CN107261203A - 一种纳米生物活性玻璃材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米生物活性玻璃材料及其制备方法,属于医用材料制备技术领域。本发明将正硅酸乙酯加入乙醇溶液中溶解后用硝酸调节pH,再加入磷酸三乙酯、硝酸锌、模板剂混合得溶胶液,随后将硝酸钙与去离子水混合,并加入分散剂制得分散液,再将溶胶液与分散液混合后用氨水调节pH,经静置后离心得沉淀,最后将沉淀冻干、煅烧后冷却出料,即可得纳米生物活性玻璃材料,本发明制得的生物活性玻璃具有粒径均匀、分散性好、显气孔率高及比表面积大的特点,有效提高了材料的生物活性,且具有较好的药物装载能力,是一种理想的医用材料。
Description
技术领域
本发明公开了一种纳米生物活性玻璃材料及其制备方法,属于医用材料制备技术领域。
背景技术
生物活性玻璃是目前骨组织修复材料研究的热点之一,它具有良好的生物活性和生物相容性。其主要由SiO2、Na2O、CaO和P2O5组成,植入人体后,通过体液的循环,生物活性玻璃能与软组织以及骨之间发生离子交换,使材料界面与人体骨组织之间形成化学键合,这种离子交换起到了矿化作用,最终形成与正常骨组织的矿物质形态一样的羟基磷灰石层,从而能够诱导更迅速的骨修复与再生。因此,生物活性玻璃有很好的临床应用前景。
目前,生物活性玻璃可以用两种常用的方法来合成:传统熔融衍生法和溶胶-凝胶法。熔融衍生法使用于传统玻璃技术,玻璃组分以氧化物或碳酸盐形式的晶粒混合,然后在高温下熔化和均质化,然后将熔融玻璃撒入钢或石墨模具中进行批量研磨或抛光。如果需要生物活性玻璃粉末,再通过浇注熔融玻璃到液体介质中,从而压裂冷冻玻璃制成小片段。随后采用研磨和尺寸分离步骤,以实现将粉末控制在特定的尺寸范围。然而,传统玻璃衍生方法制备生物活性玻璃存在一些缺点。例如,采用该方法制备的生物玻璃密实无孔、比表面积小,同时由于高的熔化温度和处理步骤蒸发出挥发性成分P2O5,使其难于拥有最佳的生物活性。
近年来,溶胶-凝胶技术已成为制备新材料的重要方法,不同于传统的熔融法,溶胶-凝胶法是一种室温下制备无机材料的新方法,特别是该方法制备的生物玻璃具有大量的微纳米孔隙,从而由于具有高比表面积和高生物活性。目前,溶胶-凝胶技术已逐渐替代熔融衍生法,成为制备生物玻璃最常用的办法。但单纯利用溶胶-凝胶法制备的生物玻璃颗粒仍处于粘结状态,难以分散开,通过研磨筛分后得到的是形貌不规则的微米级颗粒,难以获得形貌可控、颗粒尺寸均匀的微纳米级生物玻璃。
因此,如何解决上述技术问题,研发一种具有纳米级颗粒尺寸及良好分散性,且生物活性较好的生物活性玻璃,对于制备高生物活性骨修复体、骨组织工程支架及药物载体具有重要的理论和实际意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题:针对现有溶胶-凝胶法制备的生物活性玻璃存在颗粒分散性差、尺寸不均匀,且形貌不可控的缺陷,提供一种纳米生物活性玻璃材料及其制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:
一种纳米生物活性玻璃材料,包括二氧化硅、氧化钙、五氧化二磷、氧化锌,所述纳米生物活性玻璃材料为笼状空心微球,其表面结构呈现为具有纳米孔级的磷灰石层。
所述笼状空心微球结构是通过以模板剂为内核支撑,正硅酸乙酯、磷酸三乙酯、硝酸锌和硝酸钙制备的溶胶为骨架,分散剂为外壳,烧结制得。
所述模板剂为壳聚糖、明胶、葡萄糖、麦芽糖中的一种或两种,用量为硝酸锌质量的10~30倍。
所述正硅酸乙酯、磷酸三乙酯、硝酸锌、硝酸钙的摩尔比为(60~80):(8~10):(1~2):(16~36)。
所述分散剂为聚乙烯醇P6000、聚乙烯醇P10000、聚乙烯醇P20000中的一种,用量为硝酸锌质量的40~120倍。
一种纳米生物活性玻璃材料的制备方法,具体制备步骤为:
S1.按摩尔比(60~80):(8~10):(1~2):(16~36),取正硅酸乙酯、磷酸三乙酯、硝酸锌、硝酸钙;
S2.将正硅酸乙酯加入乙醇溶液中溶解,并用硝酸调节pH至0.8~1.0,再加入磷酸三乙酯、硝酸锌、模板剂,继续搅拌20~30min,得溶胶液;
S3.将硝酸钙加入去离子水中混合均匀,再加入分散剂,搅拌均匀得分散液;
S4.将溶胶液滴入分散液中持续搅拌至滴加完毕,再加入氨水调节pH至12.0~12.5,静置1~2h后离心分离得沉淀,将沉淀在-30~-20℃下冷冻干燥20~24h,得冻干粉;
S5.将冻干粉置于马弗炉中,以1~5℃/min加热至600~650℃,煅烧4~6h,冷却至室温后出料,得纳米生物活性玻璃材料。
本发明的有益效果是:
(1)本发明通过模板剂吸附离子呈球形,干燥烧结后模板剂氧化留下一个空心,这就是出现空心球状体的原因,同时利用分散剂含有的羟基与前驱沉淀离子形成较强的氢键,醚键也易与沉淀离子表面产生亲合作用,使分散剂吸附在离子表面,从而形成一层高分子膜,包裹前驱沉淀离子,导致空间位阻效应,使离子间的吸引力大大消弱,从而有效地阻止离子生长,抑制粒子的团聚,在冷冻过程中,充分利用了水在结冰时体积变大的特点,溶胶在冷冻过程中,使冰晶凝结析出,形成特殊的孔道,密集的分布在冰晶间隙间,干燥烧结后形成笼状结构;
(2)本发明具有纳米级颗粒尺寸并具有良好分散性,且含有锌元素,可通过激活成骨细胞蛋白质的合成,来提高ATP酶活性刺激骨形成,能够促进间充质干细胞的钙沉积,还可负载多种骨生长因子,制备的骨组织工程的支架,能支持骨细胞生长。
具体实施方式
取0.6~0.8mol正硅酸乙酯,加入2.4~3.6L质量分数为25%乙醇溶液中,以300~400r/min搅拌10~20min,并用硝酸调节pH至0.8~1.0,再加入0.08~0.10mol磷酸三乙酯,0.01~0.02mol硝酸锌,60~90g模板剂,继续搅拌20~30min,得溶胶液,取0.16~0.36mol硝酸钙,加入1.8~2.4L去离子水中,以300~400r/min搅拌20~30min,再加入240~360g分散剂,继续搅拌20~30min,得分散液,将溶胶液以5~10mL/min滴入分散液中,并以300~400r/min持续搅拌至滴加完毕,再加入氨水调节pH至12.0~12.5,静置1~2h后离心分离得沉淀,将沉淀置于真空冷冻干燥箱中,在-30~-20℃下干燥20~24h,得冻干粉,将冻干粉置于马弗炉中,以1~5℃/min加热至600~650℃,煅烧4~6h,冷却至室温后出料,得纳米生物活性玻璃材料。所述模板剂为壳聚糖、明胶、葡萄糖、麦芽糖中的一种或两种。所述分散剂为聚乙烯醇P6000、聚乙烯醇P10000、聚乙烯醇P20000中的一种。
实例1
取0.6mol正硅酸乙酯,加入2.4L质量分数为25%乙醇溶液中,以300r/min搅拌10min,并用硝酸调节pH至0.8,再加入0.08mol磷酸三乙酯,0.01mol硝酸锌,60g壳聚糖,继续搅拌20min,得溶胶液,取0.16mol硝酸钙,加入1.8L去离子水中,以300r/min搅拌20min,再加入240g聚乙烯醇P6000,继续搅拌20min,得分散液,将溶胶液以5mL/min滴入分散液中,并以300r/min持续搅拌至滴加完毕,再加入氨水调节pH至12.0,静置1h后离心分离得沉淀,将沉淀置于真空冷冻干燥箱中,在-30℃下干燥20h,得冻干粉,将冻干粉置于马弗炉中,以1℃/min加热至600℃,煅烧4h,冷却至室温后出料,得纳米生物活性玻璃材料。
实例2
取0.7mol正硅酸乙酯,加入3.0L质量分数为25%乙醇溶液中,以350r/min搅拌15min,并用硝酸调节pH至0.9,再加入0.09mol磷酸三乙酯,0.01mol硝酸锌,75g明胶,继续搅拌25min,得溶胶液,取0.26mol硝酸钙,加入2.1L去离子水中,以350r/min搅拌25min,再加入300g聚乙烯醇P10000,继续搅拌25min,得分散液,将溶胶液以8mL/min滴入分散液中,并以350r/min持续搅拌至滴加完毕,再加入氨水调节pH至12.3,静置1h后离心分离得沉淀,将沉淀置于真空冷冻干燥箱中,在-25℃下干燥22h,得冻干粉,将冻干粉置于马弗炉中,以3℃/min加热至625℃,煅烧5h,冷却至室温后出料,得纳米生物活性玻璃材料。
实例3
取0.8mol正硅酸乙酯,加入3.6L质量分数为25%乙醇溶液中,以400r/min搅拌20min,并用硝酸调节pH至1.0,再加入0.10mol磷酸三乙酯,0.02mol硝酸锌,90g葡萄糖,继续搅拌30min,得溶胶液,取0.36mol硝酸钙,加入2.4L去离子水中,以400r/min搅拌30min,再加入360g聚乙烯醇P20000,继续搅拌30min,得分散液,将溶胶液以10mL/min滴入分散液中,并以400r/min持续搅拌至滴加完毕,再加入氨水调节pH至12.5,静置2h后离心分离得沉淀,将沉淀置于真空冷冻干燥箱中,在-20℃下干燥24h,得冻干粉,将冻干粉置于马弗炉中,以5℃/min加热至650℃,煅烧6h,冷却至室温后出料,得纳米生物活性玻璃材料。
将实例1~3制得的纳米生物活性玻璃材料与市售纳米级生物活性玻璃材料(对比例)进行性能对比,其结果如表1所示:
表1
检测项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 对比例 |
孔径尺寸(nm) | 2~11 | 2~10 | 2~8 | 10~20 |
比表面积(m2/g) | 860 | 950 | 1040 | 660 |
显气孔率(%) | 87.5 | 89.6 | 91.4 | 86.7 |
抗压强度(MPa) | 6.7 | 7.0 | 7.5 | 6.2 |
综上所述,本发明制得的纳米生物活性玻璃材料颗粒尺寸均匀,并具有良好分散性,同时材料具有更高的显气孔率和比表面积,为较大生物分子的吸附与分离提供了极佳的载体,因此具有较好的生物活性。
Claims (6)
1.一种纳米生物活性玻璃材料,包括二氧化硅、氧化钙、五氧化二磷、氧化锌,其特征在于,所述纳米生物活性玻璃材料为笼状空心微球,其表面结构呈现为具有纳米孔级的磷灰石层。
2.如权利要求1所述的一种纳米生物活性玻璃材料,其特征在于,所述笼状空心微球结构是通过以模板剂为内核支撑,正硅酸乙酯、磷酸三乙酯、硝酸锌和硝酸钙制备的溶胶为骨架,分散剂为外壳,烧结制得。
3.如权利要求1所述的一种纳米生物活性玻璃材料,其特征在于,所述模板剂为壳聚糖、明胶、葡萄糖、麦芽糖中的一种或两种,用量为硝酸锌质量的10~30倍。
4.如权利要求1所述的一种纳米生物活性玻璃材料,其特征在于,所述正硅酸乙酯、磷酸三乙酯、硝酸锌、硝酸钙的摩尔比为(60~80):(8~10):(1~2):(16~36)。
5.如权利要求1所述的一种纳米生物活性玻璃材料,其特征在于,所述分散剂为聚乙烯醇P6000、聚乙烯醇P10000、聚乙烯醇P20000中的一种,用量为硝酸锌质量的40~120倍。
6.如权利要求1~5任一项所述的一种纳米生物活性玻璃材料的制备方法,其特征在于,具体制备步骤为:
S1.按摩尔比(60~80):(8~10):(1~2):(16~36),取正硅酸乙酯、磷酸三乙酯、硝酸锌、硝酸钙;
S2.将正硅酸乙酯加入乙醇溶液中溶解,并用硝酸调节pH至0.8~1.0,再加入磷酸三乙酯、硝酸锌、模板剂,继续搅拌20~30min,得溶胶液;
S3.将硝酸钙加入去离子水中混合均匀,再加入分散剂,搅拌均匀得分散液;
S4.将溶胶液滴入分散液中持续搅拌至滴加完毕,再加入氨水调节pH至12.0~12.5,静置1~2h后离心分离得沉淀,将沉淀在-30~-20℃下冷冻干燥20~24h,得冻干粉;
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20171020 |