CN107265575A - 一种高度净化电镀废水中镍离子的方法 - Google Patents

一种高度净化电镀废水中镍离子的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107265575A
CN107265575A CN201710689364.9A CN201710689364A CN107265575A CN 107265575 A CN107265575 A CN 107265575A CN 201710689364 A CN201710689364 A CN 201710689364A CN 107265575 A CN107265575 A CN 107265575A
Authority
CN
China
Prior art keywords
nickel
polyurethane sponge
water
ion
added
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN201710689364.9A
Other languages
English (en)
Inventor
蓝碧健
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Taicang Biqi New Material Research Development Co Ltd
Original Assignee
Taicang Biqi New Material Research Development Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Taicang Biqi New Material Research Development Co Ltd filed Critical Taicang Biqi New Material Research Development Co Ltd
Priority to CN201710689364.9A priority Critical patent/CN107265575A/zh
Publication of CN107265575A publication Critical patent/CN107265575A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/001—Processes for the treatment of water whereby the filtration technique is of importance
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/46—Treatment of water, waste water, or sewage by electrochemical methods
    • C02F1/461—Treatment of water, waste water, or sewage by electrochemical methods by electrolysis
    • C02F1/46104—Devices therefor; Their operating or servicing
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/46—Treatment of water, waste water, or sewage by electrochemical methods
    • C02F1/461—Treatment of water, waste water, or sewage by electrochemical methods by electrolysis
    • C02F1/46104—Devices therefor; Their operating or servicing
    • C02F1/46109—Electrodes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/46—Treatment of water, waste water, or sewage by electrochemical methods
    • C02F1/461—Treatment of water, waste water, or sewage by electrochemical methods by electrolysis
    • C02F1/46104—Devices therefor; Their operating or servicing
    • C02F1/46109—Electrodes
    • C02F2001/46133—Electrodes characterised by the material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2101/00—Nature of the contaminant
    • C02F2101/10—Inorganic compounds
    • C02F2101/20—Heavy metals or heavy metal compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2103/00—Nature of the water, waste water, sewage or sludge to be treated
    • C02F2103/16—Nature of the water, waste water, sewage or sludge to be treated from metallurgical processes, i.e. from the production, refining or treatment of metals, e.g. galvanic wastes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Electroplating Methods And Accessories (AREA)
  • Water Treatment By Electricity Or Magnetism (AREA)

Abstract

本发明属于水处理技术领域，涉及一种高度净化电镀废水中镍离子的方法；本发明提出的方法是将秸秆炭及导电聚苯胺复合在聚氨酯海绵上，充分发挥了聚氨酯海绵比表面积大的优点，扩大了电镀废水中的镍离子与秸秆炭导电复合材料的接触面积，提高了镍离子吸附效率。此外，吸附在秸秆炭导电复合材料中的镍离子在电流作用下，还原成镍单质，使得秸秆炭导电复合材料中的镍离子浓度下降，进一步吸附/富集溶液中的镍离子，使得电镀废水中镍离子浓度大幅度下降。本发明提出的方法具有以下优点：(1)原材料来源广泛，绿色环保。(2)对电镀废水中镍离子的去除效果好，净化水中镍离子含量可低于0.01ppm。

Description

一种高度净化电镀废水中镍离子的方法
技术领域
本发明属于水处理技术领域，具体涉及一种高度净化电镀废水中镍离子的方法。
背景技术
镀镍工业会产生大量的含镍废水，镍及其化合物是我国的环境优先污染物，《污水综合排放标准》中镍被列为第一类污染物。镍污染具有长期性、累积性、潜伏性和不可逆性等特点。其在水体环境中的累积，会对水体的水生植物、水生动物***产生严重危害，并通过食物链的生物富集影响人类健康。工业上化学镀镍时，为了保证镀液的稳定性，增长其使用寿命，提高镀层质量，需要往镀液中加入络合剂、稳定剂等，其中的络合剂能与镍形成稳定络合物，使水中有机络合成分增加，使镀液和废水的成分复杂，给镀镍废水的处理带来困难。(电镀与环保，2017，37(1)：1-3)。
镀镍废水处理技术包括：(1)化学沉淀法，是通过调节溶液pH或加入化学药剂使镍离子形成沉淀，从而固液分离。含镍配离子复杂废水在采用化学沉淀法处理时，镍离子不能完全形成氢氧化物沉淀，处理后的净化水难以达到国家标准GB 21900-2008。(电镀与精饰，2015，37(9)，42-46.)(2)离子交换法，原理是：镍离子与离子交换剂上活性基团的反离子进行位置交换，当交换达到平衡时，用一定浓度的再生剂淋洗交换剂使其再生，投入下一轮循环。(3)膜分离法，是利用膜对混合物中各组分的选择性渗透作用的差异，以外界能量或化学位差为推动力对不同组分混合的气体或液体进行分离、分级、提纯和富集的方法。采用膜技术处理含镍废水，虽然优点诸多，但是也面临很多问题，限制了膜技术更为广泛的应用。一是膜的成本较高(特别是纳滤膜和反渗透)，不但成本高，运行费用也大；二是膜污染现在仍没有很好的解决方案；三是膜的再生问题也没有相应的处置技术(电镀与环保，2017，37(2)：1-5)。
“秸秆炭”是以玉米、棉花、大豆、小麦、水稻等各种农作物秸秆及花生壳、锯末、枯枝、杂草等为原料，采用煤炭在地下形成的原理，利用秸秆生物质自然进行分解，在隔绝空气的条件下，形成的生物质炭。中国科学院南京土壤研究所已经将秸秆生物质炭用于处理电镀废水(发明专利申请，申请号：201110186277.4)，但对镍离子的去除能力有限。泰山学院公开了活性炭电极电解回收废水中镍(II)的方法(发明专利申请，申请号：200410023427.X)，采用活性炭做阴极，增大了对电解时生成的氢氧化镍的吸附性能，可用于电镀废水、化学镀废水中镍的回收，但未提及废水净化后的水中镍的残留量。Akbal F等采用铁作阳极、铝作阴极，在电流密度为10mA/cm2的条件下，Cu、Cr、Ni等重金属离子的去除率可接近100％(Desalination，2011，1(1)：214-222.)，但Fe作为阳极，是牺牲电极，在通电过程中，生成大量的氢氧化铁泥垢，这些泥垢可作为吸附剂，吸附溶液中的Cu、Cr、Ni离子，另一方面，随着通电过程的进行，溶液的pH值升高，使得Cu、Cr、Ni等重金属离子生成氢氧化物沉淀，进一步降低溶液中Cu、Cr、Ni离子的浓度。这种方法的优点是，Cu、Cr、Ni等重金属离子浓度下降了，缺点是Fe离子浓度上升了，即去除Cu、Cr、Ni的同时，添加了新的杂质，导致废水处理顾此失彼，达不到水质净化的目的。
与现有文件相比，本发明要解决的技术问题不是如何提高秸秆炭水处理材料对电镀废水中镍离子的饱和吸附量，而是如何获得新型秸秆炭导电复合材料，利用复合材料吸附及电化学还原协同效应，降低电镀废水中镍离子的残留量，使得净化水中镍离子浓度低于0.01ppm，从而符合饮用水标准。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高度净化电镀废水中镍离子的方法。
本发明提出的高度净化电镀废水中镍离子的方法，具体步骤如下：
(1)含镍离子电镀废水溶液制备：将1～10g硫酸镍、20g酒石酸、5g乙二胺四乙酸二钠溶于500ml去离子水中，添加去离子水至溶液体积为1000ml，混合均匀，得含镍离子电镀废水溶液。
(2)改性聚氨酯海绵制备：在圆底烧瓶内加入100ml丙酮，再加入一块重量为20g、直径为5cm、厚度为2cm的圆柱形聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，然后加入1～3ml 3-氨基丙基三甲氧基硅烷，于25℃搅拌24小时，取出聚氨酯海绵，于80℃干燥3小时，得改性聚氨酯海绵。
(3)秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料制备：将3～5g秸秆炭粉碎成200目的颗粒，在超声波作用下分散于含有0.5g十二烷基苯磺酸钠的100ml水中，待秸秆炭分散均匀后，加入步骤(2)中的改性聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，过滤，固体于80℃干燥3小时，得秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料。
(4)导电复合材料制备：在冰水浴中，将1～3ml苯胺和100ml甲苯加入三口瓶中，加入步骤(3)中的秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料，搅拌，然后快速加入10ml质量百分比浓度为20％的过硫酸铵水溶液，于25℃搅拌20分钟，再加入2～5ml质量百分比浓度为10％的盐酸，于25℃反应24小时，过滤，固体用蒸馏水洗涤3次，每次100ml，再用乙醇洗涤3次，每次100ml，最后于80℃干燥3小时，得导电复合材料。
(5)电镀废水净化：在1000ml Hull-Cell电镀试验槽上，将步骤(4)中的导电复合材料装配在阴极，将直径30mm、长度200mm、密度1.65g/cm3、电阻率9μΩ.m的炭电极装配在阳极，加入500ml步骤(1)中的含镍离子电镀废水溶液，搅拌；依次调节电镀试验槽电压为2V、4V、6V、8V、16V，在上述各电压下分别通电10～15分钟；溶液过滤，收集滤液，以ICP电感耦合等离子体发射光谱法测得滤液中的镍离子含量低于0.01ppm。
如果不加入秸秆炭作为原材料，本发明还提供如下技术方案作为对比：
(1)含镍离子电镀废水溶液制备：将1～10g硫酸镍、20g酒石酸、5g 乙二胺四乙酸二钠溶于500ml去离子水中，添加去离子水至溶液体积为1000ml，混合均匀，得含镍离子电镀废水溶液。
(2)改性聚氨酯海绵制备：在圆底烧瓶内加入100ml丙酮，再加入一块重量为20g、直径为5cm、厚度为2cm的圆柱形聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，然后加入1～3ml 3-氨基丙基三甲氧基硅烷，于25℃搅拌24小时，取出聚氨酯海绵，于80℃干燥3小时，得改性聚氨酯海绵。
(3)导电复合材料制备：在冰水浴中，将1～3ml苯胺和100ml甲苯加入三口瓶中，加入步骤(2)中的改性聚氨酯海绵，搅拌，然后快速加入10ml质量百分比浓度为20％的过硫酸铵水溶液，于25℃搅拌20分钟，再加入2～5ml质量百分比浓度为10％的盐酸，于25℃反应24小时，过滤，固体用蒸馏水洗涤3次，每次100ml，再用乙醇洗涤3次，每次100ml，最后于80℃干燥3小时，得导电复合材料。
(4)电镀废水净化：在1000ml Hull-Cell电镀试验槽上，将步骤(3)中的导电复合材料装配在阴极，将直径30mm、长度200mm、密度1.65g/cm3、电阻率9μΩ.m的炭电极装配在阳极，加入500ml步骤(1)中的含镍离子电镀废水溶液，搅拌；依次调节电镀试验槽电压为2V、4V、6V、8V、16V，在上述各电压下分别通电10～15分钟；溶液过滤，收集滤液，以ICP电感耦合等离子体发射光谱法测得滤液中的镍离子含量高于16.8ppm。
如果不加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷作为原材料，本发明还提供如下技术方案作为对比：
(1)含镍离子电镀废水溶液制备：将1～10g硫酸镍、20g酒石酸、5g乙二胺四乙酸二钠溶于500ml去离子水中，添加去离子水至溶液体积为1000ml，混合均匀，得含镍离子电镀废水溶液。
(2)秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料制备：将3～5g秸秆炭粉碎成200目的颗粒，在超声波作用下分散于含有0.5g十二烷基苯磺酸钠的100ml水中，待秸秆炭分散均匀后，加入一块重量为20g、直径为5cm、厚度为2cm的圆柱形聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，过滤，固体于80℃干燥3小时，得秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料。
(3)导电复合材料制备：在冰水浴中，将1～3ml苯胺和100ml甲苯加入三口瓶中，加入步骤(2)中的秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料，搅拌，然后快速加入10ml质量百分比浓度为20％的过硫酸铵水溶液，于25℃搅拌20分钟，再加入2～5ml质量百分比浓度为10％的盐酸，于25℃反应24小时，过滤，固体用蒸馏水洗涤3次，每次１00ml，再用乙醇洗涤3次，每次１00ml，最后于80℃干燥3小时，得导电复合材料。
(4)电镀废水净化：在1000ml Hull-Cell电镀试验槽上，将步骤(3)中的导电复合材料装配在阴极，将直径30mm、长度200mm、密度1.65g/cm3、电阻率9μΩ.m的炭电极装配在阳极，加入500ml步骤(1)中的含镍离子电镀废水溶液，搅拌；依次调节电镀试验槽电压为2V、4V、6V、8V、16V，在上述各电压下分别通电10～15分钟；溶液过滤，收集滤液，以ICP电感耦合等离子体发射光谱法测得滤液中的镍离子含量高于26.3ppm。
如果不加入苯胺作为原材料，本发明还提供如下技术方案作为对比：
(1)含镍离子电镀废水溶液制备：将1～10g硫酸镍、20g酒石酸、5g乙二胺四乙酸二钠溶于500ml去离子水中，添加去离子水至溶液体积为1000ml，混合均匀，得含镍离子电镀废水溶液。
(2)改性聚氨酯海绵制备：在圆底烧瓶内加入100ml丙酮，再加入一块重量为20g、直径为5cm、厚度为2cm的圆柱形聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，然后加入1～3ml 3-氨基丙基三甲氧基硅烷，于25℃搅拌24小时，取出聚氨酯海绵，于80℃干燥3小时，得改性聚氨酯海绵。
(3)秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料制备：将3～5g秸秆炭粉碎成200目的颗粒，在超声波作用下分散于含有0.5g十二烷基苯磺酸钠的100ml水中，待秸秆炭分散均匀后，加入步骤(2)中的改性聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，过滤，固体于80℃干燥3小时，得秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料。
(4)电镀废水净化：在1000ml Hull-Cell电镀试验槽上，将步骤(3)中的秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料装配在阴极，将直径30mm、长度200mm、密度1.65g/cm3、电阻率9μΩ.m的炭电极装配在阳极，加入500ml步骤(1)中的含镍离子电镀废水溶液，搅拌；依次调节电镀试验槽电压为2V、4V、6V、8V、16V，在上述各电压下分别通电10～15分钟；溶液过滤，收集滤液，以ICP电感耦合等离子体发射光谱法测得滤液中的镍离子含量高于37.3ppm。
如果电镀废水净化时不加电压，本发明还提供如下技术方案作为对比：
(1)含镍离子电镀废水溶液制备：将1～10g硫酸镍、20g酒石酸、5g乙二胺四乙酸二钠溶于500ml去离子水中，添加去离子水至溶液体积为1000ml，混合均匀，得含镍离子电镀废水溶液。
(2)改性聚氨酯海绵制备：在圆底烧瓶内加入100ml丙酮，再加入一块重量为20g、直径为5cm、厚度为2cm的圆柱形聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，然后加入1～3ml 3-氨基丙基三甲氧基硅烷，于25℃搅拌24小时，取出聚氨酯海绵，于80℃干燥3小时，得改性聚氨酯海绵。
(3)秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料制备：将3～5g秸秆炭粉碎成200目的颗粒，在超声波作用下分散于含有0.5g十二烷基苯磺酸钠的100ml水中，待秸秆炭分散均匀后，加入步骤(2)中的改性聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，过滤，固体于80℃干燥3小时，得秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料。
(4)导电复合材料制备：在冰水浴中，将1～3ml苯胺和100ml甲苯加入三口瓶中，加入步骤(3)中的秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料，搅拌，然后快速加入10ml质量百分比浓度为20％的过硫酸铵水溶液，于25℃搅拌20分钟，再加入2～5ml质量百分比浓度为10％的盐酸，于25℃反应24小时，过滤，固体用蒸馏水洗涤3次，每次100ml，再用乙醇洗涤3次，每次100ml，最后于80℃干燥3小时，得导电复合材料。
(5)电镀废水净化：在1000ml Hull-Cell电镀试验槽上，将步骤(4)中的导电复合材料装配在阴极，将直径30mm、长度200mm、密度1.65g/cm3、电阻率9μΩ.m的炭电极装配在阳极，加入500ml步骤(1)中的含镍离子电镀废水溶液，搅拌50～75分钟；溶液过滤，收集滤液，以ICP电感耦合等离子体发射光谱法测得滤液中的镍离子含量高于21.1ppm。
本发明提出的高度净化电镀废水中镍离子的方法具有以下优点：
(1)原材料来源广泛，绿色环保。
(2)对电镀废水中镍离子的去除效果好，净化水中镍离子含量可低于0.01ppm。(3)技术简单，易于培训，便于推广和应用。
(4)无需成套仪器设备，水处理成本低。
本发明的有益效果在于：
(1)将秸秆炭及导电聚苯胺复合在聚氨酯海绵上，充分发挥了聚氨酯海绵比表面积大的优点，扩大了电镀废水中的镍离子与导电复合材料的接触面积，提高了镍离子吸附效率。
(2)吸附在导电复合材料中的镍离子在电压(电流)作用下，还原成镍单质，使得秸秆炭导电复合材料中的镍离子浓度下降，进一步吸附/富集溶液中的镍离子，导致电镀废水中镍离子浓度大幅度下降。
(3)通过逐步提高电压的方法，进一步推动吸附在秸秆炭导电复合材料中的镍离子转化成镍单质，打破电镀废水中的镍离子浓度的平衡，达到深度净化电镀废水中镍离子的目的。
具体实施方式
下面通过实例进一步描述本发明。
实施例1
将1g硫酸镍、20g酒石酸、5g 乙二胺四乙酸二钠溶于500ml去离子水中，添加去离子水至溶液体积为1000ml，混合均匀，得含镍离子电镀废水溶液。
在圆底烧瓶内加入100ml丙酮，再加入一块重量为20g、直径为5cm、厚度为2cm的圆柱形聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，然后加入1ml 3-氨基丙基三甲氧基硅烷，于25℃搅拌24小时，取出聚氨酯海绵，于80℃干燥3小时，得改性聚氨酯海绵。
将3g秸秆炭粉碎成200目的颗粒，在超声波作用下分散于含有0.5g十二烷基苯磺酸钠的100ml水中，待秸秆炭分散均匀后，加入上述改性聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，过滤，固体于80℃干燥3小时，得秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料。
在冰水浴中，将1ml苯胺和100ml甲苯加入三口瓶中，加入上述秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料，搅拌，然后快速加入10ml质量百分比浓度为20％的过硫酸铵水溶液，于25℃搅拌20分钟，再加入2ml质量百分比浓度为10％的盐酸，于25℃反应24小时，过滤，固体用蒸馏水洗涤3次，每次100ml，再用乙醇洗涤3次，每次100ml，最后于80℃干燥3小时，得导电复合材料。
在1000ml Hul1-Cel1电镀试验槽上，将上述导电复合材料装配在阴极，将直径30mm、长度200mm、密度1.65g/cm3、电阻率9μΩ.m的炭电极装配在阳极，加入500ml上述含镍离子电镀废水溶液，搅拌；依次调节电镀试验槽电压为2V、4V、6V、8V、16V，在上述各电压下分别通电10分钟；溶液过滤，收集滤液，以ICP电感耦合等离子体发射光谱法测得滤液中的镍离子含量为0.006ppm。
实施例2
将10g硫酸镍、20g酒石酸、5g乙二胺四乙酸二钠溶于500ml去离子水中，添加去离子水至溶液体积为1000ml，混合均匀，得含镍离子电镀废水溶液。
在圆底烧瓶内加入100ml丙酮，再加入一块重量为20g、直径为5cm、厚度为2cm的圆柱形聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，然后加入3ml 3氨基丙基三甲氧基硅烷，于25℃搅拌24小时，取出聚氨酯海绵，于80℃干燥3小时，得改性聚氨酯海绵。
将5g秸秆炭粉碎成200目的颗粒，在超声波作用下分散于含有0.5g十二烷基苯磺酸钠的100ml水中，待秸秆炭分散均匀后，加入上述改性聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，过滤，固体于80℃干燥3小时，得秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料。
在冰水浴中，将3ml苯胺和100ml甲苯加入三口瓶中，加入上述秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料，搅拌，然后快速加入10ml质量百分比浓度为20％的过硫酸铵水溶液，于25℃搅拌20分钟，再加入5ml质量百分比浓度为10％的盐酸，于25℃反应24小时，过滤，固体用蒸馏水洗涤3次，每次100ml，再用乙醇洗涤3次，每次100ml，最后于80℃干燥3小时，得导电复合材料。
在1000ml Hull-Cell电镀试验槽上，将上述导电复合材料装配在阴极，将直径30mm、长度200mm、密度1.65g/cm3、电阻率9μ Ω.m的炭电极装配在阳极，加入500ml上述含镍离子电镀废水溶液，搅拌；依次调节电镀试验槽电压为2V、4V、6V、8V、16V，在上述各电压下分别通电15分钟；溶液过滤，收集滤液，以ICP电感耦合等离子体发射光谱法测得滤液中的镍离子含量为0.002ppm。
实施例3
将6g硫酸镍、20g酒石酸、5g乙二胺四乙酸二钠溶于500ml去离子水中，添加去离子水至溶液体积为1000ml，混合均匀，得含镍离子电镀废水溶液。
在圆底烧瓶内加入100ml丙酮，再加入一块重量为20g、直径为5cm、厚度为2cm的圆柱形聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，然后加入2.5ml 3-氨基丙基三甲氧基硅烷，于25℃搅拌24小时，取出聚氨酯海绵，于80℃干燥3小时，得改性聚氨酯海绵。
将3.5g秸秆炭粉碎成200目的颗粒，在超声波作用下分散于含有0.5g十二烷基苯磺酸钠的100ml水中，待秸秆炭分散均匀后，加入上述改性聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，过滤，固体于80℃干燥3小时，得秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料。
在冰水浴中，将2.1ml苯胺和100ml甲苯加入三口瓶中，加入上述秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料，搅拌，然后快速加入10ml质量百分比浓度为20％的过硫酸铵水溶液，于25℃搅拌20分钟，再加入4ml质量百分比浓度为10％的盐酸，于25℃反应24小时，过滤，固体用蒸馏水洗涤3次，每次100ml，再用乙醇洗涤3次，每次100ml，最后于80℃干燥3小时，得导电复合材料。
在1000ml Hul1Cel1电镀试验槽上，将上述导电复合材料装配在阴极，将直径30mm、长度200mm、密度1.65g/cm3、电阻率9μ Ω.m的炭电极装配在阳极，加入500ml上述含镍离子电镀废水溶液，搅拌；依次调节电镀试验槽电压为2V、4V、6V、8V、16V，在上述各电压下分别通电18分钟；溶液过滤，收集滤液，以ICP电感耦合等离子体发射光谱法测得滤液中的镍离子含量为0.005ppm。
实施例4
将1g硫酸镍、20g酒石酸、5g乙二胺四乙酸二钠溶于500ml去离子水中，添加去离子水至溶液体积为1000ml，混合均匀，得含镍离子电镀废水溶液。
在圆底烧瓶内加入100ml丙酮，再加入一块重量为20g、直径为5cm、厚度为2cm的圆柱形聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，然后加入3ml 3-氨基丙基三甲氧基硅烷，于25℃搅拌24小时，取出聚氨酯海绵，于80℃干燥3小时，得改性聚氨酯海绵。
在冰水浴中，将3ml苯胺和100ml甲苯加入三口瓶中，加入上述改性聚氨酯海绵，搅拌，然后快速加入10ml质量百分比浓度为20％的过硫酸铵水溶液，于25℃搅拌20分钟，再加入5ml质量百分比浓度为10％的盐酸，于25℃反应24小时，过滤，固体用蒸馏水洗涤3次，每次100ml，再用乙醇洗涤3次，每次100ml，最后于80℃干燥3小时，得导电复合材料。
在1000ml Hull-Cell电镀试验槽上，将上述导电复合材料装配在阴极，将直径30mm、长度200mm、密度1.65g/cm3、电阻率9μ Ω.m的炭电极装配在阳极，加入500ml上述含镍离子电镀废水溶液，搅拌；依次调节电镀试验槽电压为2V、4V、6V、8V、16V，在上述各电压下分别通电10分钟；溶液过滤，收集滤液，以ICP电感耦合等离子体发射光谱法测得滤液中的镍离子含量为18.1ppm。
实施例5
将10g硫酸镍、20g酒石酸、5g乙二胺四乙酸二钠溶于500ml去离子水中，添加去离子水至溶液体积为1000ml，混合均匀，得含镍离子电镀废水溶液。
在圆底烧瓶内加入100ml丙酮，再加入一块重量为20g、直径为5cm、厚度为2cm的圆柱形聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，然后加入1ml 3-氨基丙基三甲氧基硅烷，于25℃搅拌24小时，取出聚氨酯海绵，于80℃干燥3小时，得改性聚氨酯海绵。
在冰水浴中，将1ml苯胺和100ml甲苯加入三口瓶中，加入上述改性聚氨酯海绵，搅拌，然后快速加入10ml质量百分比浓度为20％的过硫酸铵水溶液，于25℃搅拌20分钟，再加入2ml质量百分比浓度为10％的盐酸，于25℃反应24小时，过滤，固体用蒸馏水洗涤3次，每次100ml，再用乙醇洗涤3次，每次100ml，最后于80℃干燥3小时，得导电复合材料。
在1000ml Hull-Cell电镀试验槽上，将上述导电复合材料装配在阴极，将直径30mm、长度200mm、密度1.65g/cm3、电阻率9μΩ.m的炭电极装配在阳极，加入500ml上述含镍离子电镀废水溶液，搅拌；依次调节电镀试验槽电压为2V、4V、6V、8V、16V，在上述各电压下分别通电15分钟；溶液过滤，收集滤液，以ICP电感耦合等离子体发射光谱法测得滤液中的镍离子含量为16.9ppm。
实施例6
将1g硫酸镍、20g酒石酸、5g乙二胺四乙酸二钠溶于500ml去离子水中，添加去离子水至溶液体积为1000ml，混合均匀，得含镍离子电镀废水溶液。
将3g秸秆炭粉碎成200目的颗粒，在超声波作用下分散于含有0.5g十二烷基苯磺酸钠的100ml水中，待秸秆炭分散均匀后，加入一块重量为20g、直径为5cm、厚度为2cm的圆柱形聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，过滤，固体于80℃干燥3小时，得秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料。
在冰水浴中，将1ml苯胺和100ml甲苯加入三口瓶中，加入上述秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料，搅拌，然后快速加入10ml质量百分比浓度为20％的过硫酸铵水溶液，于25℃搅拌20分钟，再加入2ml质量百分比浓度为10％的盐酸，于25℃反应24小时，过滤，固体用蒸馏水洗涤3次，每次100ml，再用乙醇洗涤3次，每次100ml，最后于80℃干燥3小时，得导电复合材料。
在1000ml Hull-Cell电镀试验槽上，将上述导电复合材料装配在阴极，将直径30mm、长度200mm、密度1.65g/cm3、电阻率9μΩ.m的炭电极装配在阳极，加入500ml上述含镍离子电镀废水溶液，搅拌；依次调节电镀试验槽电压为2V、4V、6V、8V、16V，在上述各电压下分别通电10分钟；溶液过滤，收集滤液，以ICP电感耦合等离子体发射光谱法测得滤液中的镍离子含量为27.1ppm。
实施例7
将10g硫酸镍、20g酒石酸、5g乙二胺四乙酸二钠溶于500ml去离子水中，添加去离子水至溶液体积为1000ml，混合均匀，得含镍离子电镀废水溶液。
将5g秸秆炭粉碎成200目的颗粒，在超声波作用下分散于含有0.5g十二烷基苯磺酸钠的100ml水中，待秸秆炭分散均匀后，加入一块重量为20g、直径为5cm、厚度为2cm的圆柱形聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，过滤，固体于80℃干燥3小时，得秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料。
在冰水浴中，将3ml苯胺和100ml甲苯加入三口瓶中，加入上述秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料，搅拌，然后快速加入10ml质量百分比浓度为20％的过硫酸铵水溶液，于25℃搅拌20分钟，再加入5ml质量百分比浓度为10％的盐酸，于25℃反应24小时，过滤，固体用蒸馏水洗涤3次，每次100ml，再用乙醇洗涤3次，每次100ml，最后于80℃干燥3小时，得导电复合材料。
在1000ml Hul1-Cel1电镀试验槽上，将上述导电复合材料装配在阴极，将直径30mm、长度200mm、密度1.65g/cm3、电阻率9μΩ.m的炭电极装配在阳极，加入500ml上述含镍离子电镀废水溶液，搅拌；依次调节电镀试验槽电压为2V、4V、6V、8V、16V，在上述各电压下分别通电15分钟；溶液过滤，收集滤液，以ICP电感耦合等离子体发射光谱法测得滤液中的镍离子含量为26.5ppm。
实施例8
将1g硫酸镍、20g酒石酸、5g乙二胺四乙酸二钠溶于500ml去离子水中，添加去离子水至溶液体积为1000ml，混合均匀，得含镍离子电镀废水溶液。
在圆底烧瓶内加入100ml丙酮，再加入一块重量为20g、直径为5cm、厚度为2cm的圆柱形聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，然后加入1ml 3-氨基丙基三甲氧基硅烷，于25℃搅拌24小时，取出聚氨酯海绵，于80℃干燥3小时，得改性聚氨酯海绵。
将3g秸秆炭粉碎成200目的颗粒，在超声波作用下分散于含有0.5g十二烷基苯磺酸钠的100ml水中，待秸秆炭分散均匀后，加入上述改性聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，过滤，固体于80℃干燥3小时，得秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料。
在1000ml Hull-Cell电镀试验槽上，将上述秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料装配在阴极，将直径30mm、长度200mm、密度1.65g/cm3、电阻率9μΩ.m的炭电极装配在阳极，加入500ml上述含镍离子电镀废水溶液，搅拌；依次调节电镀试验槽电压为2V、4V、6V、8V、16V，在上述各电压下分别通电10分钟；溶液过滤，收集滤液，以ICP电感耦合等离子体发射光谱法测得滤液中的镍离子含量为38.1ppm。
实施例9
将10g硫酸镍、20g酒石酸、5g乙二胺四乙酸二钠溶于500ml去离子水中，添加去离子水至溶液体积为1000ml，混合均匀，得含镍离子电镀废水溶液。
在圆底烧瓶内加入100ml丙酮，再加入一块重量为20g、直径为5cm、厚度为2cm的圆柱形聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，然后加入3ml 3-氨基丙基三甲氧基硅烷，于25℃搅拌24小时，取出聚氨酯海绵，于80℃干燥3小时，得改性聚氨酯海绵。
将5g秸秆炭粉碎成200目的颗粒，在超声波作用下分散于含有0.5g十二烷基苯磺酸钠的100ml水中，待秸秆炭分散均匀后，加入上述改性聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，过滤，固体于80℃干燥3小时，得秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料。
在1000ml Hul1-Cell电镀试验槽上，将上述秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料装配在阴极，将直径30mm、长度200mm、密度1.65g/cm3、电阻率9μ Ω.m的炭电极装配在阳极，加入500ml上述含镍离子电镀废水溶液，搅拌；依次调节电镀试验槽电压为2V、4V、6V、8V、16V，在上述各电压下分别通电15分钟；溶液过滤，收集滤液，以ICP电感耦合等离子体发射光谱法测得滤液中的镍离子含量为37.5ppm。
实施例10
将1g硫酸镍、20g酒石酸、5g乙二胺四乙酸二钠溶于500ml去离子水中，添加去离子水至溶液体积为1000ml，混合均匀，得含镍离子电镀废水溶液。
在圆底烧瓶内加入100ml丙酮，再加入一块重量为20g、直径为5cm、厚度为2cm的圆柱形聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，然后加入1ml 3-氨基丙基三甲氧基硅烷，于25℃搅拌24小时，取出聚氨酯海绵，于80℃干燥3小时，得改性聚氨酯海绵。
将3g秸秆炭粉碎成200目的颗粒，在超声波作用下分散于含有0.5g十二烷基苯磺酸钠的100ml水中，待秸秆炭分散均匀后，加入上述改性聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，过滤，固体于80℃干燥3小时，得秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料。
在冰水浴中，将1ml苯胺和100ml甲苯加入三口瓶中，加入上述秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料，搅拌，然后快速加入10ml质量百分比浓度为20％的过硫酸铵水溶液，于25℃搅拌20分钟，再加入2ml质量百分比浓度为10％的盐酸，于25℃反应24小时，过滤，固体用蒸馏水洗涤3次，每次100ml，再用乙醇洗涤3次，每次100ml，最后于80℃干燥3小时，得导电复合材料。
在1000ml Hull-Cell电镀试验槽上，将上述导电复合材料装配在阴极，将直径30mm、长度200mm、密度1.65g/cm3、电阻率9μΩ.m的炭电极装配在阳极，加入500ml上述含镍离子电镀废水溶液，搅拌50分钟；溶液过滤，收集滤液，以ICP电感耦合等离子体发射光谱法测得滤液中的镍离子含量为22.8ppm。
实施例11
将10g硫酸镍、20g酒石酸、5g乙二胺四乙酸二钠溶于500ml去离子水中，添加去离子水至溶液体积为1000ml，混合均匀，得含镍离子电镀废水溶液。
在圆底烧瓶内加入100ml丙酮，再加入一块重量为20g、直径为5cm、厚度为2cm的圆柱形聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，然后加入3ml 3-氨基丙基三甲氧基硅烷，于25℃搅拌24小时，取出聚氨酯海绵，于80℃干燥3小时，得改性聚氨酯海绵。
将5g秸秆炭粉碎成200目的颗粒，在超声波作用下分散于含有0.5g十二烷基苯磺酸钠的100ml水中，待秸秆炭分散均匀后，加入上述改性聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，过滤，固体于80℃干燥3小时，得秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料。
在冰水浴中，将3ml苯胺和100ml甲苯加入三口瓶中，加入上述秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料，搅拌，然后快速加入10ml质量百分比浓度为20％的过硫酸铵水溶液，于25℃搅拌20分钟，再加入5ml质量百分比浓度为10％的盐酸，于25℃反应24小时，过滤，固体用蒸馏水洗涤3次，每次100ml，再用乙醇洗涤3次，每次100ml，最后于80℃干燥3小时，得导电复合材料。
在1000ml Hull-Cell电镀试验槽上，将上述导电复合材料装配在阴极，将直径30mm、长度200mm、密度1.65g/cm3、电阻率9μΩ.m的炭电极装配在阳极，加入500ml上述含镍离子电镀废水溶液，搅拌75分钟；溶液过滤，收集滤液，以ICP电感耦合等离子体发射光谱法测得滤液中的镍离子含量为21.7ppm。

Claims (1)

1.一种高度净化电镀废水中镍离子的方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)含镍离子电镀废水溶液制备：将1～10g硫酸镍、20g酒石酸、5g乙二胺四乙酸二钠溶于500ml去离子水中，添加去离子水至溶液体积为1000ml，混合均匀，得含镍离子电镀废水溶液；
(2)改性聚氨酯海绵制备：在圆底烧瓶内加入100ml丙酮，再加入一块重量为20g、直径为5cm、厚度为2cm的圆柱形聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，然后加入1～3ml 3-氨基丙基三甲氧基硅烷，于25℃搅拌24小时，取出聚氨酯海绵，于80℃干燥3小时，得改性聚氨酯海绵；
(3)秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料制备：将3～5g秸秆炭粉碎成200目的颗粒，在超声波作用下分散于含有0.5g十二烷基苯磺酸钠的100ml水中，待秸秆炭分散均匀后，加入改性聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，过滤，固体于80℃干燥3小时，得秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料；
(4)导电复合材料制备：在冰水浴中，将1～3ml苯胺和100ml甲苯加入三口瓶中，加入秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料，搅拌，然后快速加入10ml质量百分比浓度为20％的过硫酸铵水溶液，于25℃搅拌20分钟，再加入2～5ml质量百分比浓度为10％的盐酸，于25℃反应24小时，过滤，固体用蒸馏水洗涤3次，每次100ml，再用乙醇洗涤3次，每次100ml，最后于80℃干燥3小时，得导电复合材料；
(5)电镀废水净化：在1000ml Hull-Cell电镀试验槽上，将导电复合材料装配在阴极，将直径30mm、长度200mm、密度1.65g/cm3、电阻率9μΩ.m的炭电极装配在阳极，加入500ml步骤(1)中的含镍离子电镀废水溶液，搅拌；依次调节电镀试验槽电压为2V、4V、6V、8V、16V，在上述各电压下分别通电10～15分钟；溶液过滤，收集滤液，以ICP电感耦合等离子体发射光谱法检测滤液中的镍离子含量。
CN201710689364.9A 2017-08-11 2017-08-11 一种高度净化电镀废水中镍离子的方法 Withdrawn CN107265575A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710689364.9A CN107265575A (zh) 2017-08-11 2017-08-11 一种高度净化电镀废水中镍离子的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710689364.9A CN107265575A (zh) 2017-08-11 2017-08-11 一种高度净化电镀废水中镍离子的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107265575A true CN107265575A (zh) 2017-10-20

Family

ID=60077488

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710689364.9A Withdrawn CN107265575A (zh) 2017-08-11 2017-08-11 一种高度净化电镀废水中镍离子的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107265575A (zh)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Abou-Shady et al. Recovery of Pb (II) and removal of NO3− from aqueous solutions using integrated electrodialysis, electrolysis, and adsorption process
Wu et al. A novel integrated system of three-dimensional electrochemical reactors (3DERs) and three-dimensional biofilm electrode reactors (3DBERs) for coking wastewater treatment
CN105253979B (zh) 河道重金属污水的絮凝净化剂及其制备方法和使用方法
CN101284704A (zh) 废水所含有机物的处理方法、装置、***及沥青回收***
CN207158980U (zh) 管式电絮凝装置
Lee et al. The effect of redox potential on the removal characteristic of divalent cations during activated carbon-based capacitive deionization
CN102277742A (zh) 一种可重复使用的水中重金属离子的清除材料的制备方法
Chen et al. Performance of the graphite felt flow-through electrode in hexavalent chromium reduction using a single-pass mode
KR20010051771A (ko) 활성 산소 소거제의 농축액, 이의 제조방법 및 활성 산소소거제 분말
Ruan et al. Electrochemical treatment of recirculating aquaculture wastewater using a Ti/RuO2-IrO2 anode for synergetic total ammonia nitrogen and nitrite removal and disinfection
CN102060356A (zh) 超声波辅助铁碳微电解废水处理法
CN101168456A (zh) 一种废水还原处理方法
CN107298502A (zh) 一种去除电镀废水中锌离子的方法
US3899404A (en) Method of removing mercury from an aqueous solution
CN107265575A (zh) 一种高度净化电镀废水中镍离子的方法
CN108002517A (zh) 一种用于净化饮用水的生物电化学偶联***及其净化方法
CN111484174A (zh) 一种水体脱氮吸附除磷深度净化工艺
CN207738494U (zh) 一种去除氨碱废水中氨氮的电解装置
CN102872690A (zh) 一种电动力迁移回收氰/氧化回收nh3的装置及其方法
CN113860436B (zh) 一种偕胺肟化多孔碳电极处理含铜废水的电化学方法
CN101717159A (zh) 含氰电镀废水的分子微电解处理方法
CN107253751A (zh) 一种降低电镀废水中铜离子浓度的方法
CN107253752A (zh) 一种深度净化含钴离子电镀废水的方法
CN111484172A (zh) 一种水体脱氮吸附除磷深度净化***
Wengeng et al. Research status and new development on heavy metals removal from industrial wastewater

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20171020

WW01 Invention patent application withdrawn after publication