CN107265464A - 一种制备氟硅酸钠的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备氟硅酸钠的方法及装置，属于化工产品生产领域。本发明的一种制备氟硅酸钠的方法包括以下步骤：1)配制硫酸钠：采用脱盐废水加热溶解芒硝配制成硫酸钠溶液，将其送入硫酸钠溶液贮槽；2)合成反应：将氟硅酸引入反应结晶槽中，在搅拌的条件下将硫酸钠引入反应结晶槽中，控制好硫酸钠与氟硅酸的摩尔比为1.0‑1.2：1；3)搅拌：待硫酸钠加毕，搅拌20‑30min；4)沉降：将步骤3)中的反应产物依次经过一级沉降槽与二级沉降槽得到氟硅酸钠料浆；5)离心：将步骤4)得到的氟硅酸钠料浆经过离心脱水机离心，并干燥、包装得到氟硅酸钠。本发明采用制备氟硅酸钠的方法及装置，结构简单，经济适用，能够制备出符合工业需求的氟硅酸钠。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备氟硅酸钠的方法及装置，属于化工产品生产领域。
背景技术
氟硅酸钠，分子式Na2SiF6，无色六方晶体。无臭，无味。有吸潮性。相对密度2.679。微溶于水，不溶于乙醇，可溶于***等溶剂中。在酸中的溶解度比水中大。用作搪瓷、陶瓷粉的、乳白玻璃的配方，还常用于杀虫剂、杀鼠剂、粘合剂、木材防腐、羊毛防蛀、还加入饮水中以预防龋齿。
由于氟硅酸钠有毒，环保要求非常严格。氟硅酸钠的生产方法根据选用不同钠盐原料，分为硫酸钠法与氯化钠法。按照操作方式不同分为间歇合成法和连续合成法。其化学反应如下：
氯化钠法：H2SiF6+2NaCl＝Na2SiF6+2HCl
硫酸钠法：H2SiF6+Na2SO4＝Na2SiF6+H2SO4，
目前企业采用沉淀法的工艺进行生产，制备***相对复杂，工序繁多，一定程度上加重了企业的经济成本，
因此需要一种经济适用的氟硅酸钠的制备方法及装置。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备氟硅酸钠的方法及装置，可解决制备***相对复杂，工序繁多，成本高的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种制备氟硅酸钠的方法，包括以下步骤：配制硫酸钠：采用脱盐废水在硫酸钠溶解池中加热溶解芒硝，配制成硫酸钠溶液，采用硫酸钠液下泵将其送入硫酸钠溶液贮槽；合成反应：采用氟硅酸给料泵将氟硅酸从氟硅酸贮槽中引入反应结晶槽中，在搅拌的条件下硫酸钠给料泵将硫酸钠从硫酸钠溶液贮槽引入反应结晶槽中，控制好硫酸钠与氟硅酸的摩尔比为1.0-1.2：1；搅拌：待硫酸钠加毕，搅拌20-30min；沉降：将反应产物依次经过一级沉降槽与二级沉降槽得到氟硅酸钠料浆；离心：将得到的氟硅酸钠料浆经过离心脱水机离心，并干燥、包装得到氟硅酸钠。
进一步地，所述步骤还包括氟硅酸钠料浆依次经过湿料螺旋加料机，气流干燥管，旋风收粉器和成品冷却混合机，将氟硅酸钠按颗粒大小分类收集。
进一步地，布袋收粉器可代替所述旋风收粉器。
进一步地，硫酸钠与氟硅酸的摩尔比为1.1：1。
进一步地，投放硫酸钠的过程中体系温度为15-25℃。
本发明进一步地提供一种制备氟硅酸钠的装置，所述装置包括通过管路连接的氟硅酸贮槽、硫酸钠溶液储槽、反应结晶槽、离心机；所述氟硅酸贮槽的出液口通过氟硅酸输液管与所述反应结晶槽连通，所述氟硅酸输液管上设置有氟硅酸给料泵；所述硫酸钠溶液储槽的出液口通过硫酸钠输液管与所述反应结晶槽连通，所述硫酸钠输液管上设置有硫酸钠给料泵；所述反应结晶槽的出料口通过氟硅酸钠浆料管与所述离心机的进料口连通。
进一步地，所述装置还包括一级沉降槽与二级沉降槽；所述一级沉降槽具有底部放料阀；所述二级沉降槽具有底部放料阀；所述反应结晶槽的出料口与所述一级沉降槽连接，所述一级沉降槽通过底部放料阀与所述二级沉降槽相连；所述二级沉降槽通过底部放料阀与离心机连接。
进一步地，所述装置还包括相连接的湿料螺旋加料机与气流干燥管，所述加料机与二级沉降槽连接，用于传送二级沉降槽得到的产物。
进一步地，所述装置还包括相连接的旋风收粉器，成品冷却混合机和包装机，所述旋风收粉器与气流干燥管连接，将氟硅酸钠按颗粒大小分类收集。
进一步地，布袋收粉器可代替所述旋风收粉器。
本发明与现有技术相比具有以下的优点：
本发明采用制备氟硅酸钠的方法及装置，结构简单，经济适用，能够制备出符合工业需求的氟硅酸钠。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的制备氟硅酸钠的方法的流程图。
图2为本发明的制备氟硅酸钠的装置的流程图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
图1为本发明的制备氟硅酸钠的方法的流程图；图2为本发明的制备氟硅酸钠的装置的流程图。如图2所示，本实施例提供的一种制备氟硅酸钠的装置，包括氟硅酸贮槽1、硫酸钠溶液储槽2、反应结晶槽3与离心机4。
所述氟硅酸贮槽1的出液口通过氟硅酸输液管102与所述反应结晶槽3连通，所述氟硅酸输液管102上设置有氟硅酸给料泵101；所述氟硅酸给料泵可加快所述氟硅酸输液管运送氟硅酸溶液的速度。
所述硫酸钠溶液储槽2的出液口通过硫酸钠输液管202与所述反应结晶槽3连通，所述硫酸钠输液管202上设置有硫酸钠给料泵201；同理，所述硫酸钠给料泵亦可加快硫酸钠输液管202运送硫酸钠溶液的速度。
所述反应结晶槽用于氟硅酸溶液与硫酸钠溶液的反应；产物为氟硅酸钠浆料，所述反应结晶槽3的出料口通过氟硅酸钠浆料管301与所述离心机4的进料口连通；所述氟硅酸钠浆料管用于将反应结晶槽3中的产物运输至离心机，所述氟硅酸钠浆料管上可设置一给料泵，这样可加快运送产物的速度。
本实施例中所述氟硅酸贮槽1的进液口通过氟硅酸原料供料管111与氟硅酸原料源连通，且通过第一工艺水供水管121与工艺水水源连通；所述氟硅酸贮槽内的氟硅酸溶液是经过稀释得到的。
本实施例还包括熔盐槽6，所述熔盐槽6内置有硫酸钠液下泵601，所述硫酸钠液下泵的出料口通过硫酸钠供液管602与所述硫酸钠溶液储槽2的进液口连通；本实施例中所述硫酸钠溶液储槽2的进液口通过第二工艺水供水管211与工艺水水源连通。
所述一级沉降槽801用于沉降反应结晶槽得到的产物，所述一级沉降槽具有一级沉降槽进料阀、溢流口和一级沉降槽底部放料阀。所述反应结晶槽得到的产物可通过一级沉降槽进料阀进入所述一级沉降槽，经过一级沉降槽处理后的产物经过底部放料阀进入二级沉降槽。所述沉降槽是固液分离的主要设备之一；沉降槽的工作原理为沉降槽内的料浆根据其中液体和固体的比重不同，在重力作用下固体向下沉降，液体向上移动，最终达到液固分离的目的，所述沉降槽的形状可以为圆锥状。
所述二级沉降槽802用于沉降反应一级沉降槽得到的产物；所述二级沉降槽具有二级沉降槽进料阀、溢流口和二级沉降槽底部放料阀。经过二级沉降槽处理后的产物通过底部放料阀进入离心机，离心处理并干燥，经过包装后得到氟硅酸钠晶体。
本实施例中所述氟硅酸储槽内还设置有氟硅酸加热装置142，所述加热装置使得氟硅酸储槽内的氟硅酸保持一定的温度，但是不会挥发。
本实施例中所述硫酸钠溶液储槽内设置有硫酸钠加热装置222，所述加热装置使得硫酸钠保持溶解的状态。
在另一实施例中，所述装置还包括依次连接的湿料螺旋加料机、气流干燥管、旋风收粉器、成品冷却混合机和包装机。所述湿料螺旋加料机与二级沉降槽连接，用于传送二级沉降槽得到的产物，产物经过气流干燥管得到干燥，样品冷却并经过包装得到一定粒径的氟硅酸钠。因此，本发明采用制备氟硅酸钠的装置，结构简单，经济适用，能够制备出符合工业需求的氟硅酸钠。
本发明的氟硅酸钠制备装置的工作原理如下：首先，配制硫酸钠溶液：将一定量的工艺水加入熔盐槽，将芒硝送至斗提机中，输送至芒硝贮斗，经电子皮带秤称重计量后加入熔盐槽内，在搅拌的作用下，使芒硝充分溶解，测得硫酸钠溶液比重和浓度达到饱和溶液时，在将硫酸钠溶液用盐水泵输送至硫酸钠溶液贮槽保温备用。然后，将氟硅酸和硫酸钠溶液按配比输送至反应结晶槽，在搅拌浆的作用下反应生成氟硅酸钠晶体，同时通过控制反应结晶槽的底阀开度将反应后的氟硅酸钠料浆通过结晶槽底部放料阀排放至一级沉降槽，使悬浮物和料浆分离，料浆通过控制一级沉降槽的底部放料阀的开度，排放至二级沉降槽中，合格后的料浆送至离心岗位，即送至离心机处进行离心处理。
然后，将离心机送来的氟硅酸钠湿料均匀稳定的输送至干燥机，物料在干燥机内干燥，并经过冷却塔降温后排放。如此，完成氟硅酸钠的制备。
实施例1
氟硅酸钠的制备步骤如下：(1)采用脱盐废水在硫酸钠溶解池中加热溶解芒硝，配制成硫酸钠溶液；(2)将100摩尔氟硅酸液体加入到反应结晶槽中，在搅拌的条件下，将120摩尔硫酸钠溶液引入反应结晶槽中进行合成反应，合成温度为25℃；(3)加料结束后继续搅拌30min，使反应完全；(4)将反应后的混合溶液进行离心、干燥，并包装得到氟硅酸钠晶体；所得产品经XRD物相检测确认为所需产品氟硅酸钠，产氟硅酸钠184g(其中产品主含量98％，+100目44％，+200目91％，-325目6％)。
实施例2
氟硅酸钠的制备步骤如下：(1)采用脱盐废水在硫酸钠溶解池中加热溶解芒硝，配制成硫酸钠溶液；(2)将100摩尔氟硅酸液体加入到反应结晶槽中，在搅拌的条件下，将110摩尔硫酸钠溶液引入反应结晶槽中进行合成反应，合成温度为20℃；(3)加料结束后继续搅拌25min，使反应完全；(4)将反应后的混合溶液进行离心、干燥，并包装得到氟硅酸钠晶体；所得产品经XRD物相检测确认为所需产品氟硅酸钠，产氟硅酸钠169g(其中产品主含量90％，+100目40％，+200目85％，-325目8％)。
实施例3
氟硅酸钠的制备步骤如下：(1)采用脱盐废水在硫酸钠溶解池中加热溶解芒硝，配制成硫酸钠溶液；(2)将100摩尔氟硅酸液体加入到反应结晶槽中，在搅拌的条件下，将110摩尔硫酸钠溶液引入反应结晶槽中进行合成反应，合成温度为20℃；(3)加料结束后继续搅拌25min，使反应完全；(4)将反应后的混合溶液依次经过湿料螺旋加料机、气流干燥管、旋风收粉器、成品冷却混合机和包装机，得到氟硅酸钠晶体；所得产品经XRD物相检测确认为所需产品氟硅酸钠，产氟硅酸钠169g(其中产品主含量90％，+100目50％，+200目92％，-325目10％)。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种制备氟硅酸钠的方法，包括以下步骤：
配制硫酸钠：采用脱盐废水在硫酸钠溶解池中加热溶解芒硝，配制成硫酸钠溶液，采用硫酸钠液下泵将其送入硫酸钠溶液贮槽；
合成反应：采用氟硅酸给料泵将氟硅酸从氟硅酸贮槽中引入反应结晶槽中，在搅拌的条件下硫酸钠给料泵将硫酸钠从硫酸钠溶液贮槽引入反应结晶槽中，控制好硫酸钠与氟硅酸的摩尔比为1.0-1.2：1；
搅拌：待硫酸钠加毕，搅拌20-30min；
沉降：将反应产物依次经过一级沉降槽与二级沉降槽得到氟硅酸钠料浆；
离心：将得到的氟硅酸钠料浆经过离心脱水机离心，并干燥、包装得到氟硅酸钠。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括氟硅酸钠料浆依次经过湿料螺旋加料机，气流干燥管，旋风收粉器和成品冷却混合机，将氟硅酸钠按颗粒大小分类收集。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，布袋收粉器可代替所述旋风收粉器。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，硫酸钠与氟硅酸的摩尔比为1.1：1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，投放硫酸钠的过程中体系温度为15-25℃。
6.一种制备氟硅酸钠的装置，所述装置包括通过管路连接的氟硅酸贮槽、硫酸钠溶液储槽、反应结晶槽、离心机；
所述氟硅酸贮槽的出液口通过氟硅酸输液管与所述反应结晶槽连通，所述氟硅酸输液管上设置有氟硅酸给料泵；
所述硫酸钠溶液储槽的出液口通过硫酸钠输液管与所述反应结晶槽连通，所述硫酸钠输液管上设置有硫酸钠给料泵；
所述反应结晶槽的出料口通过氟硅酸钠浆料管与所述离心机的进料口连通。
7.根据权利要求6所述的装置，所述装置还包括一级沉降槽与二级沉降槽；
所述一级沉降槽具有底部放料阀；所述二级沉降槽具有底部放料阀；所述反应结晶槽的出料口与所述一级沉降槽连接，所述一级沉降槽通过底部放料阀与所述二级沉降槽相连；所述二级沉降槽通过底部放料阀与离心机连接。
8.根据权利要求7所述的装置，还包括相连接的湿料螺旋加料机与气流干燥管，所述加料机与二级沉降槽连接，用于传送二级沉降槽得到的产物。
9.根据权利要求8所述的装置，还包括相连接的旋风收粉器，成品冷却混合机和包装机，所述旋风收粉器与气流干燥管连接，将氟硅酸钠按颗粒大小分类收集。
10.根据权利要求9所述的装置，布袋收粉器可代替所述旋风收粉器。
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