CN107285320A - 一种氟硅酸钠的结晶方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氟硅酸钠的结晶方法及装置，属于化工产品生产领域。本发明的一种氟硅酸钠的结晶方法包括以下步骤：1)向结晶槽中加入氟硅酸，启动搅拌桨，然后加入硫酸钠；2)加料完毕后继续搅拌一段时间，使得物料充分混合；3)停止搅拌；4)晶体生长，待晶种长大得到氟硅酸钠晶体。本发明的一种氟硅酸钠的结晶装置包括：第一溶液贮槽与第二溶液贮槽；结晶槽，分别与第一溶液贮槽和第二溶液贮槽连接；搅拌桨，位于结晶槽内；结晶生长管，结晶槽的底部与结晶生长管相连；晶体收集塔，结晶生长管与晶体收集塔相连。本发明采用的氟硅酸钠的结晶方法和装置，能够保证氟硅酸钠的流失量降低，从而提高氟硅酸钠的产量，达到增产和节能的效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种氟硅酸钠的结晶方法及装置，属于化工产品生产领域。
背景技术
氟硅酸钠，分子式Na2SiF6，无色六方晶体。无臭，无味。有吸潮性。相对密度2.679。微溶于水，不溶于乙醇，可溶于***等溶剂中。在酸中的溶解度比水中大。用作搪瓷、陶瓷粉的、乳白玻璃的配方，还常用于杀虫剂、杀鼠剂、粘合剂、木材防腐、羊毛防蛀、还加入饮水中以预防龋齿。
由于氟硅酸钠有毒，环保要求非常严格。氟硅酸钠的生产方法根据选用不同钠盐原料，分为硫酸钠法与氯化钠法。按照操作方式不同分为间歇合成法和连续合成法。其化学反应如下：
氯化钠法：H2SiF6+2NaCl＝Na2SiF6+2HCl
硫酸钠法：H2SiF6+Na2SO4＝Na2SiF6+H2SO4，
目前常见的制备氟硅酸钠的方法产量低，污染环境且劳动强度大；同时，会不可避免的从母液中流失少量的氟硅酸钠，特别是大装置时，流失的氟硅酸钠量也大幅上升，造成浪费。
因此针对上述问题，需要提供一种氟硅酸钠的产率高，随母液流失量低的制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种氟硅酸钠的结晶方法及装置，以解决产量低、劳动强度大，氟硅酸钠流失量上升等问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种氟硅酸钠的结晶方法，所述结晶方法包括以下步骤：1)向结晶槽中加入氟硅酸，启动搅拌桨，然后加入硫酸钠；2)加料完毕后继续搅拌一段时间，使得物料充分混合；3)停止搅拌，浆料静置，沉降；4)晶体生长，待晶种长大得到氟硅酸钠晶体。
进一步地，启动搅拌桨后向结晶槽中加入晶种。
进一步地，步骤1)中加入硫酸钠的时间控制在20-30min。
进一步地，步骤2)中的搅拌时间为5-10min。
进一步地，步骤3)中的沉降时间为20-30min。
本发明还提供一种氟硅酸钠的结晶装置，所述装置包括：第一溶液贮槽与第二溶液贮槽，分别用于盛放原料氟硅酸与硫酸钠；结晶槽，分别与第一溶液贮槽和第二溶液贮槽连接，用于原料氟硅酸与硫酸钠的反应器皿；搅拌桨，位于结晶槽内；结晶生长管，结晶槽的底部与结晶生长管相连；晶体收集塔，结晶生长管与晶体收集塔相连。
进一步地，所述装置还包括恒流泵，位于第一溶液贮槽与结晶槽或/和第二溶液贮槽与结晶槽的连接管道上。
进一步地，所述装置还包括计量泵，位于第一溶液贮槽与结晶槽或/和第二溶液贮槽与结晶槽连接管道上。
进一步地，所述装置还包括母液缓冲槽，所述母液缓冲槽与结晶槽连接，用于将硫酸钠母液排到结晶槽中。
进一步地，所述结晶槽中包括结晶筒，所述结晶筒下面连接沉淀筒，所述结晶筒上面连接溢流筒。
本发明与现有技术相比具有以下的优点：
本发明采用的氟硅酸钠的结晶方法和装置，能够保证氟硅酸钠的流失量降低，从而提高氟硅酸钠的产量，达到增产和节能的效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的氟硅酸钠结晶装置的示意图。
图2为本发明的氟硅酸钠结晶方法的流程图；
图3为本发明的氟硅酸钠结装置中结晶槽的剖视图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
图1为本发明的氟硅酸钠结晶装置的示意图。如图1所示，第一溶液贮槽1中盛放原料氟硅酸；第二溶液贮槽2用于盛放原料硫酸钠；第一溶液贮槽1和第二溶液贮槽2分别与结晶槽连接，结晶槽用于原料氟硅酸与硫酸钠的反应器皿。
在本实施例中，本发明的结晶槽包括结晶筒11，所述结晶筒11下面连接沉淀筒12，所述结晶筒11上面连接溢流筒13，所述溢流筒13上设置有溢流口131；即所述结晶槽包括从上至下依次贯通的溢流筒13、结晶筒11与沉淀筒12，所述结晶筒用于原料氟硅酸与硫酸钠的结晶反应，多余的原料储存在所述溢流筒中，到达溢流筒13的边缘时从溢流口流出；所述沉淀筒用于接收原料结晶反应的产物。
所述结晶筒11与所述沉淀筒12之间设置一层隔板14，所述隔板14上具有一组上口大下口小的通孔141；所述隔板使得结晶筒11中的反应产物不能全部进入沉淀筒12；经过隔板14上通孔141，一部分符合所述通孔孔径大小的产物进入沉淀筒12，这样使得结晶产物粒径均一化。
所述结晶筒11里面安装搅拌装置，所述搅拌装置为搅拌轴5，所述搅拌轴连接搅拌叶片51，所述搅拌轴垂直向下位于结晶筒11的中心，搅拌叶片51上下间隔的焊接在搅拌轴5上，所述搅拌叶片的数目可以为4个或者5个；所述搅拌叶片的形状可以为矩形；由于搅拌叶片51的设置，使得搅拌轴5不只是在结晶筒11的底部搅拌，而整个结晶筒内的反应均经过搅拌，这样加快结晶反应的反应速率，加大了结晶反应的反应效率，提高了该反应的产率。
所述结晶筒11的筒壁上设置有夹套15，所述夹套连接冷却水进水管151和冷却水出水管152，所述冷却水进水管设置在夹套15的下端，所述冷却水出水管设置在夹套15的上端，这样冷却水在夹套中形成一个循环，使得结晶筒11保持一个恒定的温度，确保结晶反应的进行。
所述结晶筒上端连接进料管111，所述沉淀筒下端连接出料管112，所述出料管上设置阀门。需要说明的是，与所述出料管相对的一端还设置一进料管，第一溶液贮槽1通过管道与进料管111连接；第二溶液贮槽2通过管道与另一进料管连接，因此原料氟硅酸与硫酸钠可以混合均匀，进而能反应完全。
结晶生长管9与沉淀筒的出料管112相连；晶体收集塔8与结晶生长管9相连。由于所述结晶生长管中晶种的存在，因此所述沉淀筒中的晶体达到所述结晶生长管逐渐长大；经过结晶生长管9生长的晶体最终进入晶体收集塔。
第一溶液贮槽1与结晶槽连接管道上依次可设置有计量泵3与恒流泵4，第二溶液贮槽2与结晶槽连接管道上亦依次可设置有计量泵3与恒流泵4。
所述装置还包括母液缓冲槽6，所述母液缓冲槽6与结晶槽相连形成一个完整的回路，回路上还设置一循环泵7，用于将硫酸钠母液排到结晶槽中。本发明采用的氟硅酸钠的结晶装置，能够保证氟硅酸钠的流失量降低，从而提高氟硅酸钠的产量，达到增产和节能的效果。
依据氟硅酸钠的结晶装置可知，氟硅酸钠的结晶方法如下，经过熔盐槽处理的饱和硫酸钠溶液通过第一溶液贮槽1进口进入到结晶槽中，同时第二溶液贮槽2中的氟硅酸溶液通过第二溶液贮槽进口进入到结晶槽中，启动搅拌桨后向结晶槽中加入晶种，使晶种与溶液充分接触，接着使晶种与结晶槽中的反应产物进入结晶生长管9，停留时间为1-15min，晶种生长成大晶体；进入晶体收集塔8，经过晶体收集塔8，氟硅酸钠晶体收集排出；硫酸钠溶液进入母液缓冲槽6，并通过循环泵7排到结晶槽中。其中，第一溶液贮槽1与结晶槽连接管道上依次设置有计量泵3与恒流泵4，通过调节计量泵3，使得饱和硫酸钠溶液进入结晶槽的量可调节；设置恒流泵4可将进入结晶槽的硫酸钠溶液趋于稳定。同理第二溶液贮槽2与结晶槽连接管道上依次设置有计量泵3与恒流泵4。
实施例1
向结晶槽中加入氟硅酸，启动搅拌桨，在搅拌状态下加入经过熔盐槽处理的饱和硫酸钠溶液，同时向结晶槽加入口加入晶种，加入量为X。加入晶种后进行低速搅拌，搅拌转速为10转/min，搅拌5min，使晶种与溶液充分接触。停止搅拌，浆料静置，沉降20min；接着使晶种与结晶槽内的产物进入结晶生长管，停留时间为10min。此时晶种长大成大晶体，进入晶体收集塔。
实施例2
向结晶槽中加入氟硅酸，启动搅拌桨，在搅拌状态下加入经过熔盐槽处理的饱和硫酸钠溶液，同时向结晶槽加入口加入晶种，加入量为X。加入晶种后进行低速搅拌，搅拌转速为15转/min，搅拌10min，使晶种与溶液充分接触。停止搅拌，浆料静置，沉降30min；接着使晶种与结晶槽内的产物进入结晶生长管，停留时间为15min。此时晶种长大成大晶体，进入晶体收集塔。
实施例3
向结晶槽中加入氟硅酸，启动搅拌桨，在搅拌状态下加入经过熔盐槽处理的饱和硫酸钠溶液，同时向结晶槽加入口加入晶种，加入量为X。加入晶种后进行低速搅拌，搅拌转速为20转/min，搅拌15min，使晶种与溶液充分接触。停止搅拌，浆料静置，沉降25min；接着使晶种与结晶槽内的产物进入结晶生长管，停留时间为20min。此时晶种长大成大晶体，进入晶体收集塔。
本实施例中所述计量泵、所述恒流泵均为恒奥德品牌的HCL-HL-40型的计量泵与恒流泵，当然也可以选择纽凯品牌的BR600Y25型的计量泵恒流泵，此处所列的计量泵和恒流泵仅为以上计量泵和恒流泵可选择的型号，并不对其品牌或型号进行限定，本领域技术人员可以根据实际需要选择其他品牌或型号的流量计，此处不再过多赘述。
本实施例中所述循环泵均为威乐品牌的WL-R6G型的循环泵，此处所列的循环泵仅为以上计量泵和恒流泵可选择的型号，并不对其品牌或型号进行限定，本领域技术人员可以根据实际需要选择其他品牌或型号的流量计，此处不再过多赘述。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种氟硅酸钠的结晶方法，其特征在于，所述结晶方法包括以下步骤：
1)向结晶槽中加入氟硅酸，启动搅拌桨，然后加入硫酸钠；
2)加料完毕后继续搅拌一段时间，使得物料充分混合；
3)停止搅拌，浆料静置，沉降；
4)晶体生长，待晶种长大得到氟硅酸钠晶体。
2.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，启动搅拌桨后向结晶槽中加入晶种。
3.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，步骤1)中加入硫酸钠的时间控制在20-30min。
4.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，步骤2)中的搅拌时间为5-10min。
5.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，步骤3)中的沉降时间为20-30min。
6.一种氟硅酸钠的结晶装置，其特征在于，所述装置包括：
第一溶液贮槽与第二溶液贮槽，分别用于盛放原料氟硅酸与硫酸钠；
结晶槽，分别与第一溶液贮槽和第二溶液贮槽连接，用于原料氟硅酸与硫酸钠的反应器皿；
搅拌桨，位于结晶槽内；
结晶生长管，结晶槽的底部与结晶生长管相连；
晶体收集塔，结晶生长管与晶体收集塔相连。
7.根据权利要求6所述的结晶装置，其特征在于，所述装置还包括恒流泵，位于第一溶液贮槽与结晶槽或者第二溶液贮槽与结晶槽连接管道上。
8.根据权利要求6所述的结晶装置，其特征在于，所述装置还包括计量泵，位于第一溶液贮槽与结晶槽或者第二溶液贮槽与结晶槽连接管道上。
9.根据权利要求6所述的结晶装置，其特征在于，所述装置还包括母液缓冲槽，所述母液缓冲槽与结晶槽相连形成一个完整的回路，用于将硫酸钠母液排到结晶槽中。
10.根据权利要求6所述的结晶装置，其特征在于，所述结晶槽中包括结晶筒，所述结晶筒下面连接沉淀筒，所述结晶筒上面连接溢流筒。
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| CN (1) | CN107285320A (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3506394A (en) * | 1967-02-07 | 1970-04-14 | Mitsui Toatsu Chemicals | Method for producing sodium silicofluoride from wet process phosphoric acid |
| CN101284669A (zh) * | 2008-05-06 | 2008-10-15 | 西北大学 | 硫酸钠法生产氟硅酸钠的工艺 |
| CN101428806A (zh) * | 2008-12-15 | 2009-05-13 | 中国海洋石油总公司 | 以氟硅酸为原料制备高补强白炭黑的规模化生产方法 |
| CN102940975A (zh) * | 2012-10-31 | 2013-02-27 | 吴江市万事达环保溶剂有限公司 | 结晶釜 |
| CN103649041A (zh) * | 2011-06-08 | 2014-03-19 | 比奥根艾迪克Ma公司 | 制备高纯度和结晶的富马酸二甲酯的方法 |
-
2017
- 2017-08-02 CN CN201710650393.4A patent/CN107285320A/zh active Pending
Patent Citations (5)
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| 赵瑞祥: "添加晶种对氟硅酸钠结晶的影响", 《无机盐工业》 * |
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