CN107285356A - 一种生产硝酸钾联产八水合氢氧化钡的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种生产硝酸钾联产八水合氢氧化钡的方法，包括以下步骤：（1）碳酸钡与硝酸反应制备硝酸钡溶液；（2）配制氢氧化钾水溶液；（3）步骤（1）所得硝酸钡溶液与步骤（2）所得氢氧化钾水溶液进行化合反应，生成氢氧化钡和硝酸钾溶液；（4）步骤（3）所得氢氧化钡和硝酸钾溶液降温35℃以下，过滤，得滤液和结晶，结晶经过水洗涤，离心分离得八水合氢氧化钡成品；（5）步骤（4）所得滤液经除钡后过滤，剩余硝酸钾滤液调pH为7后经蒸发结晶，干燥步骤得硝酸钾成品。本发明产品的纯度高，联产氢氧化钡附加值高，能够提高能源的利用率，同时增加经济效益。
Description
技术领域
本发明属于无机材料领域，具体涉及一种以碳酸钡/硝酸/氢氧化钾为原料制备硝酸钾联产八水合氢氧化钡的方法。
背景技术
硝酸钾又名硝石、盐硝、火硝，化学式为KNO3,是一种无氯高品质肥料和无机化工产品,在农业和工业上均有广泛的应用。硝酸钾主要用于焰火、黑色火药、火柴、导火索、烛芯、烟草、彩电显像管、药物、化学试剂、催化剂、陶瓷釉彩、玻璃、肥料、及花卉、蔬菜、果树等经济作物的叶面喷施肥料等。另外，冶金工业、食品工业等将硝酸钾用作辅料。
目前，国内外生产硝酸钾的主要工艺有转化法、离子交换法、溶剂萃取法和复分解法，其中复分解法是中国生产硝酸钾的主要工艺方法。
转化法容易受到资源的限制，离子交换法设备成本比较高；溶剂萃取法工厂存在***的风险，而复分解法原料来源广、成本低、工艺设备简单、蒸发能耗低，已经成为中国生产硝酸钾的主要方法。尽管如此，该方法在生产上仍然存在硝酸钾分离效果差、冷却结晶率低、换热面结垢严重和除杂效果不理想等问题，有待继续改进和完善，向高品质、高效益的硝酸钾生产模式发展。
氢氧化钡广泛应用于化工、轻工、医药等行业，主要用于制造钡盐，石油工业用作多效添加剂、钡基润滑脂和油类精制。还用于甜菜制糖，锅炉除垢，水的软化，生产缓蚀剂以及玻璃和搪瓷工业。七十年代以后又在造纸、橡胶、密封、颜料、聚氨醋泡沫灭火等行业得到了普遍使用。
传统的八水合氢氧化钡生产方法是碳酸钡煅烧水解法。该法是以碳酸钡为原料，高温煅烧生成氧化钡和二氧化碳，氧化钡水解除杂，结晶得八水合氢氧化钡。
以氯化钡为原料制备氢氧化钡已被广大研究者进行了较深入的研究，其中以氯化钡/氢氧化钠为原料复分解反应制备氢氧化钡副产氯化钠的工艺方法应用较多，但由于副产物氯化钠附加值低，若蒸发其稀溶液则能耗高，采用离子交换等方法的成本较高，均导致经济效益差。
发明内容
为解决上述问题，本发明提出一种产品的纯度高，联产氢氧化钡附加值高，能够提高能源的利用率，同时增加经济效益的制备硝酸钾联产八水合氢氧化钡的方法。
本发明的技术方案为：
一种生产硝酸钾联产八水合氢氧化钡的方法，包括以下步骤：
（1）碳酸钡与硝酸反应制备硝酸钡溶液；
（2）配制氢氧化钾水溶液；
（3）步骤（1）所得硝酸钡溶液与步骤（2）所得氢氧化钾水溶液进行化合反应，生成氢氧化钡和硝酸钾溶液；
（4）步骤（3）所得氢氧化钡和硝酸钾溶液降温35℃以下，过滤，得滤液和结晶，结晶经过水洗涤，离心分离得八水合氢氧化钡成品；
（5）步骤（4）所得滤液经除钡后过滤，剩余硝酸钾滤液调pH为7后经蒸发结晶，干燥步骤得硝酸钾成品。
优选的，所述的步骤（1）中碳酸钡和硝酸的摩尔量比1:2-2.1，所述硝酸为质量分数为50-70%的工业硝酸，所述碳酸钡为质量分数不小于98%的工业碳酸钡，所述硝酸钡溶液的制备是将碳酸钡固体与水按照质量比1：1-1.5的比例打成浆液，向浆液中加入上述硝酸，反应完成后，加水调节硝酸钡溶液质量浓度17%-23%，加热至80-90℃，然后用氢氧化钾溶液调pH≥7.5，再保温30-40min后，过滤，得澄清硝酸钡溶液。
优选的，步骤（2）中所述氢氧化钾为质量浓度为48-50%的氢氧化钾水溶液，所述氢氧化钾水溶液加入步骤（1）所得澄清硝酸钡溶液，加入步骤（1）所述硝酸钡溶液的量与氢氧化钾水溶液中碳酸根摩尔量比为1.05-1.10:1，将氢氧化钾水溶液和硝酸钡溶液混合均匀后静置取上层清液，得无碳酸根氢氧化钾水溶液，备用。
优选的，所述的步骤（3）中在搅拌下将48-50%的无碳酸根氢氧化钾水溶液加入到澄清硝酸钡溶液中反应，搅拌速度为100-200转/分钟，反应温度为80-90℃，反应时间30-40min；氢氧化钾与硝酸钡按照摩尔量比2-2.1:1加入。
优选的，所述的步骤（4）中八水合氢氧化钡结晶与水洗涤液的质量比为1:（1/3-1/4）。
优选的，所述的步骤（5）中除钡过滤步骤为：步骤（4）所述滤液加入碳酸钾或通入二氧化碳气体除钡，碳酸钾或二氧化碳用量与母液中钡离子的摩尔量比为1：1.05-1.10，加入碳酸钾或二氧化碳反应30-40min直至不再产生新的沉淀后过滤得碳酸钡钡饼和硝酸钾滤液，所得到的碳酸钡钡饼返回步骤（1）使用；所述硝酸钾滤液用质量分数为50-70%的硝酸调pH为7，蒸发浓缩至硝酸钾滤液中硝酸钾质量分数不小于63%时，冷却至36℃以下结晶，结晶完毕后抽滤，固体100-115℃干燥，得硝酸钾成品，抽滤完毕后剩余液体为母液，循环使用。
备注：本发明所用水为工业用纯水。
本发明中各步骤反应方程式为：
步骤（1）：
Ba(CO)3 + 2HNO3→Ba(NO3)2+ CO2↑ +H 2 O
步骤（2）：
K2CO3+Ba(NO3)2→BaCO3↓+2KNO3
步骤（3）：
Ba(NO3)2 +2KOH → Ba(OH)2 +2 KNO 3
步骤（5）：
Ba(OH)2 +CO2→ BaCO 3↓+ H 2 O
Ba(OH)2+K2CO3→ BaCO 3↓+2KOH
KOH+ HNO3→ KNO 3 + H 2 O
本发明的有益效果：
1.在制备硝酸钾的同时生产八水合氢氧化钡，两种产品均为高附加值产品，有效地提高了能源的利用率，并可获得较高的经济效益。
2.本工艺更加环保：蒸发冷凝水和氢氧化钡结晶洗涤水可用于制备硝酸钡溶液，实现了水的循环利用。不但节约用水，更重要的是减少了废水排放。步骤（2）和步骤（5）产生的碳酸钡可直接返回步骤（1）制备硝酸钡，节约原料，且无废渣排放。
3．制得的硝酸钾和八水合氢氧化钡均为高纯品，杂质少，经济价值高。
具体实施方式
实施例1： 770克含量98%的工业碳酸钡加入1000ml水打成浆状，加入65%工业硝酸780g至不再产生新的气体后加水调整硝酸钡溶液浓度为23%，加热至90℃，搅拌下加入氢氧化钾调溶液调pH为7.5，90℃保温沉降30min，过滤，得澄清硝酸钡溶液。48%工业氢氧化钾水溶液中加入硝酸钡溶液，硝酸钡溶液加入量与氢氧化钾溶液中碳酸根摩尔量比为1.05:1，至不再产生沉淀，澄清后备用。在搅拌下将澄清后的氢氧化钾溶水液895g加入到澄清硝酸钡溶液中反应，搅拌速度为100转/分钟，反应温度为90℃，反应时间30min。冷却降温至30℃，过滤，得到八水合氢氧化钡结晶，用水250g洗涤结晶，洗涤完毕后离心甩干，得八水合氢氧化钡850g和洗水。洗水备用。
将离心甩干时所得滤液通入二氧化碳气体，沉淀完全后不再产生新的沉淀，过滤，得含水碳酸钡钡饼275克（钡饼中碳酸钡的含量为78.4%）和硝酸钾滤液，钡饼备用。硝酸钾滤液用65%硝酸调pH为7，蒸发浓缩至溶液硝酸钾浓度为63%，冷却至35℃，抽滤，硝酸钾结晶110℃烘干，得硝酸钾515g，母液700g。
所得产品质量检测结果见表1、表2。
实施例2： 550克含量98%的工业碳酸钡和实施例1得到的275克钡饼一起加入800ml水打成浆状，加入55%工业硝酸900g至不再产生新的气体后加水调整溶液浓度为21%，加热至90℃，搅拌下加入氢氧化钾调溶液调pH为8，保温沉降30min，过滤得澄清硝酸钡溶液。搅拌下，取实施例1中澄清后的氢氧化钾水溶液895g加入澄清硝酸钡溶液中反应，搅拌速度为110转/分钟，反应温度为85℃，反应时间30min。冷却降温至30℃，过滤，用水270g洗涤结晶，洗涤完毕后离心甩干，得八水合氢氧化钡810g和洗水。洗水备用。
将离心甩干时所得将所得滤液通入二氧化碳气体，沉淀完全后不再产生新的沉淀，过滤，得含水碳酸钡钡饼310克（钡饼中碳酸钡的含量为80.5%）和硝酸钾滤液，钡饼备用。硝酸钾滤液用55%硝酸调pH为7，蒸发浓缩至溶液硝酸钾浓度为65%，冷却至35℃，抽滤，硝酸钾结晶105℃烘干，得硝酸钾543g，母液645g。
实施例3： 510克含量99%的工业碳酸钡和实例2得的310克钡饼一起加入800ml水打成浆状，加入60%工业硝酸810g至不再产生新的气体后加水调整溶液浓度为23%，加热至90℃，搅拌下加入氢氧化钾调溶液调pH为8，保温沉降30min，过滤得澄清硝酸钡溶液。49%工业氢氧化钾中加入硝酸钡溶液，硝酸钡溶液加入量与氢氧化钾溶液中碳酸根摩尔量比为1.10:1，澄清后备用。搅拌下，取实施例1中澄清后的氢氧化钾水溶液876g加入澄清硝酸钡溶液中反应，搅拌速度为150转/分钟，反应温度为90℃，反应时间35min。冷却降温至30℃，过滤，用水270g洗涤结晶，洗涤完毕后离心甩干，得八水合氢氧化钡855g和洗水。洗水备用。
将离心甩干时所得将所得滤液通入二氧化碳气体，沉淀完全后不再产生新的沉淀，过滤，得含水碳酸钡钡饼275克（钡饼中碳酸钡的含量为80.5%）和硝酸钾滤液，钡饼备用。硝酸钾滤液用60%硝酸调pH为7，蒸发浓缩至溶液硝酸钾浓度为66%，冷却至30℃，抽滤，硝酸钾结晶105℃烘干，得硝酸钾590g，母液585g。
实施例4： 550克含量98%的工业碳酸钡和实例3得的275克钡饼一起加入790ml洗水（实施例1、实施例2和实施例3的洗水）打成浆状，加入65%工业硝酸745g至不再产生新的气体后，加水调整溶液浓度为22%，加热至90℃，搅拌下加入氢氧化钾调溶液pH为8，保温沉降30min,过滤得澄清硝酸钡溶液。搅拌下，取实例3中澄清后的氢氧化钾溶液875g加入到澄清硝酸钡溶液中反应，搅拌速度为120转/分钟，反应温度为85℃，反应时间30min。冷却降温至30℃，过滤，用水260g洗涤结晶，洗涤完毕后离心甩干，得八水合氢氧化钡835g和洗水。洗水备用。
将离心甩干时所得将滤液中加入碳酸钾180g，沉淀完全后，过滤，得含水碳酸钡钡饼290克（钡饼中碳酸钡的含量为80.5%）和硝酸钾滤液，钡饼备用。硝酸钾滤液用65%硝酸调pH为7，蒸发浓缩至溶液硝酸钾溶液浓度为63%，冷却至30℃，抽滤，硝酸钾结晶105℃烘干，得硝酸钾740g，母液870g。
实施例5：将实施例1、2、3、4中母液混合，共2800g,蒸发浓缩至硝酸钾溶液浓度为66%，冷却至30℃，抽滤，硝酸钾结晶110℃烘干，得硝酸钾714g，二次母液700g，二次母液备用，收集到足够的母液后一起再次进行实施例5的操作。
表1 实施例1-5中硝酸钾质量检测结果
表2 实施例1-4中氢氧化钡质量检测结果
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
Claims (6)
1.一种生产硝酸钾联产八水合氢氧化钡的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）碳酸钡与硝酸反应制备硝酸钡溶液；
（2）配制氢氧化钾水溶液；
（3）步骤（1）所得硝酸钡溶液与步骤（2）所得氢氧化钾水溶液进行化合反应，生成氢氧化钡和硝酸钾溶液；
（4）步骤（3）所得氢氧化钡和硝酸钾溶液降温35℃以下，过滤，得滤液和结晶，结晶经过水洗涤，离心分离得八水合氢氧化钡成品；
（5）步骤（4）所得滤液经除钡后过滤，剩余硝酸钾滤液调pH为7后经蒸发结晶，干燥步骤得硝酸钾成品。
2.根据权利要求1所述的一种生产硝酸钾联产八水合氢氧化钡的方法，其特征在于，所述的步骤（1）中碳酸钡和硝酸的摩尔量比1:2-2.1，所述硝酸为质量分数为50-70%的工业硝酸，所述碳酸钡为质量分数不小于98%的工业碳酸钡，所述硝酸钡溶液的制备是将碳酸钡固体与水按照质量比1：1-1.5的比例打成浆液，向浆液中加入上述硝酸，反应完成后，加水调节硝酸钡溶液质量浓度17%-23%，加热至80-90℃，然后用氢氧化钾溶液调pH≥7.5，再保温30-40min后，过滤，得澄清硝酸钡溶液。
3.根据权利要求2所述的一种生产硝酸钾联产八水合氢氧化钡的方法，其特征在于，步骤（2）中所述氢氧化钾为质量浓度为48-50%的氢氢氧化钾水溶液，所述氢氧化钾水溶液加入步骤（1）所得澄清硝酸钡溶液，所述硝酸钡溶液的量与氢氧化钾水溶液中碳酸根摩尔量比为1.05-1.10:1，将氢氧化钾水溶液和澄清硝酸钡溶液混合均匀后静置，澄清后取上层清液，得无碳酸根氢氧化钾水溶液备用。
4.根据权利要求3所述的一种生产硝酸钾联产八水合氢氧化钡的方法，其特征在于，所述的步骤（3）中在搅拌下将48-50%的无碳酸根氢氧化钾水溶液加入到澄清硝酸钡溶液中反应，搅拌速度为100-200转/分钟，反应温度为80-90℃，反应时间30-40min；氢氧化钾与硝酸钡按照摩尔量比2-2.1:1加入。
5.根据权利要求1所述的一种生产硝酸钾联产八水合氢氧化钡的方法，其特征在于，所述的步骤（4）中八水合氢氧化钡结晶与水洗涤液的质量比为1:1/3-1/4。
6.根据权利要求1所述的一种生产硝酸钾联产八水合氢氧化钡的方法，其特征在于，所述的步骤（5）中除钡过滤步骤为：步骤（4）所述滤液加入碳酸钾或通入二氧化碳气体除钡，碳酸钾或二氧化碳用量与母液中钡离子的摩尔量比为1：1.05-1.10，加入碳酸钾或二氧化碳反应30-40min直至不再产生新的沉淀后过滤得碳酸钡钡饼和硝酸钾滤液，所得到的碳酸钡钡饼返回步骤（1）使用；所述硝酸钾滤液用质量分数为50-70%的硝酸调pH为7，蒸发浓缩至硝酸钾滤液中硝酸钾质量分数不小于63%时，冷却至36℃以下结晶，结晶完毕后抽滤，固体100-115℃干燥，得硝酸钾成品，抽滤完毕后剩余液体为母液，循环使用。
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| CN106276985A (zh) * | 2016-07-22 | 2017-01-04 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 一种硝酸钾的制备方法 |
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