CN107266320A - 一种硝基氯苯精馏分离中综合能耗回收的工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的硝基氯苯精馏分离中综合能耗回收的工艺包括两部分，第一部分为塔顶冷凝器热量回收，第二部分为精馏塔釜再沸器冷凝水热量回收，第一部分具体为：精馏塔和塔顶冷凝器完成热交换单元操作、塔顶汽水包完成汽、水闪蒸分离和热水循环泵完成的流体输送单元操作；第二部分具体为：精馏塔釜再沸器的冷凝水通过第一疏水器进入一级汽包完成闪蒸分离，副产蒸汽向外输送；一级汽包中的液相热水通过第二液位调节阀进入二级汽包完成减压闪蒸，副产蒸汽向外输送；二级汽包下部的凝水通过第二疏水器进入热水收集槽，热水收集槽的热水又经热水补水泵提供给塔顶汽水包补水使用。本工艺实现了能耗综合回收副产蒸汽，避免热能损失，节约电能，保护了环境。

Description

一种硝基氯苯精馏分离中综合能耗回收的工艺方法
技术领域
本发明是一种硝基氯苯精馏分离中综合能耗回收的工艺，具体涉及一种硝基氯苯精馏塔顶冷凝器热量回收及塔釜再沸器冷凝水的热量回收。
背景技术
硝基氯苯是重要的化工、医药、农药、染料中间体，广泛应用于：染料、医药、农药、染料的合成。硝基氯苯分子式C6-H4-Cl-N-O2。分子量157.56。遇高热、明火可燃。与强氧化剂发生反应。受高热分解,产生有毒氮氧化物和氯化氢。
硝基氯苯有三种异构体：
邻硝基氯苯，O-Chloronitrobenzene；
对硝基氯苯，P-Chloronitrobenzene；
间硝基氯苯，M-Chloronitrobenzene。
邻硝基氯苯为黄色结晶。具有苦杏仁味。相对密度1.305。熔点32～33℃。沸点245～246℃。闪点127℃。不溶于水；溶于苯、乙醇、***。
对硝基氯苯淡黄色单斜棱形晶体。相对密度1.520。熔点82～84℃。沸点242℃。闪点127℃(闭杯)。不溶于水；易溶于热乙醇、***、二硫化碳等有机溶剂。
间硝基氯苯淡黄色结晶。相对密度1.534(20/4℃)。熔点46℃。沸点236℃。闪点127℃。不溶于水；溶于多数有机溶剂。
本过程为向芳烃上引入硝基的化学反应,即向氯苯的苯环上引入一个硝基而制取邻、对、间硝基氯化苯。工艺理论:一套硝化装置通过一器三锅串联反应(即是环形硝化器、1#硝化锅、2#硝化锅、3#硝化锅)生成酸性硝基氯苯混合物，经过碱洗、水洗后分离制得邻硝基氯苯、对硝基氯苯和间硝基氯苯。分离包括精馏塔分离和结晶分离。
化学反应式:
在精馏分离过程中，塔内轻组分对硝基氯苯的汽相在塔内填料段经过汽膜、液膜传质后上升至精馏塔顶，这部分温度高达157±2℃，工艺需要把汽相对硝基氯苯冷凝变成液相，实现一部分精馏塔自身回流，另一部分进入后续结晶工序，通过结晶精制生产出成品对硝基氯苯。对硝基氯苯由汽相变为液相这个相变过程，放出大量的热，这部分热量工艺采用热传递取出，实现将对硝基氯苯由汽相变为液相相变过程。传统的工艺方法是采用25℃～32℃循环水的进行冷却，这部分热量进入循环冷却水塔***，既浪费了电能又消耗了大量的水资源。
硝基氯苯精馏再沸器热源蒸汽经换热后冷凝，这部分冷凝水温度高达183±2℃，热量大，通过技术工艺予以回收，既可以供生产作为加热热源使用，也可以作为保温蒸汽使用。
传统的工艺方法技术缺点很多：
1、精馏塔顶余热没有回收，且还有如下缺点：
1)选择循环水作为冷却介质，因对硝基氯苯油侧和水侧温差较大，易造成塔顶冷凝器拉裂损坏；还造成对硝基氯苯结晶引起冷凝器列管堵塞，造成生产事故.
2)选择循环水作为冷却介质，循环水吸收热量带到循环冷却塔***，造成热能损失，冷却塔填料损坏，又消耗电能。
2、精馏塔釜再沸器冷凝水余热没有回收，且还有如下缺点：
1)精馏塔釜再沸器冷凝水没有回收，造成水资源极大浪费；
2)精馏塔釜再沸器冷凝水排入水沟或下水，即污染环境，有损坏地下排水管网。
发明内容
为了解决现有传统技术中存在的不足，本发明提供一种硝基氯苯精馏分离中综合能耗回收的工艺方法，并副产了蒸汽。该工艺既节约了电能，避免了生产中的事故及避免热能损失，又副产了低压蒸汽，供生产及硝基氯苯的保温使用，还保护了环境。
为了实现本发明的目的，采用如下技术方案：
一种硝基氯苯精馏分离中综合能耗回收的工艺方法，包括两部分，第一部分为塔顶冷凝器热量回收，第二部分为精馏塔釜再沸器冷凝水的热量回收；
第一部分具体为：精馏塔顶部的汽相硝基氯苯，进入塔顶冷凝器的管程，壳程以热水作为循环冷却介质，通过塔顶冷凝器管程与壳程的热交换完成冷凝对硝基氯苯的热交换过程；所述塔顶冷凝器的循环热水出水管连接塔顶汽水包，吸热后热水进入塔顶汽水包后闪蒸分离，汽相即副产蒸汽经过塔顶汽水包上部的管道，通过第一出汽压力调节阀向外使用单元稳定输送出去，完成副产蒸汽的外送过程；所述塔顶汽水包的液相热水通过其下部管道与热水循环泵连接，通过热水循环泵提供动力输送至硝基氯苯精馏塔塔顶冷凝器的壳程，热水作为循环冷却介质继续连续循环使用完成流体输送过程；所述塔顶汽水包的蒸汽向外输出后需要外水补充，外水经过连接在塔顶汽水包的管道，通过热水补水泵经第一液位调节阀稳定输入至塔顶汽水包内形成循环***；
第二部分具体为：精馏塔釜再沸器的冷凝水通过第一疏水器经管道连接进入一级汽包，冷凝水进入一级汽包后完成闪蒸分离，闪蒸分离的汽相即副产蒸汽经过其上部的除沫器后，通过第二出汽压力调节阀向外输送出去，实现副产蒸汽的外送过程；一级汽包中的液相热水经其下部管道连接，通过第二液位调节阀稳定调节进入二级汽包，热水进入二级汽包后完成减压闪蒸，减压闪蒸的汽相即副产蒸汽通过其上部的第三出汽压力调节阀向外输送出去，实现副产蒸汽的外送过程；二级汽包下部的凝水通过第二疏水器经管道连接进入热水收集槽，热水收集槽的热水又经热水补水泵提供给塔顶汽水包补水使用。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
发明提供一种硝基氯苯精馏分离中综合能耗回收的工艺方法，本工艺既实现连续化操作，既回收了硝基氯苯精馏塔塔顶的预热，塔釜再沸器凝水的热量，又副产了低压蒸汽，避免热能损失，节约了水资源和电能，还实现了热能循环利用，保护了环境。
附图说明
图1为本发明的***循环流程示意图；
图中：1-精馏塔，2-塔顶冷凝器，3-塔顶汽水包，4-热水循环泵，5-热水补水泵，6-热水收集槽，7-精馏塔釜再沸器,8-一级汽包,9-除沫器,10-二级汽包,11-第一液位调节阀,12-第一出汽压力调节阀,13-第一疏水器,14-第二出汽压力调节阀，15-第二液位调节阀，16-第三出汽压力调节阀，17-第二疏水器。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
一种硝基氯苯精馏分离中综合能耗回收的工艺方法，包括两部分，第一部分为塔顶冷凝器2热量回收，第二部分为精馏塔釜再沸器7冷凝水的热量回收，
第一部分具体为：精馏塔1顶部的汽相硝基氯苯，进入塔顶冷凝器2的管程，壳程以热水作为循环冷却介质，通过塔顶冷凝器2管程与壳程的热交换完成冷凝对硝基氯苯的热交换过程；所述塔顶冷凝器2的循环热水出水管连接塔顶汽水包3，吸热后热水进入塔顶汽水包3后闪蒸分离，汽相即副产蒸汽经过塔顶汽水包3上部的管道，通过第一出汽压力调节阀12向外使用单元稳定输送出去，完成副产蒸汽的外送过程；所述塔顶汽水包3的液相热水通过其下部管道与热水循环泵4连接，通过热水循环泵4提供动力输送至硝基氯苯精馏塔1塔顶冷凝器2的壳程，热水作为循环冷却介质继续连续循环使用完成流体输送过程；所述塔顶汽水包3的蒸汽向外输出后需要外水补充，外水经过连接在塔顶汽水包3的管道，通过热水补水泵5经第一液位调节阀11稳定输入至塔顶汽水包3内形成循环***；
其中，(1)硝基氯苯精馏塔塔顶冷凝器的热交换过程：
检查精馏塔1及塔顶冷凝器2***仪表显示设施是否正常，检查塔顶汽水包3仪表显示设施是否正常，检查热水循环泵4及仪表显示是否正常；然后打开热水补水泵5对塔顶汽水包3内进水，打开热水循环泵4进口阀门，将热水输送至塔顶冷凝器2进口，经塔顶冷凝器2出口回至塔顶汽水包3，形成闭路循环***。精馏塔1工作正常后，塔顶温度达到157±2℃，从塔釜上升硝基氯苯汽相经塔顶进入冷塔顶冷凝器2管程，硝基氯苯汽相157±2℃将至100℃左右，其热量传给塔顶冷凝器2壳程的水相，水从133℃升至135℃形成汽水混合物进入塔顶汽水包3。
(2)汽水闪蒸分离过程：135℃的汽水混合物进入塔顶汽水包3，汽水闪蒸分离，蒸汽在上部，水在下部；在塔顶汽水包3内，上部为闪蒸分离空间，下部为液相区，液位控制在50％左右为宜。
(3)副产蒸汽过程：在生产过程中，蒸汽不断闪蒸分离产生，这部分蒸汽就是副产蒸汽，此蒸汽可以用于硝基氯苯生产中的工艺设备及工艺管道的保温；为使副产蒸汽从塔顶汽水包3内向外输送，在塔顶汽水包3上设计压力表，用压力调节自动稳定供应给用户。
(4)补充外水过程：通过过程(1)可以看出，硝基氯苯精馏塔1塔顶余热回收工艺的循环冷却***是一个闭路循环***，副产蒸汽稳定向外供应，就需要补充外水，塔顶汽水包3输送出多少单位质量的蒸汽，通过第一液位调节阀11自动调节控制就需要补充多少单位质量外水。
(5)流体输送过程：本过程是塔顶汽水包3下部的液相热水通过热水循环泵4提供动力，输送热水作为循环冷却介质供给塔顶冷凝器2，塔顶冷凝器2出汽、水混合物返回塔顶汽水包3，形成循环使用过程。
第二部分具体为：精馏塔釜再沸器7的冷凝水通过第一疏水器13经管道连接进入一级汽包8，冷凝水进入一级汽包8后完成闪蒸分离，闪蒸分离的汽相即副产蒸汽经过其上部的除沫器9后，通过第二出汽压力调节阀14向外输送出去，实现副产蒸汽的外送过程；一级汽包8中的液相热水经其下部管道连接，通过第二液位调节阀15稳定调节进入二级汽包10，热水进入二级汽包10后完成减压闪蒸，减压闪蒸的汽相即副产蒸汽通过其上部的第三出汽压力调节阀16向外输送出去，实现副产蒸汽的外送过程；二级汽包10下部的凝水通过第二疏水器17经管道连接进入热水收集槽6，热水收集槽6的热水又经热水补水泵5提供给塔顶汽水包3补水使用。
其中，(1)汽水闪蒸分离及副产蒸汽输送过程：183±2℃的冷凝水进入一级汽包8，汽水闪蒸分离，蒸汽在上部，水在下部；在一级汽包8内，上部为闪蒸分离空间，下部为液相区，液位控制在50％为宜。蒸汽不断闪蒸分离产生，这部分蒸汽就是0.6MPa的副产蒸汽，此蒸汽可以作为硝基氯苯后工序生产热源使用；为使副产蒸汽从一级汽包8内向外输送，在一级汽包8上设置上设计压力表，用压力调节自动稳定供应给用户。
(2)减压闪蒸过程：一级汽包8下部为液相区的热水，经第二液位调节阀15稳定调节进入二级汽包10。二级汽包10控制在0.2MPa，热水进入二级汽包10减压闪蒸，闪蒸产生的蒸汽经二级汽包10上部的第三出汽压力调节阀16调节稳压向外输送，这部分蒸汽就是0.2MPa的副产蒸汽，此蒸汽可以作为硝基氯苯工艺设备及管道的保温使用；为使副产蒸汽从二级汽包10内向外输送，在二级汽包10上设计压力表，用压力调节自动稳定供应给用户。
(3)凝水回收过程：二级汽包10闪蒸后残留一些热水，工艺采取第二疏水器17向外输送，此部分热水工艺设计热水收集槽6，收集的热水又能提供给第一部分塔顶汽水包3的补水使用。
本工艺既能实现连续化操作，即回收了硝基氯苯精馏塔塔顶冷凝器的余热，又回收了硝基氯苯精馏塔塔釜再沸器的余热，实现了能耗综合回收副产低压蒸汽，避免了热能损失，节约电能，还保护了环境。

Claims (1)

1.一种硝基氯苯精馏分离中综合能耗回收的工艺方法，包括两部分，第一部分为塔顶冷凝器(2)热量回收，第二部分为精馏塔釜再沸器(7)冷凝水的热量回收，其特征在于：
第一部分具体为：精馏塔(1)顶部的汽相硝基氯苯，进入塔顶冷凝器(2)的管程，壳程以热水作为循环冷却介质，通过塔顶冷凝器(2)管程与壳程的热交换完成冷凝对硝基氯苯的热交换过程；所述塔顶冷凝器(2)的循环热水出水管连接塔顶汽水包(3)，吸热后热水进入塔顶汽水包(3)后闪蒸分离，汽相即副产蒸汽经过塔顶汽水包(3)上部的管道，通过第一出汽压力调节阀(12)向外使用单元稳定输送出去，完成副产蒸汽的外送过程；所述塔顶汽水包(3)的液相热水通过其下部管道与热水循环泵(4)连接，通过热水循环泵(4)提供动力输送至硝基氯苯精馏塔(1)塔顶冷凝器(2)的壳程，热水作为循环冷却介质继续连续循环使用完成流体输送过程；所述塔顶汽水包(3)的蒸汽向外输出后需要外水补充，外水经过连接在塔顶汽水包(3)的管道，通过热水补水泵(5)经第一液位调节阀(11)稳定输入至塔顶汽水包(3)内形成循环***；
第二部分具体为：精馏塔釜再沸器(7)的冷凝水通过第一疏水器(13)经管道连接进入一级汽包(8)，冷凝水进入一级汽包(8)后完成闪蒸分离，闪蒸分离的汽相即副产蒸汽经过其上部的除沫器(9)后，通过第二出汽压力调节阀(14)向外输送出去，实现副产蒸汽的外送过程；一级汽包(8)中的液相热水经其下部管道连接，通过第二液位调节阀(15)稳定调节进入二级汽包(10)，热水进入二级汽包(10)后完成减压闪蒸，减压闪蒸的汽相即副产蒸汽通过其上部的第三出汽压力调节阀(16)向外输送出去，实现副产蒸汽的外送过程；二级汽包(10)下部的凝水通过第二疏水器(17)经管道连接进入热水收集槽(6)，热水收集槽(6)的热水又经热水补水泵(5)提供给塔顶汽水包(3)补水使用。
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