进在于，该正丁烷的制备方法还包括以下步骤：
（4）将所述步骤（2）中的残料送入加氢反应器，进行加氢反应，使残料中的异丁烯、丙烯、1-丁烯、2-丁烯加氢，得到包含甲烷、乙烷、丙烷、异丁烷、正丁烷、氢气的加氢产物；
（5）将加氢产物冷凝分离，除去气相产品，所述气相产品为甲烷、乙烷、丙烷和氢气，得到由正丁烷和异丁烷组成的正构化产物；
（6）将步骤（5）中得到的所述正构化产物送入所述脱轻塔，并依次按所述步骤（1）、（2）、（3）步骤处理，得到正丁烷产品。
作为本发明的优选方案，所述步骤（1）中所述原料为含有碳四烷烃的物料或含有不饱和碳四的物料。
本发明进一步的改进在于，所述步骤（1）中所述脱轻塔的塔顶采用低温冷凝方式，冷凝的温度为10~20 ℃，采用换热器或分凝分馏***进行冷凝操作。在步骤（1）中碳四烷烃或正构化产物进入脱轻塔；脱轻塔底得到丙烷含量0.2~0.4%的碳四烷烃，碳四烷烃含量为92~98wt%；塔顶得到甲烷、乙烷、丙烷及少量异丁烷，异丁烷在塔顶出料中的含量通常≤18wt%；脱轻塔塔顶压力为0.8~1.2MPaA，塔顶温度为50~60 ℃，全塔压降为20~50kPa，塔底温度为70~85 ℃，塔顶回流比≥3.2；脱轻塔顶一般采用低温冷凝，以回收更多的异丁烷，冷凝温度为10~25℃，低温冷凝方式可以采用盐冷器直接冷凝。
本发明进一步的改进在于，所述步骤（1）中所述丁烷塔为双塔。丁烷塔可以采用单塔操作，在分离要求较高时，需要更多的理论塔板，可以将高塔改低，做成双塔，更有利于分离。丁烷塔顶的异丁烷可以送入正构化反应器，也可以作为产品采出。丁烷塔底再沸器的加热介质可以是低压蒸汽、热水、导热油或按工厂情况调度。
本发明进一步的改进在于，所述步骤（3）中在所述脱重塔的塔底得到碳四重组分的物料；其中正丁烷的质量分数为10~15%。脱重塔塔顶压力为0.4~0.8 MPa，塔顶温度为40~70 ℃，全塔压降为20~60kPa，塔底温度为80~105 ℃，塔顶回流比≥1。脱重塔底再沸器的加热介质可以是低压蒸汽、热水、导热油或按工厂情况调度。
本发明进一步的改进在于，所述步骤（2）中的所述正构化反应器中的催化剂包含载体、活性组份和助剂；所述载体由耐热氧化物或混合氧化物组成，所述载体为氧化锌、二氧化硅、氧化铝、氧化镁中的一种或多种混合；所述活性组份包含一种或几种VIII过渡族金属混合，组分含量为质量分数0.05~2.5%；所述助剂为氧化锡、氧化锌、氧化钒、氧化铁中的一种。所用的正构化反应的催化剂通常包含载体和活性组份；此外，正构化催化剂中还会添加酸性组份，例如氯化物以保持酸性。为了提高催化剂的性能，正构化催化剂中还加入了一些助剂，如Ce、Sn、Zn、V、La、Cr、Fe、Zr、Mn等的氧化物；催化剂的几何形状例如可以为球形或圆柱形（实心或空心）。
本发明进一步的改进在于，所述步骤（2）中所述正构化反应器的反应温度400~550℃，反应压力为3~4.5MPa的。在步骤（2）工艺部分中，将步骤（1）得到的异丁烷送入正构化反应器，异丁烷在正构化催化剂作用下反应生成正丁烷，但也生成异丁烯、1-丁烯和2-丁烯，同时还形成少量甲烷、乙烷、丙烷和丙烯。在产物气体混合物中还存在未转化的异丁烷和氢气，也可能存在由氢气带入的CO、CO2、水和氮气。正构化反应器可以采用固定床、移动床、流化床。异丁烷可以上行、下行或径向流动的方式与催化剂颗粒的床层接触；正构化反应器可以为单台，也可为多台。反应器中的床层数为1-2层。正构化反应器中的催化剂内部温度通常在400~550℃。操作压力通常为3~4.5 MPa。通常重时空速（WHSV）为0.5~5 h-1；正构化反应通常在临氢条件下进行，以降低催化剂的结焦速率，同时用于均衡反应器催化剂床层内的温度。通常而言，氢气的总量基于丁烷的总量为1~3 mol/mol，可以使用纯氢气或含有≤20mol%的轻质烷烃的氢气混合气。在本发明的优选实施方案中，正构化条件可使包含异丁烷的物料至少40%的异丁烷正构化。
作为本发明的优选方案，所述步骤（4）中所述加氢反应器的反应温度为80~220℃。将正构化产物送入加氢反应器，其中的烯烃在加氢催化剂上与氢气反应生成烷烃；几乎所有的烯烃均被转化为烷烃，烯烃的转化率>99%，加氢后的产物中存在甲烷、乙烷、丙烷、异丁烷、正丁烷和氢气，也可能存在CO、CO2、水和氮气；加氢反应器可以采用固定床、移动床、流化床；物料可以上行、下行或径向流动的方式与催化剂颗粒的床层接触；加氢反应器通常只有1台，反应器中的催化剂床层数为1-2层。本发明方法的优选实施方案中，在加氢反应器前设置冷却器，以控制物料进入加氢反应器的温度。
本发明进一步的改进在于，所述步骤（5）中所述加氢反应的产物气流的冷凝温度为10~30℃；冷凝方式采用2~4级冷却操作。为了节省能量消耗，对加氢反应产物气流的冷凝通常采用两级或多级冷却，通常选择2-4级冷却，冷却后的物料可以选择回收或不回收这股物流的冷量。气相产品中的氢气可以选择直接用于正构化反应或加氢反应。
本发明进一步的改进在于，所述步骤（5）中将所述气相产品进入变压吸附装置，以回收高纯度氢气。在步骤(5)中，将加氢反应的产物气流冷凝，冷凝温度为5~40 ℃，大部分正丁烷、异丁烷和丙烷等沸点较高的物料冷凝成液体，大部分氢、甲烷、乙烷等沸点较低的物料仍为气体。将冷凝后的物流送入分离罐，将气、液两相分开，液相产品返回送入脱轻塔，气相产品中氢气纯度通常为摩尔分数70~90 %，可以将这股氢气至少部分用于正构化反应或加氢反应，或输送到其它应用，例如用于燃料电池中产生电能。
本发明还要解决的一个技术问题是，提供一种可以循环使用原料，节约成本且节能的由异丁烷正构化制备正丁烷的***装置。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：包括脱轻塔、丁烷塔、脱重塔和正构化反应器；所述脱轻塔的中部设有进料输入装置且其底部的输出口通过丁烷塔输送管与丁烷塔的中部的进料口相连接，所述丁烷塔的顶部设有第一气体出口；所述第一气体出口通过输送管依次与冷凝分流器和正构化反应器的顶部的第一气体通入口相连通，所述正构化反应器底部设有第三气体出口，所述第三气出口经输送管分别与脱重塔和冷凝分流器相连通，所述脱重塔的顶部设有第二气体出口且所述脱重塔底部设有重组分收集器；所述冷凝分流器的一侧与加氢反应器相连通且所述冷凝分流器的顶部设有氢气通入口，所述加氢反应器的底部设有第四气体出口，所述第四气体出口通过输送管依次与冷却器和分离罐相连接，所述分离罐的底部设有第五气体出口且顶部设有第六气体出口，所述第五气体出口通过输送管与所述脱轻塔的中部设有进料输入装置相连接，所述第六气体出口通过输送管与压缩机相连接。
采用上述技术方案，通过这样的设置，脱轻塔的中部设有进料输入装置且其底部的输出口通过丁烷塔输送管与丁烷塔的中部的进料口相连接，原料经过进料输入装置进入脱轻塔后，除去轻组分后，由脱轻塔底部的输出口送入丁烷塔内，在丁烷塔内经过分离后，由丁烷塔的底部的出料口通过输送管经冷凝分流器后再通入正构化反应器的顶部的第一气体通入口从而进入正构化反应器，经过正构化催化反应后，经正构化反应器底部的第三气体出口排出且经输送管将正构化反应器排出的气体中的粗正丁烷送入脱重塔进行脱重后得到正丁烷，剩下的气体组分经冷凝分流器后送入加氢反应器，所述冷凝分流器的顶部设有氢气通入口，所述加氢反应器的底部设有第四气体出口，所述第四气体出口将加氢反应后的气体经冷却器后送分离罐，所述分离罐将可用于循环使用的原料通过输送管送入所述脱轻塔的中部设有进料输入装置且将气相产品送入压缩机；这样可以循环使用氢气和反应中剩余的烷烃或反应副产物，节约了原材料，同是节省了能源，且反应效率高，生产的正丁烷纯度高，能够生产纯度≥97.5的正丁烷。为了节省能量消耗，对加氢反应产物的气流的冷却通常采用两级或多级冷却，通常选择2-4级冷却，冷却后的物料可以选择回收或不回收。
本发明进一步改进在于，所述压缩机的气体出口与所述冷凝分流器的氢气通入口相连接，且连接废气回收装置。
本发明进一步改进在于，所述正构化反应器和所述加氢反应器均为固定床或移动床或流化床。
本发明进一步改进在于，所述正构化反应器的数量至少为一台；所述正构化反应器中的床层数为1-2层。
本发明进一步改进在于，所述加氢反应器的数量为一台，所述加氢反应器中的床层数为2-3层。
本发明进一步改进在于，所述丁烷塔为双塔结构。
本发明进一步改进在于，所述脱轻塔的进料输入装置中设有低温冷凝器。怕样的设置可以减少冷量的消耗，简化操作设备。脱轻塔的塔底设有再沸器，再沸器的加热介质可以是低压蒸汽或热水或导热油。
本发明进一步改进在于，所述脱重塔的内部上端设有气液分离罐，所述气液分离罐的内侧的上部安装有除沫网。
与现有技术相比，该技术方案的有益效果是：该制备方法简单可控，且该工艺方法的转化率高，没有副产物，产量高，经济效益更好；该制备方法以碳四烷烃作为正丁烷生产的原料，提高了碳四烷烃的经济附加值；碳四烷烃原料的高利用率，没有副产的异丁烷，工厂无需设置异丁烷产品罐以及庞大的原料罐组，装卸及运输单位也能极大缩减规模；能够生产纯度≥97.5的正丁烷。
附图说明
下面结合附图进一步描述本发明的技术方案：
图1是本发明的由异丁烷正构化制备正丁烷的***装置的结构示意图；
其中：1-进料输入装置；2-脱轻塔；3-丁烷塔；4-脱重塔；5-冷凝分流器；501-氢气通入口；6-正构化反应器；7-加氢反应器；8-冷却器；9-分离罐；10-压缩机；11-新鲜氢气源；12-废气回收装置；13-重组分收集器。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细的解释，但不对本发明具有限定作用。
实施例1：该正丁烷的制备方法，以碳四烷烃为原料，包括以下步骤：
（1）将原料送入脱轻塔2，除去轻组分后，再送入丁烷塔3进行分离得到异丁烷；
（2）将所述丁烷塔3的塔顶分离出异丁烷送入正构化反应器6，经催化反应后在正构化反应器6的底部得到粗正丁烷和残料；
（3）将粗正丁烷送入脱重塔4，除去粗正丁烷中的碳四重组分，在所述脱重塔4的塔顶得到质量分数为97.5~99%的正丁烷产品；
（4）将所述步骤（2）中的残料送入加氢反应器7，进行加氢反应，使残料中的异丁烯、丙烯、1-丁烯、2-丁烯加氢，得到包含甲烷、乙烷、丙烷、异丁烷、正丁烷、氢气的加氢产物；
（5）将加氢反应后的产物经冷凝分离，除去气相产品，所述气相产品为甲烷、乙烷、丙烷和氢气，得到由正丁烷和异丁烷组成的正构化产物；
（6）将步骤（5）中得到的所述正构化产物送入所述脱轻塔2，并依次按所述步骤（1）、（2）、（3）步骤处理，得到正丁烷产品；
所述步骤（1）中所述原料为含有碳四烷烃的物料或含有不饱和碳四的物料；所述步骤（1）中所述脱轻塔2的塔顶采用低温冷凝方式，冷凝的温度为10℃，采用换热器或分凝分馏***进行冷凝操作；所述步骤（2）中的所述正构化反应器6中的催化剂包含载体、活性组份和助剂；所述载体由耐热氧化物或混合氧化物组成，所述载体为氧化锌、二氧化硅、氧化铝、氧化镁中的一种或多种混合；所述活性组份包含一种或几种VIII过渡族金属混合，组分含量为质量分数0.05%；所述助剂为氧化锡、氧化锌、氧化钒、氧化铁中的一种；所述步骤（2）中所述正构化反应器6的反应温度400℃，反应压力为3MPa；所述步骤（3）中在所述脱重塔4的塔底得到碳四重组分的物料；其中正丁烷的质量分数为10%；脱重塔4的塔顶压力为0.4MPa，塔顶温度为40℃，全塔压降为20kPa，塔底温度为80℃，塔顶回流比≥1；所述步骤（4）中所述加氢反应器7的反应温度为80 ℃；所述步骤（5）中所述加氢反应的产物气流的冷凝温度为10℃；冷凝方式采用2~4级冷却操作。
实施例2：该正丁烷的制备方法，以碳四烷烃为原料，包括以下步骤：
（1）将原料送入脱轻塔2，除去轻组分后，再送入丁烷塔3进行分离得到异丁烷；
（2）将所述丁烷塔3的塔顶分离出异丁烷送入正构化反应器6，经催化反应后在正构化反应器6的底部得到粗正丁烷和残料；
（3）将粗正丁烷送入脱重塔4，除去粗正丁烷中的碳四重组分，在所述脱重塔4的塔顶得到质量分数为97.5~99%的正丁烷产品。
（4）将所述步骤（2）中的残料送入加氢反应器7，进行加氢反应，使残料中的异丁烯、丙烯、1-丁烯、2-丁烯加氢，得到包含甲烷、乙烷、丙烷、异丁烷、正丁烷、氢气的加氢产物；
（5）将加氢产物冷凝分离，除去气相产品，所述气相产品为甲烷、乙烷、丙烷和氢气，得到由正丁烷和异丁烷组成的正构化产物；
（6）将步骤（5）中得到的所述正构化产物送入所述脱轻塔2，并依次按所述步骤（1）、（2）、（3）步骤处理，得到正丁烷产品；
所述步骤（1）中所述原料为含有碳四烷烃的物料或含有不饱和碳四的物料；所述步骤（1）中所述脱轻塔2的塔顶采用低温冷凝方式，冷凝的温度为15 ℃，采用换热器或分凝分馏***进行冷凝操作；所述步骤（2）中的所述正构化反应器6中的催化剂包含载体、活性组份和助剂；所述载体由耐热氧化物或混合氧化物组成，所述载体为氧化锌、二氧化硅、氧化铝、氧化镁中的一种或多种混合；所述活性组份包含一种或几种VIII过渡族金属混合，组分含量为质量分数1.25%；所述助剂为氧化锡、氧化锌、氧化钒、氧化铁中的一种；所述步骤（2）中所述正构化反应器6的反应温度480℃，反应压力为4MPa；所述步骤（3）中在所述脱重塔4的塔底得到碳四重组分的物料；其中正丁烷的质量分数为10~15%；脱重塔4的塔顶压力为0.6MPa，塔顶温度为55℃，全塔压降为40kPa，塔底温度为95℃，塔顶回流比≥1；所述步骤（4）中所述加氢反应器7的反应温度为150℃；所述步骤（5）中所述加氢反应的产物气流的冷凝温度为20℃；冷凝方式采用2~4级冷却操作。
实施例3：该正丁烷的制备方法，以碳四烷烃为原料，包括以下步骤：
（1）将原料送入脱轻塔2，除去轻组分后，再送入丁烷塔3进行分离得到异丁烷；
（2）将所述丁烷塔3的塔顶分离出异丁烷送入正构化反应器6，经催化反应后在正构化反应器6的底部得到粗正丁烷和残料；
（3）将粗正丁烷送入脱重塔4，除去粗正丁烷中的碳四重组分，在所述脱重塔4的塔顶得到质量分数为97.5~99%的正丁烷产品。
（4）将所述步骤（2）中的残料送入加氢反应器7，进行加氢反应，使残料中的异丁烯、丙烯、1-丁烯、2-丁烯加氢，得到包含甲烷、乙烷、丙烷、异丁烷、正丁烷、氢气的加氢产物；
（5）将加氢产物冷凝分离，除去气相产品，所述气相产品为甲烷、乙烷、丙烷和氢气，得到由正丁烷和异丁烷组成的正构化产物；
（6）将步骤（5）中得到的所述正构化产物送入所述脱轻塔2，并依次按所述步骤（1）、（2）、（3）步骤处理，得到正丁烷产品；
所述步骤（1）中所述原料为含有碳四烷烃的物料或含有不饱和碳四的物料；所述步骤（1）中所述脱轻塔2的塔顶采用低温冷凝方式，冷凝的温度为20 ℃，采用换热器或分凝分馏***进行冷凝操作；所述步骤（2）中的所述正构化反应器中的催化剂包含载体、活性组份和助剂；所述载体由耐热氧化物或混合氧化物组成，所述载体为氧化锌、二氧化硅、氧化铝、氧化镁中的一种或多种混合；所述活性组份包含一种或几种VIII过渡族金属混合，组分含量为质量分数2.5%；所述助剂为氧化锡、氧化锌、氧化钒、氧化铁中的一种；所述步骤（2）中所述正构化反应器6的反应温度550℃，反应压力为4.5MPa；所述步骤（3）中在所述脱重塔4的塔底得到碳四重组分的物料；其中正丁烷的质量分数为15%；脱重塔4的塔顶压力为0.8MPa，塔顶温度为70℃，全塔压降为60kPa，塔底温度为105℃，塔顶回流比≥1；所述步骤（4）中所述加氢反应器7的反应温度为220℃；所述步骤（5）中所述加氢反应的产物气流的冷凝温度为30℃；冷凝方式采用2~4级冷却操作。
实施例4：如图1所示，该由异丁烷正构化制备正丁烷的***装置，包括脱轻塔2、丁烷塔3、脱重塔4和正构化反应器6；所述脱轻塔2的中部设有进料输入装置1且其底部的输出口通过丁烷塔3输送管与丁烷塔3的中部的进料口相连接，所述丁烷塔3的顶部设有第一气体出口；所述第一气体出口通过输送管依次与冷凝分流器5和正构化反应器6的顶部的第一气体通入口相连通，所述正构化反应器6的底部设有第三气体出口，所述第三气出口经输送管分别与脱重塔4和冷凝分流器5相连通，所述脱重塔4的顶部设有第二气体出口且所述脱重塔4底部设有重组分收集器13；所述冷凝分流器5的一侧与加氢反应器7相连通且所述冷凝分流器5的顶部设有氢气通入口501，所述加氢反应器7的底部设有第四气体出口，所述第四气体出口通过输送管依次与冷却器8和分离罐9相连接，所述分离罐9的底部设有第五气体出口且顶部设有第六气体出口，所述第五气体出口通过输送管与所述脱轻塔2的中部设有进料输入装置1相连接，所述第六气体出口通过输送管与压缩机10相连接；所述压缩机10的气体出口与所述冷凝分流器5的氢气通入口501相连接，且连接废气回收装置12；所述正构化反应器6和所述加氢反应器7均为固定床或移动床或流化床；所述正构化反应器6的数量为一台；所述正构化反应器6中的床层数为1-2层；所述加氢反应器7的数量为一台，所述加氢反应器7中的床层数为2-3层；所述丁烷塔3为双塔结构；所述脱轻塔2的进料输入装置1中设有低温冷凝器；脱轻塔2的塔底设有再沸器，再沸器的加热介质可以是低压蒸汽或热水或导热油；所述脱重塔4的内部上端设有气液分离罐，所述气液分离罐的内侧的上部安装有除沫网。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种正丁烷的制备方法，以碳四烷烃为原料，包括以下步骤：
（1）将原料送入脱轻塔，除去轻组分后，送入丁烷塔进行分离得到异丁烷；
（2）将所述丁烷塔的塔顶分离出异丁烷送入正构化反应器，经催化反应后在正构化反应器的底部得到粗正丁烷和残料；
（3）将粗正丁烷送入脱重塔，除去粗正丁烷中的碳四重组分，在所述脱重塔的塔顶得到质量分数为97.5~99%的正丁烷产品。
2.如权利要求1所述的正丁烷的制备方法，其特征在于，该正丁烷的制备方法还包括以下步骤：
（4）将所述步骤（2）中的残料送入加氢反应器，进行加氢反应，使残料中的异丁烯、丙烯、1-丁烯、2-丁烯加氢，得到包含甲烷、乙烷、丙烷、异丁烷、正丁烷、氢气的加氢产物；
（5）将加氢产物冷凝分离，除去气相产品，所述气相产品为甲烷、乙烷、丙烷和氢气，得到由正丁烷和异丁烷组成的正构化产物；
（6）将步骤（5）中得到的所述正构化产物送入所述脱烃塔，并依次按所述步骤（1）、（2）、（3）步骤处理，得到正丁烷产品。
3.如权利要求1所述的正丁烷的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中所述原料为含有碳四烷烃的物料或含有不饱和碳四的物料。
4.如权利要求2所述的正丁烷的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中所述脱轻塔的塔顶采用低温冷凝方式，冷凝的温度为10~20 ℃，采用换热器或分凝分馏***进行冷凝操作。
5.如权利要求4所述的正丁烷的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的所述正构化反应器中的催化剂包含载体、活性组份和助剂；所述载体由耐热氧化物或混合氧化物组成，所述载体为氧化锌、二氧化硅、氧化铝、氧化镁中的一种或多种混合；所述活性组份包含一种或几种VIII过渡族金属混合，组分含量为质量分数0.05~2.5%；所述助剂为氧化锡、氧化锌、氧化钒、氧化铁中的一种。
6.如权利要求5所述的正丁烷的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中所述正构化反应器的反应温度400~550℃，反应压力为3~4.5MPa。
7.如权利要求6所述的正丁烷的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中在所述脱重塔的塔底得到碳四重组分的物料；其中正丁烷的质量分数为10~15%。
8.如权利要求7所述的正丁烷的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中所述加氢反应器的反应温度为80~220 ℃。
9.如权利要求8所述的正丁烷的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中所述加氢反应的产物气流的冷凝温度为10~30℃；冷凝方式采用2~4级冷却操作。
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