CN107267132A - 一种低粘附性油井助排剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于油田助剂制备技术领域，具体涉及一种低粘附性油井助排剂及其制备方法。该助排剂是由十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基氯化吡啶、两性离子表面活性剂、离子表面活性剂和包覆改性微球搅拌混合并超声分散制得，本发明所得助排剂加入压裂液中使用时，施工液表面张力和界面张力较小，降低了施工残液在储层中流动的粘附力，达到加快残液返排及提高返排速率的目的，从而有效提高了施工效率。

Description

一种低粘附性油井助排剂及其制备方法
技术领域
本发明属于油田助剂制备技术领域，具体涉及一种低粘附性油井助排剂及其制备方法。
背景技术
近年来，人们对石油天然气资源的需求直线上升。面对巨大的能源需求，油气产能建设和生产却相对不足，于是人们开始更多地关注非常规石油天然气资源。非常规油气一般包括致密和超致密砂岩油气、泥岩页岩油气、超重（稠）油、沥青砂岩、煤层气、水溶气、天然气水合物等。而随着勘探开采的不断深入，常规石油天然气资源增储增产难度越来越大，非常规油气资源的战略地位日趋重要，油气勘探向复杂岩性发展，其特点是开发难度较大，开发效果较差，低孔、低渗、低产，递减速率快，所以必须要实施诸如压裂等储层改造增产措施来沟通裂缝，使之成为有效通道，以改善储层的渗透性，提高原油的流通能力。
在压裂施工作业中，压入地层的压裂液返排是否及时彻底是影响施工效果和油气增产的一个重要因素。在压裂施工后，大量的入井流体渗进压裂作业后的地层，由于无法及时返排地层而易导致流体与地层岩石孔隙、表面和地层流体发生物理化学作用，带来水锁等储层伤害，降低压裂作业的最终效果，并影响储层的产出能力。因此，需要在压裂液中加入一定量的助排剂，提高压裂液返排率，缩短排液时间，减少气举、抽汲等作业次数。现有助排剂主要由碳氢系表面活性剂与含氟表面活性剂复配而成，表面张力和界面张力较大，致使残液在储层中粘附力增大，降低了残液的返排速率。因此，开发一种能显著减小工作液体表面张力及油水界面张力，降低施工残液在储层中流动时的粘附力，提高残液返排速率，起到高效助排作用的助排剂，成为业内亟待解决的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对现有助排剂主要由碳氢系表面活性剂与含氟表面活性剂复配而成，表面张力和界面张力较大，致使残液在储层中粘附力增大，降低了残液的返排速率的问题，提供了一种低粘附性油井助排剂及其制备方法。为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种低粘附性油井助排剂，主要包括下列重量份物质：
45～50份十六烷基三甲基溴化铵、25～30份十六烷基氯化吡啶、3～5份两性离子表面活性剂、1～2份非离子表面活性剂和15～20份包覆改性微球；
所述的包覆改性微球制备步骤为：
（1）取粉煤灰并置球磨，过200目筛得球磨粉煤灰粉末，按质量比1:10，将粉煤灰粉末与硫酸溶液混合，加热后超声分散，过滤得滤液，按质量比1:10，将硫酸铵添加至滤液中，经加热、冷却、旋转蒸发，得干燥结晶；
（2）按质量比1：3：10，将壳聚糖、醋酸溶液和液体石蜡搅拌混合得改性液，再按重量份数计，分别称量45～50份质量分数10%氟化铵溶液、1～2份司盘-80、5～10份干燥结晶和15～20份硫酸钠溶液混合，油浴加热得基体液；
（3）按体积比1:15，将改性液滴加至基体液中，保温加热并超声分散得乳液分散液，按体积比1:15，将戊二醛水溶液滴加至乳液分散液中，加热后静置冷却至室温，离心分离，收集下层沉淀并燥，即可制备得包覆改性微球。
一种低粘附性油井助排剂的制备方法，其特征在于，制备步骤为：按重量份数计，取45～50份十六烷基三甲基溴化铵、25～30份十六烷基氯化吡啶、3～5份两性离子表面活性剂、1～2份非离子表面活性剂和15～20份包覆改性微球置于烧杯中，搅拌混合并超声分散，即可制备得一种低粘附性油井助排剂。
所述的两性离子表面活性剂为两性离子表面活性剂AS-4、AS-6和AS-8中的任意一种。
所述的非离子表面活性剂为OP-4、OP-8和OP-10中的任意一种。
步骤（1）所述的旋转蒸发温度为55～60℃。
步骤（2）所述的油浴加热温度为155～160℃。
本发明的有益效果是：
（1）本发明通过利用表面活性剂之间的协同作用，将多种不同类型的表面活性剂复配，可在提高界面活性的同时大大减少表面活性剂的用量，同时单一表面活性剂降低表面张力和增加接触角的作用难以兼顾，通过选取降低表面张力能力很强的两性离子表面活性剂，同时复配有可增加接触角的非离子表面活性剂，有效解决了助排剂由于界面张力过大，残液在储层中粘附的问题； （2）本发明利用粉煤灰为原料制备纳米冰晶石并包覆至壳聚糖微球包膜中，由于在使用后微球吸水溶胀并经搅拌破裂后，将内部存在的冰晶石进行释放，降低了储层表面的表面能，改善了残液对储层表面的粘附性能，从而提高排液效率，缩短了排液时间。
具体实施方式
首先取粉煤灰于350～400r/min下球磨3～5h，过200目筛得球磨粉煤灰粉末，按质量比1:10，将粉煤灰粉末与质量分数25%硫酸溶液混合，在55～60℃下水浴加热25～30min后，再在200～300W下超声分散10～15min，随后保温搅拌45～60min，过滤得滤液，按质量比1:10，将硫酸铵添加至滤液中，在45～50℃下水浴加热1～2h，随后静置冷却至室温，在55～60℃下旋转蒸发至干，得干燥结晶，按质量比1：3：10，将壳聚糖、质量分数10%醋酸溶液和液体石蜡搅拌混合得改性液，再按重量份数计，分别称量45～50份质量分数10%氟化铵溶液、1～2份司盘-80、5～10份干燥结晶和15～20份质量分数15%硫酸钠溶液，在155～160℃下油浴加热25～30min后，得基体液，随后按体积比1:15，将改性液滴加至基体液中，控制滴加时间为45～60min，待滴加完成后，保温加热并置于200～300W下超声分散10～15min，得乳液分散液，再按体积比1:15，将质量分数5%戊二醛水溶液滴加至乳液分散液中，控制滴加时间为45～60min，待滴加完成后，继续加热2～3h后，静置冷却至室温，在4500～5000r/min下离心分离10～15min，收集下层沉淀并真空干燥制备得包覆改性微球，按重量份数计，分别称量45～50份十六烷基三甲基溴化铵、25～30份十六烷基氯化吡啶、3～5份两性离子表面活性剂、1～2份表面活性剂和15～20份包覆改性微球置于烧杯中，搅拌混合并置于200～300W下超声分散10～15min，即可制备得一种低粘附性油井助排剂。所述的两性离子表面活性剂为两性离子表面活性剂AS-4、AS-6和AS-8中的任意一种。所述的非离子表面活性剂为OP-4、OP-8和OP-10中的任意一种。
实例1
首先取粉煤灰于350r/min下球磨3h，过200目筛得球磨粉煤灰粉末，按质量比1:10，将粉煤灰粉末与质量分数25%硫酸溶液混合，在55℃下水浴加热25min后，再在200W下超声分散10min，随后保温搅拌45min，过滤得滤液，按质量比1:10，将硫酸铵添加至滤液中，在45℃下水浴加热1h，随后静置冷却至室温，在55℃下旋转蒸发至干，得干燥结晶，按质量比1：3：10，将壳聚糖、质量分数10%醋酸溶液和液体石蜡搅拌混合得改性液，再按重量份数计，分别称量45份质量分数10%氟化铵溶液、1份司盘-80、5份干燥结晶和15份质量分数15%硫酸钠溶液，在155℃下油浴加热25min后，得基体液，随后按体积比1:15，将改性液滴加至基体液中，控制滴加时间为45min，待滴加完成后，保温加热并置于200W下超声分散10min，得乳液分散液，再按体积比1:15，将质量分数5%戊二醛水溶液滴加至乳液分散液中，控制滴加时间为45min，待滴加完成后，继续加热2h后，静置冷却至室温，在4500r/min下离心分离10min，收集下层沉淀并真空干燥制备得包覆改性微球，按重量份数计，分别称量45份十六烷基三甲基溴化铵、25份十六烷基氯化吡啶、3份两性离子表面活性剂AS-4、1份表面活性剂OP-4和15份包覆改性微球置于烧杯中，搅拌混合并置于200W下超声分散10min，即可制备得一种低粘附性油井助排剂。
实例2
首先取粉煤灰于375r/min下球磨4h，过200目筛得球磨粉煤灰粉末，按质量比1:10，将粉煤灰粉末与质量分数25%硫酸溶液混合，在58℃下水浴加热28min后，再在250W下超声分散13min，随后保温搅拌53min，过滤得滤液，按质量比1:10，将硫酸铵添加至滤液中，在48℃下水浴加热1h，随后静置冷却至室温，在58℃下旋转蒸发至干，得干燥结晶，按质量比1：3：10，将壳聚糖、质量分数10%醋酸溶液和液体石蜡搅拌混合得改性液，再按重量份数计，分别称量48份质量分数10%氟化铵溶液、1份司盘-80、8份干燥结晶和18份质量分数15%硫酸钠溶液，在158℃下油浴加热28min后，得基体液，随后按体积比1:15，将改性液滴加至基体液中，控制滴加时间为53min，待滴加完成后，保温加热并置于250W下超声分散13min，得乳液分散液，再按体积比1:15，将质量分数5%戊二醛水溶液滴加至乳液分散液中，控制滴加时间为53min，待滴加完成后，继续加热2h后，静置冷却至室温，在4750r/min下离心分离13min，收集下层沉淀并真空干燥制备得包覆改性微球，按重量份数计，分别称量48份十六烷基三甲基溴化铵、28份十六烷基氯化吡啶、4份两性离子表面活性剂AS-6、1份表面活性剂OP-8和18份包覆改性微球置于烧杯中，搅拌混合并置于250W下超声分散13min，即可制备得一种低粘附性油井助排剂。
实例3
首先取粉煤灰于400r/min下球磨5h，过200目筛得球磨粉煤灰粉末，按质量比1:10，将粉煤灰粉末与质量分数25%硫酸溶液混合，在60℃下水浴加热30min后，再在300W下超声分散15min，随后保温搅拌60min，过滤得滤液，按质量比1:10，将硫酸铵添加至滤液中，在50℃下水浴加热2h，随后静置冷却至室温，在60℃下旋转蒸发至干，得干燥结晶，按质量比1：3：10，将壳聚糖、质量分数10%醋酸溶液和液体石蜡搅拌混合得改性液，再按重量份数计，分别称量50份质量分数10%氟化铵溶液、2份司盘-80、10份干燥结晶和20份质量分数15%硫酸钠溶液，在160℃下油浴加热30min后，得基体液，随后按体积比1:15，将改性液滴加至基体液中，控制滴加时间为60min，待滴加完成后，保温加热并置于300W下超声分散15min，得乳液分散液，再按体积比1:15，将质量分数5%戊二醛水溶液滴加至乳液分散液中，控制滴加时间为60min，待滴加完成后，继续加热3h后，静置冷却至室温，在5000r/min下离心分离15min，收集下层沉淀并真空干燥制备得包覆改性微球，按重量份数计，分别称量50份十六烷基三甲基溴化铵、30份十六烷基氯化吡啶、5份两性离子表面活性剂AS-8、2份表面活性剂OP-10和20份包覆改性微球置于烧杯中，搅拌混合并置于300W下超声分散15min，即可制备得一种低粘附性油井助排剂。
对比例：青岛某油田服务有限公司生产的助排剂。
使用方法：按质量比1:100，将助排剂与压裂液搅拌混合3～5min，得混合压裂液，再采用泵注的方式，以50MPa的泵注压力将混合压裂液注入油水井地层的裂缝中进行造缝即可。
将实例1～3制得的低粘附性油井助排剂和对比例的助排剂采用上述使用方法进行使用，并对其使用性能进行检测，其检测结果如表1所示：
表1
综上所述，本发明制得的低粘附性油井助排剂加入压裂液中使用时，施工液表面张力和界面张力较小，降低了施工残液在储层中流动的粘附力，达到加快残液返排及提高返排速率的目的，从而有效提高了施工效率。

Claims (6)

1.一种低粘附性油井助排剂，其特征在于，主要包括下列重量份物质：
45～50份十六烷基三甲基溴化铵、25～30份十六烷基氯化吡啶、3～5份两性离子表面活性剂、1～2份非离子表面活性剂和15～20份包覆改性微球；
所述的包覆改性微球制备步骤为：
（1）取粉煤灰并置球磨，过200目筛得球磨粉煤灰粉末，按质量比1:10，将粉煤灰粉末与硫酸溶液混合，加热后超声分散，过滤得滤液，按质量比1:10，将硫酸铵添加至滤液中，经加热、冷却、旋转蒸发，得干燥结晶；
（2）按质量比1：3：10，将壳聚糖、醋酸溶液和液体石蜡搅拌混合得改性液，再按重量份数计，分别称量45～50份质量分数10%氟化铵溶液、1～2份司盘-80、5～10份干燥结晶和15～20份硫酸钠溶液混合，油浴加热得基体液；
（3）按体积比1:15，将改性液滴加至基体液中，保温加热并超声分散得乳液分散液，按体积比1:15，将戊二醛水溶液滴加至乳液分散液中，加热后静置冷却至室温，离心分离，收集下层沉淀并燥，即可制备得包覆改性微球。
2.权利要求1所述的一种低粘附性油井助排剂的制备方法，其特征在于，制备步骤为：按重量份数计，取45～50份十六烷基三甲基溴化铵、25～30份十六烷基氯化吡啶、3～5份两性离子表面活性剂、1～2份非离子表面活性剂和15～20份包覆改性微球置于烧杯中，搅拌混合并超声分散，即可制备得一种低粘附性油井助排剂。
3.根据权利要求1所述的一种低粘附性油井助排剂，其特征在于：所述的两性离子表面活性剂为两性离子表面活性剂AS-4、AS-6和AS-8中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种低粘附性油井助排剂，其特征在于：所述的非离子表面活性剂为OP-4、OP-8和OP-10中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种低粘附性油井助排剂，其特征在于：步骤（1）所述的旋转蒸发温度为55～60℃。
6.根据权利要求1所述的一种低粘附性油井助排剂，其特征在于：步骤（2）所述的油浴加热温度为155～160℃。
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